CN112757657A - 一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料及其制备方法，它涉及材料制备领域，本发明要解决目前传统复合材料多孔浮力材料静水压性能差、无法应用于水下承载的问题，故采用复合材料圆管、高强环氧树脂ERL‑4221以及由陶瓷组成的端部封装材料合理结合固化。该方法制备出的复合材料多孔浮力材料成型质量较高，结构尺寸可设计性强，制备方法简单易行，制备出的复合材料多孔浮力材料解决了传统多孔浮力材料只能单轴或双轴承载的问题，具有较强的静水压性能。本发明应用于复合材料多孔浮力材料制备领域。

Description

一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料及其制备方法。
背景技术
传统的浮力材料是由玻璃微珠与树脂结合而成，国际上目前最高水准的浮力材料密度为620kg/m3，能够满足11000米的水下深潜要求。但现有的浮力材料在密度上已达到瓶颈期，无法挑战更低密度下的材料技术更新。受到自然蜂巢结构的启发，人类制造出多孔结构。多孔结构在拓扑构型方面，具有非常大的优势，如内部空间大，承载结构占比率低等，是一种轻质高承载结构。但是多孔结构若应用在水下承载工况下，仍存在面内方向以及弯曲力学性能较差的问题，无法承受较大的静水压力。
随着材料技术的不断发展，新材料特别是复合材料的出现，大幅提升了多孔结构的力学性能。在常见的多孔结构中，蜂窝结构尤为常见。传统的复合材料蜂窝材料主要有芳纶蜂窝、玻璃纤维蜂窝和碳纤维蜂窝等，但都因为面内方向的力学性能不强，难以在深海装备中使用。现存的各种多孔材料主要存在的问题是：复合材料多孔材料是一种薄壁材料，易于发生弹性屈曲失效，结构承载效率低。目前，强化设计思想、方法和可靠的制备工艺仍是提高复合材料蜂窝结构力学性能的最佳选择。
研究发现，树脂和圆孔之间的强耦合作用，可大幅度提高复合结构的面内压缩能力，同时也可提升结构的抗静水压性能；而作为主承载部分的碳纤维圆管，因为其完美的对称结构，在静水压载荷下，表现出优异的承载性能，这在整体性能的提升上起到了至关重要的作用。碳纤维复合材料多孔材料因具有轻质、高强度和高刚度等优异力学性能，有望应用于深海装备，但仍需强化其力学性能。
在制备工艺方面，蜂窝的传统制备工艺主要包括展开法和成型法。优点是可以制备密度高的芯子，并且可以加工成各种规格形状，缺点是生产效率低，生产工序多，工艺复杂，大批量生产应用较少。复合材料蜂窝材料的成型工艺包括模压法、嵌锁工艺、共固化法、真空导入等，其中真空导入工艺可用于制备异形结构，可设计性强。复合材料多孔浮力材料采用的便是真空导入成型与热压成型方法，这对材料的外形设计提供了便利。
发明内容
本发明是为了解决传统多孔材料的静水压性能差、无法应用于水下承载的问题，提出一种质量可靠、性能更优的复合材料多孔浮力材料及其制备方法，即采用高性能碳纤维圆管和高压缩性能环氧树脂材料复合固化，然后打磨、与封装端帽固化成型。该方法制备出的轻质高强复合材料多孔浮力材料成型质量较高，结构尺寸可设计性强，制备方法简单易行，密度低且静水压力环境下承载能力强。
本发明的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料，是由周期排列圆孔复合材料和位于圆孔复合材料两端面的封装端帽组成；
所述的周期排列圆孔复合材料是由碳纤维圆管基本单元排布成多层结构，并与树脂复合固化而成；
所述的周期排列圆孔复合材料两端面的封装端帽组装至复合材料通孔两端；
进一步，所述的周期排列圆孔复合材料制备方法如下：
将碳纤维圆管两端使用胶塞密封后，将其交错堆叠；使用真空导入方法将环氧树脂导入到圆管相交处的空隙中，加温固化，冷却至室温后脱模；取出胶塞，对材料两端进行打磨处理，得到周期排列圆孔复合材料。
进一步，所述的多孔浮力材料中，周期排布圆孔复合材料密度低于600kg/m3，承受静水压强不低于130MPa。
进一步，所述的环氧树脂为ERL-4221环氧树脂。
