CN112748164B - 一种用于磺胺地索辛灵敏检测的光电化学适配体传感器构建的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于磺胺地索辛灵敏检测的光电化学适配体传感器构建的方法，步骤如下：步骤1、制备碘酸氧铋(BiOIO3)；步骤2、制备三元复合物BiOI/BiOCl/BiOIO3；步骤3、构建灵敏检测磺胺地索辛(SDM)的光电化学传感器。与传统检测方法相比，本发明中所提出的SDM的光电化学检测方法具有操作更简便灵活，仪器设备更简单，检测范围宽，检出限低，试剂用量少，检测成本低廉等特点。
Description
技术领域
本发明属于电化学检测领域，指一种用于乳制品中磺胺地索辛检测的光电化学适配体传感器的构建方法及用途。
背景技术
磺胺地索辛(sulfadimethoxine，SDM)属于长效磺胺类，有很强的抗细菌及原虫感染的作用，在世界范围内广泛应用于预防和治疗由细菌感染引起的家禽疾病；此外，它对畜禽生长有促进作用，又作为饲料添加剂被广泛应用。然而，磺胺类药物潜在的致癌风险引起了越来越多的关注，磺胺类药物的过度使用会导致食品和环境中不理想的残留，进而对人类有害。目前已经开发了一些抗生素检测方法，包括微芯片电泳阵列、高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-电喷雾电离-串联质谱、比色、荧光、电化学发光等研究方法。虽然这些方法能够满足灵敏度与特异性检测的要求，但是在实际应用方面存在一定的局限性。例如，色谱法能够用于定性、定量检测，且检测结果相对准确、可靠，灵敏度高，重现性好，但是所用仪器设备昂贵，操作复杂，需要专业的技术人员，因而不适合大批量样品的处理和分析以及现场的快速检测。
光电化学(PEC)技术，作为一种新兴的电分析技术，已经在众多领域受到了广泛的关注，例如生物领域、环境科学以及医药领域等。PEC传感技术作为一种新型的分析技术，具有很多在传统电化学平台上不能或者难以实现的优点。由于PEC是采用了两种不同形式的激发和检测信号，而且该技术背景信号低，因此具有更高的灵敏度。
基于BiOI/BiOCl/BiOIO3的三元复合物作为光电活性材料，建立光电化学传感平台，用于牛奶中磺胺地索辛的光电化学检测还未见相关报道。
发明内容
本发明旨在提供一种高灵敏度、高选择性、宽测量范围等优点为一体的光电化学适配体传感器。该传感器制备工艺简单，成本低，实现了快速定量检测SDM的目的。
所采用的方案概括为：以制备的BiOI/BiOCl/BiOIO3三元复合物作为光电活性材料，创建超灵敏的光电化学传感平台。利用BiOI/BiOCl/BiOIO3三元复合物对可见光的较大吸收和快速响应等性质，对检测系统起到一个信号放大的作用。当加入目标物SDM，BiOI/BiOCl/BiOIO3复合物受到可见光的激发，产生的空穴对将SDM氧化，SDM的氧化产物能有效的阻止所产生的电子-空穴对再复合，从而使得其光电流响应强度增强，建立光电流响应值与SDM浓度之间的关系，以达到对牛奶中SDM含量快速、灵敏、有选择性的检测的目的。
本发明是通过如下具体技术方案实现的：
一种用于磺胺地索辛灵敏检测的光电化学适配体传感器的构建方法，步骤如下：
步骤1、通过水热法制备碘酸氧铋BiOIO3：
首先称取Bi(NO3)3·5H2O添加到去离子水中，并剧烈搅拌，然后将KIO3加入上述混合物中并连续搅拌，将所得的悬浮液转移至聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，通过过滤洗涤离心回收固体产物，然后干燥获得BiOIO3；
步骤2、制备三元复合物BiOI/BiOCl/BiOIO3：
将步骤1得到的BiOIO3分散于乙二醇中，搅拌均匀，然后按比例将Bi(NO3)3·5H2O、KI和KCl缓慢添加到上述溶液中，搅拌均匀，将上述溶液转移至聚四氟乙烯高压釜中，进行溶剂热反应，反应完毕后，冷却至室温，洗涤离心干燥，得到的固体产物即为三元复合物BiOI/BiOCl/BiOIO3；
步骤3、构建灵敏检测磺胺地索辛(SDM)的光电化学适配体传感器：
将三元复合物BiOI/BiOCl/BiOIO3分散于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，得到BiOI/BiOCl/BiOIO3分散液，将分散液滴涂于ITO电极上，再滴涂壳聚糖CS溶液，烘干后将戊二醛GA溶液滴于电极表面，并置于室温下反应完毕后，用磷酸缓冲溶液PBS淋洗；将SDM适配体滴加在电极上，反应一段时间后，用PBS淋洗，然后滴加牛血清蛋白BSA溶液，最终得到适配体修饰的材料电极，即用于磺胺地索辛检测的光电化学适配体传感器。
