CN112759984A - 一种油包水氯丁喷胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种油包水氯丁喷胶，按质量份数计，其原料包括：水溶剂20～30份、有机溶剂80～110份、活性氧化镁1～3份、酚醛树脂10～15份、石油树脂5～10份、氯丁二烯橡胶20～25份、乳化剂组分3～11份；有机溶剂包括甲基环己烷，并且，有机溶剂还包括醋酸乙酯和/或溶剂油；乳化剂组分中包括油包水型乳化剂，油包水型乳化剂在乳化剂组分中的占比不低于65％。通过采用绿色环保、性质温和的物料作为原料，本发明的油包水氯丁喷胶具备良好的安全性，另外，通过乳化剂和溶剂相配合，使上述氯丁喷胶具备良好的气雾胶性能。

Description

一种油包水氯丁喷胶及其制备方法
技术领域
本发明属于化工涂料领域，具体地，涉及一种油包水氯丁喷胶及其制备方法。
背景技术
喷胶是家居、建材、汽车等领域常用的胶黏剂，广泛应用于沙发海绵、泡棉、布料、皮革、纸张、木板、塑料、PVC、PE、EVA、金属、橡胶、隔热棉、防火板、铝塑板等材质的粘合。目前，市面上销售喷胶一般分为两种类型，一种是丁苯橡胶型喷胶，另一种是氯丁型喷胶。其中，丁苯橡胶型喷胶的耐候性比较差，容易粉化，由此，丁苯橡胶型喷胶在高档软装、高档家具上的应用受到了制约。与丁苯橡胶型喷胶相比，氯丁喷胶具有更广泛的适用性。氯丁喷胶主要由高聚物和溶剂组成，高聚物一般为氯丁橡胶(CR)，溶剂则一般采用三苯或二氯甲烷或上述两者复配而成的混合溶剂。然而，三苯具有高VOC和高毒性的缺点，而二氯甲烷则被列为人类潜在的致癌物。基于此，常见的氯丁喷胶容易挥发出毒性物质，造成浪费和环境污染，还会对操作工人造成损害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油包水氯丁喷胶及其制备方法，以降低氯丁喷漆的有毒物质释放量，提高氯丁喷漆的使用安全性。
根据本发明的一个方面，提供一种油包水氯丁喷胶，按质量份数计，其原料包括：水溶剂20～30份、有机溶剂80～110份、活性氧化镁1～3份、酚醛树脂10～15份、石油树脂5～10份、氯丁二烯橡胶20～25份、乳化剂组分3～11份；有机溶剂包括甲基环己烷，并且，有机溶剂还包括醋酸乙酯和/或溶剂油；乳化剂组分中包括油包水型乳化剂，油包水型乳化剂在乳化剂组分中的占比不低于65％。
优选地，有机溶剂由醋酸乙酯、溶剂油和甲基环己烷按照15～30:20～30:40～50的质量比复配而成。
优选地，溶剂油为6#溶剂油。
优选地，油包水型乳化剂为司盘类乳化剂。
优选地，选择司盘80作为司盘类乳化剂。
本发明利用绿色环保、性质温和的甲基环己烷、醋酸乙酯和溶剂油作为氯丁喷胶的溶剂组分，通过上述有机溶剂的复配，具备以下优点：
(1)避免使用三苯或二氯甲烷等高毒的有机溶剂，提高了产品的安全性与环保型；
(2)使得氯化喷胶中的分散相能够与连续相良好地相融，可以充分有利于分散相的稳定分散，从而使氯化喷胶具备良好的气雾胶性能，同时，可以节省有机溶剂的使用量，由此降低氯化喷胶的VOC含量。
另一方面，本发明向产品体系中引入油包水型乳化剂，能够进一步提高分散相和连续相的相融性，能够进一步降低有机溶剂的用量，同时，具有上述组分组成的溶剂组合与油包水型乳化剂按照一定的组分组成相配合，使本发明提供的氯丁喷胶具备与油性喷胶相似的性能，能够在施工过程中迅速干燥。
优选地，乳化剂组分还包括水包油型乳化剂。利用水包油型乳化剂与油包水型乳化剂复配，进一步地提高了产品的分散相的分散稳定性。
优选地，水包油型乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