进一步，所述的圆孔复合材料加温固化条件为：
由室温升至100℃，然后在100℃的条件下保温6h；将温度由100℃升至120℃，在120℃的条件下保温2h；再将温度由120℃升至150℃，在150℃的条件下保温2h，最后自然冷却至室温。
进一步，封装端帽由陶瓷片与J272-C胶膜制成，陶瓷片厚度为1mm～2mm；通过阵列排布与碳纤维圆管对应，使用J272-C型胶膜进行位置固定，在130℃、0.3MPa的条件下固化2h，进而得到封装端帽。
所述的陶瓷片为99氧化铝陶瓷。
进一步，所述的碳纤维圆管是使用卷管机卷制而成的；碳纤维预浸料按0°和90°的角度排布，且碳纤维预浸料按0°：90°＝2：3的比例卷制在圆杆模具上，在卷制后的碳纤维表面缠绕一层BOPP膜；加温加压固化成型，使用脱芯机将模具脱下得到带通孔的碳纤维圆管。
本发明的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
1)使用卷管机将按0°和90°的角度排布的碳纤维预浸料，以0°：90°＝2：3的厚度比例卷制在圆杆模具上，在卷制后的碳纤维表面缠绕一层BOPP膜；在130℃、0.3MPa条件下固化成型，使用脱芯机将模具脱下得到带通孔的碳纤维圆管。
2)将碳纤维圆管两端使用胶塞密封后，将其交错堆叠；然后使用真空导入成型方法将高强环氧树脂导入到碳纤维圆管相交处的空隙中，加温固化，固化完成后冷却至室温脱模；对圆孔复合材料两端进行打磨处理，取出胶塞得到周期排列圆孔复合材料。
3)使用丙酮去除周期排列圆孔复合材料表面残存的树脂及碳纤维粉尘。
4)使用注浆成型工艺，得到未经处理、组成封装端帽的陶瓷片。
5)采用丙酮去除步骤4)中得到的未经处理的陶瓷片表面的污渍，得到处理干净的陶瓷片；陶瓷片通过阵列排布与碳纤维圆管对应，使用J272-C型胶膜进行位置固定，在130℃、0.3MPa的条件下固化2h，进而得到封装端帽。
6)将封装端帽组装在步骤2)得到的周期排列圆孔复合材料上、下表面的通孔处，周期排列圆孔复合材料与上、下表面的封装端帽之间采用J272-C胶膜粘接，然后采用热压工艺固化，得到所述的耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料。
进一步，步骤6)中的热压工艺固化参数具体为：施加机械压力0.3MPa，在80℃的条件下保温0.5h；将温度由80℃升至130℃，在压力为0.3MPa和120～130℃的条件下保温保压1.5h～2.5h。
进一步，步骤2)中所述的加温固化条件为：由室温升至100℃，然后在100℃的条件下保温6h；将温度由100℃升至120℃，在120℃的条件下保温2h；再将温度由120℃升至150℃，在150℃的条件下保温2h，最后自然冷却至室温。
本发明包含以下有益效果：
目前常见的多孔材料由于设计的局限性，只能承受单轴或者双轴载荷，无法在较大静水压工况下实现承载的作用。采用本发明的方案，在周期排布圆孔复合材料密度低于600kg/m3的前提下，复合材料多孔浮力材料可承受不低于130MPa的静水压力，这可为水下设备提供浮力。证明本发明通过简单的制备工艺，可以得到能够应用于更复杂载荷情况的轻质高强复合材料多孔浮力材料，拓宽了复合材料多孔材料的应用范围，真正将其应用于水下复杂载荷承载，未来应用前景广阔。
附图说明
图1为碳纤维圆管堆叠方式及模具示意图；
图2为打磨处理后的周期排列的圆孔复合材料示意图；
图3为端部封装材料与周期排列的圆孔复合材料组装的示意图；
图4为实施例的多孔浮力材料静水压性能验证实验的时间-强度曲线图，其中A为试件1曲线，B为试件2曲线，C为试件3曲线。
具体实施方式
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其做各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述，并清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
