CN112750552A - 烧结银浆料及其制备方法 - Google Patents

烧结银浆料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112750552A
CN112750552A CN202011561418.1A CN202011561418A CN112750552A CN 112750552 A CN112750552 A CN 112750552A CN 202011561418 A CN202011561418 A CN 202011561418A CN 112750552 A CN112750552 A CN 112750552A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver
parts
powder
sintered
silver paste
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011561418.1A
Other languages
English (en)
Inventor
任云
宋建伟
王博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Handan College
Original Assignee
Handan College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Handan College filed Critical Handan College
Priority to CN202011561418.1A priority Critical patent/CN112750552A/zh
Publication of CN112750552A publication Critical patent/CN112750552A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/14—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material
    • H01B1/16—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material the conductive material comprising metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H01B13/0026—Apparatus for manufacturing conducting or semi-conducting layers, e.g. deposition of metal

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供了一种烧结银浆料，按重量份数计，主要包括以下组分：银粉20～40份、氧化银粉50～90份、润湿剂1～5份和水100～200份。本发明还提供了一种上述烧结银浆料的制备方法，包括步骤：先将水和润湿剂搅拌溶解，再加入银粉和氧化银粉，并以500～600 rpm球磨搅拌90～120 min即可。所述烧结银浆料以水为溶剂，对环境友好，烧结后能不但使银粉均匀附着在陶瓷表面，不易脱落，而且银层为高纯度贵金属银，抗菌性及安全性与纯银相应性质基本一致。另外，所述烧结银浆料的制备方法简单，而且制备出的银层牢固，安全环保。

Description

烧结银浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃或陶瓷器皿表面加工技术领域，具体涉及一种烧结在玻璃或陶瓷表面的银浆料及其制备方法。
背景技术
银具有杀菌抗菌的特性并且使用历史久远，使用安全性较高。如纯银餐具或茶具用来盛放食品具有消毒、杀菌、保鲜的作用，但纯银餐具用银量较大，成本较高。另一方面，玻璃或陶瓷器皿是人们日常生活中应用广泛的器皿之一，物美价廉，但随着卫生要求的提高，人们在使用此类器皿盛放物品的同时，希望器皿具有抗菌功能来满足人们的卫生安全需求。
将银与玻璃或瓷器结合使用，可发挥银的装饰、杀菌作用，同时降低使用成本。目前常用的工艺有银片镶嵌法和银浆法。银片镶嵌法成品在使用中由于反复受热冷却银片易脱落。银浆法将银粉分散到溶剂中制成银浆，涂于陶瓷表面，再通过烧结使银附着。
