CN112760588A - 一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于医用生物材料技术领域，提供了一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层及其制备方法和应用，该羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法包括以下步骤：将羟基磷灰石粉末与金属粉末进行混合，得到羟基磷灰石金属复合粉末；以丙烷气体作为燃气，以氧气作为助燃气，以惰性气体作为送粉气和冷却气体，用喷枪将羟基磷灰石金属复合粉末喷涂至基体表面，得到所述羟基磷灰石金属复合涂层。本发明以低温焰流沉积工艺制备得到的羟基磷灰石金属复合涂层，可以实现在不锈钢、钛合金等金属基体上羟基磷灰石成分和相的移植，具有沉积效率高，无有害相生成，工艺简便，易于工业化生产等特点。

Description

一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于医用生物材料技术领域，尤其涉及一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
随着人口老龄化，骨损伤引起的对骨移植构件的需求不断增加。通常认为，良好的骨移植体应具有良好的生物性能和匹配的力学性能，羟基磷灰石被认为是与人体骨矿物成分最接近的生物活性材料，在移植体中广泛应用。然而，羟基磷灰石(HA)本身固有的脆性导致了其力学性能与人体骨骼需求的不匹配。生物金属或合金材料虽具有良好的力学性能，但有限的生物活性制约了其作为移植体的生物性能。因此，在金属或合金表面制备生物活性陶瓷涂层是目前常用的制备生物移植体的方法，但生物陶瓷涂层与基体材料力学性能的差异，影响了涂层服役的稳定性。采用金属生物陶瓷梯度复合涂层，结合成分设计，可实现涂层力学性能与基体材料的匹配成为制备移植体涂层结构的重要途径。然而，常用的等离子等热喷涂方法易与导致羟基磷灰石热分解生成CaO等有害相，粉末中的金属相会促进羟基磷灰石金属复合涂层沉积过程中羟基磷灰石的分解，进而会影响移植体的生物性能和服役可靠性。因此，抑制羟基磷灰石金属复合涂层制备过程中羟基磷灰石的相分解和结构演化是获得良好生物性能移植体的关键之一。
一般认为，羟基磷灰石金属复合涂层形成过程相结构和组织结构的变化与沉积过程中的粒子的加热和化学反应有关。粉末结构、沉积方法和工艺是制约粒子沉积行为的主要因素。涂层形成过程羟基磷灰石的相变化与其加热温度、熔化状态、冷却速度及化学反应等有关，高的焰流温度、细小的粉末颗粒、金属颗粒加入，易于导致高的粒子温度和熔化程度和羟基磷灰石与金属的化学反应，进而引起羟基磷灰石的热分解和生成有害相，影响移植体生物性能和服役性能。设计和调控粉末结构和沉积工艺方法，实现羟基磷灰石沉积过程的结构移植是制备带有生物陶瓷涂层移植体的关键。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其包括以下步骤：
将羟基磷灰石粉末与金属粉末进行混合，得到羟基磷灰石金属复合粉末；
以丙烷气体作为燃气，以氧气作为助燃气，以惰性气体作为送粉气和冷却气体，用喷枪低温焰流将羟基磷灰石金属复合粉末喷涂至基体表面，得到所述羟基磷灰石金属复合涂层。
其中，基体可以为不锈钢、钛合金等金属基体。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述羟基磷灰石粉末与金属粉末的质量比为(3～7):(7～3)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述羟基磷灰石粉末的粒度为15～45μm；所述金属粉末的粒度为15～45μm。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述金属粉末为钛粉、锌粉和银粉中的至少一种。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，丙烷气体的压力为0.3～0.5MPa，流量为15～30slpm。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，氧气的压力为0.45～0.55MPa，流量为50～70slpm。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，惰性气体的压力为0.55～0.7MPa，流量为60～80slpm。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的任一种。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的无分解羟基磷灰石金属复合涂层。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述无分解羟基磷灰石金属复合涂层在骨移植体中的应用。
本发明实施例提供的一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，采用低温焰流沉积工艺，可实现微米纳米级的羟基磷灰石金属复合涂层的无分解制备，克服传统工艺引起的羟基磷灰石分解生成CaO等有害相的问题，其制备的涂层既具有良好的生物活性，又具有良好的力学性能。另外，该方法的制备工艺简单方便，成本低，适合于在金属构件表面形成生物涂层而制备骨移植体。
