CN112763545B - 锂离子电池eis的交流阻抗数据处理与解读的方法及电池测试设备 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法及电池测试设备，其包括：获得锂离子电池的交流阻抗数据，包括频率、阻抗实部以及阻抗虚部；做KK检验，判断是否稳定可解析；之后，对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作带线散点图，对不在第一象限的散点删除，对剩下的数据进行平滑；对获得的数据中代表韦伯阻抗部分的数据进行删减，得到预处理数据；对预处理后的频率与阻抗实部的数据构建特征函数F(t)的解析方程组；求解得到数组{1/f,F(t)}；作图，以log(1/f)为横坐标，以F(t)为纵坐标，得到带有多个峰的带线散点图，各峰为对应频率下的锂离子电池的相应特征的电化学过程；对带线散点图的各个峰进行积分，由此能精细化解读锂离子电池的电化学行为。

Description

锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法及电池测 试设备
技术领域
本公开涉及电化学阻抗谱领域，尤其涉及一种锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法及电池测试设备。
背景技术
交流阻抗谱是常用的一种对锂离子电池进行诊断的工具，交流阻抗谱一般为对锂离子电池进行一个稳定的小电流或者小电压干扰输入信号，根据输出信号得到锂离子电池的阻抗信息。常见的交流阻抗谱能得到锂离子电池的欧姆阻抗、电化学阻抗以及韦伯扩散阻抗，在Nyqusit图中，电化学阻抗通常表现为一个半圆，但是由于锂离子电池由正负极构成，且正负极的电化学响应频率的不一致，导致常规的电化学阻抗谱分辨率较低，无法更进一步分析阻抗谱中的高中频区半圆。提高阻抗数据的分辨率，更加精细分析锂离子电池的电化学行为显得很有必要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法及电池测试设备，其能精细化解读锂离子电池的电化学行为。
为了实现上述目的，在一些实施例中，本公开提供了一种锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，包括步骤：步骤S1：获得锂离子电池的交流阻抗数据，交流阻抗数据包括频率、阻抗实部以及阻抗虚部；步骤S2：对所获得的交流阻抗数据做KK检验，判断所获得的交流阻抗数据是否稳定可解析；步骤S3：在判定所获得的交流阻抗数据是稳定可解析之后，对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作带线散点图，以阻抗实部为x轴，以阻抗虚部的负数为y轴，对不在第一象限的散点删除，对剩下的数据进行平滑，获得稳定的数据；步骤S4：对步骤S3获得的数据中代表韦伯阻抗部分的数据进行删减，得到预处理数据，预处理后的数据包括频率、阻抗实部和阻抗虚部；步骤S5：对预处理后的频率与阻抗实部的数据构建特征函数F(t)的解析方程组；步骤S6：对解析方程组求解，得到频率f与相应的特征函数F(t)的数组{1/f,F(t)}；步骤S7，对所获得的数组作图，以log(1/f)为横坐标，以F(t)为纵坐标，得到带有多个峰的带线散点图，各峰为对应频率下的锂离子电池的相应特征的电化学过程；步骤S8，对带线散点图的各个峰进行积分，获得各个峰的峰面积，各个峰的峰面积为各个峰的实际阻抗。
在一些实施例中，在步骤S1中，采用电化学工作站对锂离子电池进行EIS测试，EIS测试中采用恒压扰动，恒压扰动为1mv至5mv扰动，频率范围为500khz至30mhz，每个频率数量级取10至100间整数个离散的频率数据与阻抗数据，测试温度为-25℃至55℃。
在一些实施例中，在步骤二中，采用现有Zview或ZSimpWin软件对所获得的交流阻抗数据进行Kramers-Kronig检验，如果Kramers-Kronig检验不通过，则说明所获得的交流阻抗数据不能用，终止本方法操作，如果Kramers-Kronig检验通过，对所获得的交流阻抗数据在1hz下的低频区进行平滑连接，平滑连接采用RC等效电路拟合插值连接，如果平滑连接能够实现，则判定所获得的交流阻抗数据为稳定可解析的；如果平滑连接不能够实现，则认为所获得的交流阻抗数据不是稳定可解析的；或者在步骤二中，采用python自写脚本，首先构建阻抗实部与虚部的方程，即方程为Kramers-Kronig方程，即检验阻抗实部与虚部的数据能否相互转换，再采用python中math模块将方程写入，采用xlrd模块导入所获得的交流阻抗数据，包括频率、阻抗实部与阻抗虚部，采用numpy模块对阻抗实部与虚部数据进行Kramers-Kronig检验；如果Kramers-Kronig检验不通过，则说明所获得的交流阻抗数据不能用，终止本方法操作，如果Kramers-Kronig检验通过，对所获得的交流阻抗数据在1hz下的低频区进行平滑连接，平滑连接采用RC等效电路拟合插值连接，如果平滑连接能够实现，则判定所获得的交流阻抗数据为稳定可解析的；如果平滑连接不能够实现，则认为所获得的交流阻抗数据不是稳定可解析的。