例如，邯郸学院于2017年1月4日申请的、申请号CN 2017100054537、名称为“一种涂抹型陶瓷表面烧结银浆及其制备方法”的发明专利申请公开了一种涂抹型陶瓷表面烧结银浆，包括如下组分：银粉45-55份，海藻酸钠2-3份，玻璃粉2-3份，聚乙二醇15-20份，蔗糖异丁酸酯5-8份，松香酸1-2份，松醇油3-5份，水20-25份。该发明专利申请公开的银浆原料易得，烧结时无有害气体产生，不含重金属，使用安全，绿色环保。但其公开的银浆中需添加玻璃粉作为烧结粘合剂，添加玻璃粉将引入钡、钛等多种金属元素，降低了烧成后银层银的纯度。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种烧结银浆料及其制备方法，以解决上述问题。
具体地，本发明提供的烧结银浆料，按重量份数计，主要包括以下组分：银粉20～40份、氧化银粉50～90份、润湿剂1～5份和水100～200份。
基于上述烧结银浆料，按重量份数计，主要包括以下组分：银粉25～35份、氧化银粉60～80份、润湿剂3～4份和水150～180份。
基于上述，所述银粉与所述氧化银粉的质量比为1:1.5～3。
基于上述，所述银粉与所述氧化银粉的质量和占所述烧结银浆料的30％～50％。
基于上述，所述银粉的平均粒径为0.5～10微米。
基于上述，所述氧化银粉的平均粒径为0.5～5微米。
基于上述，所述润湿剂为吐温20、丁基萘磺酸钠(拉开粉BX)、脂肪醇环氧乙烷缩合物(简称“JFC”)或亚甲基双萘磺酸钠(简称NNO)等常用表面活性剂。
本发明还提供一种上述烧结银浆料的制备方法，包括步骤：先将水和润湿剂搅拌溶解，再加入银粉和氧化银粉，并以500～600rpm球磨搅拌90～120min即可。
使用时，将上述烧结银浆料涂于玻璃或陶瓷表面，厚度根据需要控制在0.1～1mm，室温温下自然晾干或用热风吹干，在800℃～900℃下烧结1～5min，可在玻璃或陶瓷表面形成银层，银含量在99％以上。烧结过程中润湿剂高温分解成气体，烧结后银层纯度高。由于烧结银浆料的烧结温度需高于600℃，否则有机物挥发不尽；而且烧结温度越高氧化银分解生成的银与添加的银粉粘结越好，附着力越好，所以，本发明提供的上述烧结银浆料在使用过程中最佳烧结温度为800℃～900℃。
本发明提供的上述烧结银浆料以水为分散溶剂，将银粉和氧化银均匀分散在水体系中，体系粘度低，可以适用于涂刷、喷涂等多种施工方法；氧化银粉在烧结时分解生成银单质，能牢固附着在玻璃或陶瓷表面，同时新生成的银单质发挥类似焊点作用，将银粉通过焊连作用形成整体并固定在玻璃或陶瓷表面，避免脱落。所以，所述烧结银浆料以水为溶剂，对环境友好，烧结后不但能使银粉均匀附着在陶瓷表面，不易脱落，而且银层为高纯度贵金属银，抗菌性及安全性与纯银相应性质基本一致。
另外，本发明提供的烧结银浆料的制备方法，具有方法简单，而且制备出的银层牢固，安全环保。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
本发明提供一种烧结银浆料，按重量份数计，主要包括以下组分：银粉20～40份、氧化银粉50～90份、润湿剂1～5份和水100～200份，其中，银粉的平均粒径为0.5～10微米，所述氧化银粉的平均粒径为0.5～5微米。该烧结银浆料的制备方法包括：先将水放入容器中，再加入所述润湿剂搅拌溶解，然后加入银粉和氧化银粉，并以500～600rpm球磨搅拌90～120min即可。
本发明提供的烧结银浆料配方中的各组分及其配比与银浆料烧结后的银层的性能有重要影响。下面通过单因素分析试验以进一步说明烧结银浆料配方对银层的影响。其中，以下各试验中，所述银粉的平均粒径约为4微米，所述氧化银粉的约平均粒径为2微米。
1、银粉的影响
试验对象：烧结银浆料样品1～6的配方分别为：银粉的量如表1所示，氧化银粉60g，吐温20 3g，蒸馏水150g；烧结银浆料1～6的制备方法分别为：先将蒸馏水放入容器中，再加入吐温20搅拌溶解，然后加入银粉和氧化银粉，并以550rpm球磨搅拌90min即可。
试验方法：将上述烧结银浆料样品1～6分别涂于相同材质的6只陶瓷碗表面，厚度控制在0.6mm，用热风吹干，在850℃～860℃下烧结3min左右，可分别在所述陶瓷碗的表面形成银层，获得陶瓷银碗样品1～6。
试验条件
(1)耐用性试验
用含有肥皂溶液、带橡胶衬里的滚筒内的钢珠转动磨光上述陶瓷银碗样品进行检测，转动滚筒的橡胶里衬长度为250mm±20mm、横断面为六角形，并铺满平面。转动滚筒能够以25±2r/min的转速转动，滚筒用以下尺寸比例的硬钢球填充滚筒的一半：直径4.8mm50％(质量)、直径4.0mm 25％(质量)、直径5.6mm 25％(质量)。