综上，本发明以低温焰流沉积工艺制备得到的羟基磷灰石金属复合涂层，可以实现在不锈钢、钛合金等金属基体上羟基磷灰石成分和相的移植，具有沉积效率高，无有害相生成，工艺简便，易于工业化生产等特点。
附图说明
图1为实施例1得到的不锈钢基体上羟基磷灰石金属复合涂层的组织结构图。
图2为图1中灰色区域的EDS分析图。
图3为图1中亮白色区域的EDS分析图。
图4为实施例1得到的羟基磷灰石金属复合粉末的XRD相结构分析图。
图5为实施例1得到的羟基磷灰石金属复合涂层的XRD相结构分析图。
图6为实施例2得到的羟基磷灰石金属复合涂层的组织结构图。
图7为图6中灰色区域的EDS分析图。
图8为图6中亮白色区域的EDS分析图。
图9为实施例2得到的羟基磷灰石金属复合粉末的XRD相结构分析图。
图10为实施例2得到的羟基磷灰石金属复合涂层的XRD相结构分析图。
具体实施方式
为下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将羟基磷灰石粉末与金属粉末按照7:3的质量比进行机械混合2h，得到羟基磷灰石金属复合粉末。其中，羟基磷灰石粉末可选用北京德科岛金公司提供的球形羟基磷灰石粉末，其粉末平均粒度为30μm；金属粉末为钛粉，其粉末平均粒度为30μm，钛粉可选用北京友兴联有色金属有限公司提供的多角形钛粉。
S2、通过在送粉通路向燃烧室增加一路惰性气体，结合燃气、助燃气流量比、气体总流量、喷涂距离和喷枪移动速度匹配，实现羟基磷灰石金属复合涂层低温无分解沉积；具体的，以丙烷气体作为燃气，以氧气作为助燃气，以惰性气体作为送粉气和冷却气体，用喷枪将羟基磷灰石金属复合粉末喷涂至不锈钢基体表面，即可得到无分解的羟基磷灰石金属复合涂层。其中，喷涂时，丙烷气体的压力为0.4MPa，流量为15slpm；氧气的压力为0.5MPa，流量为60slpm；惰性气体为氮气，其压力为0.6MPa，流量为67slpm；另外，粉末喷涂距离是指喷枪口到基体表面的距离，其值控制为50mm；喷枪移动速度是指喷枪相对基体表面的移动速度，其值控制为500mm/s；喷涂步距是指喷枪纵向移动步距，其值控制为3mm。
上述实施例1得到的羟基磷灰石金属复合涂层的组织结构如附图1所示，其涂层组织致密，灰色为羟基磷灰石相，成分如图2EDS分析。亮白色为钛的氧化物和钛相，成分如图3EDS分析。羟基磷灰石金属复合粉末与羟基磷灰石金属复合涂层相结构XRD分析分别如附图4和图5所示，对照羟基磷灰石特征峰表明，羟基磷灰石金属复合涂层HA未发生相分解。另外，羟基磷灰石金属复合涂层的力学性能实验表明：涂层截面显微硬度为0.59±0.15GPa；弹性模量为5.05±1.2GPa，结合强度为25.5±2.2MPa，磨损率为0.058g/Nm，各项性能均高于羟基磷灰石涂层。
实施例2
该实施例提供了一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将羟基磷灰石粉末与金属粉末按照3:7的质量比进行机械混合2h，得到羟基磷灰石金属复合粉末。其中，羟基磷灰石粉末可选用北京德科岛金公司提供的球形羟基磷灰石粉末，其粉末平均粒度为30μm；金属粉末为钛粉，其粉末平均粒度为30μm，钛粉可选用北京友兴联有色金属有限公司提供的多角形钛粉。
S2、通过在送粉通路向燃烧室增加一路惰性气体，结合燃气、助燃气流量比、气体总流量、喷涂距离和喷枪移动速度匹配，实现羟基磷灰石金属复合涂层低温无分解沉积；具体的，以丙烷气体作为燃气，以氧气作为助燃气，以惰性气体作为送粉气和冷却气体，用喷枪低温焰流将羟基磷灰石金属复合粉末喷涂至不锈钢基体表面，即可得到无分解的羟基磷灰石金属复合涂层。其中，喷涂时，丙烷气体的压力为0.4MPa，流量为15slpm；氧气的压力为0.5MPa，流量为60slpm；惰性气体为氮气，其压力为0.6MPa，流量为67slpm；另外，粉末喷涂距离是指喷枪口到基体表面的距离，其值控制为50mm；喷枪移动速度是指喷枪相对基体表面的移动速度，其值控制为500mm/s；喷涂步距是指喷枪纵向脉动移动步距，其值控制为3mm。
上述实施例2得到的羟基磷灰石金属复合涂层的组织结构如附图6所示，其涂层组织致密，灰色为羟基磷灰石相，成分如图7EDS分析。亮白色为钛的氧化物和钛相，成分如图8EDS分析。羟基磷灰石金属复合粉末与羟基磷灰石金属复合涂层相结构XRD分析分别如附图9和图10所示，对照羟基磷灰石特征峰表明，羟基磷灰石金属复合涂层HA未发生相分解。另外，羟基磷灰石金属复合涂层的力学性能实验表明：涂层截面显微硬度为1.41±0.31GPa；弹性模量为23.46±0.45GPa，结合强度为34.8±0.31MPa，磨损率为0.042g/Nm，各项性能均高于羟基磷灰石涂层。
实施例3
该实施例提供了一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将羟基磷灰石粉末与金属粉末按照4:6的质量比进行机械混合1h，得到羟基磷灰石金属复合粉末。其中，羟基磷灰石粉末可选用北京德科岛金公司提供的球形羟基磷灰石粉末，其粉末平均粒度为15μm；金属粉末为锌粉，其粉末平均粒度为15μm。