在一些实施例中，在步骤S3中，在判定所获得的交流阻抗数据是稳定可解析之后，用python的matplotlib对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作带线散点图，以阻抗实部为x轴，以阻抗虚部的负数为y轴，对不在第一象限的散点删除；利用python的savgol_filter算法对剩下的数据进行平滑，由此获得稳定的数据。
在一些实施例中，在步骤S4中，采用python的math、xlrd与xlwt模块对阻抗实部与阻抗虚部数据进行判定，将阻抗实部与阻抗虚部属于韦伯阻抗的数据删除。
在一些实施例中，在步骤S5中，采用python首先利用xlrd模块将频率f、Za(阻抗实部Za和阻抗虚部Zb可以互相表示，所以仅处理阻抗实部Za即可)的数据转换为列矩阵f(n)、Z(n)，采用python的ridge regularization方阵对Z(n)进行处理，其中采用python的math模块进行循环处理，得到处理后的阻抗数据Z(n)；计算总阻抗Z(max)，Z(max)是前述中Z(n)的最大的实部数据值，欧姆阻抗Ro＝Z(1)，为前述中Z(n)的最小的实部数据值，Ro为阻抗实部代表欧姆阻抗的值，即阻抗实部数据与x轴交点的值，Rpol＝Z(max)-Z(1)，即Rpol为总的极化，为每个特征时间下的阻抗之和；其次，基于特征时间t、频率f、角频率的关系ω，t＝1/f，ω＝2×π×f，基于德拜弛豫方程，特征函数F(t)为待求解的特征时间分布函数且将F(t)定义为列矩阵，令阻抗数据Z(ω)＝Z(max)，构建解析方程组，方程组表示为：
Figure BDA0002872892540000031
在一些实施例中，在步骤S6中，采用python的math模块输入处理后的阻抗实部数据Z(n)频率数据f(n)以及步骤5的方程组；假定求解方程为高斯过程，调用python中的cvxopt模块的slove sp求解器对输入的方程组、处理的阻抗列数据(f(n),Z(n))进行求解，其中限制条件F(t)>0，得到{t，F(t)}两列数据。
在一些实施例中，在步骤S7中，采用python的matplotlib作图。
在一些实施例中，在步骤S7中，采用originpro8.0进行分峰作图。
在一些实施例中，在步骤S8中，采用python中的math模块对各个峰进行积分。
在一些实施例中，步骤S8得到的各个峰的峰面积进一步采用作图来表示。
在一些实施例中，本公开提供了一种电池测试设备，其包括：阻抗测试装置，配置成能够测试电池的交流阻抗；以及计算处理装置，配置成运行前述的方法。
本公开的有益效果如下：通过步骤S3和步骤S4，实现数据精修化过程，使得EIS最终得到的结果更加可靠；通过步骤S7利用log(1/f)(即log(t))为横坐标、F(t)为纵坐标作图，将EIS阻抗谱的分辨率提高了10个数量级，一个峰代表一个电化学特征，将电子与离子传递作用与反应作用区分得更加清晰，通过数组作图，图形可视化直观体现特征的电化学过程，从而能精细化解读锂离子电池的电化学行为。
附图说明
图1是根据本公开的实施例1的Nyqusit图。
图2是根据本公开的实施例1的以log(t)为横坐标以F(t)为纵坐标的带线散点图。
图3是对图2的各个峰进行积分后绘制的各个峰的峰面积的柱状图。
图4是根据本公开的实施例2的Nyqusit图。
图5是根据本公开的实施例2的以log(t)为横坐标以F(t)为纵坐标的带线散点图。
图6是对图5的各个峰进行积分后绘制的各个峰的峰面积的柱状图。
图7是根据本公开的实施例3的Nyqusit图。
图8是根据本公开的实施例3的以log(t)为横坐标以F(t)为纵坐标的带线散点图。
图9是对图8的各个峰进行积分后绘制的各个峰的峰面积的柱状图。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法及电池测试设备。
[锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法综述]
根据本公开的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法包括：
步骤S1：获得锂离子电池的交流阻抗数据，交流阻抗数据包括频率、阻抗实部以及阻抗虚部；
步骤S2：对所获得的交流阻抗数据做KK检验，判断所获得的交流阻抗数据是否稳定可解析；
步骤S3：在判定所获得的交流阻抗数据是稳定可解析之后，对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作带线散点图，以阻抗实部为x轴，以阻抗虚部的负数为y轴，对不在第一象限的散点删除，对剩下的数据进行平滑，获得稳定的数据；
