CN112759798A - 绝缘导热添加剂、绝缘导热材料及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种绝缘导热添加剂、绝缘导热材料及其制备方法、发光二极管，涉及发光二极管技术领域，用于使绝缘导热材料具有良好的导热性能。该绝缘导热添加剂包括零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料，零维绝缘导热填料上连接有第一基团，一维绝缘导热填料上连接有第二基团，二维绝缘导热填料上连接有第三基团，第一基团和第三基团均能够与第二基团发生交联反应，以使零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间形成三维绝缘导热网络。本发明提供的绝缘导热添加剂用于提高绝缘导热填料的导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种绝缘导热添加剂、绝缘导热材料及其制备方法、发光二极管。
背景技术
发光二极管(Light-Emitting Diode，缩写为LED)是一种能够将电能转化为光能的发光器件，其具有寿命长、耗电少、效率高和节能环保等优点，在照明领域得到广泛应用。
但是，LED将电能转化为光能的过程中还会产生大量的热能。热能的积聚会使LED的温度上升，导致LED的工作效率和使用寿命均降低。
目前，为了提高LED的散热效率，LED的外壳一般使用导热材料制成，使得外壳能够将LED工作时产生的热量传递至LED之外进行散热，从而降低LED的温度。
现有技术中，绝缘导热材料一般包括聚合物基体、氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁。氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁分散在聚合物基体之间，且氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁均通过偶联剂与聚合物基体连接，从而可以减小氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁与聚合物基体之间的界面热阻，提高导热材料的导热性能。
但是，现有技术的导热材料中，氧化镁通过点接触的方式与氮化硼、玻璃纤维和碳纤维连接，玻璃纤维和碳纤维均通过线接触的方式与氮化硼进行连接，使得氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁之间的热传导效率降低，进而导致绝缘导热材料的导热性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘导热添加剂、绝缘导热材料及其制备方法、发光二极管，能够使绝缘导热材料具有良好的导热性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种绝缘导热添加剂。该绝缘导热添加剂包括零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料，所述零维绝缘导热填料上连接有第一基团，所述一维绝缘导热填料上连接有第二基团，所述二维绝缘导热填料上连接有第三基团，所述第一基团和所述第三基团均能够与所述第二基团发生交联反应，使得所述零维绝缘导热填料、所述一维绝缘导热填料和所述二维绝缘导热填料之间形成三维绝缘导热网络。
与现有技术相比，本发明提供的绝缘导热添加剂中，零维绝缘导热填料上连接有第一基团，一维绝缘导热填料上连接有第二基团，二维绝缘导热填料上连接有第三基团，且第一基团和第三基团均能够与第二基团发生交联反应，使得零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间形成三维绝缘导热网络。
同时，第一基团与第二基团发生交联反应后，第一基团与第二基团之间能够形成有利于声子传播的共价键，使得第一基团与第二基团之间具有良好的导热性能。第三基团与第二基团发生交联反应后，第三基团与第二基团之间也能够形成有利于声子传播的共价键，使得第三基团与第二基团之间也具有良好的导热性能。在此情况下，零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间形成的三维绝缘导热网络也具有良好的导热性能，使得绝缘导热添加剂也具有良好的导热性能。
此时，当本发明提供的绝缘导热添加剂应用于绝缘导热材料中时，绝缘导热添加剂能够在绝缘导热材料的聚合物基体之间形成具有良好的导热性能的三维绝缘导热网络，从而可以使得绝缘导热材料具有良好的导热性能。
本发明还提供了一种绝缘导热材料。该绝缘导热材料包括聚合物基体和上述绝缘导热添加剂。
与现有技术相比，本发明提供的绝缘导热材料的有益效果与上述绝缘导热添加剂的有益效果相同，在此不做赘述。
本发明还提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混，使得所述第一基团和所述第三基团均与所述第二基团发生交联反应，所述零维绝缘导热填料、所述一维绝缘导热填料和所述二维绝缘导热填料在聚合物基体之间形成三维绝缘导热网络，得到绝缘导热材料。
与现有技术相比，本发明提供的绝缘导热材料的制备方法的有益效果与上述绝缘导热材料的有益效果相同，在此不做赘述。
本发明还提供了一种发光二极管。该发光二极管包括外壳，所述外壳由上述绝缘导热材料制成，或所述外壳由上述绝缘导热材料的制备方法制得的绝缘导热材料制成。
与现有技术相比，本发明提供的发光二极管的有益效果与上述绝缘导热材料的有益效果相同，或本发明提供的发光二极管的有益效果与上述绝缘导热材料的制备方法的有益效果相同，在此不做赘述。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为现有技术中，LED的剖面图；
图2为本发明实施例提供的绝缘导热添加剂的制备流程图；
图3为本发明实施例一提供的绝缘导热材料的电镜图；
图4为对比例一提供的绝缘导热材料的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
