CN112760541A - 一种钒钽复合粘结相硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金技术领域，特别涉及一种钒钽复合粘结相硬质合金及其制备方法。本发明提供的钒钽复合粘结相硬质合金，包括85～95wt.％的碳化钨和余量的钒钽复合粘结相；以在所述钒钽复合粘结相中的质量百分含量计，所述钒钽复合粘结相包括钴78.17～88.39％，钒7.34～13.45％，钽4.27～8.38％。在本发明中，碳化钨为难熔金属的硬质化合物，有利于提高钒钽复合粘结相硬质合金的硬度、强度和耐磨性；钒钽复合粘结相在元素复配条件下，有利于形成γ+γ'相共格微观组织结构，提高钒钽复合粘结相硬质合金强度和硬度，改善韧性。测试结果表明，本发明提供的钒钽复合粘结相硬质合金具有较高的硬度和良好的韧性。

Description

一种钒钽复合粘结相硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金技术领域，特别涉及一种钒钽复合粘结相硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料，秉承了碳化物熔点高和粘接金属延展性较好的优点，具有强度和硬度高、耐磨性和耐蚀性良好以及化学稳定性好的特点，广泛用于金属切削加工工具、矿山工具、金属成型工具、结构零件和耐磨件，被誉为“工业的牙齿”。传统硬质合金是以难熔金属硬质化合物WC作为主相，对硬质合金贡献硬度、强度和耐磨性，以过渡族金属Fe、Co或Ni作为粘结相，将硬质相粘结在一起，为硬质合金贡献了韧性。
硬质合金由难熔金属的硬质化合物和粘结金属组成的这种关系导致其性能具有一定的矛盾性：当粘结相金属含量较少时(≤6％)，硬质合金硬度增加但断裂韧性降低；反之，当粘结相金属含量过高时(≥15％)，硬质合金的断裂韧性提升，但硬度和耐磨性显著降低。如现有技术“LiuN,Chao S,Yang H D,et al.Cutting performances,mechanicalproperty and microstructure ofultra-fine grade Ti(C,N)-basedcermets.International Journal of RefractoryMetals and Hard Materials,2006,24(5):445-452”以及“Frykholm R.Development of composition gradients in cementedcarbides.Chalmers university oftechnology,2001”均存在硬质合金无法兼顾硬度、耐磨性和韧性的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钒钽复合粘结相硬质合金，本发明提供的复合粘结相硬质合金具有晶粒细小、强度和硬度高、韧性优良的特点。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种钒钽复合粘结相硬质合金，包括85～95wt.％的碳化钨和余量的钒钽复合粘结相；
以在所述钒钽复合粘结相中的质量百分含量计，所述钒钽复合粘结相包括以下元素：
钴78.17～88.39％，钒7.34～13.45％，钽4.27～8.38％。
优选的，所述碳化钨的粒径为100～300nm。
优选的，所述钒钽复合粘结相的长度≥100μm。
本发明还提供了上述技术方案所述钒钽复合粘结相硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
将复合粘结相原料粉混合，依次进行熔炼和冷却，得到复合粘结相合金锭；
将所述复合粘结相合金锭进行磨削，得到复合粘结相合金粉；
将所述复合粘结相合金粉和碳化钨混合，依次进行湿法球磨和干燥，得到硬质合金粉料；
将所述硬质合金粉料进行放电等离子烧结，得到所述钒钽复合粘结相硬质合金。
优选的，所述熔炼的温度为2000～3000℃。
优选的，所述复合粘结相合金粉的粒径为5～100μm。
优选的，所述湿法球磨的球料比为(4～6)：1，球磨介质为乙醇；球磨转速为200～300rpm，球磨时间为24～48h。
优选的，所述干燥的温度为50～100℃，时间为6～24h。
优选的，所述放电等离子烧结的条件包括：放电等离子烧结仪器的额定功率为80～120kW，烧结温度为1000～1350℃，保温时间为10～30min；烧结压力为30～60MPa。
优选的，所述烧结温度通过升温得到；所述升温的速率为50～100℃/min。
本发明提供了一种钒钽复合粘结相硬质合金，包括85～95wt.％的碳化钨和余量的钒钽复合粘结相；以在所述钒钽复合粘结相中的质量百分含量计，所述钒钽复合粘结相包括以下元素：钴78.17～88.39％，钒7.34～13.45％，钽4.27～8.38％。在本发明中，碳化钨为难熔金属的硬质化合物，有利于提高钒钽复合粘结相硬质合金的硬度、强度和耐磨性；钒钽复合粘结相中的钴、钒和钽形成多种元素复配，有利于形成γ+γ'相共格微观组织结构，有利于提高硬质合金的强度和硬度，改善韧性。