步骤S4：对步骤S3获得的数据中代表韦伯阻抗部分的数据进行删减，得到预处理数据，预处理后的数据包括频率、阻抗实部和阻抗虚部；
步骤S5：对预处理后的频率与阻抗实部的数据构建特征函数F(t)的解析方程组；
步骤S6：对解析方程组求解，得到频率f与相应的特征函数F(t)的数组{1/f,F(t)}；
步骤S7：对所获得的数组作图，以log(1/f)(即log(t))为横坐标，以F(t)为纵坐标，得到带有多个峰的带线散点图，各峰为对应频率下的锂离子电池的相应特征的电化学过程；
步骤S8：对带线散点图的各个峰进行积分，获得各个峰的峰面积，各个峰的峰面积为各个峰的实际阻抗。
在根据本公开的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法中，通过步骤S3和步骤S4，实现数据精修化过程，使得EIS最终得到的结果更加可靠；通过步骤S7利用log(1/f)(即log(t))为横坐标、F(t)为纵坐标作图，将EIS阻抗谱的分辨率提高了10个数量级，一个峰代表一个电化学特征，将电子与离子传递作用与反应作用区分得更加清晰，通过数组作图，图形可视化直观体现特征的电化学过程，从而能精细化解读锂离子电池的电化学行为。例如，通过采用后述的正极片不同的三电极电池设计并进行上述测试，能够区分出正极活性物质颗粒与集流体之间的接触阻抗；例如，通过利用后述的成膜后的负极做成采用不同去溶剂化的电解液的对称电池并进行上述测试，能够确定去溶剂化的影响；例如，通过采用后述循环后的电池的负极做成对称电池并进行上述测试，能够完全区分活性物质颗粒与集流体之间的接触阻抗、活性物质颗粒之间的接触阻抗、膜阻抗、电荷转移阻抗和去溶剂化作用。
在根据本公开的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法中，在一些实施例中，锂离子电池的正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂电池、磷酸铁锂、三元材料以及混合材料，负极活性物质为石墨、硬碳、硅碳，硅氧材料以及锂金属。当然不限于此，本领域技术人员可以依据需要选用合适的正负极活性物质。
根据本公开的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法不仅适用全电池与扣电，而且适用三电极电池、对称电池。当然不限于此，本领域技术人员可以依据需要选用其它形式的锂离子电池。
[各步骤分述]
[步骤S1]
步骤S1为：获得锂离子电池的交流阻抗数据，交流阻抗数据包括频率、阻抗实部以及阻抗虚部；
采用电化学工作站对锂离子电池进行EIS测试。电化学工作站由于工作原理一致，可以选用任何品牌，例如Solartron、Gammry等。
EIS测试中采用恒压扰动。在一些实施例中，恒压扰动一般为1mv至5mv扰动。在一些实施例中，频率范围为500khz至30mhz。在一些实施例中，EIS测试中，每个频率数量级取10至100间整数个离散的频率数据与阻抗数据。
EIS测试温度不受限制，可以依据实际情况来确定是常温测试或非常温测试(例如低温或高温)。采用非常温测试能够进一步明确温度环境对锂离子电池电化学过程的影响。在一些实施例中，测试温度为-25℃至55℃。
[步骤S2]
步骤S2为：对所获得的交流阻抗数据做KK检验，判断所获得的交流阻抗数据是否稳定可解析。
具体地，可采用电化学处理软件或者自编脚本代码对所获得的交流阻抗数据做KK检验，以判断所获得的交流阻抗数据是否稳定可解析。
例如，采用现有Zview或ZSimpWin软件对所获得的交流阻抗数据进行Kramers-Kronig检验(KK检验)，如果Kramers-Kronig检验不通过，则说明所获得的交流阻抗数据不能用，终止本方法操作，如果Kramers-Kronig检验通过，对所获得的交流阻抗数据在1hz下的低频区进行平滑连接，平滑连接采用RC等效电路拟合插值连接，如果平滑连接能够实现，则判定所获得的交流阻抗数据为稳定可解析的。如果平滑连接不能够实现，则认为所获得的交流阻抗数据不是稳定可解析的。
例如，采用python自写脚本，首先构建阻抗实部与虚部的方程，即方程为Kramers-Kronig方程，即检验阻抗实部与虚部的数据能否相互转换，再采用python中math模块将方程写入，采用xlrd模块导入所获得的交流阻抗数据，包括频率、阻抗实部与阻抗虚部，采用numpy模块对阻抗实部与虚部数据进行Kramers-Kronig检验。如果Kramers-Kronig检验不通过，则说明所获得的交流阻抗数据不能用，终止本方法操作，如果Kramers-Kronig检验通过，对所获得的交流阻抗数据在1hz下的低频区进行平滑连接，平滑连接采用RC等效电路拟合插值连接，如果平滑连接能够实现，则判定所获得的交流阻抗数据为稳定可解析的。如果平滑连接不能够实现，则认为所获得的交流阻抗数据不是稳定可解析的。
如果采用上述方法判定阻抗谱数据不是稳定可解析的，则不能采用本发明解读EIS数据。