LED是一种能够将电能转化为光能的发光器件。图1示出了LED的结构示意图。参见图1，LED包括半导体晶片100、正极引脚200、负极引脚300和外壳400。其中，半导体晶片100包括相互连接的P型半导体110和N型半导体120，且P型半导体110和N型半导体120之间形成p-n结。半导体晶片100封装于外壳400内，正极引脚200与P型半导体110连接，且正极引脚200伸出外壳400之外。负极引脚300与N型半导体120连接，且负极引脚300伸出外壳400之外。
上述LED在使用时，只需将正极引脚200与电源的正极连接，将负极引脚300与电源的负极连接，即可使LED处于通电状态。此时，电流流经半导体晶片100，电子会被推向P型半导体110，在P型半导体上110与空穴复合，以光子的形式发出能量，即可将电能转化为光能。
目前，LED将电能转化为光能的过程中还会产生大量的热量，导致LED的工作效率和使用寿命均降低。
为了保证LED的工作效率和使用寿命，提高LED的散热效率，现有技术中，LED的壳体400采用导热性能较好的导热材料制成。其中，导热材料包括聚合物基体、氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁。氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁分散在聚合物基体之间，且氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁均通过偶联剂与聚合物基体连接，从而可以减小氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁与聚合物基体之间的界面热阻，提高导热材料的导热性能。
但是，现有技术的导热材料中，氧化镁通过点接触的方式与氮化硼、玻璃纤维和碳纤维连接，玻璃纤维和碳纤维均通过线接触的方式与氮化硼进行连接，使得氮化硼、玻璃纤维、碳纤维和氧化镁之间的热传导效率降低，进而导致绝缘导热材料的导热性能较差。
实施方案一
为了提高绝缘导热材料的导热性能，提高LED的散热效率，本发明实施方案提供了一种绝缘导热添加剂。该绝缘导热添加剂包括零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料。零维绝缘导热填料上连接有第一基团。一维绝缘导热填料上连接有第二基团。二维绝缘导热填料上连接有第三基团。第一基团和第三基团均能够与第二基团发生交联反应，以使零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间形成三维绝缘导热网络。
此时，零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间形成三维绝缘导热网络时，一维绝缘导热填料能够构建三维绝缘导热网络的骨架。二维绝缘导热填料作为“枝叶”与一维绝缘导热填料相连，使得绝缘导热添加剂应用于绝缘导热材料时，二维绝缘导热填料能够深入至绝缘导热材料的聚合物基体内，进一步丰富三维绝缘导热网络。零维绝缘导热填料能够填充于一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间的间隙内，进一步补充三维绝缘网络，进而提高三维绝缘导热网络的导热性能。
同时，第一基团与第二基团发生交联反应后，第一基团和第二基团之间能够形成有利于声子传播的共价键，从而使得第一基团与第二基团之间具有较高的热传导效率。第三基团和第二基团发生交联反应后，第三基团和第二基团之间能够形成有利于声子传播的共价键，从而使得第三基团与第二基团之间具有较高的热传导效率。在此情况下，零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间形成的三维绝缘导热网络也具有良好的导热性能，使得绝缘导热添加剂也具有良好的导热性能。
此时，当本发明实施方案提供的绝缘导热添加剂应用于绝缘导热材料中时，绝缘导热添加剂能够在绝缘导热材料的聚合物基体之间形成具有良好的导热性能的三维绝缘导热网络，从而可以使得绝缘导热材料具有良好的导热性能。
需要说明的是，上述第一基团、第二基团和第三基团的具体种类不影响本发明的发明目的的实现，因此，在此对第一基团、第二基团和第三基团的种类不做限定。同时，上述第一基团和第三基团的种类可以相同也可以不相同，在此不做限定。
例如：上述第一基团和第三基团可以均为酮羰基，第二基团为氨基。或，第一基团和第三基团均为氨基，第二基团为酮羰基。此时，第一基团和第三基团均能够与第二基团发生交联反应。同时，第一基团和第三基团种类相同均为酮羰基，使得第一基团和第三基团与第二基团发生交联反应时的反应条件相同，因此，带有第一基团的零维绝缘导热填料和带有第三基团的二维绝缘导热填料能够同时与带有第二基团的一维绝缘导热填料进行反应，从而可以简化绝缘导热添加剂的制备流程。
上述第一基团和第三基团还可以均为酰氯基，第二基团为醇羟基。或，第一基团和第三基团均为醇羟基，第二基团为酰氯基。此时，第一基团和第三基团相同，从而可以方便绝缘导热添加剂的制备。
上述第一基团还可以为羟基，第二基团为环氧基，第三基团为羧基。此时，第一基团和第三基团均能够与第二基团发生交联反应，使得第一基团和第三基团之间通过共价键连接。同时，氨基和羧基之间还能够发生交联反应，使得第一基团和第三基团之间也能够形成共价键。在此情况下，第一基团、第二基团和第三基团之间均具有良好的导热性能，从而可以进一步提高零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间形成三维绝缘导热网络导热性能，进而可以进一步提高绝缘导热添加剂的导热性能。同理，上述第一基团也可以为环氧基，第二基团为羧基，第三基团为羟基。或第一基团可以为羧基，第二基团为羟基，第三基团为环氧基。
上述第一基团和第三基团还可以均为环氧基，上述第二基团为氨基。或，第一基团和第三基团均为氨基，第二基团为环氧基。此时，第一基团和第二基团的种类相同，且氨基与环氧基发生交联反应时的反应条件较为温和，从而可以方便第一基团和第三基团与第二基团发生交联反应，进一步降低绝缘导热添加剂的制备难度，方便绝缘导热添加剂的制备。