步骤1中，所述Bi(NO3)3·5H2O与KIO3的用量摩尔比为1:1。
步骤1中，所述水热反应温度为140～160℃，反应时间为10～12h；离心速率为8000～9000rmp/s，离心时间为6～8min；干燥温度为50～60℃，干燥时间为10～12h。
步骤2中，所述BiOIO3和乙二醇的用量比为0.1～0.2g：20～40mL；所述BiOIO3、Bi(NO3)3·5H2O、KI和KCl的用量比例为0.1g：2mmol：1mmol：1mmol。
步骤2中，所述溶剂热反应的温度为140～160℃，反应时间为10～12h；离心速率为8000～9000rmp/s,离心时间为6～8min；干燥温度为50～60℃，干燥时间为10～12h。
步骤3中，所述BiOI/BiOCl/BiOIO3分散液为2mg/mL，所述CS浓度为0.1％；GA浓度为2.5％，与GA反应时间为0.5～1h；SDM适配体序列为：5′-NH2 GAG GGC AAC GAG TGT TTATAG A-3′；SDM适配体浓度为2μM，滴加量为20μL，反应时间10h；BSA浓度为3％；所述PBS浓度为0.1mol/L,pH＝7.4，用量为10～20mL。
将本发明构建的光电化学适配体传感器用于检测磺胺地索辛的用途，将不同浓度的SDM溶液滴到用于磺胺地索辛检测的光电化学适配体传感器上，并孵育一段时间，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下按浓度依次进行光电分析。
其中，SDM浓度分别为10-5ng/mL，10-4ng/mL，10-3ng/mL，10-2ng/mL，0.1ng/mL，1ng/mL，10ng/mL，100ng/mL和1000ng/mL，滴加量为10～20μL；孵育温度为37℃；氙灯光源的强度为25％～100％。
本发明的有益效果为：
本发明制备BiOI/BiOCl/BiOIO3复合物作为光电活性材料，成功建立光电化学传感平台，建立了一种牛奶中磺胺地索辛的的光电化学检测方法，其特色和优点表述如下：
(1)本发明制备BiOI/BiOCl/BiOIO3复合物作为光电活性材料来构建光电化学适配体传感器，双重放大了光电流响应信号。
(2)本发明采用BiOIO3对BiOI/BiOCl异质结进行进一步的掺杂，一方面，BiOIO3的引入形成三元异质结可以起到信号放大的作用，并且拓宽可见光吸收；另一方面，利用适配体的特异性识别，与SDM分子间的结合，进一步提高稳定性且更有利于电子的转移。
(3)本发明所提出的信号放大方法和检测模式实现了对SDM的超灵敏检测，在10- 4ng/mL～100ng/mL的浓度区间内，SDM浓度的对数(lg CSDM)与光电流响应值呈现良好的线性关系，检出限可达3.3×10-5ng/mL。
(4)与传统检测方法相比，本发明中所提出的SDM的光电化学检测方法具有操作更简便灵活，仪器设备更简单，检测范围宽，检出限低，试剂用量少，检测成本低廉等特点。
附图说明
图1为SDM浓度与光电流响应值的对应关系图(A)和其线性关系图(B)。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行详细描述，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1：
(1)制备碘酸氧铋(BiOIO3)
称取0.242g(0.5mmol)Bi(NO3)3·5H2O添加到40mL H2O中，并剧烈搅拌0.5小时。然后将0.107g KIO3(0.5mmol)加入上述混合物中并连续搅拌0.5h。将所得的悬浮液转移至50mL的聚四氟乙烯高压釜中，并在140℃下水热处理12h。通过过滤回收固体产物，用去离子水和乙醇洗涤离心三次，然后在60℃下干燥12h，获得白色BiOIO3粉末。
(2)制备BiOI/BiOCl/BiOIO3三元复合物