[步骤S3]
步骤S3为：在判定所获得的交流阻抗数据是稳定可解析之后，对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作散点图，以阻抗实部为x轴，以阻抗虚部的负数为y轴，对不在第一象限的散点删除，对剩下的数据进行平滑，获得稳定的数据。
具体地，在一些实施例中，在判定所获得的交流阻抗数据是稳定可解析之后，用python的matplotlib对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作带线散点图(即Nyqusit图)，以阻抗实部为x轴，以阻抗虚部的负数为y轴，对不在第一象限的散点删除。其中，第四象限的数据代表电感，受锂离子电池的结构影响较大，不进行分析。在一些实施例中，利用python的savgol_filter算法对剩下的数据进行平滑，由此获得稳定的数据。
[步骤S4]
步骤S4为：对步骤S3获得的数据中代表韦伯阻抗部分的数据进行删减，得到预处理数据，预处理后的数据包括频率、阻抗实部Za和阻抗虚部Zb。
具体地，在一些实施例中，采用python的math、xlrd与xlwt模块对阻抗实部与阻抗虚部数据进行判定，将阻抗实部与阻抗虚部属于韦伯阻抗的数据删除。如果这些删除的数据显示在步骤S3的带线散点图中，即为构成低频区45°的斜线。
[步骤S5]
步骤S5为：对预处理后的频率与阻抗实部的数据构建特征函数F(t)的解析方程组。
具体地，在一些实施例中，采用python首先利用xlrd模块将频率f、Za(阻抗实部Za和阻抗虚部Zb可以互相表示，所以仅处理阻抗实部Za即可)的数据转换为列矩阵f(n)、Z(n)，采用python的ridge regularization方阵对Z(n)进行处理，其中采用python的math模块进行循环处理，得到处理后的阻抗数据Z(n)；计算总阻抗Z(max)，Z(max)是前述中Z(n)的最大的实部数据值，欧姆阻抗Ro＝Z(1)，为前述中Z(n)的最小的实部数据值，Ro为阻抗实部代表欧姆阻抗的值，即阻抗实部数据与x轴交点的值，Rpol＝Z(max)-Z(1)，即Rpol为总的极化，为每个特征时间下的阻抗之和。
其次，基于特征时间t(也称为驰豫时间，单位可为s)、频率f、角频率的关系ω，t＝1/f，ω＝2×π×f，基于德拜弛豫方程，特征函数F(t)为待求解的特征时间(即驰豫时间)分布函数且将F(t)定义为列矩阵，令阻抗数据Z(ω)＝Z(max)，构建解析方程组，方程组表示为：
Figure BDA0002872892540000081
[步骤S6]
步骤S6为：对解析方程组求解，得到频率f与相应的特征函数F(t)的数组{1/f,F(t)}。
具体地，在一些实施例中，采用python对解析方程组求解，得到频率与相应的特征函数数组{1/f,F(t)}。更具体地，采用python对解析方程组求解包括子步骤：
子步骤S61，采用python的math模块输入处理后的阻抗实部数据Z(n)频率数据f(n)以及步骤S5的方程组。
子步骤S62，假定求解方程为高斯过程，调用python中的cvxopt模块的slove sp求解器对输入的方程组、处理的阻抗列数据(f(n),Z(n))进行求解，其中限制条件F(t)>0，得到{t，F(t)}两列数据。
[步骤S7]
步骤S7为：对所获得的数组作图，以log(1/f)(即log(t))为横坐标，以F(t)为纵坐标，得到带有多个峰的带线散点图，各峰为对应频率下的锂离子电池的相应特征电化学过程。
具体地，在一些实施例中，采用python对所获得的数组作图。具体地，采用python的matplotlib作图。
具体地，在一些实施例中，采用originpro8.0进行分峰作图。
[步骤S8]
步骤S8为：对带线散点图的各个峰进行积分，获得各个峰的峰面积，各个峰的峰面积为各个峰的实际阻抗。
具体地，在一些实施例中，采用python对带线散点图的各个峰进行积分。具体地，采用python中的math模块对各个峰进行积分。
具体地，在一些实施例中，各个峰的峰面积作图来表示。在一些实施例中，采用python来作图。更具体地，采用python的matplotlib作图。在一些实施例中，作出的图为了直观起见可为柱状图。
[电池测试设备]
在一些实施例中，本公开提供了一种电池测试设备，其包括：阻抗测试装置，配置成能够测试电池的交流阻抗；以及计算处理装置，配置成运行前述的方法。
阻抗测试装置可以为任何公知的电化学工作站。当然不限于此，也可以是专门开发的专用于测试电池的交流阻抗的装置。
计算处理装置可以为计算机。计算机可以安装有前述的各种应用程序，当然，也可以安装有完全不依托于现有软件独立开发的执行上述方法的应用程序。
阻抗测试装置和计算处理装置可以是各自独立的装置，也可以是两者集成在一起的单个装置。
[验证]
采用以下实施例验证本公开的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法。