需要说明的是，上述零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料的质量比可以根据实际情况进行选择，只要零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料能够形成三维绝缘导热网络即可。
例如：上述零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料的质量比为(10～40)：(1～15)：(10～35)，使得一维绝缘导热填料能够构建三维绝缘导热网络的骨架，提高绝缘导热添加剂的导热系数，还能够防止一维绝缘导热填料出现聚集的现象，提高绝缘导热添加剂的弯曲强度和抗冲击强度。同时，二维绝缘导热填料适中添加，能够提高三维绝缘导热网络的导热系数。零维绝缘导热填料成本低，加工性能和导热性能均较好，能够使得绝缘导热添加剂具有较好的导热性能的同时，降低绝缘导热添加剂的成本。
可以理解的是，上述零维绝缘导热添加剂的种类不影响本发明的发明目的实现，因此，零维绝缘导热添加剂的种类在此不做限定。
例如：上述零维绝缘导热填料包括氧化镁、氧化铝、氮化硼、氮化铝和氮化硅中的至少一种。
而上述零维绝缘导热填料的粒径也可以根据实际情况进行选择。例如：上述零维绝缘导热填料的粒径为0.05μm～10μm，使得零维绝缘导热填料能够充分填充一维导热填料和二维导热填料之间的缝隙内，同时还能够保证零维绝缘导热材料具有较好的导热性能，从而可以进一步提高三维绝缘导热网络的导热性能。
上述一维绝缘导热填料的种类和物理参数在此也不做限定。
例如：上述一维绝缘导热填料可以为氧化镁晶须、氧化铝晶须、氮化硼晶须、氮化铝晶须、氮化硅晶须和玻璃纤维中的至少一种。当然上述一维绝缘导热填料还可为碳纳米管或碳纤维，但是当一维绝缘导热填料包括碳纳米管或碳纤维时，需要对碳纳米管进或碳纤维行绝缘处理或者减少碳纳米管或碳纤维的添加量，防止碳纳米管或碳纤维在三维绝缘导热网络内形成导电通路。
上述一维绝缘导热填料的长度为1mm-9mm，且一维绝缘导热填料的长径比为50～300，使得一维绝缘导热填料具有较好的导热性能的同时，还具有较好的加工分散性能，从而使得一维绝缘导热填料在三维绝缘导热网络中分散的更均匀，进而可以进一步提高三维绝缘导热网络的导热性能。
上述二维绝缘导热填料的种类和物理参数在此也不做限定。
例如：上述二维绝缘导热填料可以为氮化硼和片状氧化铝。此时，二维绝缘导热填料具有良好的绝缘性能和导热性能。当然，上述二维绝缘导热填料还可以为石墨烯，但是，石墨烯作为二维绝缘导热填料时需要预先进行表面处理或者添加量较少，防止石墨烯在三维绝缘导热网络内形成导电通路。
具体的，上述二维绝缘导热填料的表面积为0.15μm2-10μm2，使得二维绝缘导热材料具有较好热量吸收性能的同时，还具有较好的加工分散性能，从而使得二维绝缘导热填料在三维绝缘导热网络中分散的更均匀，进而可以进一步提高三维绝缘导热网络的导热性能。
实施方案二
本实施方案提供了一种绝缘导热材料。该绝缘导热材料包括聚合物基体和上述绝缘导热添加剂。
与现有技术相比，本发明提供的绝缘导热材料的有益效果与上述绝缘导热添加剂的有益效果相同，在此不做赘述。
具体的，上述聚合物基体与绝缘导热添加剂的质量比为(30：70)～(65：35)。此时，绝缘导热添加剂能够在聚合物基体内充分分散，从而可以在聚合物基体内构建三维绝缘导热网络，进一步提高绝缘导热材料的导热性能。同时，还能保证绝缘导热材料具有良好的加工性能、弯曲强度和抗冲击强度。
需要说明的是，上述聚合物的种类可以根据实际情况进行选择，在此不做限定。
例如：上述聚合物基体可以为尼龙-6。
实施方案三
本实施方案提供了一种绝缘导热材料的制备方法。参见图2，该绝缘导热材料的制备方法包括：
S200：将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混，使第一基团和第三基团均与第二基团发生交联反应，零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料在聚合物基体之间形成三维绝缘导热网络，得到绝缘导热材料。
与现有技术相比，本发明实施方案提供的绝缘导热材料的制备方法中，将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混时，能够使连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料在高温环境中不断混合接触，使得第一基团和第三基团均与第二基团均发生交联反应形成三维绝缘导热网络，制备方法简单，便于操作。
需要说明的是，上述连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料的来源不影响本发明的发明目的的实现，因此，连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料的来源在此不做限定。
例如：上述连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料均可以通过购买的方式直接得到。
上述连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料还可以自行合成得到。
当上述连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料自行合成得到时，参见图2，在S200将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混之前，上述绝缘导热材料的制备方法还包括：
S100：采用第一活化剂对零维绝缘导热填料进行活化，使得零维绝缘导热填料的表面连接有第一基团，获得连接有第一基团的零维绝缘导热填料。
采用第二活化剂对一维绝缘导热填料进行活化，使得一维绝缘导热填料的表面连接有第二基团，获得连接有第二基团的一维绝缘导热填料。
采用第三活化剂对二维绝缘导热填料进行活化，使得二维绝缘导热填料表面连接有第三基团，获得连接有第三基团的二维绝缘导热填料。