本实施例的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料的制备方法，是按照如下步骤进行的：
(1)碳纤维圆管的卷制：使用卷管机将按0°和90°的角度排布的碳纤维预浸料，以0°：90°＝2：3的厚度比例卷制在圆杆模具上，在卷制后的碳纤维表面缠绕一层BOPP膜；加温加压固化成型，使用脱芯机脱芯，制成碳纤维圆管。
增加BOPP膜的作用是在表面增加粗糙度，扩大接触面积，提高碳纤维圆管与环氧树脂表面的粘接强度；
0°与90°层的比例关系是按照仿真计算进行规划，符合结构设计强度的要求。
(2)碳纤维圆管的排布规律：按照事先设计好的尺寸，将碳纤维圆管按照正六边形交错排布，形成稳定结构。
(3)周期排列圆孔复合材料的制备：按照预先设计的方案，将树脂使用真空导入工艺进行灌注，将碳纤维圆管之间的缝隙填实，形成周期排列圆孔复合材料；对其端部进行打磨，制备出完整的周期排列圆孔复合材料；
根据真空导入工艺的优越性，制备出的周期排列圆孔复合材料的外边框形状可以通过改变模具形状来实现，用以根据使用情况进行调整。
(4)高强陶瓷片的制备：使用注浆成型工艺，制备高强度端帽，得到未经处理、组成封装端帽的高强陶瓷片，陶瓷片所使用的材料为99氧化铝，能够达到结构所需强度。
(5)封装端帽的制备：高强度陶瓷片通过阵列排布与碳纤维圆管对应，使用J272-C型胶膜进行位置固定，其固化工艺为130℃、0.3MPa固化2h，进而得到封装端帽。
(6)封装端帽的组装：将封装端帽组装在得到的周期排列圆孔复合材料上、下表面的通孔处，圆孔复合材料(1)与上、下表面的封装端帽(2)之间采用J272-C胶膜粘接，然后采用模具热压工艺固化。
步骤(2)中所述的加温固化条件为：由室温升至100℃，然后在100℃的条件下保温6h；将温度由100℃升至120℃，在120℃的条件下保温2h；再将温度由120℃升至150℃，在150℃的条件下保温2h，最后自然冷却至室温。
步骤(6)中的热压工艺固化参数具体为：施加机械压力0.3MPa，在温度为80℃的条件下保温0.5h；将温度由80℃升至130℃，在压力为0.3MPa和温度为130℃的条件下保温保压2h。
所述的环氧树脂为ERL-4221环氧树脂。
本实施例制得的耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料静水压测试结果如图4所示，试件1-3为50mm×50mm×50mm体积的多孔浮力材料试验样件。图4中静水压加载过程分别在30MPa、60MPa、90MPa和120MPa下停留一分钟，控制加载速度避免造成低速冲击问题；曲线中出现明显下降处即为结构破坏时的强度，曲线出现波动是由于试件破坏造成设备内部出现空腔，造成设备内部水压下降；由于设备仍持续打压，示数中静水压力出现回升，造成曲线出现较大波动。由此说明，本实施例的轻质高强复合材料多孔浮力材料在周期排列的圆孔复合材料密度低于600kg/m3的前提下，复合材料多孔浮力材料可承受不低于130MPa的静水压力。

Claims (10)

1.一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料，其特征在于所述的多孔浮力材料是由周期排列圆孔复合材料(1)和圆孔端部的封装端帽(2)组成；
所述的周期排列圆孔复合材料(1)由周期排列的碳纤维圆管(3)和碳纤维圆管间导入的环氧树脂(4)组成。
2.根据权利要求1所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料，其特征在于所述的周期排列圆孔复合材料(1)制备方法如下：
将碳纤维圆管(3)两端使用胶塞密封后，将其交错堆叠；使用真空导入方法将环氧树脂(4)导入到圆管相交处的空隙中，加温固化，固化完成后冷却至室温脱模；对材料两端进行打磨处理，取出胶塞，得到周期排列圆孔复合材料(1)。