[实施例1]
I.测试用的锂离子电池准备
选取了两个软包锂离子电池(称为1#电池和2#电池)，各软包锂离子电池均为三电极锂离子电池。
1#电池的制备过程为：
(1)正极片制备
将正极材料钴酸锂(LiCoO2)、Super P、聚偏二氟乙烯按照重量比97:1.4:1.6进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌至体系均匀，获得正极浆料1，其中正极浆料的固含量为72wt％；
将正极材料磷酸铁锂(LiFeO4)、Super P、聚偏二氟乙烯按照重量比97.6:1.2:1.2进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌至体系均匀，获得正极浆料2，其中正极浆料的固含量为68wt％；
将正极浆料2作为保护层均匀涂覆于正极集流体铝箔上，正极浆料2的涂布厚度控制在8μm至12μm；待其干后在其上面涂布正极浆料1，正极浆料1的涂布厚度控制在100μm至110μm，随后将铝箔在85℃下烘干，然后经过冷压、裁片、分切后，在85℃的真空条件下干燥4h，得到正极片。
(2)负极片制备
将负极材料人造石墨和Super P、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)按照重量比97.4:0.5:0.4:1.7进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料，其中负极浆料的固含量为54wt％；将负极浆料均匀涂覆在负极集流体铜箔上，负极浆料涂布厚度控制在120μm至130μm；将铜箔在85℃下烘干，然后经过冷压、裁片、分切后，在120℃的真空条件下干燥12h，得到负极片。
(3)电解液制备
在干燥的氩气气氛手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯脂(PC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)质量比按照1:1:0.5进行混合；充分搅拌后加入锂盐LiPF6，混合均匀后获得电解液。其中，LiPF6的浓度为1.1mol/L。
(4)隔离膜的制备
选用8μm厚的聚乙烯(PE)作为隔离膜。
(5)锂离子电池的制备
将正极片、隔离膜、负极片按顺序叠好，使隔离膜处于正极片、负极片之间起到隔离的作用；
采用浓硫酸酸洗20min后的20μm厚、120mm长的铜丝，用上述隔膜包裹80mm长后放置在正极极片与隔膜中间，剩下40mm伸出正极极片的端面，然后将正极片、隔离膜、负极片卷绕得到电芯(也称为电极组件)；
焊接正极极耳、负极极耳后将电芯置于外包装箔铝塑膜中，将上述制备的电解液注入外包装箔铝塑膜内以浸润电芯中，真空封装、静置、化成(0.02C恒流充电到3.5V，再以0.1C恒流充电到3.9V)、整形、容量测试等工序，获得软包锂离子电池(厚度7.0mm、宽度65mm、长度86mm)。最后再将伸出的铜丝转接焊镍片作为第三电极的极耳。
2#电池的制备过程除在正极片的制备中不采用正极浆料2涂布外(即正极片的制备中仅采用正极浆料1)，其余同1#电池的制备过程II.测试用的电化学工作站
采用Solartron电化学工作站对1#电池和2#电池测试。
各电池的接线方式为电化学工作站的正极线接锂离子电池的正极极耳、电化学工作站的负极线接锂离子电池的负极极耳、电化学工作站的参比线接锂离子电池的第三电极极耳。
III.锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读
步骤1，施加5mv的恒压扰动，频率范围为500khz至30mhz，每频率数量级取10间整数个离散的阻抗数据，测试温度为25℃，得到正极极片设计不同的1#电池和2#电池的正极的频率、阻抗实部、阻抗虚部的交流阻抗数据。
步骤2，采用现有Zview或ZSimpWin软件对所获得的交流阻抗数据进行Kramers-Kronig检验，Kramers-Kronig检验通过，对所获得的交流阻抗数据在1hz下的低频区进行平滑连接，平滑连接采用RC等效电路拟合插值连接，此时平滑连接能够实现，判定所获得的交流阻抗数据为稳定可解析的；
步骤3，在判定所获得的交流阻抗数据是稳定可解析之后，用python的matplotlib对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作带线散点图(即Nyqusit图)，以阻抗实部为x轴，以阻抗虚部的负数为y轴，对不在第一象限的散点删除，利用python的savgol_filter算法对剩下的数据进行平滑，由此获得稳定的数据；
步骤4，采用python的xlwt、xlrd和math模块对阻抗实部Za与阻抗虚部Zb数据进行判定，将阻抗实部与阻抗虚部属于韦伯阻抗的数据删除。如果这些删除的数据显示在步骤S3的带线散点图中，即为构成低频区45°的斜线。