此时，本发明实施例通过采用第一活化剂、第二活化剂和第三活化剂分别对零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料进行活化，即可分别得到连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料。
需要说明的是，上述第一基团、第二基团和第三基团的种类可以根据实际情况进行选择，第一活化剂的种类可以根据第一基团的种类进行选择，第二活化剂的种类可以根据第二基团的种类进行选择，第三活化剂的种类可以根据第三基团的种类进行选择。
例如：上述第一基团和第三基团可以为氨基，上述第一活化剂和第三活化剂均为氨基官能团硅烷偶联剂。上述第二基团为环氧基，第二活化剂为环氧基官能团硅烷偶联剂。
当上述第一基团为氨基，上述第一活化剂为氨基官能团硅烷偶联剂时，上述采用第一活化剂对零维绝缘导热填料进行活化包括：
将水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与零维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下混合0.5h～10h，使水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与零维绝缘导热填料发生偶联反应，即可得到连接有氨基的零维绝缘导热填料。
需要说明的是，上述水解后的氨基官能团硅烷偶联剂可以通过购买的方式得到，也可以自行制备得到。
当需要自行制备水解后的氨基官能团硅烷偶联剂时，上述水解后的氨基官能团硅烷偶联剂的制备方法包括：
将氨基官能团硅烷偶联剂与溶剂混合在15℃～60℃的温度下，混合20min～60min后，即可得到水解后的氨基官能团硅烷偶联剂。其中，溶剂可以为水，也可以为质量分数为75％～95％的乙醇溶液。
例如：当上述氨基官能团硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，上述氨基官能团硅烷偶联剂水解反应式为式1：
然后将水解后KH-550在乙醇中分散后，与零维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下，混合0.5h～10h，使得水解后的KH-550与零维绝缘导热填料表面的羟基发生偶联反应后，醇洗，然后烘干，得到连接有氨基的零维绝缘导热填料。其中，水解后的KH-550与零维绝缘导热填料表面的羟基发生偶联反应时的反应式为式2：
其中，式2中的A为零维绝缘导热填料。
由式2中看可以看出，零维绝缘导热填料表面的羟基与水解后的KH-550发生偶联反应后，使得零维绝缘导热填料通过共价键与水解后的KH-550偶联，得到连接有氨基的零维绝缘导热填料。其中，连接有氨基的零维绝缘导热填料中，零维绝缘导热填料与氨基之间通过共价键连接，使得零维绝缘导热填料与氨基之间具有较好的导热性能，从而可以进一步提高绝缘导热添加剂的导热性能，进而可以进一步提高绝缘导热材料的导热性能。
需要说明的是，一般情况下，零维绝缘导热填料的表面上均带有羟基，使得零维绝缘导热填料能够与水解后的氨基官能团硅烷偶联剂发生偶联反应。而为了增加零维绝缘导热填料表面的羟基的数量，提高零维绝缘导热填料能够与水解后的氨基官能团硅烷偶联剂的反应效率，可以对零维绝缘导热填料进行羟基化预处理。
目前，可以采用酸处理、碱处理或球磨处理的方式对零维绝缘导热填料进行羟基化预处理。
当采用酸处理的方式对零维绝缘导热填料进行羟基化预处理时，可以将零维绝缘导热填料与质量浓度为65％～68％的浓硝酸混合，在15℃～70℃的温度下浸泡或者超声处理2h～5h，即可增加零维绝缘导热填料表面的羟基。
当采用碱处理的方式对零维绝缘导热填料进行羟基化预处理时，可以将零维绝缘导热填料与质量分数大于90％的氢氧化钠的水溶液在80℃～120℃的温度下，搅拌混合8h～12h，即可增加零维绝缘导热填料表面的羟基。
当采用球磨处理的方式对零维绝缘导热填料进行羟基化预处理时，可以将零维绝缘导热填料与质量分数为20％～80％的尿素水溶液或水混合后，在500rpm～2000rpm的转速下球磨5h～20h，即可增加零维绝缘导热填料表面的羟基。
当上述第二基团为环氧基，上述第二活化剂为环氧基官能团硅烷偶联剂时，上述采用第二活化剂对一维绝缘导热填料进行活化包括：
使水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂与一维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下混合0.5h～10h，使水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂与一维绝缘导热填料发生偶联反应，即可得到连接有环氧基的一维绝缘导热填料。
需要说明的是，水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂可以通过购买的方式得到，也可以自行制备得到。
当需要自行制备水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂时，上述环氧基官能团硅烷偶联剂的制备方法包括：
将环氧基官能团硅烷偶联剂与溶剂混合在15℃～60℃的温度下，混合20min～60min后，即可得到水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂。其中，溶剂可以为水，也可以为质量分数为75％～95％的乙醇溶液。
例如：当上述环氧基官能团硅烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，上述环氧基官能团硅烷偶联剂水解反应式为式3：
然后水解后的KH-560在乙醇中分散后，与一维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下，混合0.5h～10h，使得水解后的KH-560与一维绝缘导热填料表面的羟基发生偶联反应后，醇洗，然后烘干，得到连接有环氧基的一维绝缘导热填料。其中，水解后的KH-560与一维绝缘导热填料表面的羟基发生偶联反应时的反应式为式4：
其中，式4中的B为一维绝缘导热填料。