每升蒸馏水加入1.2g肥皂制成肥皂溶液加入滚筒中，且覆盖硬钢球高出5cm。将上述陶瓷银碗样品放在滚筒内，以25±2r/min的转速转动滚筒40min。将上述陶瓷银碗样品从滚筒中取出，并仔细检查试样外观。观察记录上述陶瓷银碗样品的外观，看其中的银层是否有脱皮或分层现象，是否有剥落、起泡或脱皮现象。外观观察记录如表1所示。
(2)银层纯度试验
使用体积比为4:1的蒸馏水和密度1.42g/mL的硝酸混合液作为退银剂，将上述陶瓷银碗样品中的银层溶解。准确称量上述陶瓷银碗样品退银前后质量并计算质量差，记为被溶解银层质量m(g)，采用GB11907-89水质银的测定火焰原子吸收分光光度法测定退银剂中银的浓度记为c(mg/L)，被测退银剂体积记为v(L)，采用下列公式计算银的纯度：银含量％＝c×v×0.1/m，银层纯度计算结果如表1所示。
表1银粉对烧结形成的银层的影响
Figure BDA0002860789450000051
从表1中可以看出：当银粉的用量较少时，烧结银浆料烧结形成的银层会出现皲裂；但银粉的用量较多时，银层会附着力减弱，所以，按质量份计，银粉用量应限定在20～40份，较佳范围25～35份。
2、氧化银粉的影响试验对象：烧结银浆料样品7～12的配方分别为：银粉30g，氧化银粉的量如表2所示，吐温20 3g，蒸馏水150g。
其中，烧结银浆料样品7～12的制备方法、试验方法、试验条件均匀与“1、银粉的影响”中对应的内容相同。
表2氧化银粉对烧结形成的银层的影响
Figure BDA0002860789450000052
从表2中可以看出：当氧化银粉的用量较少时，烧结银浆料烧结形成的银层会出现附着力检测结果不良；但氧化银粉的用量较多时，银层会烧结后出现皲裂，所以，按质量份计，氧化银粉用量应限定在50～90份，较佳范围60～80份。
3、吐温20的影响
试验对象：烧结银浆料样品13～18的配方分别为：银粉30g，氧化银粉60g，吐温20的量如表3所示，蒸馏水150g。
其中，烧结银浆料样品13～18的制备方法、试验方法、试验条件均匀与“1、银粉的影响”中对应的内容相同。
表3吐温20对烧结形成的银层的影响
Figure BDA0002860789450000061
从表3中可以看出：当吐温20的用量较少时，银粉及氧化银粉分散不良，涂布后浆料流平性不好，烧结银浆料烧结形成的银层表面较粗糙；增加吐温20的用量，银浆流动性改善、银层表面平整；但过多用量改善效果有限，所以，按质量份计，润湿剂用量应限定在1～5份，较佳范围3～4份。
4、水的影响
试验对象：烧结银浆料样品19～24的配方分别为：银粉30g，氧化银粉60g，吐温203g，蒸馏水的量如表4所示。
其中，烧结银浆料样品19～24的制备方法、试验方法、试验条件均匀与“1、银粉的影响”中对应的内容相同。
表4氧化银粉对烧结形成的银层的影响
Figure BDA0002860789450000071
从表4中可以看出：当水的用量较少时，烧结银浆固含量较高，粘度大，不易涂布均匀，烧结形成的银层会出现不平整；但水的用量较多时，固含量过低，烧结后银层覆盖力不足，所以，按质量份计，水的用量应限定在100～200份，较佳范围150～180份。
实施例1
本实施例提供一种烧结银浆料，按重量份数计，主要包括以下组分：银粉30g、氧化银粉60g，拉开粉BX 3g和蒸馏水150g，其中，银粉的平均粒径为8微米，所述氧化银粉的平均粒径为5微米。该烧结银浆料的制备方法包括：先将水放入容器中，再加入拉开粉BX搅拌溶解，然后加入银粉和氧化银粉，并以500～600rpm球磨搅拌120min即可。
本实施例提供的烧结银浆料在使用时，将该烧结银浆料涂于玻璃杯表面，室温温下自然晾干，厚度根据需要控制在0.7mm，在860℃～870℃烧结3min，即在玻璃杯表面形成银层。
采用“1、银粉的影响”中的试验条件对本实施例提供的烧结银浆料烧结后形成在玻璃杯表面的银层性能进行试验。经耐用性试验，玻璃杯表面的银层没有脱皮现象，银层的纯度经计算约为99.1％。
实施例2
本实施例提供一种烧结银浆料，按重量份数计，主要包括以下组分：银粉25g、氧化银粉55g，亚甲基双萘磺酸钠NNO 3g和蒸馏水170g，其中，银粉的平均粒径为3微米，所述氧化银粉的平均粒径为5微米。该烧结银浆料的制备方法包括：先将水放入容器中，再加入NNO搅拌溶解，然后加入银粉和氧化银粉，并以500～600rpm球磨搅拌120min即可。