在剧烈搅拌下将0.1g BiOIO3粉末分散在20mL乙二醇中，然后将Bi(NO3)3·5H2O、KI和KCl以0.9701g:0.16601g:0.07455g(2:1:1mmol)比例缓慢添加到上述溶液中。搅拌1.5小时后，将上述溶液转移至25mL聚四氟乙烯高压釜中，并在160℃下反应12h。将反应釜冷却至室温后，我们将所得样品用乙醇和去离子水洗涤3次，并在实验室中于9000rmp的条件下离心8min，最后将其在60℃的烘箱中干燥12h。根据该方法，获得了BiOI/BiOCl/BiOIO3三元复合物。
(3)光电化学适配体传感器的构建
步骤2中，用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)1mL溶解2mg BiOI/BiOCl/BiOIO3复合物制备BiOI/BiOCl/BiOIO3分散液，取20μL的BiOI/BiOCl/BiOIO3分散液修饰在ITO电极上，再滴涂10μL壳聚糖(CS)溶液，置于红外灯下烘干。接着，将20μL戊二醛(GA)溶液滴于电极表面，并置于室温下反应1h，反应完毕后，用0.1mol/L pH＝7.4的磷酸缓冲溶液(PBS)淋洗，除去电极表面多余的GA。用PBS为溶剂配制2μM SDM适配体溶液，将SDM适配体滴加在电极上，反应12h后，用PBS淋洗以除去过量的未吸附的适配体，然后滴加10μL牛血清蛋白(BSA)溶液静置0.5h以封闭非特异性活性位点，最终得到适配体修饰的材料电极。
此后，将不同浓度的SDM溶液滴到适配体修饰的材料电极上，并在37℃氛围下孵育一段时间。以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下按浓度依次进行光电分析。
图1(A)是本实施例获得的SDM浓度(a→i:10-5→1000ng/mL)与光电流响应值的对应关系图，图1(B)为其线性关系图，从图中可以看出，随着SDM浓度的增加，BiOI/BiOCl/BiOIO3的光电流逐渐增大，并且光电流大小与SDM浓度之间呈现良好的线性关系(R2＝0.995)，线性方程为I＝0.0703+0.00533lg[CSDM(ng mL–1)]。如图1(B)，在10-4ng/mL～100ng/mL的浓度区间内，SDM浓度的对数值(lg CSDM)与光电流响应值呈现良好的线性关系，检出限可达3.3×10-5ng/mL。
实施例2：
(1)制备碘酸氧铋(BiOIO3)
称取0.1936g(0.4mmol)Bi(NO3)3·5H2O添加到40mL H2O中，并剧烈搅拌0.5小时。然后将0.0856g KIO3(0.4mmol)加入上述混合物中并连续搅拌0.5h。将所得的悬浮液转移至50mL的聚四氟乙烯高压釜中，并在140℃下水热处理12h。通过过滤回收固体产物，用去离子水和乙醇洗涤离心三次，然后在60℃下干燥12h，获得白色BiOIO3粉末。
(2)制备BiOI/BiOCl/BiOIO3三元复合物
在剧烈搅拌下将0.2g BiOIO3粉末分散在40mL乙二醇中，然后将Bi(NO3)3·5H2O、KI和KCl以1.9402g:0.33202g:0.1491g(2:1:1mmol)比例缓慢添加到上述溶液中。搅拌1.5小时后，将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯高压釜中，并在160℃下反应12h。将反应釜冷却至室温后，我们将所得样品用乙醇和去离子水洗涤3次，并在实验室中于9000rmp的条件下离心8min，最后将其在60℃的烘箱中干燥12h。根据该方法，获得了BiOI/BiOCl/BiOIO3三元复合物。
步骤(3)同实施例1的步骤(3)。
实施例3：
(1)制备碘酸氧铋(BiOIO3)
称取0.1936g(0.4mmol)Bi(NO3)3·5H2O添加到40mL H2O中，并剧烈搅拌0.5小时。然后将0.0856g KIO3(0.4mmol)加入上述混合物中并连续搅拌0.5h。将所得的悬浮液转移至50mL的聚四氟乙烯高压釜中，并在140℃下水热处理14h。通过过滤回收固体产物，用去离子水和乙醇洗涤离心三次，然后在60℃下干燥12h，获得白色BiOIO3粉末。
(2)制备BiOI/BiOCl/BiOIO3三元复合物
在剧烈搅拌下将0.2g BiOIO3粉末分散在40mL乙二醇中，然后将Bi(NO3)3·5H2O、KI和KCl以1.9402g:0.33202g:0.1491g(2:1:1mmol)比例缓慢添加到上述溶液中。搅拌1.5小时后，将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯高压釜中，并在160℃下反应14h。将反应釜冷却至室温后，我们将所得样品用乙醇和去离子水洗涤3次，并在实验室中于9000rmp的条件下离心8min，最后将其在60℃的烘箱中干燥12h。根据该方法，获得了BiOI/BiOCl/BiOIO3三元复合物。
