CN112748042A - 一种表征软物质粘弹性的光学微流变的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种表征软物质粘弹性的光学微流变的装置及方法，激光光源产生的相干光经透镜聚焦照射在样品池内的待测样品上，待测样品散射后的散射光所形成的动态激光强度散斑图像序列由相机收集并传输给计算机进行处理。将获取的不同时刻的待测材料散斑光强度图进行数学变换，得到散斑的伪相位图，由伪相位图可以获得光学涡旋位置信息。通过追踪光学涡旋的随机运动，计算获得不同时刻光学涡旋的在单位时间的均方位移的统计信息，通过待测材料的粘弹特性同涡旋点均方位移的对应关系，从而最终获得表征待测材料的粘弹特性信息。本发明测量系统简单，仅需微量样品，不需要追踪样品中的颗粒运动，能够获得传统流变仪无法获得的高频响应。

Description

一种表征软物质粘弹性的光学微流变的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种表征材料粘弹性的光学微流变方法和装置，尤其涉及一种基于光学涡旋运动统计的光学微流变测量装置和方法。

背景技术

粘弹性是物质的重要力学性质。流变仪是测量物质粘弹性的仪器。传统的流变仪通过测量施加在介质上的应力和介质的形变来进行粘弹性的测量。常用的流变仪包括旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪等。

微流变方法是通过追踪介质中颗粒的布朗运动来表征介质粘弹性的方法。光学微流变是一种基于动态光散射法(DLS)或者扩散波谱法(DWS)等光学方法，通过测量被介质中的微粒散射的光的强度的时间自相关函数来表征微粒在介质中的运动，并根据广义斯托克斯-爱因斯坦方程来确定样品的流变学特性和测量材料粘弹系数的方法。根据是否需要外加激励课可分为:主动式微流变和被动式微流变。

光学涡旋是激光多重散射后形成的激光散斑中强度为0的点，由于在该点强度为0，因此该点的光场的实部和虚部也都为0，因此该点的相位没有定义，光学涡旋也常被称为相位奇点、拓扑电荷等。涡旋是散斑的重要的固有特征。涡旋的运动常被用来表征待测样品的微小运动，在本发明中利用涡旋运动来反映由介质中光散射微粒所处的微环境的粘弹性所决定的微粒的布朗运动，从而表征介质的流变学特性。

下面对传统旋转流变仪和光学微流变方法做简单介绍。常用的旋转流变仪通过旋转运动产生简单剪切来确定材料的粘弹性性能。两种基本的类型是应变控制型和应力控制型。应变控制型是1888年由Couette提出，驱动一个夹具，测量产生的力矩，即控制施加的应变，测量产生的应力。应力控制型是1912年由Searle提出，施加一定的力矩，测量产生的应变。

而光学微流变方法(如测量粘弹性流体的微流变测量装置及方法CN103776802B)通过测量流体的散射光强，并直接测量或者从光强数据中计算得出光强的时间自相关函数，并根据扩散波谱理论(DWS)计算流体中颗粒的布朗运动的均方位移，再将粒子的均方位移代入到广义斯托克斯-爱因斯坦方程(GSER)中计算介质的粘弹性模量。

常规光学微流变方法，需要根据扩散波谱理论(DWS)推算流体中颗粒的布朗运动的均方位移，再将粒子的均方位移代入到广义斯托克斯-爱因斯坦方程(GSER)中计算介质的粘弹性模量。整个过程比较复杂。

基于DLS和DWS的光学测量主要缺点是计算复杂，需要利用DLS，DWS，GSER等多个理论来进行计算。而传统的机械流变测量方法都有设计复杂，价格昂贵，费时，需要直接接触待测样品等缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于针对现有技术中的缺陷，提供一种表征软物质粘弹性的光学微流变的装置及方法，无需对样品稀释、不需要追踪粒子、不需要通过基于DLS、DWS和GSER理论的复杂计算，不直接接触样品，仅需微量样品，不需要外加激励。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供一种表征软物质粘弹性的光学微流变的装置，该装置包括：激光器、起偏器、分束器、聚焦透镜、样品池、第一成像透镜、光阑、第二成像透镜、检偏器、相机以及计算机，待测样品置于样品池内；其中：

