CN112746293A - 一种铜碱性光亮清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜碱性光亮清洗剂及其制备方法，其特征在于，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂5‑15份、螯合剂5‑15份、还原剂1‑5份、缓蚀剂0.5‑2份、表面活性剂1‑15份、杯吡咯0.5‑1份、去离子水120‑180份。本发明还公开了所述无氰碱性镀铜光亮剂的制备方法。本发明公开的无氰碱性镀铜光亮剂光亮效果好，功能多样，对于镀层的电流效率、延伸率和抗拉强度等性能具有显著提升，对于电镀铜基材表面的填孔效果好，光泽度高，使用安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，尤其涉及一种铜碱性光亮清洗剂及其制备方法。
背景技术
电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。铜是一种带紫红色光泽的金属，具有延展性，良好的导电性和导热性。电镀铜可以提高机体金属与表面镀层的结合力；可以减少镀层孔隙,提高镀层的防腐性能；还可以用于防止钢铁零件渗碳、渗氮和氰化，增加表面导电性，防止橡胶粘结，挤压式减磨，被广泛应用于机械、电子、航空航天、兵器、汽车、船舶等工业领域。
在电镀铜工艺中，镀铜光亮剂发挥了关键性的作用，要获得优质的电镀层就必须选用一款优良的镀铜光亮剂。镀铜光亮剂主要作用表现在通过活性表面除去停留在金属表面的油污、氧化及未氧化的表面杂质，保持物体外部的洁净、光泽度、色牢度。通过研磨作用影响外观的质感，提高抛光的效率。然而，现有技术中的镀铜光亮剂功能单一，除达到光亮效果外，缺乏对于镀层的电流效率、延伸率和抗拉强度等性能的提升效果，或者说提升效果甚微；对于电镀铜基材表面的填孔效果一般，光泽度不高，光亮效果不佳。
申请号为202010051715.5的中国发明专利公开了一种复合电镀光亮剂，按每升电镀镀液中各原料的体积分数计，包括以下重量份的原料：2,2-二甲基-1,3-丙二醇和1,2-乙二醇的共聚物7～12mL/L、苯基二硫代丙烷磺酸钠7～12mL/L、二苯胺基硫脲3～6mL/L、三乙醇胺6～10mL/L、聚二硫二丙烷磺酸钠1.2～2.2mL/L、含氮杂环化合物14～17mL/L。该发明的复合电镀光亮剂可适用于多种电镀工艺使用，如镀铜、镀锌、镀铜锌合金等，功能多样，除达到光亮效果外，还对镀层的电流效率、延伸率和抗拉强度等性能具有显著的提升效果；对于电镀(如电镀铜或电镀锌)基材表面的填孔效果好，镀层表面光泽度高，光亮效果好。然而，其中添加有二苯胺基硫脲，这类物质具有毒性，不利于环保。
因此，开发一种光亮效果好，功能多样，对于镀层的电流效率、延伸率和抗拉强度等性能具有显著提升，对于电镀铜基材表面的填孔效果好，光泽度高，使用安全环保的镀铜光亮剂符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进电镀铜领域的发展具有非常重要的作用。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种铜碱性光亮清洗剂，该光亮清洗剂光亮效果好，功能多样，对于镀层的电流效率、延伸率和抗拉强度等性能具有显著提升，对于电镀铜基材表面的填孔效果好，光泽度高，使用安全环保。同时，本发明还提供了所述铜碱性光亮清洗剂的制备方法，该制备方法简单，生产效率高，生产成本低廉，适合连续化生产。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种铜碱性光亮清洗剂，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂5-15份、螯合剂5-15份、还原剂1-5份、缓蚀剂0.5-2份、表面活性剂1-15份、杯吡咯0.5-1份、去离子水120-180份。
优选的，所述碱性助剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、磷酸三钠、五水偏硅酸钠、碳酸钠中的至少一种。
优选的，所述螯合剂为edta-4钠、葡萄糖酸钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、三乙醇胺中的至少一种。
优选的，所述还原剂为草酸钠、甲酸钠、葡萄糖酸钠、水合肼中的至少一种。
优选的，所述缓蚀剂为2-巯基噻唑啉、3-甲基-2(3H)-苯并噻唑硫酮、5-巯基-1H-四氮唑-1-乙酸、2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑中的至少一种。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、异构醇聚氧乙烯醚、AEO9中的至少一种。
优选的，所述杯吡咯为水溶性的杯吡咯，其制备方法参见申请号为201610372721.4的中国发明专利产品3d的制备。
优选的，所述无氰碱性镀铜光亮剂还包括4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇0.02-0.04份、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)0.01-0.03份、N,N'-硫酰二咪唑1-3份、超支化聚四氢呋喃0.03-0.06份、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂0.1-0.6份。
优选的，所述烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂为ABS-HBPS-4型烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂，制备方法参见申请号为201210227756.0的中国发明专利实施例1。
优选的，所述超支化聚四氢呋喃的制备方法参见申请号为201610692611.6的中国发明专利实施例1。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述铜碱性光亮清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，在60-80℃下搅拌20-30min，得到无氰碱性镀铜光亮剂。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供一种铜碱性光亮清洗剂，该光亮剂光亮效果好，功能多样，对于镀层的电流效率、延伸率和抗拉强度等性能具有显著提升，对于电镀铜基材表面的填孔效果好，光泽度高，使用安全环保。同时，本发明还提供了所述铜碱性光亮清洗剂的制备方法，该制备方法简单，生产效率高，生产成本低廉，适合连续化生产；杯吡咯的添加在电镀过程中有利于晶核的形成，使晶核分布致密，促使镀层变得平滑，提高镀铜层性能，4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)、N,N'-硫酰二咪唑、超支化聚四氢呋喃和烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂协同作用，可以进一步细化镀层结晶，充当润湿剂，降低界面的表面张力，提高镀液在金属塑料表面的分散与覆盖能力，从而提高金属塑料与镀铜层结合力。烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂使镀铜光亮剂能够适应较高的电流密度工作，同时能够有效的和阳极离子结合，改善电镀工作时的电镀效率，提高镀层的深镀能力，其上的磺酸盐与金属离子的络合效果，让金属离子在阴极结晶还原的电位变负，导致阴极的极化增加，产生晶核的形成速度大于晶粒的成长速度，结晶变细，产生显著光亮的效果；各组分协同作用，使得综合性能更佳。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种铜碱性光亮清洗剂，其特征在于，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂5-15份、螯合剂5-15份、还原剂1-5份、缓蚀剂0.5-2份、表面活性剂1-15份、杯吡咯0.5-1份、去离子水120-180份。
