CN112746209A - 一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，涉及镁合金技术领域，解决现有的镁合金材料高强度和高塑性难以同时实现的技术问题。本发明的镁合金材料可以在保证镁合金强度的同时提高塑性，通过多向锻和挤压变形细化动态再结晶晶粒尺寸的同时增加再结晶率，弥补多向锻合金强度低和挤压态合金延伸率低两个不足，同步改善强度和延伸率，使合金的强度在300MPa级的前提下，延伸率达到30%以上。

Description

一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法
技术领域
本发明属于镁合金技术领域，具体涉及的是一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金具有密度低，比强度和比刚度高的特点，在现代金属轻量化的应用上具备十分明显的优势，但较差的塑性与变形能力制约着镁合金的广泛应用。在此基础上，对镁合金材料进行热挤压变形处理，可以消除铸造缺陷和细化晶粒提高镁合金的性能。但经过热挤压变形后的金属虽然具有优秀的强度，塑性却仍然处于较低的水平。而对镁合金进行多向锻处理后，同样可以实现晶粒的细化，同时弱化织构，显著改善合金的塑性，但强度难以保证。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，解决现有的镁合金材料具备强度的同时难以实现高塑性的技术问题，提供一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，本发明对镁合金材料进行多向锻加热挤压变形处理后，细化动态再结晶晶粒尺寸的同时增加再结晶组织所占比例，使合金的强度在300MPa级的前提下，延伸率达到30%以上。
为了解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比含量选择原料，镁块、锌粒、Mg-Gd中间合金和纯钙的质量比为91.5%：4%：2%：0.5%；向熔炼炉的内壁均匀涂覆涂敷剂，并在镁块的外表面上均匀涂覆覆盖剂；
S2、镁块通过坩埚放置于熔炼炉中，关闭熔炼炉炉门，熔炼炉内通入保护气，熔炼炉升温至780℃并保温，直至镁块完全熔化；然后熔炼炉降温至720℃，向镁液中加入纯钙和锌粒，直至金属液中纯钙和锌粒完全熔化；
S3、熔炼炉再次加热至780℃并保温30min，然后向金属液中加入Mg-Gd中间合金，熔炼炉降温至720℃，保温30min，加入精炼剂静置30min，对金属液进行精炼；
S4、金属液经步骤S3精炼后浇铸于预热后的浇铸模具内，自然降至室温，从浇铸模具中取出，进行均匀化处理：430℃保温16 h，升温至510℃保温20 h，留待后步使用；
S5、将步骤S4均匀化处理后的镁合金铸锭加工为标准试样尺寸，用砂纸打磨铸锭表面直至表面清洁，然后将铸锭放入挤压模具中，铸锭与挤压模具预热，留待后步使用；
S6、多向锻压成形：对步骤S5预热后的铸锭沿高度方向进行多向锻压成形，多向锻次数为3-6道次，每道次锻造温度为350~400℃，并且每道次锻造温度逐渐降低，以速率2.4KN/s加载至350 KN，保压180 s，制得镁合金锻坯；
S7、挤压成形：取出步骤S5预热后的挤压模具和步骤S6多向锻压成形后的镁合金锻坯，将挤压模具安装于压力机上，压力机驱动挤压模具对镁合金锻坯进行热挤压，挤压温度为280℃-360℃，挤压速率为0.01mm/s-0.5mm/s，挤压比为25：1；
S8、将步骤S7挤压成形后的坯料用砂纸打磨直至表面光洁，然后再次进行步骤S7挤压成形操作，对锻件进行挤压成形，制得高塑性热变形稀土镁合金。
进一步地，在所述步骤S1中，所述涂敷剂的成分为：氧化锌涂料和滑石粉涂料，所述氧化锌涂料的组成及其重量百分比为：氧化锌22.5g、水玻璃22.5g和水125ml，所述滑石粉涂料的组成及其重量百分比为：滑石粉80g、水玻璃20g和水250ml。
进一步地，在所述步骤S1中，所述覆盖剂的型号为RJ-6，覆盖剂的组成及其重量百分比为：46-54% KCl，1.5-2.5% NaCl，2.7-2.9% CaCl，28-31% BaCl，NaCl+CaCl8%，1.5%MgO， 2% H2O，以及不溶物1.5%。
进一步地，在所述步骤S3中，所述精炼剂由覆盖剂和CaF2组成，覆盖剂和CaF2的质量比为95:5。
进一步地，在所述步骤S4中，浇铸模具的预热温度为250℃。
进一步地，在所述步骤S5中，标准试样尺寸为长度30mm×宽度30mm×高度60mm。
进一步地，在所述步骤S8中，制得的高塑性热变形稀土镁合金为Mg-4Zn-2Gd-0.5Ca镁合金。
进一步地，在所述步骤S7中，压力机的型号为YAW-300型压力机。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
与现有的技术相比，本发明提出了一种强度与塑性兼顾的高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，第一步将镁块加热熔化，随之加入纯钙和Zn粒，保温后加入Mg-Gd中间合金进行保温精炼浇铸，完成熔炼过程，随后对镁合金进行均匀化处理，有效的解决了铸造过程中的偏析问题和第二相的析出问题，实现了减少稀土镁合金铸造缺陷和充分均匀化。第二步将第一步得到的均匀化稀土镁合金置于挤压模具中加热保温，再进行三次多向锻和二次热挤压，多向锻+热挤压处理可以实现晶粒尺寸的显著细化，并且弱化基面织构，阻碍动态再结晶晶粒的长大，从而使多步变形稀土镁合金强度和塑性的同时提高。