由式4中看可以看出，一维绝缘导热填料表面的羟基与水解后的KH-560发生偶联反应后，使得一维绝缘导热填料通过共价键与水解后的KH-560偶联，得到连接有环氧基的一维绝缘导热填料。其中，连接有环氧基的一维绝缘导热填料中，一维绝缘导热填料与环氧基能团硅烷偶联剂之间通过共价键连接，使得一维绝缘导热填料与环氧基能团硅烷偶联剂具有较好的导热性能，从而可以进一步提高绝缘导热添加剂的导热性能，进而可以进一步提高绝缘导热材料的导热性能。
需要说明的是，一般情况下，一维绝缘导热填料的表面上均带有羟基，使得一维绝缘导热填料能够与水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂发生偶联反应。而为了增加一维绝缘导热填料表面的羟基的数量，提高一维绝缘导热填料能够与水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂的反应效率，可以对一维绝缘导热填料进行羟基化预处理。
一维绝缘导填料的羟基化预处理方式与上述零维导热填料的羟基化预处理方式相同，在此不做赘述。
当上述第三基团为氨基，上述第三活化剂为氨基官能团硅烷偶联剂时，上述采用第三活化剂对所述二维绝缘导热填料进行活化包括：
使水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与二维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下混合0.5h～10h，使水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与二维绝缘导热填料发生偶联反应，即可得到带有氨基的二维绝缘导热填料。
需要说明的是，上述水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与可以通过购买的方式得到，也可以自行制备。
若需要自行制备水解后的氨基官能团硅烷偶联剂时，上述水解后的氨基官能团硅烷偶联剂的制备方法包括：
将氨基官能团硅烷偶联剂与溶剂混合在15℃～60℃的温度下，混合20min～60min后，即可得到水解后的氨基官能团硅烷偶联剂。其中，溶剂可以为水，也可以为质量分数为75％～95％的乙醇溶液。
例如：当上述氨基官能团硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，上述氨基官能团硅烷偶联剂水解反应式为式5：
然后将水解后的KH-550在乙醇中分散后，与二维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下，混合0.5h～10h，使得水解后的KH-550与二维绝缘导热填料表面的羟基发生偶联反应后，醇洗，然后烘干，得到连接有氨基的二维绝缘导热填料。其中，水解后的KH-550与二维绝缘导热填料表面的羟基发生偶联反应时的反应式为式6：
其中，式6中的C为二维绝缘导热填料。
由式6中看可以看出，二维绝缘导热填料表面的羟基与水解后的KH-560发生偶联反应后，使得二维绝缘导热填料通过共价键与水解后的KH-560偶联得到连接有氨基的二维绝缘导热填料。其中，连接有氨基的二维绝缘导热填料中，二维绝缘导热填料与氨基官能团硅烷偶联剂之间通过共价键连接，使得二维绝缘导热填料与氨基官能团硅烷偶联剂之间具有较好的导热性能，从而可以进一步提高绝缘导热添加剂的导热性能，进而可以进一步提高绝缘导热材料的导热性能。
需要说明的是，一般情况下，二维绝缘导热填料的表面上均带有羟基，使得二维绝缘导热填料能够与水解后的氨基官能团硅烷偶联剂发生偶联反应。而为了增加二维绝缘导热填料表面的羟基的数量，提高二维绝缘导热填料能够与水解后的氨基官能团硅烷偶联剂的反应效率，可以对二维绝缘导热填料进行羟基化预处理。
二维绝缘导热填料的羟基化预处理与零维绝缘导热填料的羟基化预处理的预处理方式相同，在此不做赘述。
可以理解的是，上述将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混时，熔融共混操作步骤不影响本发明目的的实现，在此不做限定。
例如：上述将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混包括：
将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料在240℃～275℃的温度下进行混炼处理，得到母胶；
将母胶以20kg/h～30kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
实施例一
本发明实施例提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：
步骤1：偶联剂水解步骤：
将20ml的KH550分散在320ml的质量浓度为95％的乙醇溶液中，在50℃的温度下搅拌30min，得到水解后的KH550，并将水解后的KH-550平均分为两份。
将10ml的KH560分散在160ml的质量浓度为95％的乙醇溶液中，在50℃的温度下搅拌30min，得到水解后的KH560。
步骤2：活化步骤：
将80g的氧化镁与第一份水解后的KH-550混合，在80℃的温度下搅拌混合6h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氧化镁。
将80g的玻璃纤维与水解后的KH560混合，在80℃的温度下搅拌混合6h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有环氧基的玻璃纤维。
将80g的氮化硼与第二份水解后的KH-550混合，在80℃的温度下搅拌混合6h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氮化硼。
步骤3：将PA-6、连接有氨基的氧化镁、连接有环氧基的玻璃纤维和连接有氨基的氮化硼按照50：30：2：18的质量比混合均匀，然后在240℃的温度下进行混炼处理，得到母胶。
步骤4，将母胶以25kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