步骤(3)同实施例1的步骤(3)。
Claims (7)
1.一种用于磺胺地索辛灵敏检测的光电化学适配体传感器的构建方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、通过水热法制备碘酸氧铋BiOIO3：
首先称取Bi(NO3)3·5H2O添加到去离子水中，并剧烈搅拌，然后将KIO3加入上述混合物中并连续搅拌，将所得的悬浮液转移至聚四氟乙烯高压釜中140～160℃进行水热反应10～12h，通过过滤洗涤离心回收固体产物，然后干燥获得BiOIO3；
其中，所述Bi(NO3)3·5H2O与KIO3的用量摩尔比为1:1；
步骤2、制备三元复合物BiOI/BiOCl/BiOIO3：
将步骤1得到的BiOIO3分散于乙二醇中，搅拌均匀，然后按比例将Bi(NO3)3·5H2O、KI和KCl缓慢添加到上述溶液中，搅拌均匀，将上述溶液转移至聚四氟乙烯高压釜中，140～160℃进行溶剂热反应10～12h，反应完毕后，冷却至室温，洗涤离心干燥，得到的固体产物即为三元复合物BiOI/BiOCl/BiOIO3；
其中，所述BiOIO3和乙二醇的用量比为0.1～0.2g：20～40mL；
所述BiOIO3、Bi(NO3)3·5H2O、KI和KCl的用量比例为0.1g：2mmol：1mmol：1mmol；
步骤3、构建灵敏检测磺胺地索辛的光电化学适配体传感器：
将三元复合物BiOI/BiOCl/BiOIO3分散于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，得到BiOI/BiOCl/BiOIO3分散液，将分散液滴涂于ITO电极上，再滴涂壳聚糖CS溶液，烘干后将戊二醛GA溶液滴于电极表面，并置于室温下反应完毕后，用磷酸缓冲溶液PBS淋洗；将磺胺地索辛适配体滴加在电极上，反应一段时间后，用PBS淋洗，然后滴加牛血清蛋白BSA溶液，最终得到适配体修饰的材料电极，即用于磺胺地索辛检测的光电化学适配体传感器。
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤1中，离心速率为8000～9000rmp/s，离心时间为6～8min；干燥温度为50～60℃，干燥时间为10～12h。
3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤2中，离心速率为8000～9000rmp/s,离心时间为6～8min；干燥温度为50～60℃，干燥时间为10～12h。
4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤3中，所述BiOI/BiOCl/BiOIO3分散液为2mg/mL，所述CS溶液的浓度为0.1％；GA溶液的浓度为2.5％，室温下反应时间为0.5～1h；磺胺地索辛适配体序列为：5′-NH2 GAG GGC AAC GAG TGT TTA TAG A-3′；磺胺地索辛适配体浓度为2μM，滴加量为20μL，反应时间10h；BSA浓度为3％；所述PBS浓度为0.1mol/L,pH＝7.4，用量为10～20mL。
5.将权利要求1～4任一项所述构建方法构建的光电化学适配体传感器用于检测磺胺地索辛的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，将不同浓度的磺胺地索辛溶液滴到用于磺胺地索辛检测的光电化学适配体传感器上，并孵育一段时间，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下按浓度依次进行光电分析。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，磺胺地索辛浓度分别为10-5ng/mL，10-4ng/mL，10-3ng/mL，10-2ng/mL，0.1ng/mL，1ng/mL，10ng/mL，100ng/mL和1000ng/mL，滴加量为10～20μL；孵育温度为37℃；氙灯光源的强度为25％～100％。
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