优选地，按质量份数计，原料还包括气相二氧化硅0.5～1份。气相二氧化硅的引入，一方面能够防止活性氧化镁沉淀分层，另一方面能够增加产品的粘接强度，此外还能够补强和提高产品的稳定性。
优选地，气相二氧化硅的比表面积为200±20m2/g。
优选地，酚醛树脂为酚醛树脂2402，石油树脂为C9石油树脂。
优选地，氯丁二烯橡胶的粘度为15～23mPa·s(5％甲苯溶剂粘度，25℃)。
优选地，按质量份数计，原料还包括抗氧化剂0.5～2份，选择四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯作为抗氧化剂。
根据本发明的另一个方面，提供上述油包水氯丁喷胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，向甲基环己烷中添加酚醛树脂和活性氧化镁，固体物料完全溶解后，向反应体系中加入0.1～0.5wt％水溶剂，得到树脂螯合液；步骤二，向树脂螯合液中添加有机溶剂的剩余组分，接着向反应体系中添加石油树脂、氯丁二烯橡胶和气相二氧化硅，至固体物料完全溶解，得到漆料预混液；步骤三，向漆料预混液中加入抗氧化剂、乳化剂组分，接着向反应体系中添加余量的水溶剂，混和后制得油包水氯丁喷胶。
在上述制备方法的步骤一中，在水溶剂的催化作用下，酚醛树脂与活性氧化镁在甲基环己烷中发生螯合反应，以螯合反应的产物参与氯丁喷胶的配制，有效提高氯丁喷胶的耐热性。
具体实施例方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例用于制备氯丁橡胶的配方如表1所示，其中，所涉及的氯丁二烯橡胶的粘度约为18mPa·s(5％甲苯溶剂粘度，25℃)，所涉及的气相二氧化硅的比表面积为200±20m2/g。
表1实施例1用于制备氯丁橡胶的配方
Figure BDA0002904336220000031
(1)制备氯丁喷胶ⅠA
按照表1称量所需物料，在装有回流冷凝装置的反应容器中投入所需物料，于常温下搅拌3～5小时至固体物料完全，形成均一的漆料，制得氯丁喷胶ⅠA。
(2)制备氯丁喷胶ⅠB
步骤一，按照表1称量所需物料，备用；
步骤二，向45份甲基环己烷中添加15份酚醛树脂2402和1份活性氧化镁，搅拌分散至固体物料完全溶解，向反应体系中加入0.1份纯水，搅拌分散至反应体系中无沉淀物，得到树脂螯合液；
步骤三，搅拌树脂螯合液，并向其中添加15份醋酸乙酯、20份6#溶剂油、，接着继续添加9.4份C9石油树脂、20份氯丁二烯橡胶和0.6份气相二氧化硅，至固体物料完全溶解，得到漆料预混液；
步骤四，向漆料预混液中加入0.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2份司盘80和1份十二烷基苯磺酸钠，接着向反应体系中添加余量的水溶剂，继续分散至产物无分层，制得氯丁喷胶ⅠB。
(3)制备氯丁喷胶ⅠC
参照本实施例用于制备氯丁喷胶ⅠB的步骤，在步骤四中删除十二烷基苯磺酸钠的投料操作，其他步骤及操作皆与用于制备氯丁喷胶ⅠB的步骤及操作保持一致，由此制得的产物为氯丁喷胶ⅠC。
(4)制备氯丁喷胶ⅠD
参照本实施例用于制备氯丁喷胶ⅠB的步骤，在步骤四中删除司盘80、十二烷基苯磺酸钠的投料操作，其他步骤及操作皆与用于制备氯丁喷胶ⅠB的步骤及操作保持一致，由此制得的产物为氯丁喷胶ⅠD。
实施例2
本实施例用于制备氯丁橡胶的配方如表2所示，其中，所涉及的氯丁二烯橡胶的粘度约为18mPa·s(5％甲苯溶剂粘度，25℃)，所涉及的气相二氧化硅的比表面积为200±20m2/g。按照表2称量所需物料，备用。
表2实施例2用于制备氯丁橡胶的配方