图3示出了实施例一得到的绝缘导热材料的的截面电镜图。由图3可以看出，氮化硼吸附在玻璃纤维的表面，并延伸至PA-6基体中，这种结构能够降低绝缘导热填料构建三维绝缘导热网络的难度，并且氮化硼能够显著提升以玻璃纤维为框架的三维绝缘导热网络的导热系数。零维绝缘导热填料填充在一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料之间，从而可以进一步提高三维绝缘导热网络的导热性能。
实施例二
本发明实施例提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：
步骤一：偶联剂水解步骤：
将0.8ml的KH550分散在320ml的质量浓度为95％的乙醇溶液中，在15℃的温度下搅拌60min，得到水解后的KH550，并将水解后的KH-550平均分为两份。
将0.4ml的KH560分散在160ml的质量浓度为96％的乙醇溶液中，在15℃的温度下搅拌60min，得到水解后的KH560。
步骤2：活化步骤：
将80g的氧化镁与第一份水解后的KH-550混合，在15℃的温度下搅拌混合10h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氧化镁。
将80g的玻璃纤维与水解后的KH560混合，在15℃的温度下搅拌混合10h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有环氧基的玻璃纤维。
将80g的氮化硼与第二份水解后的KH-550混合，在15℃的温度下搅拌混合10h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氮化硼。
步骤3：将PA-6、连接有氨基的氧化镁、连接有环氧基的玻璃纤维和连接有氨基的氮化硼按照53：10：1：10的质量比混合均匀，在275℃的温度下进行混炼，得到母胶。
步骤4，将母胶以30kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
实施例三
本发明实施例提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：
步骤一：偶联剂水解步骤：
将6ml的KH550分散在320ml的质量浓度为96％的乙醇溶液中，在60℃的温度下搅拌20min，得到水解后的KH550，并将水解后的KH-550平均分为两份。
将3ml的KH560分散在160ml的质量浓度为96％的乙醇溶液中，在60℃的温度下搅拌20min，得到水解后的KH560。
步骤2：活化步骤：
将80g的氧化镁与第一份水解后的KH-550混合，在50℃的温度下搅拌混合5h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氧化镁。
将80g的玻璃纤维与水解后的KH560混合，在50℃的温度下搅拌混合5h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有环氧基的玻璃纤维。
将80g的氮化硼与第二份水解后的KH-550混合，在50℃的温度下搅拌混合5h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氮化硼。
步骤3：将PA-6、连接有氨基的氧化镁、连接有环氧基的玻璃纤维和连接有氨基的氮化硼按照50：40：15：35的质量比混合均匀，在255℃的温度下进行混炼，得到母胶。
步骤4，将母胶以20kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
实施例四
本发明实施例提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：
步骤一：偶联剂水解步骤：
将14ml的KH550分散在320ml的质量浓度为96％的乙醇溶液中，在20℃的温度下搅拌50min，得到水解后的KH550，并将水解后的KH-550平均分为两份。
将7ml的KH560分散在160ml的质量浓度为96％的乙醇溶液中，在20℃的温度下搅拌50min，得到水解后的KH560。
步骤2：活化步骤：
将80g的氧化镁与第一份水解后的KH-550混合，在70℃的温度下搅拌混合3h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氧化镁。
将80g的玻璃纤维与水解后的KH560混合，在70℃的温度下搅拌混合3h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有环氧基的玻璃纤维。
将80g的氮化硼与第二份水解后的KH-550混合，在70℃的温度下搅拌混合3h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氮化硼。
步骤3：将PA-6、连接有氨基的氧化镁、连接有环氧基的玻璃纤维和连接有氨基的氮化硼按照43：10：15：35的质量比混合均匀，在265℃的温度下进行混炼，得到母胶。
步骤4，将母胶以22kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
实施例五
本发明实施例提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：
步骤一：偶联剂水解步骤：
将24ml的KH550分散在320ml的质量浓度为96％的乙醇溶液中，在40℃的温度下搅拌40min，得到水解后的KH550，并将水解后的KH-550平均分为两份。
将24ml的KH560分散在160ml的质量浓度为96％的乙醇溶液中，在40℃的温度下搅拌40min，得到水解后的KH560。
步骤2：活化步骤：
将80g的氧化镁与第一份水解后的KH-550混合，在35℃的温度下搅拌混合0.5h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氧化镁。
将80g的玻璃纤维与水解后的KH560混合，在35℃的温度下搅拌混合0.5h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有环氧基的玻璃纤维。