3.根据权利要求1中所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料，其特征在于所述的周期排列圆孔复合材料(1)密度低于600kg/m3，承受静水压力不低于130MPa。
4.根据权利要求1或2所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料，其特征在于所述的环氧树脂(4)为ERL-4221环氧树脂。
5.根据权利要求2所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料，其特征在于所述的加温固化条件为：
由室温升至100℃，然后在100℃的条件下保温6h；将温度由100℃升至120℃，在120℃的条件下保温2h；再将温度由120℃升至150℃，在150℃的条件下保温2h，最后自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料，其特征在于封装端帽(2)由陶瓷片制成，陶瓷片厚度为1mm～2mm；通过周期排布与碳纤维圆管对应，使用J272-C型胶膜进行位置固定，在130℃、0.3MPa的条件下固化2h，进而得到完整的封装端帽(2)。
7.根据权利要求1或2所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料，其特征在于所述的碳纤维圆管(3)是使用卷管机卷制而成；碳纤维预浸料按0°和90°的角度排布，且上述角度碳纤维的厚度比为0°：90°＝2：3；卷制在圆杆模具上，在130℃、0.3MPa的条件下固化成型，使用脱芯机将模具脱下得到带通孔的碳纤维圆管(3)。
8.制备权利要求1所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
1)使用卷管机将按0°和90°角度排布的碳纤维预浸料，以0°：90°＝2：3的厚度比例卷制在圆杆模具上，在卷制后的碳纤维表面缠绕一层BOPP膜；在130℃、0.3MPa条件下固化成型，使用脱芯机将模具脱下得到带通孔的碳纤维圆管(3)。
2)将碳纤维圆管(3)两端使用胶塞密封后，将其交错堆叠；使用真空导入成型方法将高强环氧树脂(4)导入到碳纤维圆管(3)相交处的空隙中，加温固化，固化完成后冷却至室温脱模；对材料两端进行打磨处理，取出胶塞得到周期排列圆孔复合材料(1)。
3)使用丙酮去除周期排列圆孔复合材料(1)表面残存的树脂及碳纤维粉尘。
4)使用注浆成型工艺，得到未经处理、组成封装端帽(2)的陶瓷片，即为端帽。
5)采用丙酮去除步骤4)中得到的未经处理的陶瓷片表面的污渍，得到处理干净的陶瓷片；陶瓷片通过阵列排布与碳纤维圆管对应，使用J272-C型胶膜进行位置固定，在130℃、0.3MPa的条件下固化2h，进而得到封装端帽(2)。
6)将封装端帽(2)组装在步骤2)得到的周期排列圆孔复合材料(1)上、下表面的通孔处，周期排列圆孔复合材料(1)与上、下表面的封装端帽(2)之间采用J272-C胶膜粘接，然后采用热压工艺固化，得到所述的耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料。
9.根据权利要求8所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料的方法，其特征在于步骤6)中的热压工艺固化具体为：施加机械压力0.3MPa，在80℃的条件下保温0.5h；将温度由80℃升至130℃，在压力为0.3MPa和120～130℃的条件下保温保压1.5h～2.5h。
10.根据权利要求8所述的一种耐水压的轻质高强复合材料多孔浮力材料的方法，其特征在于步骤2)中所述的加温固化条件为：由室温升至100℃，然后在100℃的条件下保温6h；将温度由100℃升至120℃，在120℃的条件下保温2h；再将温度由120℃升至150℃，在150℃的条件下保温2h，最后自然冷却至室温。
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