Figure BDA0002904336220000051
(1)制备氯丁喷胶ⅡA
按照表2称量所需物料，在装有回流冷凝装置的反应容器中投入所需物料，于常温下搅拌3～5小时至固体物料完全，形成均一的漆料，制得氯丁喷胶ⅡA。
(2)制备氯丁喷胶ⅡB
步骤一，按照表2称量所需物料，备用；
步骤二，向45份甲基环己烷中添加15份酚醛树脂2402和1份活性氧化镁，搅拌分散至固体物料完全溶解，向反应体系中加入0.1份纯水，搅拌分散至反应体系中无沉淀物，得到树脂螯合液；
步骤三，搅拌树脂螯合液，并向其中添加20份醋酸乙酯、15份6#溶剂油、，接着继续添加9.4份C9石油树脂、20份氯丁二烯橡胶和1份气相二氧化硅，至固体物料完全溶解，得到漆料预混液；
步骤四，向漆料预混液中加入0.6份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、7份司盘80和1份十二烷基苯磺酸钠，接着向反应体系中添加余量的水溶剂，继续分散至产物无分层，制得氯丁喷胶ⅡB。
(3)制备氯丁喷胶ⅡC
参照本实施例用于制备氯丁喷胶ⅡB的步骤，在步骤四中删除十二烷基苯磺酸钠的投料操作，其他步骤及操作皆与用于制备氯丁喷胶ⅡB的步骤及操作保持一致，由此制得的产物为氯丁喷胶ⅡC。
(4)制备氯丁喷胶ⅡD
参照本实施例用于制备氯丁喷胶ⅡB的步骤，在步骤四中删除司盘80、十二烷基苯磺酸钠的投料操作，其他步骤及操作皆与用于制备氯丁喷胶ⅡB的步骤及操作保持一致，由此制得的产物为氯丁喷胶ⅡD。
实施例3
本实施例用于制备氯丁橡胶的配方如表3所示，其中，所涉及的氯丁二烯橡胶的粘度约为18mPa·s(5％甲苯溶剂粘度，25℃)，所涉及的气相二氧化硅的比表面积为200±20m2/g。按照表3称量所需物料，备用。
表3实施例3用于制备氯丁橡胶的配方
Figure BDA0002904336220000061
(1)制备氯丁喷胶ⅢA
按照表3称量所需物料，在装有回流冷凝装置的反应容器中投入所需物料，于常温下搅拌3～5小时至固体物料完全，形成均一的漆料，制得氯丁喷胶ⅢA。
(2)制备氯丁喷胶ⅢB
步骤一，按照表3称量所需物料，备用：
步骤二，向30份甲基环己烷中添加20份酚醛树脂2402和1份活性氧化镁，搅拌分散至固体物料完全溶解，向反应体系中加入0.1份纯水，搅拌分散至反应体系中无沉淀物，得到树脂螯合液；
步骤三，搅拌树脂螯合液，并向其中添加30份醋酸乙酯、15份6#溶剂油、，接着继续添加5.9份C9石油树脂、20份氯丁二烯橡胶和0.6份气相二氧化硅，至固体物料完全溶解，得到漆料预混液；
步骤四，向漆料预混液中加入0.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、6份司盘80和1份十二烷基苯磺酸钠，接着向反应体系中添加余量的水溶剂，继续分散至产物无分层，制得氯丁喷胶。
(3)制备氯丁喷胶ⅢC
参照本实施例用于制备氯丁喷胶ⅢB的步骤，在步骤四中删除十二烷基苯磺酸钠的投料操作，其他步骤及操作皆与用于制备氯丁喷胶ⅢB的步骤及操作保持一致，由此制得的产物为氯丁喷胶ⅢC。
(4)制备氯丁喷胶ⅢD
参照本实施例用于制备氯丁喷胶ⅢB的步骤，在步骤四中删除司盘80、十二烷基苯磺酸钠的投料操作，其他步骤及操作皆与用于制备氯丁喷胶ⅢB的步骤及操作保持一致，由此制得的产物为氯丁喷胶ⅢD。
对比例
本实施例参照实施例1的表1所提供的配方组成，改变实施例1中用于制备氯丁喷胶的有机溶剂组合，制备氯丁喷胶，本实施例用于制备氯丁喷胶的配方如表4所示，根据所采用的有机溶剂组合的组成不同，对应制得的氯丁喷胶分别标记为氯丁喷胶ⅣA、氯丁喷胶ⅣB、氯丁喷胶ⅣC、氯丁喷胶ⅣD。