激光器作为光源，发射出的相干光通过起偏器和分束器后，由聚焦透镜聚焦到样品池内；待测样品多重散射后的散射光所形成的动态激光强度散斑图像序列，经过第一成像透镜光阑、第二成像透镜、检偏器后，由相机收集并传输给计算机，携带待测材料粘弹特性信息的激光散斑图像由计算机进行处理，获得表征待测材料的粘弹特性信息。

进一步地，本发明的计算机通过计算机程序处理获得表征待测材料的粘弹特性信息，其实现方法为：

将获取的不同时刻的待测材料散斑光强度图进行包括但不限于拉盖尔高斯变换或小波变换的数学变换，得到散斑的伪相位图，由伪相位图获得光学涡旋位置信息；通过追踪光学涡旋的随机运动，计算获得不同时刻光学涡旋的在单位时间的均方位移的统计信息，通过待测材料的粘弹特性同涡旋点均方位移的对应关系，从而最终获得表征待测材料的粘弹特性信息。

本发明提供一种表征软物质粘弹性的光学微流变的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、激光器作为光源，激光通过起偏器和分束器由聚焦透镜聚焦到样品池内，用相机记录下经过第一成像透镜、光阑、第二成像透镜和检偏器出射的动态激光散斑强度图；

步骤2、对散斑强度图进行拉盖尔高斯变换或小波变换方法获得散斑伪相位图；

步骤3、对伪相位图中的光学涡旋进行定位和运动追踪；

步骤4、通过计算光学涡旋在单位时间内的均方位移来表征材料粘弹性。

进一步地，本发明的步骤2中，采用的拉盖尔高斯变换方法具体为：

首先将通过相机记录的激光散斑强度图I(x,y)进行傅里叶变换到频域得到

再乘以拉盖尔-高斯滤波器LG(f_x,f_y)，然后再进行傅里叶逆变换即得到：

其中，拉盖尔-高斯滤波器LG(f_x,f_y)＝(f_x+jf_y)exp[-(f_x ²+f_y ²)/w²],w是滤波器带宽；φ(x,y)即为伪相位图。

进一步地，本发明的步骤3中，对伪相位图中的光学涡旋进行定位和运动追踪的方法具体为：

根据光学涡旋的特征，计算伪相位图上包含相邻的像素的逆时针闭合路径，如[φ(i,j),φ(i+1,j),φ(i+1,j+1),φ(i,j+1),φ(i,j)]上的相位累计变化Δφ，如果累计相位变化是2π，则该像素记为正相位奇点，如果是-2π，则记为负相位奇点，如果为0则该处无奇点；通过比较光学涡旋在相邻两帧伪相位图像上的位置和利用光学正负涡旋总是成对产生、成对消失的特点来追踪涡旋在相邻帧之间的位置变化。

进一步地，本发明的步骤4中，通过计算光学涡旋在单位时间内的均方位移来表征材料粘弹性的方法具体为：

计算光学涡旋点的均方位移的公式为：

其中，

和

分别为t₀+t和t₀时刻光学涡旋点的位置，<>表示对所有光学涡旋点进行平均。

进一步地，本发明的步骤4中，表征材料粘弹性的方法具体为：

根据光学涡旋点的均方位移与样品的粘弹性系数成反比的关系，计算单位时间内光学涡旋均方位移，即可直接获得待测样品的粘弹特性。

本发明产生的有益效果是：本发明提出了一种基于追踪光学涡旋运动的材料粘弹性的光学微流变检测装置和方法，解决了对含有大量微粒的待测样品的传统微流变方法需要示踪微粒或者稀释样品，测量系统结构简单，数据处理方法简单，不依赖于传统的光学微流变DWS和GSER理论。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明实施例的装置结构示意图；

图2是本发明实施例的方法流程图；

图3是采用本发明的方法获取的该材料的光学涡旋的MSD(均方位移)与传统旋转流变仪测得的弹性模量之间的对应关系。

图中：1-激光器、2-起偏器、3-分束器、4-聚焦透镜、5-样品池、6-第一成像透镜、7-光阑、8-第二成像透镜、9-检偏器、10-相机以、11-计算机。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明实施例的表征软物质粘弹性的光学微流变的装置，该装置包括：激光器1、起偏器2、分束器3、聚焦透镜4、样品池5、第一成像透镜6、光阑7、第二成像透镜8、检偏器9、相机10以及计算机11，待测样品置于样品池5内；其中：