将80g的氮化硼与第二份水解后的KH-550混合，在35℃的温度下搅拌混合0.5h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氮化硼。
步骤3：将PA-6、连接有氨基的氧化镁、连接有环氧基的玻璃纤维和连接有氨基的氮化硼按照73：40：1：10的质量比混合均匀，在270℃的温度下进行混炼，得到母胶。
步骤4，将母胶以28kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
对比例一
本对比例提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：
步骤1，将PA-6和氧化镁按照50：50的质量比混合均匀，然后在240℃的温度下进行混炼处理，得到母胶。
步骤4，将母胶以25kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
对比例二
本对比例提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：
步骤1：将PA-6、氧化镁、氮化硼和玻璃纤维和按照50：30：2：18的质量比混合均匀，然后在240℃的温度下进行混炼处理，得到母胶。
步骤4，将母胶以25kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
对比例三
本发明实施例提供了一种绝缘导热材料的制备方法。该绝缘导热材料的制备方法包括：
步骤1：偶联剂水解步骤：
将30ml的KH550分散在480ml的质量浓度为95％的乙醇溶液中，在50℃的温度下搅拌30min，得到水解后的KH550，并将水解后的KH-550平均分为三份。
步骤2：活化步骤：
将80g的氧化镁与第一份水解后的KH-550混合，在80℃的温度下搅拌混合6h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氧化镁。
将80g的玻璃纤维与第二份水解后的KH-550混合，在80℃的温度下搅拌混合6h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的玻璃纤维。
将80g的氮化硼与第三份水解后的KH-550混合，在80℃的温度下搅拌混合6h后，过滤。然后将滤渣使用质量分数为99.7％的乙醇溶液清洗三次，烘干，得到连接有氨基的氮化硼。
步骤3：将PA-6、连接有氨基的氧化镁、连接有氨基的玻璃纤维和连接有氨基的氮化硼按照50：30：2：18的质量比混合均匀，然后在240℃的温度下进行混炼处理，得到母胶。
步骤4，将母胶以25kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
图4示出了对比例三得到的绝缘导热材料的电镜图。参见图4，对比例三得到的绝缘导热材料中，氮化硼和氧化镁分散在PA-6基体中，并未与玻璃纤维连接，使得玻璃纤维形成的三维导热网络骨架并未与氮化硼连接，使得三维绝缘导热网络的导热性能降低，进而导致对比例三得到的绝缘导热材料的导热性能降低。
分别测量实施例一～实施例五和对比例一～对比例三得到的绝缘导热材料的导热系数，其结果如表1所示。
表1绝缘导热材料的导热系数
由表1和图3和图4可以看出，本发明实施例提供的绝缘导热材料具有较高的导热系数，因此，本发明实施例提供的绝缘导热材料具有较好的导热性能。
实施方案四
本发明实施方案提供了一种发光二极管。该发光二级管包括外壳，且该外壳由上述绝缘导热材料制成，或该外壳由上述绝缘导热材料的制备方法制得的绝缘导热材料制成。
与现有技术相比，本发明实施方案提供的发光二极管的有益效果与上述绝缘导热材料的有益效果相同，或本发明实施方案提供的发光二极管的制备方法的有益效果相同，在此不做赘述。
需要说明的是，上述可以将上述绝缘导热填料直接进行注塑得到外壳，也可以将上述绝缘导热进行干燥处理后注塑得到外壳。
当挤出得到绝缘导热材料与注塑进行连续生产时，可以直接将绝缘导热材进行注塑。
当挤出得到绝缘导热材料步骤与注塑步骤之间间隔的时间大于8h时，则需要将绝缘导热材料进行干燥，已去除绝缘导热材料中的水分，避免在注塑的过程中留下气孔缺陷。
需要说明的是，将绝缘导热材料进行干燥时，只要将绝缘导热材料在80℃的温度下烘干8h，然后冷却至室温后，去除用双层密封袋保存并挤出，然后再对干燥后的绝缘导热材料进行注塑得到外壳。
需要说明的是，当绝缘导热材料用于制备发光二级管的外壳时，为了保证发光二极管的美观，一般使用白色的聚合物作为绝缘导热材料的聚合物基体，且聚合物基体应具有较低的密度、较好的力学性能和加工性能。
同时，绝缘导热材料中的零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料最好也使用白色的材料。
在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (16)
1.一种绝缘导热添加剂，其特征在于，包括零维绝缘导热填料、一维绝缘导热填料和二维绝缘导热填料，所述零维绝缘导热填料上连接有第一基团，所述一维绝缘导热填料上连接有第二基团，所述二维绝缘导热填料上连接有第三基团，所述第一基团和所述第三基团均能够与所述第二基团发生交联反应，以使所述零维绝缘导热填料、所述一维绝缘导热填料和所述二维绝缘导热填料之间形成三维绝缘导热网络。
2.根据权利要求1所述的绝缘导热添加剂，其特征在于，所述第一基团和所述第三基团均为氨基，所述第二基团为环氧基。
3.根据权利要求1所述的绝缘导热添加剂，其特征在于，所述零维绝缘导热填料、所述一维绝缘导热填料和所述二维绝缘导热填料的质量比为(10～40)：(1～15)：(10～35)。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的绝缘导热添加剂，其特征在于，所述零维绝缘导热填料的粒径为0.05μm～10μm，所述一维绝缘导热填料的长度为1mm～9mm，且所述一维绝缘导热填料的长径比为50～300，所述二维绝缘导热填料的表面积为0.15μm2～10μm2。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的绝缘导热添加剂，其特征在于，所述零维绝缘导热填料包括氧化镁、氧化铝、氮化硼、氮化铝和氮化硅中的至少一种；