本实施例提供的烧结银浆料在使用时，将该烧结银浆料涂于玻璃杯表面，室温温下自然晾干，厚度根据需要控制在0.2mm，在840℃～850℃烧结3min，即在玻璃杯表面形成银层。
采用“1、银粉的影响”中的试验条件对本实施例提供的烧结银浆料烧结后形成在玻璃杯表面的银层性能进行试验。经耐用性试验，玻璃杯表面的银层没有脱皮或剥落现象；银层的纯度经计算约为99.4％。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (8)

1.一种烧结银浆料，其特征在于，按重量份数计，主要包括以下组分：银粉20～40份、氧化银粉50～90份、润湿剂1～5份和水100～200份。
2.根据权利要求1所述的烧结银浆料，其特征在于，按重量份数计，主要包括以下组分：银粉25～35份、氧化银粉60～80份、润湿剂3～4份和水150～180份。
3. 根据权利要求1或2所述的烧结银浆料，其特征在于，所述银粉与所述氧化银粉的质量比为1 : 1.5～3。
4.根据权利要求3所述的烧结银浆料，其特征在于，所述银粉与所述氧化银粉的质量和占所述烧结银浆料的30%～50%。
5.根据权利要求4所述的烧结银浆料，其特征在于，所述银粉的平均粒径为0.5～10微米。
6.根据权利要求4所述的烧结银浆料，其特征在于，所述氧化银粉的平均粒径为0.5～5微米。
7.根据权利要求1或2所述的烧结银浆料，其特征在于，所述润湿剂为吐温20、丁基萘磺酸钠、脂肪醇环氧乙烷缩合物或亚甲基双萘磺酸钠。
8.一种权利要求1～7任一项所述的烧结银浆料的制备方法，包括步骤：先将水和润湿剂搅拌溶解，再加入银粉和氧化银粉，并以500～600 rpm球磨搅拌90～120 min即可。
CN202011561418.1A 2020-12-25 2020-12-25 烧结银浆料及其制备方法 Pending CN112750552A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011561418.1A CN112750552A (zh) 2020-12-25 2020-12-25 烧结银浆料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011561418.1A CN112750552A (zh) 2020-12-25 2020-12-25 烧结银浆料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112750552A true CN112750552A (zh) 2021-05-04

Family

ID=75645971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011561418.1A Pending CN112750552A (zh) 2020-12-25 2020-12-25 烧结银浆料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112750552A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112759952A (zh) * 2020-12-25 2021-05-07 浙江苏生元福珠宝有限公司 油性烧结银浆料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1335745A (zh) * 2000-07-21 2002-02-13 株式会社村田制作所 多层板及其制造方法
CN103310868A (zh) * 2012-03-12 2013-09-18 深圳市圣龙特电子有限公司 一种电子元器件用氧化银浆料及其制备方法
CN104277677A (zh) * 2014-09-18 2015-01-14 英德市雅家涂料有限公司 一种水性免上光金磁油及其制作工艺
CN107221373A (zh) * 2017-06-30 2017-09-29 华南理工大学 一种芯片封装用低温烧结混合型导电银浆及其制备方法
CN108806823A (zh) * 2018-06-14 2018-11-13 扬州鑫晶光伏科技有限公司 环保导电银浆料及其制备方法、和由其制备的晶硅太阳能电池