激光器1作为光源，发射出的相干光通过起偏器2和分束器3后，由聚焦透镜4聚焦到样品池5内；待测样品多重散射后的散射光所形成的动态激光强度散斑图像序列，经过第一成像透镜6、光阑7、第二成像透镜8、检偏器9后，由相机10收集并传输给计算机11，携带待测材料粘弹特性信息的激光散斑图像由计算机11进行处理，获得表征待测材料的粘弹特性信息。

计算机11通过计算机程序处理获得表征待测材料的粘弹特性信息，其实现方法为：

将获取的不同时刻的待测材料散斑光强度图进行包括但不限于拉盖尔高斯变换或小波变换的数学变换，得到散斑的伪相位图，由伪相位图获得光学涡旋位置信息；通过追踪光学涡旋的随机运动，计算获得不同时刻光学涡旋的在单位时间的均方位移的统计信息，通过待测材料的粘弹特性同涡旋点均方位移的对应关系，从而最终获得表征待测材料的粘弹特性信息。

如图2所示，本发明实施例的表征软物质粘弹性的光学微流变的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、激光器作为光源，激光通过起偏器和分束器由聚焦透镜聚焦到样品池内，用相机记录下经过第一成像透镜、光阑、第二成像透镜和检偏器出射的动态激光散斑强度图；

步骤2、对散斑强度图进行拉盖尔高斯变换或小波变换方法获得散斑伪相位图；

步骤3、对伪相位图中的光学涡旋进行定位和运动追踪；

步骤4、通过计算光学涡旋在单位时间内的均方位移来表征材料粘弹性。

步骤2中，采用的拉盖尔高斯变换方法具体为：

首先将通过相机记录的激光散斑强度图I(x,y)进行傅里叶变换到频域得到

再乘以拉盖尔-高斯(Laguerre-Gauss)滤波器LG(f_x,f_y)，然后再进行傅里叶逆变换即得到：

其中，拉盖尔-高斯(Laguerre-Gauss)滤波器LG(f_x,f_y)＝(f_x+jf_y)exp[-(f_x ²+f_y ²)/w²],w是滤波器带宽；φ(x,y)即为伪相位图。

步骤3中，对伪相位图中的光学涡旋进行定位和运动追踪的方法具体为：

根据光学涡旋的特征，计算伪相位图上包含相邻的像素的逆时针闭合路径，如[φ(i,j),φ(i+1,j),φ(i+1,j+1),φ(i,j+1),φ(i,j)]上的相位累计变化Δφ，如果累计相位变化是2π，则该像素记为正相位奇点，如果是-2π，则记为负相位奇点，如果为0则该处无奇点；通过比较光学涡旋在相邻两帧伪相位图像上的位置和利用光学正负涡旋总是成对产生、成对消失的特点来追踪涡旋在相邻帧之间的位置变化。

步骤4中，通过计算光学涡旋在单位时间内的均方位移来表征材料粘弹性的方法具体为：

计算光学涡旋点的均方位移(MSD)的公式为：

其中，

和

分别为t₀+t和t₀时刻光学涡旋点的位置，<>表示对所有光学涡旋点进行平均。

根据光学涡旋点的均方位移(MSD)与样品的粘弹性系数成反比的关系，计算单位时间内光学涡旋均方位移，即可直接获得待测样品的粘弹特性。

以下是具体实施例：采用加入适量二氧化钛纳米颗粒的聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为样品，加入为二氧化钛粉末为获得足够的散射强度，PDMS加入固化剂后将逐渐凝固成固体，其粘弹性模量从加固固化剂前的几十帕斯卡到完全凝固后的上十万帕斯卡。在凝固过程的不同时间点，样品具有不同的粘弹性模量。我们在凝固过程的不同时间点，对样品进行试验可以获得在不同时刻的光学涡旋点的均方位移，这个均方位移可以用来表征待测样品的粘弹特性。

图3是采用本发明的方法获取的该材料的光学涡旋的MSD(均方位移)与传统旋转流变仪测得的弹性模量之间的对应关系，图中横轴为传统旋转流变仪测得的粘弹性模量，纵轴为本发明的方法测量得到光学涡旋的均方位移。不同形状的线条代表旋转流变仪测量得到的不同的激励频率下的粘弹性模量以及对应的光学涡旋的不同单位时间内的均方位移的对应关系。从图中可以看到，两者存在明确的线性关系，因此可以用本发明的方法测得光学涡旋的均方位移来表征样品的粘弹性。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种表征软物质粘弹性的光学微流变的装置，其特征在于，该装置包括：激光器(1)、起偏器(2)、分束器(3)、聚焦透镜(4)、样品池(5)、第一成像透镜(6)、光阑(7)、第二成像透镜(8)、检偏器(9)、相机(10)以及计算机(11)，待测样品置于样品池(5)内；其中：