步骤5，采用python首先利用xlrd模块将频率f、Za的数据转换为列矩阵f(n)、Z(n)，采用python的ridge regularization方阵对Z(n)进行处理，其中采用python的math模块进行循环处理，得到处理后的阻抗数据Z(n)；计算总阻抗Z(max)，Z(max)是前述中Z(n)的最大的实部数据值，欧姆阻抗Ro＝Z(1)，为前述中Z(n)的最小的实部数据值，Rpol＝Z(max)-Z(1)；其次，基于特征时间t(也称为驰豫时间，单位为s)、频率f、角频率的关系ω，t＝1/f，ω＝2×π×f，基于德拜弛豫方程，特征函数F(t)为待求解的驰豫时间分布函数且将F(t)定义为列矩阵，令阻抗数据Z(ω)＝Z(max)，构建解析方程组，方程组表示为：
Figure BDA0002872892540000131
步骤6，采用python的math模块输入处理后的阻抗实部数据Z(n)、频率数据f(n)以及步骤5的数方程组；假定求解方程为高斯过程，调用python中的cvxopt模块的slove sp求解器对输入的方程组、处理后的阻抗列数据(f(n),Z(n))进行求解，其中限制条件F(t)>0，得到{t，F(t)}两列数据；
步骤7，采用python的matplotlib对所获得的数组作图，以log(1/f)(即log(t))为横坐标，以F(t)为纵坐标，得到带有多个峰的带线散点图，各峰为对应频率下的锂离子电池的相应特征电化学过程；
步骤8，采用python中math模块对带线散点图的各个峰进行积分，获得各个峰的峰面积，各个峰的峰面积为各个峰的实际阻抗；各个峰的峰面积采用python的matplotlib作柱状图。
IV.锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读过程所获得带线散点图和柱状图说明
图1示出实施例1的第III节的步骤3获得的Nyqusit图，图2示出实施例1的第III节的步骤7获得的带线散点，图3示出实施例1的第III节的步骤8的柱状图。
从图2可以看出，1#电池有四个峰，即，F1为铝集流体与正极活性物质颗粒之间的接触阻抗，F2为正极活性物质颗粒之间的接触阻抗，F3为膜(CEI膜)阻抗，F4为电荷转移阻抗。2#电池只有三个峰，即，2#电池没有1#电池的F1峰，这是因为基于两个电池的正极片的制备过程不同，1#电池的正极片的集流体与活性物质颗粒之间的接触没有2#电池的正极片的情况好，所以2#电池没有集流体与正极活性物质颗粒的接触阻抗，2#电池的其余三个峰(即F2、F3、F4)表达的信息与1#电池一致。
对比图1，图2反映出的阻抗的特征在图1的Nuqusit图上并不能直接读取出。
从图3可以看出，各阻抗的具体数值，由此能够反向用于优化锂离子电池的设计。
[实施例2]
I.测试用的锂离子电池准备
利用基本同实施例1的2#电池(除(5)不采用铜丝及包裹铜丝的隔膜外，其余同实施例1的2#电池的制备)制备两个锂离子电池，即3#电池和4#电池。
将实施例1制备完成的2#电池拆解，取负极片的40mm×45mm的两片，相互叠在一起，采用8μm厚的聚乙烯(PE)作为隔离膜将两片极片隔开，两片极片各自焊接极耳后用50mm×60mm外包装箔铝塑膜中封装，注入仅含EC溶剂的电解液，得到3#电池(即对称电池)；
4#电池与3#电池制备相同，除4#电池注入的仅是PC溶剂的电解液外。
II.测试用的电化学工作站
采用gammry电化学工作。
3#电池和4#电池中的各电池的接线方式为电化学工作站的正极线和负极线分别接电池的两片极片的极耳。
III.锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读
除步骤1和步骤7不同外，其余步骤2至6和步骤8同实施例1：
步骤1，施加5mv的恒压扰动，频率范围为500khz至30mhz，每频率数量级取10间整数个离散的阻抗数据，测试温度为25℃，得到3#电池和4#电池的同性极片的频率、阻抗实部、阻抗虚部的交流阻抗数据；
步骤7，采用originpro8.0进行分峰作图。
IV.锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读过程所获得带线散点图和柱状图说明
图4示出实施例2的第III节的步骤3获得的Nyqusit图，图5示出实施例2的第III节的步骤7获得的带线散点(其中在黑白图中深色的为3#电池浅色的为4#电池)，图6示出实施例2的第III节的步骤8的柱状图(其中在黑白图中深色的为3#电池浅色的为4#电池)。
从图5可以看出，3#电池和4#电池的同性极片均仅有三个峰，即，从左到右F1为负极集流体与负极活性材料颗粒的接触阻抗，F2为膜(SEI膜)阻抗，F3为锂离子去溶剂化作用与电荷转移过程结合。图5与实施例1的图2的区别是，图5无负极活性物质颗粒之间的接触阻抗，这是因为负极活性物质人造石墨的电导率好的缘故。