上述的氯丁喷胶ⅣA、氯丁喷胶ⅣB、氯丁喷胶ⅣC、氯丁喷胶ⅣD分别按照如下方法制备：按照表4称量所需物料，在装有回流冷凝装置的反应容器中投入所需物料，于常温下搅拌3～5小时至固体物料完全，形成均一的漆料。
表4本实施例用于制备氯丁橡胶的配方(质量份数/份)
Figure BDA0002904336220000081
测试例
根据《HG/T3738-2004溶剂型多用途氯丁橡胶胶粘剂》和《GB 18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对实施例1～3以及对比例所制备的氯丁喷胶进行性能测试测试，并增加高温粘度保持时间测试，具体测试方法如下：在宽25mm×长20mm的帆布条上,用待测的氯丁喷胶均匀喷涂，重复二次，待室温下自然干燥10分钟后开始计时,每隔5分钟将试条两粘接面互相叠合,用手辊滚压结实,再用手将帆布任一端两面沿180°方向撕扯，直至不易撕开为止，这段时间即为粘性保持时间。待测项目以及合格指标如表5所示。
表5性能测试项目及对应于溶剂型氯丁喷胶的合格指标
测试项目 合格标准
粘度(mPa·s) ≥260
VOC(g/L) ≤700
初粘剥离强度(kN/m() ≥0.7
三苯含量(g/kg) ≤190
卤代烃含量(g/kg) ≤5
不挥发物含量(％) ≥18
剪切强度(MPa,48h,室温) ≥1.7
高温剪切强度(MPa,10min,95℃) ≥1.0
剥离强度(kN/m,48h) 2.6
稳定性(30d,60℃) 无分层
实施例1制备的氯丁喷胶ⅠA、实施例2制备的氯丁喷胶ⅡA、实施例3制备的氯丁喷胶ⅢA的性能测试结果如表6所示。氯丁喷胶ⅠA、氯丁喷胶ⅡA、氯丁喷胶ⅢA的各项性能测试结果皆达到合格指标，具有良好的储存稳定性以及喷涂性。
表6氯丁喷胶ⅠA、氯丁喷胶ⅡA、氯丁喷胶ⅢA的性能测试结果
Figure BDA0002904336220000091
Figure BDA0002904336220000101
实施例1制备的氯丁喷胶ⅠB、实施例2制备的氯丁喷胶ⅡB、实施例3制备的氯丁喷胶ⅢB的性能测试结果如表7所示。氯丁喷胶ⅠB、氯丁喷胶ⅡB、氯丁喷胶ⅢB的各项性能测试结果皆达到合格指标，具有优异的储存稳定性以及喷涂性。分别将氯丁喷胶氯丁喷胶ⅠB与氯丁喷胶ⅠA对比、将氯丁喷胶ⅡB与氯丁喷胶ⅡA对比、将氯丁喷胶ⅢB与氯丁喷胶ⅢA，氯丁喷胶ⅠB、氯丁喷胶ⅡB、氯丁喷胶ⅢB的VOC含量更低、不挥发物含量更高，此外，氯丁喷胶ⅠB、氯丁喷胶ⅡB、氯丁喷胶ⅢB的高温剪切强度更大，从而说明，氯丁喷胶ⅠB、氯丁喷胶ⅡB、氯丁喷胶ⅢB的耐热性更好。
表7氯丁喷胶ⅠB、氯丁喷胶ⅡB、氯丁喷胶ⅢB的性能测试结果
Figure BDA0002904336220000102
Figure BDA0002904336220000111
实施例1制备的氯丁喷胶ⅠC、实施例2制备的氯丁喷胶ⅡC、实施例3制备的氯丁喷胶ⅢC的性能测试结果如表8所示。氯丁喷胶ⅠC、氯丁喷胶C、氯丁喷胶ⅢC的各项性能测试结果大部分达到合格指标。将氯丁喷胶ⅠC、氯丁喷胶C、氯丁喷胶ⅢC分别氯丁喷胶ⅠB、氯丁喷胶B、氯丁喷胶ⅢB对比，其在制备上的区别在于，氯丁喷胶ⅠC、氯丁喷胶C、氯丁喷胶ⅢC在配漆的过程中没有加入十二烷基苯磺酸钠，由此，使得氯丁喷胶ⅠC、氯丁喷胶C、氯丁喷胶ⅢC的稳定性较差，具体表现为在进行稳定性测试的过程中，漆料中出现有絮状物。
表8氯丁喷胶ⅠC、氯丁喷胶ⅡC、氯丁喷胶ⅢC的性能测试结果
Figure BDA0002904336220000112
Figure BDA0002904336220000121
实施例1制备的氯丁喷胶ⅠD、实施例2制备的氯丁喷胶ⅡD、实施例3制备的氯丁喷胶ⅢD的性能测试结果如表9所示。氯丁喷胶ⅠD、氯丁喷胶D、氯丁喷胶ⅢD的各项性能测试结果大部分未能达到合格指标。将氯丁喷胶ⅠD、氯丁喷胶D、氯丁喷胶ⅢD分别氯丁喷胶ⅠB、氯丁喷胶B、氯丁喷胶ⅢB对比，其在制备上的区别在于，氯丁喷胶ⅠD、氯丁喷胶ⅡD、氯丁喷胶ⅢD在配漆的过程中没有加入司盘80和十二烷基苯磺酸钠，由此，氯丁喷胶ⅠD、氯丁喷胶ⅡD、氯丁喷胶ⅢD的稳定性明显劣化，其他的性能指标也呈现劣化的现象。
表9氯丁喷胶ⅠD、氯丁喷胶ⅡD、氯丁喷胶ⅢD的性能测试结果
Figure BDA0002904336220000122
对比例制备的氯丁喷胶ⅣA、氯丁喷胶ⅣB、氯丁喷胶ⅣC以及氯丁喷胶ⅣD的性能测试结果如表10所示。在对比例制备的氯丁喷胶中，采用了含有甲苯的氯丁喷胶ⅣA的综合性能较好，其余的三种氯丁喷胶都有部分测试项目未能达到合格指标，然而，氯丁喷胶ⅣA会产生明显的不良气味，其对应的VOC值也偏高，存在安全隐患。实施例1制备的氯丁喷胶ⅠA所采用的配方以及制备方法都与对比例制备的氯丁喷胶ⅣA、氯丁喷胶ⅣB、氯丁喷胶ⅣC、氯丁喷胶ⅣD相似，通过对比，在上述5种氯丁喷胶中，氯丁喷胶ⅠA的综合性能最好。
表10氯丁喷胶ⅣA、氯丁喷胶ⅣB、氯丁喷胶ⅣC、氯丁喷胶ⅣD的性能测试结果
Figure BDA0002904336220000131
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种油包水氯丁喷胶，其特征在于，按质量份数计，其原料包括：水溶剂20～30份、有机溶剂80～110份、活性氧化镁1～3份、酚醛树脂10～15份、石油树脂5～10份、氯丁二烯橡胶20～25份、乳化剂组分3～11份；
所述有机溶剂包括甲基环己烷，并且，所述有机溶剂还包括醋酸乙酯和/或溶剂油；
所述乳化剂组分中包括油包水型乳化剂，所述油包水型乳化剂在所述乳化剂组分中的占比不低于65％。
2.如权利要求1所述油包水氯丁喷胶，其特征在于：所述有机溶剂由醋酸乙酯、溶剂油和甲基环己烷按照15～30:20～30:40～50的质量比复配而成。
3.如权利要求2所述油包水氯丁喷胶，其特征在于：所述溶剂油为6#溶剂油。
4.如权利要求1所述油包水氯丁喷胶，其特征在于：所述油包水型乳化剂为司盘类乳化剂。
5.如权利要求4所述油包水氯丁喷胶，其特征在于：所述乳化剂组分还包括水包油型乳化剂。
6.如权利要求5所述油包水氯丁喷胶，其特征在于：所述水包油型乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
7.如权利要求1所述油包水氯丁喷胶，其特征在于：按质量份数计，所述原料还包括气相二氧化硅0.5～1份。
8.如权利要求7所述油包水氯丁喷胶，其特征在于：所述气相二氧化硅的比表面积为200±20m2/g。
9.如权利要求1所述油包水氯丁喷胶，其特征在于：所述酚醛树脂为酚醛树脂2402，所述石油树脂为C9石油树脂。
10.如权利要求1～9任一项所述油包水氯丁喷胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，向所述甲基环己烷中添加所述酚醛树脂和所述活性氧化镁，固体物料完全溶解后，向反应体系中加入0.1～0.5wt％所述水溶剂，得到树脂螯合液；
步骤二，向所述树脂螯合液中添加所述有机溶剂的剩余组分，接着向反应体系中添加所述石油树脂、所述氯丁二烯橡胶和气相二氧化硅，至固体物料完全溶解，得到漆料预混液；
步骤三，向所述漆料预混液中加入抗氧化剂、所述乳化剂组分，接着向反应体系中添加余量的所述水溶剂，混和后制得所述油包水氯丁喷胶。
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