CN112760707B - 一种TiO2/PS胶体光子晶体及其制备方法和在湿度传感器中的应用 - Google Patents

一种TiO2/PS胶体光子晶体及其制备方法和在湿度传感器中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiO2/PS胶体光子晶体及其制备方法和在湿度传感器中的应用，TiO2/PS胶体光子晶体包括PS单层微球膜和沉积于其上表面的TiO2薄膜，所述PS单层微球膜中微球直径为610~690nm，所述TiO2/PS胶体光子晶体呈周期性六角球壳阵列排布；通过微流注射法、反应离子刻蚀、磁控溅射相结合，在单层PS微球膜上沉积TiO2薄膜，形成尺寸可控的TiO2/PS胶体光子晶体；TiO2/PS胶体光子晶体结合TiO2的湿敏特性以及TiO2/PS胶体光子晶体的光学特征和周期性球壳阵列结构特性，将其应用于光学湿度传感器，将反射峰位置偏移与相对湿度相关联进行湿度检测。

Description

一种TiO2/PS胶体光子晶体及其制备方法和在湿度传感器中的 应用
技术领域
本发明属于胶体光子晶体领域，具体涉一种TiO2/PS胶体光子晶体及其制备方法和在湿度传感器中的应用。
背景技术
胶体光子晶体因其特殊的周期结构而具有光子禁带的特性，从而可以对特定频率的光进行调控，其应用涵盖了光、电、催化、传感、显示、检测等众多领域。胶体光子晶体光子禁带的宽度和位置可通过光子晶体的晶格参数和介质的折射率调节。但是，现有人工胶体光子晶体主要基于二氧化硅（SiO2）和聚苯乙烯（PS）等高分子微球的组装制备，胶体微球材质种类有限和胶体自组装难以准确控制微球尺寸等因素限制了胶体光子晶体的发展。
现有的研究中，有将单分散性PS微球作为种子，利用原位溶胶凝胶技术在微球的表面上吸附上二氧化钛（TiO2）小颗粒，从而得到 PS/TiO2复合微球的乳液，利用乳液的自组装得到了PS/TiO2复合材料的蛋白石结构，以提高介电常数（参见汤荣年，电子元件与材料，2003年9月第9期）；也有在乳液聚合制备单分散的PS微球过程中，将高折射率的TiO2纳米晶掺杂于PS微球中，形成TiO2-PS复合胶体微球，以调控胶体微球的折射率，进而实现胶体光子晶体的结构色调控（参见汪晓娅，韩东，化学通报，2018年第81卷第10期）。但还未有将TiO2沉积于单层PS微球膜上，形成二维胶体光子晶体的研究。此外，TiO2还具有湿敏特性，将其与胶体光子晶体的周期性球壳阵列结构相结合，可应用于光学湿度传感器领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiO2/PS胶体光子晶体及其制备方法和在湿度传感器中的应用，通过微流注射法、反应离子刻蚀、磁控溅射相结合，在单层PS微球膜上沉积TiO2薄膜，形成尺寸可控的、周期性球壳阵列结构的TiO2/PS二维胶体光子晶体，并将其应用于光学湿度传感器。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种TiO2/PS胶体光子晶体，包括PS单层微球膜和沉积于其上表面的TiO2薄膜，所述PS单层微球膜中微球直径为610~690nm，所述TiO2/PS胶体光子晶体呈周期性六角球壳阵列排布。
优选的，所述PS单层微球膜中微球直径为670nm，所述TiO2薄膜厚度为60nm。
一种TiO2/PS胶体光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将PS微球于醇溶剂中超声震荡分散，形成PS微球悬浮液，微流注射PS微球悬浮液至气液面，形成单层PS微球膜。
步骤2：将单层PS微球膜转移至目标基片上作为反应离子刻蚀掩膜板，反应离子刻蚀0~3min。
步骤3：将刻蚀后的PS掩膜板放入交流反应磁控溅射装置的反应气室中，反应气室抽真空，待TiO2膜厚达到目标厚度，停止工作，即得TiO2/PS胶体光子晶体。
优选的，所述步骤2中反应离子刻蚀条件为以O2为反应气体，刻蚀射频功率为15W，氧气流量为30sccm，反应室压强为2Pa。
优选的，所述步骤2中反应离子刻蚀时间为1min。
优选的，所述步骤3中反应气室氧化过程中氩氧比为13:1，溅射功率为260W。
一种TiO2/PS胶体光子晶体在湿度传感器中的应用，包括基于TiO2/PS胶体光子晶体的光学湿度传感器，光纤耦合器，白光光源和光谱仪组成的湿度传感测量系统，以TiO2/PS胶体光子晶体波长偏移位置与相对湿度进行拟合进行湿度检测。
优选的，所述光学湿度传感器的检测波长偏移位置为800~820nm。
优选的，所述光学湿度传感器的检测相对湿度范围为11~85%，灵敏度为0.247nm/RH。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明通过微流注射法、反应离子刻蚀、磁控溅射相结合，在单层PS微球膜上沉积TiO2薄膜。微流注射法在气液面形成大面积、二维周期性六角排布的单层PS微球膜，利用单层膜的可转移性将其转移到目标基片上，避免PS直接沉积到目标基片上，从而保证薄膜的质量。反应离子刻蚀可以通过调节刻蚀时间对单层PS微球膜微球间距实现精准的控制。再通过真空磁控溅射，在单层PS微球膜表面沉积TiO2薄膜，保护PS微球膜层并改善其光学特性。
2）本发明结合TiO2的湿敏特性以及TiO2/PS胶体光子晶体的光学特征和周期性球壳阵列结构特性，将其应用于光学湿度传感器。TiO2膜层具有表面吸附水分的功能，水分也通过球壳表面进入到球壳间隙中，增加光子晶体的有效折射率，并改变光子晶体的反射光谱的反射峰和反射谷的位置，位置偏移与相对湿度相关联进行湿度检测。该光学湿度传感器传感性能好，检测相对湿度范围为11~85%，灵敏度为0.247nm/RH。
附图说明
图1为本发明TiO2/PS胶体光子晶体制备流程图；
图2为实施例1刻蚀0min后PS掩膜板SEM图；
图3为实施例2刻蚀1min后PS掩膜板SEM图；
图4为实施例2 TiO2/PS胶体光子晶体SEM图；
图5为实施例3刻蚀2min后PS掩膜板SEM图；
图6为实施例4刻蚀3min后PS掩膜板SEM图；
图7为本发明TiO2/PS胶体光子晶体在湿度传感器中的应用的结构图；
图8为实施例5基于不同刻蚀时间后制备的TiO2/PS胶体光子晶体的湿度传感器的反射光谱图；
图9为实施例6基于1min刻蚀时间后制备的TiO2/PS胶体光子晶体的湿度传感器在不同相对湿度中的反射光谱图；
图10为图9谷2处反射光谱局部放大图；
图11为实施例6不同相对湿度反射光谱谷2波长位置与相对湿度拟合图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图进一步说明本发明的内容。
实施例1 TiO2/PS胶体光子晶体的制备
步骤1：微流注射制备PS胶体晶体单层膜
将690nm PS微球、无水乙醇、正丁醇按体积比2:1:1进行超声震荡，形成PS微球悬浮液，微流注射PS微球悬浮液至气液面，随醇类挥发在液面形成单层PS微球膜。
该单层PS微球膜由于其独特的周期性排列在白光的照射下，不同角度呈现不一样的色彩。
步骤2：反应离子刻蚀
通过提升基片的方法，将单层PS微球膜转移至目标基片上（硅片）作为反应离子刻蚀掩膜板，以O2为反应气体，刻蚀射频功率为15W，氧气流量为30sccm，反应室压强为2Pa，刻蚀时间为0min。
如图2所示，PS掩膜板上的单层PS微球膜为周期性六角密排的微球薄膜，微球直径为690nm，整体裂缝和缺陷少，组装效果好。
步骤3：真空磁控溅射镀膜制备TiO2/PS胶体光子晶体
将刻蚀后的PS掩膜板放入交流反应磁控溅射装置的反应气室中，反应气室真空抽至9.9×10-4Pa，氧化过程中保持反应气体具体参数为氩氧比为13:1，溅射功率为260W，待TiO2膜厚达到设置的60nm，停止工作。
实施例2 TiO2/PS胶体光子晶体的制备
与实施例1的区别在于，步骤2中刻蚀时间为1min。
如图3所示，PS掩膜板上的单层PS微球膜为周期性六角密排的微球薄膜，微球直径分别为670nm，整体裂缝和缺陷少，组装效果好。
如图4所示，刻蚀1min后制备的TiO2/PS胶体光子晶体，微球间隙扩大，微球表面和间隙都覆盖TiO2薄膜。
实施例3 TiO2/PS胶体光子晶体的制备
与实施例1的区别在于，步骤2中刻蚀时间为2min。
如图5所示，PS掩膜板上的单层PS微球膜为周期性六角密排的微球薄膜，微球直径分别为640nm，整体裂缝和缺陷少，组装效果好。
实施例4 TiO2/PS胶体光子晶体的制备
与实施例1的区别在于，步骤2中刻蚀时间为3min。
如图6所示，PS掩膜板上的单层PS微球膜为周期性六角密排的微球薄膜，微球直径分别为610nm，整体裂缝和缺陷少，组装效果好。
实施例5 TiO2/PS胶体光子晶体在湿度传感器中的应用
如图7所示，湿度传感测量系统包括基于TiO2/PS胶体光子晶体的湿度传感器，分光比50:50的1*2光纤耦合器，白光光源(YOKOGAWA AQ4305)，海洋光谱仪(Ocean OpticsUSB2000)和电脑。将基于实施例1~4制备的TiO2/PS胶体光子晶体的湿度传感器置于常温湿度测试室中，白光光源通过光纤耦合器连接湿度传感器的一端，再由该端反射回光纤耦合器内，通过光纤耦合器另一端进入光谱仪中，测量数据连接计算机直接计算并显示。
实施例1~4不同刻蚀时间后制备的TiO2/PS胶体光子晶体在白光照射下呈现不同的色彩，基于不同刻蚀时间后制备的TiO2/PS胶体光子晶体的湿度传感器的反射光谱如图8所示，各曲线出峰位置与峰强度均有所不同，说明通过控制刻蚀时间实现对反射光谱的调控。其中，实施例2 1min刻蚀时间后制备的TiO2/PS胶体光子晶体的反射强度最大，且反射光谱峰谷分明，适宜作为光学湿度传感器使用。
实施例6 TiO2/PS胶体光子晶体在湿度传感器中的应用
与实施例5的区别在于：采用基于实施例2 1min刻蚀时间后制备的TiO2/PS胶体光子晶体的湿度传感器，湿度测试室中分别盛放相对湿度11%~85%的饱和盐溶液。
如图9所示，随着环境相对湿度从11%至85%逐渐增加，其反射光谱光强不断增强，且谱线位置也向长波段偏移。选择光谱偏移量大的谷2位置（波长800~820nm）进行计算，将谷2的波长位置与相对湿度进行拟合。拟合结果如图11所示，在相对湿度11%~85%范围内，波长位置与相对湿度呈现近似线性关系。根据湿度传感公式S=Δλ/ΔRH 可以计算出反射谷2处的湿度灵敏度为SG2= 0.247nm/RH。当湿度到达85%RH时，波长没有太大的偏移，甚至开始向短波段偏移，主要原因是TiO2/PS胶体光子晶体吸附功能已经达到饱和状态。
以上所述仅是本发明的优选实施例，本领域技术人员不脱离本发明技术实质所作出的简单修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种TiO2/PS胶体光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将PS微球于醇溶剂中超声震荡分散，形成PS微球悬浮液，微流注射PS微球悬浮液至气液面，形成单层PS微球膜；
步骤2：将单层PS微球膜转移至目标基片上作为反应离子刻蚀掩膜板，反应离子刻蚀条件为以O2为反应气体，刻蚀射频功率为15W，氧气流量为30sccm，反应室压强为2Pa，反应离子刻蚀时间为1min；
步骤3：将刻蚀后的PS掩膜板放入交流反应磁控溅射装置的反应气室中，反应气室抽真空，待TiO2膜厚达到目标厚度，停止工作，即得TiO2/PS胶体光子晶体；
所述步骤3得到的TiO2/PS胶体光子晶体，其包括PS单层微球膜和沉积于其上表面的TiO2薄膜，所述PS单层微球膜中微球直径为670nm，所述TiO2薄膜厚度为60nm，所述TiO2/PS胶体光子晶体呈周期性六角球壳阵列排布。
2.如权利要求1所述的TiO2/PS胶体光子晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应气室氧化过程中氩氧比为13:1，溅射功率为260W。
3.一种权利要求1或2所述的方法制备的TiO2/PS胶体光子晶体。
4.权利要求3所述的TiO2/PS胶体光子晶体在湿度传感器中的应用，其特征在于，包括基于TiO2/PS胶体光子晶体的光学湿度传感器，光纤耦合器，白光光源和光谱仪组成的湿度传感测量系统，以TiO2/PS胶体光子晶体波长偏移位置与相对湿度进行拟合进行湿度检测；
所述光学湿度传感器的检测相对湿度范围为11%~85%，灵敏度为0.247nm/RH。
5.如权利要求4所述的TiO2/PS胶体光子晶体在湿度传感器中的应用，其特征在于，所述光学湿度传感器的检测波长偏移位置为800~820nm。
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