从图5可以看出，改变去溶剂化的溶剂的类型，明显影响F3的峰。3#电池和4#电池的电解液对锂离子的去溶剂化(也称为锂离子的脱溶剂化作用)作用不同，锂离子在PC溶剂中去溶剂化比EC溶剂更困难。
对比图3，图4反映出的阻抗的特征在图3的Nuqusit图上并不能直接读取出。
从图6可以看出，各阻抗的具体数值，由此能够反向用于优化电池的电解液的设计。
[实施例3]
I.测试用的锂离子电池准备
利用除以下不同外其余同实施例1的2#电池制备1个锂离子电池：(2)负极材料人造石墨和Super P、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)按照重量比97.4:0.5:0.4:1.7进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料1，其中负极浆料1的固含量为54wt％；负极材料炭黑和Super P、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)按照重量比57.4:40.5:0.4:1.7进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料2，其中负极浆料2的固含量为16.5wt％；在负极集流体上铜箔上涂布0.3μm至1.5μm厚度的负极浆料2，待其干后在其上面涂布负极浆料1，负极极浆料1的涂布厚度控制在120μm至130μm；在85℃下烘干，然后经过冷压、裁片、分切后，在120℃的真空条件下干燥12h，得到负极片；(5)不采用铜丝及包裹铜丝的隔膜；其余同实施例1的2#电池的制备过程。
将上述制备完成的锂离子电池充放电循环900周，循环步骤过程以1.0A电流恒流恒压充电到4.48V，截止电流为0.1，1.5A恒流放电至3.0V为一个循环。再将锂离子电池拆解，取负极片的40mm×45mm的两片，相互叠在一起，采用8μm厚的聚乙烯(PE)作为隔离膜将两片极片隔开，两片极片各自焊接极耳后用50mm×60mm外包装箔铝塑膜中封装，注入仅含PC溶剂的电解液，得到5#电池(即对称电池)。
II.测试用的电化学工作站
采用gammry电化学工作。
5#电池的接线方式为电化学工作站的正极线和负极线接电池的两片极片的极耳。
III.锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读
同实施例2。
IV.锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读过程所获得带线散点图和柱状图说明
图7示出实施例3的第III节的步骤3获得的Nyqusit图，图8示出实施例3的第III节的步骤7获得的带线散点，图9示出实施例3的第III节的步骤8的柱状图。
从图8可以看出，5#电池的同性极片具有五个峰，即，从左到右，F1为负极集流体与负极活性材料颗粒的接触阻抗，F2为负极活性物质颗粒之间的接触阻抗(这是由于循环后的接触阻抗变差导致的)，F3为膜(SEI膜)阻抗，F4为锂离子去溶剂化作用，F5为电荷转移阻抗。
图8能够区分出锂离子电池循环后的负极的去溶剂化作用和电荷转移阻抗，而实施例2的图5并无法区分这两者。
对比图7，图8反映出的阻抗的特征和去溶剂化作用在图7的Nuqusit图上并不能直接读取出。
从图9可以看出，各阻抗的具体数值，由此能够反向用于优化锂离子电池的设计。

Claims (10)

1.一种锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，包括以下步骤：
步骤S1：获得锂离子电池的交流阻抗数据，交流阻抗数据包括频率、阻抗实部和阻抗虚部；
步骤S2：对所获得的交流阻抗数据做KK检验，判断所获得的交流阻抗数据是否稳定可解析；
步骤S3：在判定所获得的交流阻抗数据是稳定可解析之后，对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作带线散点图，以阻抗实部为x轴，以阻抗虚部的负数为y轴，对不在第一象限的散点删除，对剩下的数据进行平滑，获得稳定的数据；
步骤S4：对步骤S3获得的数据中代表韦伯阻抗部分的数据进行删减，得到预处理数据，预处理后的数据包括频率、阻抗实部和阻抗虚部；
步骤S5：对预处理后的频率与阻抗实部的数据构建特征函数F(t)的解析方程组；
步骤S6：对解析方程组求解，得到频率f与相应的特征函数F(t)的数组{1/f,F(t)}；
步骤S7，对所获得的数组作图，以log(1/f)为横坐标，以F(t)为纵坐标，得到带有多个峰的带线散点图，各峰为对应频率下的锂离子电池的相应特征的电化学过程；
步骤S8，对带线散点图的各个峰进行积分，获得各个峰的峰面积，各个峰的峰面积为各个峰的实际阻抗；