S2、通过在送粉通路向燃烧室增加一路惰性气体，结合燃气、助燃气流量比、气体总流量、喷涂距离和喷枪移动速度匹配，实现羟基磷灰石金属复合涂层低温无分解沉积；具体的，以丙烷气体作为燃气，以氧气作为助燃气，以惰性气体作为送粉气和冷却气体，用喷枪低温焰流将羟基磷灰石金属复合粉末喷涂至不锈钢基体表面，即可得到无分解的羟基磷灰石金属复合涂层。其中，喷涂时，丙烷气体的压力为0.3MPa，流量为15slpm；氧气的压力为0.45MPa，流量为50slp m；惰性气体为氦气，其压力为0.55MPa，流量为60slpm；另外，粉末喷涂距离是指喷枪口到基体表面的距离，其值控制为30mm；喷枪移动速度是指喷枪相对基体表面的移动速度，其值控制为300mm/s；喷涂步距是指喷枪纵向脉动移动步距，其值控制为3mm。
实施例4
该实施例提供了一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将羟基磷灰石粉末与金属粉末按照6:4的质量比进行机械混合3h，得到羟基磷灰石金属复合粉末。其中，羟基磷灰石粉末可选用北京德科岛金公司提供的球形羟基磷灰石粉末，其粉末平均粒度为45μm；金属粉末为锌粉和银粉的等质量比混合物，其粉末平均粒度为45μm。
S2、通过在送粉通路向燃烧室增加一路惰性气体，结合燃气、助燃气流量比、气体总流量、喷涂距离和喷枪移动速度匹配，实现羟基磷灰石金属复合涂层低温无分解沉积；具体的，以丙烷气体作为燃气，以氧气作为助燃气，以惰性气体作为送粉气和冷却气体，用喷枪低温焰流将羟基磷灰石金属复合粉末喷涂至不锈钢基体表面，即可得到无分解的羟基磷灰石金属复合涂层。其中，喷涂时，丙烷气体的压力为0.5MPa，流量为30slpm；氧气的压力为0.55MPa，流量为70slp m；惰性气体为氩气，其压力为0.7MPa，流量为80slpm；另外，粉末喷涂距离是指喷枪口到基体表面的距离，其值控制为60mm；喷枪移动速度是指喷枪相对基体表面的移动速度，其值控制为600mm/s；喷涂步距是指喷枪纵向脉动移动步距，其值控制为3mm。
实施例5
该实施例提供了一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将羟基磷灰石粉末与金属粉末按照5:5的质量比进行机械混合2h，得到羟基磷灰石金属复合粉末。其中，羟基磷灰石粉末可选用北京德科岛金公司提供的球形羟基磷灰石粉末，其粉末平均粒度为30μm；金属粉末为钛粉，其粉末平均粒度为30μm，钛粉可选用北京友兴联有色金属有限公司提供的多角形钛粉。
S2、通过在送粉通路向燃烧室增加一路惰性气体，结合燃气、助燃气流量比、气体总流量、喷涂距离和喷枪移动速度匹配，实现羟基磷灰石金属复合涂层低温无分解沉积；具体的，以丙烷气体作为燃气，以氧气作为助燃气，以惰性气体作为送粉气和冷却气体，用喷枪低温焰流将羟基磷灰石金属复合粉末喷涂至不锈钢基体表面，即可得到无分解的羟基磷灰石金属复合涂层。其中，喷涂时，丙烷气体的压力为0.4MPa，流量为20slpm；氧气的压力为0.5MPa，流量为60slp m；惰性气体为氮气，其压力为0.65MPa，流量为70slpm；另外，粉末喷涂距离是指喷枪口到基体表面的距离，其值控制为45mm；喷枪移动速度是指喷枪相对基体表面的移动速度，其值控制为450mm/s；喷涂步距是指喷枪纵向脉动移动步距，其值控制为3mm。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟基磷灰石粉末与金属粉末进行混合，得到羟基磷灰石金属复合粉末；
以丙烷气体作为燃气，以氧气作为助燃气，以惰性气体作为送粉气和冷却气体，用喷枪将羟基磷灰石金属复合粉末喷涂至基体表面，得到所述羟基磷灰石金属复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石粉末与金属粉末的质量比为(3～7):(7～3)。
3.根据权利要求1或2所述的一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石粉末的粒度为15～45μm；所述金属粉末的粒度为15～45μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为钛粉、锌粉和银粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤中，丙烷气体的压力为0.3～0.5MPa，流量为15～30slpm。
6.根据权利要求1所述的一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤中，氧气的压力为0.45～0.55MPa，流量为50～70slpm。
7.根据权利要求1所述的一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤中，惰性气体的压力为0.55～0.7MPa，流量为60～80slpm。
8.根据权利要求1或7所述的一种无分解羟基磷灰石金属复合涂层的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的任一种。
9.一种如权利要求1～8中任一项所述制备方法制得的无分解羟基磷灰石金属复合涂层。
10.一种如权利要求9所述的无分解羟基磷灰石金属复合涂层在骨移植体中的应用。
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