所述一维绝缘导热填料包括氧化镁晶须、氧化铝晶须、氮化硼晶须、氮化铝晶须、氮化硅晶须和玻璃纤维中的至少一种；
所述二维绝缘导热填料包括氮化硼和片状氧化铝中的至少一种。
6.一种绝缘导热材料，其特征在于，包括聚合物基体和权利要求1～5中任一项所述的绝缘导热添加剂。
7.根据权利要求6所述的绝缘导热材料，其特征在于，所述聚合物基体与所述绝缘导热添加剂的质量比为(30：70)～(65：35)。
8.根据权利要求6或7所述的绝缘导热材料，其特征在于，所述聚合物基体为尼龙-6。
9.一种绝缘导热材料的制备方法，其特征在于，包括：
将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混，使得所述第一基团和所述第三基团均与所述第二基团发生交联反应，所述零维绝缘导热填料、所述一维绝缘导热填料和所述二维绝缘导热填料在聚合物基体之间形成三维绝缘导热网络，得到绝缘导热材料。
10.根据权利要求9所述的绝缘导热材料的制备方法，其特征在于，在所述将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混之前，所述绝缘导热材料的制备方法还包括：
采用第一活化剂对零维绝缘导热填料进行活化，使得所述零维绝缘导热填料的表面连接有第一基团，获得所述连接有第一基团的零维绝缘导热填料；
采用第二活化剂对一维绝缘导热填料进行活化，使得所述一维绝缘导热填料的表面连接有第二基团，获得所述连接有第二基团的一维绝缘导热填料；
采用第三活化剂对二维绝缘导热填料进行活化，使得所述二维绝缘导热填料的表面连接有第三基团，获得所述连接有第三基团的二维绝缘导热填料。
11.根据权利要求10所述的绝缘导热材料的制备方法，其特征在于，所述第一活化剂和所述第三活化剂均为氨基官能团硅烷偶联剂，所述第一基团和所述第三基团均为氨基，所述第二活化剂为环氧基官能团硅烷偶联剂，所述第二基团为环氧基。
12.根据权利要求11所述的绝缘导热材料的制备方法，其特征在于，所述采用第一活化剂对零维绝缘导热填料进行活化包括：
将水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与所述零维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下混合0.5h～10h，使所述水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与所述零维绝缘导热填料发生偶联反应，得到所述连接有第一基团的零维绝缘导热填料；
所述采用第二活化剂对一维绝缘导热填料进行活化包括：
将水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂与所述一维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下混合0.5h～10h，使所述水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂与所述一维绝缘导热填料发生偶联反应，得到所述连接有第二基团的一维绝缘导热填料；
所述采用第三活化剂对所述二维绝缘导热填料进行活化包括：
将水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与所述二维绝缘导热填料在15℃～80℃的温度下混合0.5h～10h，使所述水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与所述二维绝缘导热填料发生偶联反应，得到所述连接有第三基团的二维绝缘导热填料。
13.根据权利要求12所述的绝缘导热材料的制备方法，其特征在于，在所述将水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与所述零维绝缘导热填料发生偶联反应之前，所述绝缘导热材料的制备方法还包括：
将所述氨基官能团硅烷偶联剂与溶剂在15℃～60℃的温度下混合20min～60min，得到所述水解后的氨基官能团硅烷偶联剂；
在所述将水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂与所述一维绝缘导热填料发生偶联反应之前，所述绝缘导热材料的制备方法还包括：
将环氧基官能团硅烷偶联剂与溶剂在15℃～60℃的温度下混合20min～60min，得到所述水解后的环氧基官能团硅烷偶联剂；
在所述将水解后的氨基官能团硅烷偶联剂与所述二维绝缘导热填料发生偶联反应之前，所述绝缘导热材料的制备方法还包括：
将氨基官能团硅烷偶联剂与溶剂在15℃～60℃的温度下混合20min～60min，得到所述水解后的氨基官能团硅烷偶联剂。
14.根据权利要求13所述的绝缘导热材料的制备方法，其特征在于，所述零维绝缘导热填料与所述氨基官能团硅烷偶联剂的质量比为100：(0.5～15)；
所述一维绝缘导热填料与所述环氧基官能团硅烷偶联剂的质量比为100：(0.5～15)；
所述二维绝缘导热填料与所述氨基官能团硅烷偶联剂的质量比为100：(0.5～15)；
所述溶剂为质量分数为75％～95％的乙醇溶液。
15.根据权利要求9～14中任一项所述的绝缘导热材料的制备方法，其特征在于，所述将聚合物基体、连接有第一基团的零维绝缘导热填料、连接有第二基团的一维绝缘导热填料和连接有第三基团的二维绝缘导热填料熔融共混包括：
将所述聚合物基体、所述连接有第一基团的零维绝缘导热填料、所述连接有第二基团的一维绝缘导热填料和所述连接有第三基团的二维绝缘导热填料在240℃～275℃的温度下进行混炼处理，得到母胶；
将所述母胶以20kg/h～30kg/h的速率挤出，得到绝缘导热材料。
16.一种发光二极管，其特征在于，包括外壳，所述外壳由权利要求6或7所述的绝缘导热材料制成，或所述外壳由权利要求8～15中任一项所述的绝缘导热材料的制备方法制得的绝缘导热材料制成。
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