优选的，所述碱性助剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、磷酸三钠、五水偏硅酸钠、碳酸钠中的至少一种。
优选的，所述螯合剂为edta-4钠、葡萄糖酸钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、三乙醇胺中的至少一种。
优选的，所述还原剂为草酸钠、甲酸钠、葡萄糖酸钠、水合肼中的至少一种。
优选的，所述缓蚀剂为2-巯基噻唑啉、3-甲基-2(3H)-苯并噻唑硫酮、5-巯基-1H-四氮唑-1-乙酸、2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑中的至少一种。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、异构醇聚氧乙烯醚、AEO9中的至少一种。
优选的，所述杯吡咯为水溶性的杯吡咯，其制备方法参见申请号为201610372721.4的中国发明专利产品3d的制备。
优选的，所述无氰碱性镀铜光亮剂还包括4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇0.02-0.04份、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)0.01-0.03份、N,N'-硫酰二咪唑1-3份、超支化聚四氢呋喃0.03-0.06份、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂0.1-0.6份。
优选的，所述烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂为ABS-HBPS-4型烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂，制备方法参见申请号为201210227756.0的中国发明专利实施例1。
优选的，所述超支化聚四氢呋喃的制备方法参见申请号为201610692611.6的中国发明专利实施例1。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述无氰碱性镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，在60-80℃下搅拌20-30min，得到无氰碱性镀铜光亮剂。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供一种铜碱性光亮清洗剂，该光亮剂光亮效果好，功能多样，对于镀层的电流效率、延伸率和抗拉强度等性能具有显著提升，对于电镀铜基材表面的填孔效果好，光泽度高，使用安全环保。同时，本发明还提供了所述铜碱性光亮清洗剂的制备方法，该制备方法简单，生产效率高，生产成本低廉，适合连续化生产；杯吡咯的添加在电镀过程中有利于晶核的形成，使晶核分布致密，促使镀层变得平滑，提高镀铜层性能，4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)、N,N'-硫酰二咪唑、超支化聚四氢呋喃和烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂协同作用，可以进一步细化镀层结晶，充当润湿剂，降低界面的表面张力，提高镀液在金属塑料表面的分散与覆盖能力，从而提高金属塑料与镀铜层结合力。烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂使镀铜光亮剂能够适应较高的电流密度工作，同时能够有效的和阳极离子结合，改善电镀工作时的电镀效率，提高镀层的深镀能力，其上的磺酸盐与金属离子的络合效果，让金属离子在阴极结晶还原的电位变负，导致阴极的极化增加，产生晶核的形成速度大于晶粒的成长速度，结晶变细，产生显著光亮的效果；各组分协同作用，使得综合性能更佳。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
实施例1提供一种铜碱性光亮清洗剂(即无氰碱性镀铜光亮剂)，其特征在于，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂5份、螯合剂5份、还原剂1份、缓蚀剂0.5份、表面活性剂1份、杯吡咯0.5份、去离子水120份。
所述碱性助剂为磷酸三钠；所述螯合剂为edta-4钠；所述还原剂为草酸钠；所述缓蚀剂为2-巯基噻唑啉；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述铜碱性光亮清洗剂还包括4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇0.02份、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)0.01份、N,N'-硫酰二咪唑1份、超支化聚四氢呋喃0.03份、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂0.1份。
一种所述铜碱性光亮清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，在60℃下搅拌20min，得到无氰碱性镀铜光亮剂。
实施例2
实施例2提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂8份、螯合剂7份、还原剂2份、缓蚀剂0.9份、表面活性剂6份、杯吡咯0.7份、去离子水135份、4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇0.025份、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)0.015份、N,N'-硫酰二咪唑1.5份、超支化聚四氢呋喃0.04份、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂0.2份。
实施例3
实施例3提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂10份、螯合剂10份、还原剂3.5份、缓蚀剂1.3份、表面活性剂9份、杯吡咯0.75份、去离子水155份、4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇0.03份、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)0.02份、N,N'-硫酰二咪唑2份、超支化聚四氢呋喃0.045份、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂0.35份。