实施例测试结果表明，本发明提供的钒钽复合粘结相硬质合金的维氏硬度HV30为1817～2079kg/mm2，硬度高；横向断裂强度为1254～1351MPa；断裂韧性为10.68～11.12MPa·m1/2，韧性优良；密度为14.01～14.08g/cm3，密度适中。
本发明还提供了一种钒钽复合粘结相硬质合金的制备方法，包括以下步骤：将复合粘结相原料粉混合，依次进行熔炼和冷却，得到复合粘结相合金锭；将所述复合粘结相合金锭进行磨削，得到复合粘结相合金粉；将所述复合粘结相合金粉和碳化钨混合，依次进行湿法球磨和干燥，得到硬质合金粉料；将所述硬质合金粉料进行放电等离子烧结，得到所述钒钽复合粘结相硬质合金。本发明通过熔炼和磨削，将复合粘结相原料粉进行混合并得到成分均一的复合粘结相合金粉，避免了机械混合原料粉导致的杂质污染；再将复合粘结相合金粉与碳化钨进行湿法球磨，提高粉体粒径均匀程度，有利于提高烧结产品成分的均一性；采用放电等离子烧结，有利于抑制碳化钨晶粒的长大，进而获得细小的硬质合金晶粒，提高复合粘结相硬质合金的韧性。
附图说明
图1为实施例1中复合粘结相合金粉的SEM图；
图2为实施例1中硬质合金粉料的SEM图；
图3为实施例1所得钒钽复合粘结相硬质合金的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种钒钽复合粘结相硬质合金，包括85～95wt.％的碳化钨和余量的钒钽复合粘结相；
以在所述钒钽复合粘结相中的质量百分含量计，所述钒钽复合粘结相包括以下元素：
钴78.17～88.39％，钒7.34～13.45％，钽4.27～8.38％。
在本发明中，所述钒钽复合粘结相硬质合金包括85～95wt.％的碳化钨，优选为86.5～93.5％，更优选为87～93％，再优选为87.5～92％。在本发明中，所述碳化钨的粒径优选为100～300nm，更优选为150～250nm，最优选为200nm。在本发明中，所述碳化钨作为难熔金属的硬质化合物，有利于提高复合粘结相硬质合金的硬度和强度。
在本发明中，所述钒钽复合粘结相硬质合金包括余量的钒钽复合粘结相。
在本发明中，以在所述钒钽复合粘结相中的质量百分含量计，所述钒钽复合粘结相包括钴78.17～88.39％，优选为78.5～88％，更优选为79～87％，再优选为80～86％。在本发明中，所述钴可与钒、钽结合，使粘结相形成γ+γ'相共格微观组织结构，有利于提高钒钽复合粘结相硬质合金的强度和硬度，改善韧性。
在本发明中，以在所述钒钽复合粘结相中的质量百分含量计，所述钒钽复合粘结相包括钒7.34～13.45％，优选为7.5～13.15％，更优选为8～13％，再优选为9～12％。在本发明中，所述钒可与钴、钽结合，使粘结相形成γ+γ'相共格微观组织结构，有利于提高钒钽复合粘结相硬质合金的强度和硬度，改善韧性。
在本发明中，以在所述钒钽复合粘结相中的质量百分含量计，所述钒钽复合粘结相包括钽4.27～8.38％，优选为4.5～8％，更优选为5～7.5％，再优选为5.5～7％。在本发明中，所述钽可与钴、钒结合，使粘结相形成γ+γ'相共格微观组织结构，有利于提高钒钽复合粘结相硬质合金的强度和硬度，改善韧性。
在本发明中，所述钒钽复合粘结相的长度优选≥100μm。
本发明还提供了上述技术方案所述钒钽复合粘结相硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
将复合粘结相原料粉混合，依次进行熔炼和冷却，得到复合粘结相合金锭；
将所述复合粘结相合金锭进行磨削，得到复合粘结相合金粉；
将所述复合粘结相合金粉和碳化钨混合，依次进行湿法球磨和干燥，得到硬质合金粉料；
将所述硬质合金粉料进行放电等离子烧结，得到所述钒钽复合粘结相硬质合金。
本发明将复合粘结相原料粉混合，依次进行熔炼和冷却，得到复合粘结相合金锭。
在本发明中，所述复合粘结相原料粉的粒径优选为200～300nm，更优选为220～280nm，最优选为250nm。在本发明中，所述复合粘结相原料粉以保证复合粘结相的元素组成和配比为准。在本发明中，所述复合粘结相原料粉的纯度优选≥99.99％。本发明对所述复合粘结相原料粉的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售原料即可。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为2000～3000℃，更优选为2200～2800℃，再优选为2400～2600℃；所述熔炼的时间以熔炼得到液态的合金熔液为准。在本发明中，所述熔炼的设备优选为电弧熔炼炉，更优选为真空电弧熔炼炉。在本发明中，所述熔炼的此次优选≥5次，更优选为5～10次。在本发明中，多次熔炼有利于提高复合粘结相合金成分均匀性。
在本发明中，所述冷却的方式优选为随炉冷却。
冷却后，本发明优选将冷却所得合金锭进行打磨，以去除合金锭表面的氧化层。本发明对所述打磨没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的打磨即可。
得到复合粘结相合金锭后，本发明将所述复合粘结相合金锭进行磨削，得到复合粘结相合金粉。
本发明对所述磨削没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的磨削即可。在本发明中，所述复合粘结相合金粉的粒径优选为5～100μm，更优选为10～90μm，再优选为15～85μm。
得到复合粘结相合金粉后，本发明将所述复合粘结相合金粉和碳化钨混合，依次进行湿法球磨和干燥，得到硬质合金粉料。
在本发明中，所述湿法球磨的球料比优选为(4～6)：1，更优选为(4.5～5.5)：1，再优选为(4.7～5.3)：1。在本发明中，所述湿法球磨中的球磨介质优选为乙醇。在本发明中，所述乙醇的纯度优选为分析纯。在本发明中，所述湿法球磨的球磨转速优选为200～300rpm，更优选为220～280rpm，再优选为230～270rpm；球磨时间优选为24～48h，更优选为26～46h，再优选为30～45h。在本发明中，所述湿法球磨的设备优选为球磨机，更优选为行星式球磨机。
在本发明中，所述干燥的温度优选为50～100℃，更优选为60～90℃，再优选为70～85℃；时间优选为6～24h，更优选为8～22h，再优选为10～20h。在本发明中，所述干燥的设备优选为干燥箱，更优选为真空干燥箱。
所述干燥后，本发明优选将干燥所得物料过筛，取筛下料进行后续放电等离子烧结。在本发明中，所述过筛用筛网的目数优选为100～300目，更优选为120～280目，再优选为150～250目。
得到硬质合金粉料后，本发明将所述硬质合金粉料进行放电等离子烧结，得到所述钒钽复合粘结相硬质合金。
在本发明中，所述放电等离子烧结的设备的额定功率优选为80～120kW，更优选为90～110kW，最优选为100kW。在本发明中，所述放电等离子烧结中的烧结温度优选为1000～1350℃，更优选为1020～1330℃，再优选为1050～1300℃；保温时间优选为10～30min，更优选为15～25min。在本发明中，所述烧结温度优选通过升温得到；所述升温的速率优选为50～100℃/min，更优选为55～95℃/min，再优选为60～90℃/min。在本发明中，所述放电等离子烧结中的烧结压力优选为30～60MPa，更优选为35～55MPa，再优选为40～50MPa。在本发明中，所述放电等离子烧结的设备优选为放电等离子烧结炉。
放电等离子烧结后，本发明优选将所得烧结产物进行冷却，得到所述复合粘结相硬质合金。在本发明中，所述冷却优选为随炉冷却。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种钒钽复合粘结相硬质合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
设计钒钽复合粘结相硬质合金组成为：WC-10(Co83.37-V10.35-Ta6.28)；制备方法如下：
将纯度≥99.99％的钴粉、钒粉和钽粉分别按83.37％、10.35％和6.28％的质量百分比取料、混合，于2800℃熔炼至熔清，冷却后再升温至2600℃进行熔炼，共熔炼5次，随炉冷却得到复合粘结相合金锭；将所得复合粘结相合金锭进行磨削，得到粒径为100μm的复合粘结相合金粉；将所得复合粘结剂合金粉和碳化钨分别按10％和90％的质量百分比取料、混合，以分析纯乙醇为球磨介质，以球料比为6：1、转速为280rpm进行湿法球磨48h，将所得湿法研磨料于真空干燥箱中、70℃下干燥24h，将干燥所得物料过150目筛网，取筛下物为硬质合金粉料；
将所得硬质合金粉料以80℃/min的速率升温至1150℃，于50MPa条件下保温，然后在额定功率为100kW、压力60MPa、温度为1150℃的放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结20min(放电等离子烧结炉真空度≤5Pa)，随炉冷却，得到所述钒钽复合粘结相硬质合金。
对实施例1中的复合粘结相合金粉进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图1。由图1可见，复合粘结相合金粉呈扁平细条状的均匀组织。
对实施例1中的硬质合金粉料进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图2。由图2可见，硬质合金粉料组织均匀细小，平均晶粒尺寸约为200nm。
对实施例1所得钒钽复合粘结相硬质合金进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图3。由图3可见，钒钽复合粘结相硬质合金组织均匀、晶粒细小，其晶粒组织与硬质合金粉料相比，并没有发生长大，WC平均晶粒大小为210nm。
实施例2
设计钒钽复合粘结相硬质合金组成为：WC-10(Co83.37-V10.35-Ta6.28)；制备方法如下：
将纯度≥99.99％的钴粉、钒粉和钽粉分别按83.37％、10.35％和6.28％的质量百分比取料、混合，于2800℃熔炼至熔清，冷却后再升温至2600℃进行熔炼，共熔炼5次，随炉冷却得到复合粘结相合金锭；将所得复合粘结相合金锭进行磨削，得到粒径为100μm的复合粘结相合金粉；将所得复合粘结剂合金粉和碳化钨分别按10％和90％的质量百分比取料、混合，以分析纯乙醇为球磨介质，以球料比为4：1、转速为300rpm进行湿法球磨36h，将所得湿法研磨料于真空干燥箱中、100℃下干燥6h，将干燥所得物料过300目筛网，取筛下物为硬质合金粉料；
将所得硬质合金粉料以80℃/min的速率升温至1200℃，于60MPa条件下保温，然后在额定功率为100kW、压力60MPa、温度为1200℃的放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结30min(放电等离子烧结炉真空度≤5Pa)，随炉冷却，得到所述钒钽复合粘结相硬质合金。
实施例3
设计钒钽复合粘结相硬质合金组成为：WC-10(Co85-V10-Ta5)；制备方法如下：
将纯度≥99.99％的钴粉、钒粉和钽粉分别按85％、10％和5％的质量百分比取料、混合，于2800℃熔炼至熔清，冷却后再升温至2600℃进行熔炼，共熔炼5次，随炉冷却得到复合粘结相合金锭；将所得复合粘结相合金锭进行磨削，得到粒径为100μm的复合粘结相合金粉；将所得复合粘结剂合金粉和碳化钨分别按10％和90％的质量百分比取料、混合，以分析纯乙醇为球磨介质，以球料比为6：1、转速为300rpm进行湿法球磨36h，将所得湿法研磨料于真空干燥箱中、50℃下干燥24h，将干燥所得物料过200目筛网，取筛下物为硬质合金粉料；
将所得硬质合金粉料以80℃/min的速率升温至1300℃，于40MPa条件下保温，然后在额定功率为100kW、压力60MPa、温度为1300℃的放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结30min(放电等离子烧结炉真空度≤5Pa)，随炉冷却，得到所述钒钽复合粘结相硬质合金。
对实施例1～3所得钒钽复合粘结相硬质合金进行测试，测试方法和测试结果见表1。
表1实施例1～3所得复合粘结相硬质合金测试方法和测试结果
Figure BDA0002850910300000081
Figure BDA0002850910300000091
由表1可见，本发明提供的复合粘结相硬质合金的维氏硬度HV30为1817～2079kg/mm2，硬度高；横向断裂强度为1254～1351MPa；断裂韧性为10.68～11.12MPa·m1/2，韧性优良；密度为14.01～14.08g/cm3，密度适中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钒钽复合粘结相硬质合金，包括85～95wt.％的碳化钨和余量的钒钽复合粘结相；
以在所述钒钽复合粘结相中的质量百分含量计，所述钒钽复合粘结相包括以下元素：
钴78.17～88.39％，钒7.34～13.45％，钽4.27～8.38％。
2.根据权利要求1所述的钒钽复合粘结相硬质合金，其特征在于，所述碳化钨的粒径为100～300nm。
3.根据权利要求1所述的钒钽复合粘结相硬质合金，其特征在于，所述钒钽复合粘结相的长度≥100μm。
4.权利要求1～3任一项所述钒钽复合粘结相硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
将复合粘结相原料粉混合，依次进行熔炼和冷却，得到复合粘结相合金锭；
将所述复合粘结相合金锭进行磨削，得到复合粘结相合金粉；
将所述复合粘结相合金粉和碳化钨混合，依次进行湿法球磨和干燥，得到硬质合金粉料；
将所述硬质合金粉料进行放电等离子烧结，得到所述钒钽复合粘结相硬质合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为2000～3000℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述复合粘结相合金粉的粒径为5～100μm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的球料比为(4～6)：1，球磨介质为乙醇；球磨转速为200～300rpm，球磨时间为24～48h。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为50～100℃，时间为6～24h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的条件包括：放电等离子烧结的设备的额定功率为80-120kW，烧结温度为1000～1350℃，保温时间为10～30min；烧结压力为30～60MPa。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度通过升温得到；所述升温的速率为50～100℃/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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吴家林: "钴基复合粘结相硬质合金的制备与研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）》 *

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