其中，在步骤S6中，采用python的math模块输入处理后的阻抗实部数据Z(n)、频率数据f(n)以及步骤S5的方程组；假定求解方程为高斯过程，调用python中的cvxopt模块的slovesp求解器对输入的方程组、处理的阻抗列数据(f(n),Z(n))进行求解，其中限制条件F(t)>0，得到{t，F(t)}两列数据。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，其特征在于，
在步骤S1中，采用电化学工作站对锂离子电池进行EIS测试，EIS测试中采用恒压扰动，恒压扰动为1mv至5mv扰动，频率范围为500khz至30mhz，每个频率数量级取10至100间整数个离散的频率数据与阻抗数据，测试温度为-25℃至55℃。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，其特征在于，
在步骤二中，采用现有Zview或ZSimpWin软件对所获得的交流阻抗数据进行Kramers-Kronig检验，如果Kramers-Kronig检验不通过，则说明所获得的交流阻抗数据不能用，终止本方法操作，如果Kramers-Kronig检验通过，对所获得的交流阻抗数据在1hz下的低频区进行平滑连接，平滑连接采用RC等效电路拟合插值连接，如果平滑连接能够实现，则判定所获得的交流阻抗数据为稳定可解析的；如果平滑连接不能够实现，则认为所获得的交流阻抗数据不是稳定可解析的；或者
在步骤二中，采用python自写脚本，首先构建阻抗实部与虚部的方程，即方程为Kramers-Kronig方程，即检验阻抗实部与虚部的数据能否相互转换，再采用python中math模块将方程写入，采用xlrd模块导入所获得的交流阻抗数据，包括频率、阻抗实部与阻抗虚部，采用numpy模块对阻抗实部与虚部数据进行Kramers-Kronig检验；如果Kramers-Kronig检验不通过，则说明所获得的交流阻抗数据不能用，终止本方法操作，如果Kramers-Kronig检验通过，对所获得的交流阻抗数据在1hz下的低频区进行平滑连接，平滑连接采用RC等效电路拟合插值连接，如果平滑连接能够实现，则判定所获得的交流阻抗数据为稳定可解析的；如果平滑连接不能够实现，则认为所获得的交流阻抗数据不是稳定可解析的。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，其特征在于，
在步骤S3中，在判定所获得的交流阻抗数据是稳定可解析之后，用python的matplotlib对所获得的阻抗实部与阻抗虚部的负数作带线散点图，以阻抗实部为x轴，以阻抗虚部的负数为y轴，对不在第一象限的散点删除；利用python的savgol_filter算法对剩下的数据进行平滑，由此获得稳定的数据。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，其特征在于，
在步骤S4中，采用python的math、xlrd与xlwt模块对阻抗实部与阻抗虚部数据进行判定，将阻抗实部与阻抗虚部属于韦伯阻抗的数据删除。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，其特征在于，
在步骤S5中，
采用python首先利用xlrd模块将频率f、阻抗实部的数据转换为列矩阵f(n)、Z(n)，采用python的ridge regularization方阵对Z(n)进行处理，其中采用python的math模块进行循环处理，得到处理后的阻抗数据Z(n)；计算总阻抗Z(max)，Z(max)是前述中Z(n)的最大的实部数据值，欧姆阻抗Ro＝Z(1)，为前述中Z(n)的最小的实部数据值，Ro为阻抗实部代表欧姆阻抗的值，Rpol＝Z(max)-Z(1)，Rpol为总的极化、为每个特征时间下的阻抗之和；
其次，基于特征时间t、频率f、角频率的关系ω，t＝1/f，ω＝2×π×f，基于德拜弛豫方程，特征函数F(t)为待求解的特征时间分布函数且将F(t)定义为列矩阵，令阻抗数据Z(ω)＝Z(max)，构建解析方程组，方程组表示为：
Figure FDA0003741688320000031
7.根据权利要求1所述的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，其特征在于，
在步骤S7中，采用python的matplotlib作图。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，其特征在于，
在步骤S7中，采用originpro8.0进行分峰作图。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池EIS的交流阻抗数据处理与解读的方法，其特征在于，
在步骤S8中，采用python中的math模块对各个峰进行积分。
10.一种电池测试设备，包括：
阻抗测试装置，配置成能够测试电池的交流阻抗；以及
计算处理装置，配置成运行根据权利要求1至9中任一项所述的方法。
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