CN111341484A (zh) * 2020-03-30 2020-06-26 善仁（浙江）新材料科技有限公司 一种低温固化型导电银浆及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1335745A (zh) * 2000-07-21 2002-02-13 株式会社村田制作所 多层板及其制造方法
CN103310868A (zh) * 2012-03-12 2013-09-18 深圳市圣龙特电子有限公司 一种电子元器件用氧化银浆料及其制备方法
CN104277677A (zh) * 2014-09-18 2015-01-14 英德市雅家涂料有限公司 一种水性免上光金磁油及其制作工艺
CN107221373A (zh) * 2017-06-30 2017-09-29 华南理工大学 一种芯片封装用低温烧结混合型导电银浆及其制备方法
CN108806823A (zh) * 2018-06-14 2018-11-13 扬州鑫晶光伏科技有限公司 环保导电银浆料及其制备方法、和由其制备的晶硅太阳能电池
CN111341484A (zh) * 2020-03-30 2020-06-26 善仁（浙江）新材料科技有限公司 一种低温固化型导电银浆及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112759952A (zh) * 2020-12-25 2021-05-07 浙江苏生元福珠宝有限公司 油性烧结银浆料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20090197076A1 (en) Enamel Composition, Coated Products and Methods
EP2315216B1 (en) Electrically conductive paste, solar cell containing same and method
US9212288B2 (en) Glass flake and coated glass flake
CN111035805B (zh) 一种具有石墨烯-二氧化钛复合抗菌涂层的工件及其制备方法
CN112750552A (zh) 烧结银浆料及其制备方法
CN106517793A (zh) 一种新型超细自洁釉料及其制备工艺
TWI511814B (zh) A copper sintered product for process or decoration, and a copper-containing plasticity composition
CN1111517C (zh) 陶瓷制品的着色方法
US5589273A (en) Process and agent for the production of purple decoration
JP2019202933A (ja) ガラスフィラーおよびその製造方法
WO2020049393A1 (en) Glazing composition for a dental zirconia article, process of sintering and kit of parts
CN113387726A (zh) 一种抗菌陶瓷砖及其制备方法
CN113508100A (zh) 用于制备着色牙科氧化锆制品的方法
US20110070444A1 (en) Scale-like glass and coated scale-like glass
CN109627036A (zh) 一种适用于99%氧化铝陶瓷的金属化膏剂及其制备方法
WO2013003506A1 (en) Thick film paste and use thereof
CN111808459B (zh) 一种黑色抛釉砖用抗菌防污剂及其制备方法
CN112759952A (zh) 油性烧结银浆料及其制备方法
CN107140835B (zh) 釉浆及其制备方法和陶瓷制品
CN109370379A (zh) 一种适用于隔音的涂料
CN112042674A (zh) 一种抗菌材料、抗菌产品及其制备方法
CN112042639A (zh) 一种金属载体磷酸锆抗菌剂及其制备方法
CN101830694B (zh) 高纯二氧化锡电极陶瓷材料及其制备方法
ES2403536B2 (es) Fritas coloreadas con efecto lustre
CN106084899A (zh) 一种纳米陶瓷包覆型铝银浆

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210504