激光器(1)作为光源，发射出的相干光通过起偏器(2)和分束器(3)后，由聚焦透镜(4)聚焦到样品池(5)内；待测样品多重散射后的散射光所形成的动态激光强度散斑图像序列，经过第一成像透镜(6)、光阑(7)、第二成像透镜(8)、检偏器(9)后，由相机(10)收集并传输给计算机(11)，携带待测材料粘弹特性信息的激光散斑图像由计算机(11)进行处理，获得表征待测材料的粘弹特性信息。

2.根据权利要求1所述的表征软物质粘弹性的光学微流变的装置，其特征在于，计算机(11)通过计算机程序处理获得表征待测材料的粘弹特性信息，其实现方法为：

将获取的不同时刻的待测材料散斑光强度图进行包括但不限于拉盖尔高斯变换或小波变换的数学变换，得到散斑的伪相位图，由伪相位图获得光学涡旋位置信息；通过追踪光学涡旋的随机运动，计算获得不同时刻光学涡旋的在单位时间的均方位移的统计信息，通过待测材料的粘弹特性同涡旋点均方位移的对应关系，从而最终获得表征待测材料的粘弹特性信息。

3.一种表征软物质粘弹性的光学微流变的方法，采用权利要求1所述的表征软物质粘弹性的光学微流变的装置，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1、激光器作为光源，激光通过起偏器和分束器由聚焦透镜聚焦到样品池内，用相机记录下经过第一成像透镜、光阑、第二成像透镜和检偏器出射的动态激光散斑强度图；

步骤2、对散斑强度图进行拉盖尔高斯变换或小波变换方法获得散斑伪相位图；

步骤3、对伪相位图中的光学涡旋进行定位和运动追踪；

步骤4、通过计算光学涡旋在单位时间内的均方位移来表征材料粘弹性。

4.根据权利要求1所述的表征软物质粘弹性的光学微流变的方法，其特征在于，步骤2中，采用的拉盖尔高斯变换方法具体为：

首先将通过相机记录的激光散斑强度图I(x,y)进行傅里叶变换到频域得到

再乘以拉盖尔-高斯滤波器LG(f_x,f_y)，然后再进行傅里叶逆变换即得到：

其中，拉盖尔-高斯滤波器LG(f_x,f_y)＝(f_x+jf_y)exp[-(f_x ²+f_y ²)/w²],w是滤波器带宽；φ(x,y)即为伪相位图。

5.根据权利要求1所述的表征软物质粘弹性的光学微流变的方法，其特征在于，步骤3中，对伪相位图中的光学涡旋进行定位和运动追踪的方法具体为：

根据光学涡旋的特征，计算伪相位图上包含相邻的像素的逆时针闭合路径，如[φ(i,j),φ(i+1,j),φ(i+1,j+1),φ(i,j+1),φ(i,j)]上的相位累计变化Δφ，如果累计相位变化是2π，则该像素记为正相位奇点，如果是-2π，则记为负相位奇点，如果为0则该处无奇点；通过比较光学涡旋在相邻两帧伪相位图像上的位置和利用光学正负涡旋总是成对产生、成对消失的特点来追踪涡旋在相邻帧之间的位置变化。

6.根据权利要求1所述的表征软物质粘弹性的光学微流变的方法，其特征在于，步骤4中，通过计算光学涡旋在单位时间内的均方位移来表征材料粘弹性的方法具体为：

计算光学涡旋点的均方位移的公式为：

其中，

和

分别为t₀+t和t₀时刻光学涡旋点的位置，<>表示对所有光学涡旋点进行平均。

7.根据权利要求6所述的表征软物质粘弹性的光学微流变的方法，其特征在于，步骤4中，表征材料粘弹性的方法具体为：

根据光学涡旋点的均方位移与样品的粘弹性系数成反比的关系，计算单位时间内光学涡旋均方位移，即可直接获得待测样品的粘弹特性。

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