实施例4
实施例4提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂13份、螯合剂14份、还原剂4份、缓蚀剂1.8份、表面活性剂13份、杯吡咯0.9份、去离子水170份、4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇0.035份、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)0.025份、N,N'-硫酰二咪唑2.8份、超支化聚四氢呋喃0.055份、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂0.5份。
实施例5
实施例5提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂15份、螯合剂15份、还原剂5份、缓蚀剂2份、表面活性剂15份、杯吡咯1份、去离子水180份、4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇0.04份、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)0.03份、N,N'-硫酰二咪唑3份、超支化聚四氢呋喃0.06份、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂0.6份。
对比例1
对比例1提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加杯吡咯。
对比例2
对比例2提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇。
对比例3
对比例3提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)。
对比例4
对比例4提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加N,N'-硫酰二咪唑。
对比例5
对比例5提供一种铜碱性光亮清洗剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂。
为了进一步说明本发明各实施例涉及到的铜碱性光亮清洗剂的有益技术效果，对各例涉及到的铜碱性光亮清洗剂进行相关性能测试，测试方法参见申请号为201210590550.4的中国发明专利的测试方法。
表1
| 项目 | 阴极电流效率(％) | 深镀能力(％) | 外观 |
| 实施例1 | 83 | 100 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
| 实施例2 | 85 | 100 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
| 实施例3 | 86 | 100 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
| 实施例4 | 88 | 100 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
| 实施例5 | 89 | 100 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
| 对比例1 | 72 | 89 | 铜镀层脱落，有裂痕 |
| 对比例2 | 77 | 93 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
| 对比例3 | 75 | 92 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
| 对比例4 | 75 | 90 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
| 对比例5 | 73 | 92 | 铜镀层均匀光亮，不脱落，无裂痕 |
从表1可以看出，本发明实施例公开的铜碱性光亮清洗剂具有更好的性能，这是各组分协同作用的结果，杯吡咯、4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)、N,N'-硫酰二咪唑、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的添加对表1中涉及到的性能均有改善作用。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铜碱性光亮清洗剂，其特征在于，包括按重量份计的如下各组分：碱性助剂5-15份、螯合剂5-15份、还原剂1-5份、缓蚀剂0.5-2份、表面活性剂1-15份、杯吡咯0.5-1份、去离子水120-180份。
2.根据权利要求1所述的一种铜碱性光亮清洗剂，其特征在于，所述碱性助剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、磷酸三钠、五水偏硅酸钠、碳酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种铜碱性光亮清洗剂，其特征在于，所述螯合剂为edta-4钠、葡萄糖酸钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、三乙醇胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种铜碱性光亮清洗剂，其特征在于，所述还原剂为草酸钠、甲酸钠、葡萄糖酸钠、水合肼中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种铜碱性光亮清洗剂，其特征在于，所述缓蚀剂为2-巯基噻唑啉、3-甲基-2(3H)-苯并噻唑硫酮、5-巯基-1H-四氮唑-1-乙酸、2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种铜碱性光亮清洗剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、异构醇聚氧乙烯醚、AEO9中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种铜碱性光亮清洗剂，其特征在于，所述无氰碱性镀铜光亮剂还包括4-氨基-5-吡啶-4H-三唑硫醇0.02-0.04份、2,3-二甲基-5-苯基苯并恶唑(硫酸甲酯盐)0.01-0.03份、N,N'-硫酰二咪唑1-3份、超支化聚四氢呋喃0.03-0.06份、烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂0.1-0.6份。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的铜碱性光亮清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，在60-80℃下搅拌20-30min，得到无氰碱性镀铜光亮剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210504 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |