CN103776802A - 测量粘弹性流体的微流变测量装置及方法 - Google Patents

测量粘弹性流体的微流变测量装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种测量粘弹性流体的微流变测量装置及方法，包括激光器、激光扩束器、可变光阑、样品池、光纤探头、光电检测器、数字相关器、计算机,激光器发射出的激光依次通过激光扩束器、可变光阑，照射在样品池内的流体上，样品池的后端放置用于收集散射光的光纤探头，光纤探头连接光电检测器，用于测量散射光强，光电检测器连接数字相关器，用于计算出散射光强的自相关函数，数字相关器连接计算机，用于根据光强自相关函数计算出流体粘弹系数。本发明解决了原有的单光散射模式微流变技术需要对样品稀释的问题，提供一种无需对待测流体稀释，可直接测量粘弹性流体的微流变测量装置和测量方法。

Description

测量粘弹性流体的微流变测量装置及方法
技术领域
本发明涉及一种测量粘弹性流体粘性模量和弹性模量的微流变测量装置和测量方法，尤其涉及一种基于多重散射光理论的微流变测量装置和测量方法。
背景技术
流变仪是一种用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等粘滞系数的仪器。传统的流变仪通过机械装置旋转液体，然后测量其产生的剪切力，从而计算出液体的粘滞系数。
粘弹性流体指流体的粘滞系数随外力的频率改变而变化，当外加频率较低时，流体如粘滞的液体般流动，当外加频率较高时，流体如弹性材料般晃动。由于机械式流变仪的转动频率有限（最高到几十赫兹），因此无法测量粘弹性流体的高频粘弹系数。
微流变技术是一种利用光学方法，根据微小颗粒在流体中的布朗运动原理测量流体粘弹系数的技术。根据测量方法的不同，可分为：主动式微流变和被动式微流变，其中被动式微流变因为不需要外加控制装置、对系统无侵害，因此应用更广。目前被动式微流变技术中，研究最多的是基于光散射原理的微流变仪。
目前与本发明相似的技术有：马尔文仪器有限公司的《以经改良单光散射模式检测复杂流体的基于动态光散射的微流变性》（申请号：201080036806.6），该专利技术的不足之处是只能测量浓度极低的流体，因此不能用于测量那些无法稀释的流体，如：油漆、酸奶、颜料等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种无需对待测流体稀释，可直接测量粘弹性流体粘性模量和弹性模量的微流变测量装置和测量方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种测量粘弹性流体的微流变测量装置，包括激光器、激光扩束器、可变光阑、样品池、光纤探头、光电检测器、数字相关器、计算机,其特点是:激光器发射出的激光依次通过激光扩束器、可变光阑，照射在样品池内的流体上，样品池的后端放置用于收集散射光的光纤探头，光纤探头连接光电检测器，用于测量散射光强，光电检测器连接数字相关器，用于计算出散射光强的自相关函数，数字相关器连接计算机，用于根据光强自相关函数计算出流体粘弹系数。
所述可变光阑用于改变入射激光的直径，用于控制散射光强的大小。
所述的光纤探头与入射激光处于不同的光轴上，用于避免入射激光直接照射到光纤内。
一种测量粘弹性流体的微流变测量方法，采用测量粘弹性流体的微流变测量装置，其特征在于，包括如下步骤：
1)用激光器作为光源，通过激光扩束器和可变光阑，照射到样品池4内的待测流体样品上；
2)如果有明显的透射激光，说明样品对激光的散射还不充分，可以改用更厚的样品池，直到没有明显的透射激光；
3)在样品池的另一端用光纤探头收集散射光，并使光纤探头不与入射激光处于同一条光轴上，以避免入射激光直接照射到光纤内；
4) 光电检测器将探头收集到的散射光，转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；
5)调节孔径光阑的直径，得到所需的散射光信号；
6)数字相关器根据脉冲信号计算出归一化光强自相关函数                                               
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE002
，根据多重散射动态光散射理论
Figure 723916DEST_PATH_IMAGE002
表达式为：
                     （1）
式中，
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE006
为测量系统的相干系数，为散射光场的归一化自相关函数，其表达式为：
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE010
           （2）
其中L为样品池厚度，
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE012
，
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE014
，
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE016
为激光波长，
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE018
为流体中颗粒布朗运动的均方位移，l*为光子传播平均自由程，l*可以利用透射光传播公式求得：
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE020
          （3）
其中l a 为流体对光子传播的吸收系数，B为容器和流体的光反射系数；
通过测量激光经过三个不同厚度的样品池4的透射光强，得到三组透光率值：I(L 1)/I 0，I(L 2)/I 0和I(L 3)/I 0，并计算出l*；
7) 计算机根据数字相关器计算出的
Figure 768358DEST_PATH_IMAGE002
，再利用公式（1）（2），计算出均方位移
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE022
，再用代入得到
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE026
，最后通过以下公式得到粘弹性流体的弹性模量G’和粘性模量G”。
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE028
                  （4）
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE030
                  （5）
其中：
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE032
，KB为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，r为流体中颗粒的半径，
Figure 2014100107418100002DEST_PATH_IMAGE034
为伽马函数，。
本发明的有益效果在于：本发明提出的一种测量粘弹性流体的微流变测量装置及测量方法，解决了原有的单光散射模式微流变技术需要对样品稀释的问题，提供一种无需对待测流体稀释，可直接测量粘弹性流体的微流变测量装置和测量方法。
附图说明
图1是本发明的测量粘弹性流体的微流变测量装置原理框图；
图2是本发明中测得的均方位移
Figure 808601DEST_PATH_IMAGE022
曲线。
图3是本发明中测得的弹性模量G’和粘性模量G”曲线。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
请参阅图1，本发明的一种测量粘弹性流体的微流变测量装置，包括激光器1、激光扩束器2、可变光阑3、样品池4、光纤探头5、光电检测器6、数字相关器7、计算机8。
激光器1发射出的激光通过激光扩束器2，再经过可变光阑3，照射在样品池4内的流体上，在样品池4的另一端用光纤探头5收集散射光，再由光电检测器6测量散射光强，数字相关器7计算出散射光强的自相关函数，最后由计算机8根据光强自相关函数计算出流体粘弹系数。
可变光阑3用于改变入射激光的直径，从而控制散射光强的大小。光纤探头5不能与入射激光处于同一条光轴上，以避免入射激光直接照射到光纤内。
可根据待测流体样品的浓度，选择不同厚度的样品池4，从而得到合适的散射光信号。
一种测量粘弹性流体的微流变测量方法，采用测量粘弹性流体的微流变测量装置，其特征在于，包括如下步骤：
1)用激光器1作为光源，通过激光扩束器2和可变光阑3，照射到样品池4内的待测流体样品上；
2)如果有明显的透射激光，说明样品对激光的散射还不充分，可以改用更厚的样品池4，直到没有明显的透射激光；
3)在样品池4的另一端用光纤探头5收集散射光，并使光纤探头5不与入射激光处于同一条光轴上，以避免入射激光直接照射到光纤内；
4) 光电检测器6将探头5收集到的散射光，转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；
5)调节孔径光阑3的直径，得到所需的散射光信号；
6)数字相关器7根据脉冲信号计算出归一化光强自相关函数，根据多重散射动态光散射理论
Figure 546936DEST_PATH_IMAGE002
表达式为：
Figure 198497DEST_PATH_IMAGE004
                     （1）
式中，
Figure 181497DEST_PATH_IMAGE006
为测量系统的相干系数，
Figure 576706DEST_PATH_IMAGE008
为散射光场的归一化自相关函数，其表达式为：
           （2）
其中L为样品池厚度，
Figure 901956DEST_PATH_IMAGE012
，
Figure 168990DEST_PATH_IMAGE014
，
Figure 367890DEST_PATH_IMAGE016
为激光波长，
Figure 771189DEST_PATH_IMAGE018
为流体中颗粒布朗运动的均方位移，l*为光子传播平均自由程，l*可以利用透射光传播公式求得：
          （3）
其中l a 为流体对光子传播的吸收系数，B为容器和流体的光反射系数。
因为公式（3）中包含了三个待定参数：l*，l a 和B，为了计算出l*，需要三个方程。因此，通过测量激光经过三个不同厚度的样品池的透射光强，得到三组透光率值：I(L 1)/I 0，I(L 2)/I 0和I(L 3)/I 0，最好计算出l*。
7) 计算机8根据数字相关器7计算出的，再利用公式（1）（2），计算出均方位移
Figure 646107DEST_PATH_IMAGE022
，再用
Figure 169493DEST_PATH_IMAGE024
代入得到
Figure 537020DEST_PATH_IMAGE026
，最后通过以下公式得到粘弹性流体的弹性模量G’和粘性模量G”。
Figure 513066DEST_PATH_IMAGE028
                  （4）
                  （5）
其中：
Figure 697240DEST_PATH_IMAGE032
，KB为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，r为流体中颗粒的半径，
Figure 717892DEST_PATH_IMAGE034
为伽马函数，
Figure 446814DEST_PATH_IMAGE036
。
实例：试验采用波长为λ 0=532nm、功率为300mW的功率可调半导体激光器作为光源，当待测流体为粒径100纳米标准颗粒溶于体积百分比1%的CTAC（十六烷基三甲基氯化铵）水溶液时。首先利用厚度分别为3mm，5mm，10mm的样品池，测量透光率I(3)/I 0，I(5)/I 0和I(10)/I 0，根据透射光传播公式：
Figure 525628DEST_PATH_IMAGE020
计算出光子传播平均自由程l*=2.3mm。
然后，选用厚度为20mm的样品池，使没有明显的透射光信号，调节孔径光阑的小孔直径，使得散射光信号值在100-1000 KCPS（每秒1000个脉冲），得到光滑平稳的散射光强自相关函数曲线
Figure 961289DEST_PATH_IMAGE002
，利用公式
Figure 467357DEST_PATH_IMAGE004
和，计算出均方位移
Figure 566080DEST_PATH_IMAGE022
曲线，如图2所示。最后利用公式（4）和（5），计算出粘弹性流体的弹性模量G’和粘性模量G”，如图3所示。

Claims (4)

1.一种测量粘弹性流体的微流变测量装置，包括激光器(1)、激光扩束器(2)、可变光阑(3)、样品池(4)、光纤探头(5)、光电检测器(6)、数字相关器(7)、计算机(8)，其特征在于：所述激光器(1)发射出的激光依次通过激光扩束器(2)、可变光阑(3)，照射在样品池(4)内的流体上，样品池(4)的后端放置用于收集散射光的光纤探头(5)，光纤探头(5)连接光电检测器(6)，用于测量散射光强，光电检测器(6)连接数字相关器(7)，用于计算出散射光强的自相关函数，数字相关器(7)连接计算机(8)，用于根据光强自相关函数计算出流体粘弹系数。
2.根据权利要求1所述的测量粘弹性流体的微流变测量装置，其特征在于：所述可变光阑(3),用于改变入射激光的直径来控制散射光强的大小。
3.根据权利要求1所述的测量粘弹性流体的微流变测量装置，其特征在于：所述的光纤探头(5)与入射激光处于不同的光轴上，用于避免入射激光直接照射到光纤内。
4.一种测量粘弹性流体的微流变测量方法，采用权利要求1所述的测量粘弹性流体的微流变测量装置，其特征在于，包括如下步骤：
用激光器(1)作为光源，通过激光扩束器(2)和可变光阑(3)，照射到样品池(4)内的待测流体样品上；
如果有明显的透射激光，说明样品对激光的散射不充分，改用更厚的样品池(4)，直到没有明显的透射激光；
3)在样品池(4)的另一端用光纤探头(5)收集散射光，并使光纤探头(5)不与入射激光处于同一条光轴上，以避免入射激光直接照射到光纤内；
4) 光电检测器(6)将探头(5)收集到的散射光，转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；
5)调节孔径光阑3的直径，得到所需的散射光信号；
6)数字相关器(7)根据脉冲信号计算出归一化光强自相关函数，根据多重散射动态光散射理论                                                
Figure 898542DEST_PATH_IMAGE001
表达式为：
Figure 268344DEST_PATH_IMAGE002
                     （1）
式中，
Figure 844425DEST_PATH_IMAGE003
为测量系统的相干系数，
Figure 641480DEST_PATH_IMAGE004
为散射光场的归一化自相关函数，其表达式为：
Figure 250316DEST_PATH_IMAGE005
           （2）
其中L为样品池厚度，
Figure 361491DEST_PATH_IMAGE006
，
Figure 372173DEST_PATH_IMAGE008
，
Figure 340129DEST_PATH_IMAGE009
为激光波长，
Figure 436261DEST_PATH_IMAGE010
为流体中颗粒布朗运动的均方位移，l*为光子传播平均自由程，l*可以利用透射光传播公式求得：
Figure 334815DEST_PATH_IMAGE011
          （3）
其中l a 为流体对光子传播的吸收系数，B为容器和流体的光反射系数；
通过测量激光经过三个不同厚度的样品池(4)的透射光强，得到三组透光率值：I(L 1)/I 0，I(L 2)/I 0和I(L 3)/I 0，并计算出l*；
7) 计算机(8)根据数字相关器(7)计算出的
Figure 200003DEST_PATH_IMAGE001
，再利用公式（1）（2），计算出均方位移
Figure 338860DEST_PATH_IMAGE012
，再用
Figure 859972DEST_PATH_IMAGE013
代入得到，最后通过以下公式得到粘弹性流体的弹性模量G’和粘性模量G”；
Figure 783376DEST_PATH_IMAGE015
                  （4）
Figure 93135DEST_PATH_IMAGE016
                  （5）
其中：
Figure 163859DEST_PATH_IMAGE017
，KB为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，r为流体中颗粒的半径，为伽马函数，
Figure DEST_PATH_IMAGE019
。
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