附图说明
图1是实施例1制备的铸态稀土镁合金Mg-4Zn-0.5Ca-2Gd材料的200倍光学显微组织形貌图；
图2是实施例1制备的挤压态状态的稀土镁合金Mg-4Zn-0.5Ca-2Gd材料的1000倍光学显微组织形貌图；
图3是实施例1制备的多步变形处理后的稀土镁合金Mg-4Zn-0.5Ca-2Gd材料的1000倍光学显微组织形貌图；
图4是实施例1制备的热挤压以及多步变形处理后的稀土镁合金Mg-4Zn-0.5Ca-2Gd材料的力学性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
本实例中所制备的镁合金配比为：4%Zn，0.5%Ca，2%Gd和93.5%Mg。
一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比含量选择原料，镁块、锌粒、Mg-Gd中间合金和纯钙的质量比为91.5%：4%：2%：0.5%；向熔炼炉的内壁均匀涂覆涂敷剂，并在镁块的外表面上均匀涂覆覆盖剂；
S2、镁块通过坩埚放置于熔炼炉中，关闭熔炼炉炉门，熔炼炉内通入保护气，熔炼炉升温至780℃并保温，直至镁块完全熔化；然后熔炼炉降温至720℃，向镁液中加入纯钙和锌粒，直至金属液中纯钙和锌粒完全熔化；
S3、熔炼炉再次加热至780℃并保温30min，然后向金属液中加入Mg-Gd中间合金，熔炼炉降温至720℃，保温30min，加入精炼剂静置30min，对金属液进行精炼；
S4、金属液经步骤S3精炼后浇铸于预热后的浇铸模具内，自然降至室温，从浇铸模具中取出，进行均匀化处理：430℃保温16 h，升温至510℃保温20 h，留待后步使用；
S5、将步骤S4均匀化处理后的镁合金铸锭加工为标准试样尺寸，用砂纸打磨铸锭表面直至表面清洁，然后将铸锭放入挤压模具中，铸锭与挤压模具预热，留待后步使用；
S6、多向锻压成形：对步骤S5预热后的铸锭沿高度方向进行多向锻压成形，多向锻次数为3-6道次，每道次锻造温度为350~400℃，并且每道次锻造温度逐渐降低，在本实施例中多向锻次数为3道次，在3道次多向锻压成形中每道次锻造温度依次为400℃、350℃、350℃，以速率2.4 KN/s加载至350 KN，保压180 s，制得镁合金锻坯；
S7、挤压成形：取出步骤S5预热后的挤压模具和步骤S6多向锻压成形后的镁合金锻坯，将挤压模具安装于压力机上，压力机的型号为YAW-300型压力机，压力机驱动挤压模具对镁合金锻坯进行热挤压，挤压温度为280℃-360℃，挤压速率为0.01mm/s-0.5mm/s，挤压比为25：1；在本实施例中，还将未经步骤S6多向锻压成形便直接进行挤压成形的镁合金锻坯与步骤S4~S7均匀化处理+多向锻压成形+挤压成形的镁合金锻坯的力学性能进行了对比，如图4所示；
S8、将步骤S7挤压成形后的坯料用砂纸打磨直至表面光洁，然后再次进行步骤S7挤压成形操作，对锻件进行挤压成形，制得高塑性热变形稀土镁合金。
进一步地，在所述步骤S1中，所述涂敷剂的成分为：氧化锌涂料和滑石粉涂料，所述氧化锌涂料的组成及其重量百分比为：氧化锌22.5g、水玻璃22.5g和水125ml，所述滑石粉涂料的组成及其重量百分比为：滑石粉80g、水玻璃20g和水250ml。
进一步地，在所述步骤S1中，所述覆盖剂的型号为RJ-6，覆盖剂的组成及其重量百分比为：KCl 46-54%，NaCl 1.5-2.5%，CaCl 2.7-2.9%，BaCl 28-31%，NaCl+ CaCl 8%，MgO1.5%，H2O 2%，以及不溶物1.5%。
进一步地，在所述步骤S3中，所述精炼剂由覆盖剂和CaF2组成，覆盖剂和CaF2的质量比为95:5。
进一步地，在所述步骤S4中，浇铸模具的预热温度为250℃。
进一步地，在所述步骤S5中，标准试样尺寸为长度30mm×宽度30mm×高度60mm。
进一步地，在所述步骤S8中，制得的高塑性热变形稀土镁合金为Mg-4Zn-2Gd-0.5Ca镁合金。
铸态稀土镁合金光学显微组织如图1所示，仅进行挤压的稀土镁合金的光学显微组织如图2所示，多步变形后稀土镁合金的光学显微组织如图3所示。
在室温下对制得的Mg-4Zn-2Gd-0.5Ca镁合金进行性能测试，得到应力-应变曲线图，直接挤压成形变形高塑性稀土镁合金的抗拉强度为385MPa，屈服强度为352MPa，延伸率为10.4%；通过图4可知，本实施例所制备的三次多向锻多步变形高塑性稀土镁合金再进行挤压成形，制得的镁合金制品的抗拉强度为333MPa，屈服强度为308MPa，延伸率为32.7% ，延伸率得到大幅提升。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、按重量百分比含量选择原料，镁块、锌粒、Mg-Gd中间合金和纯钙的质量比为91.5%：4%：2%：0.5%；向熔炼炉的内壁均匀涂覆涂敷剂，并在镁块的外表面上均匀涂覆覆盖剂；
S2、镁块通过坩埚放置于熔炼炉中，关闭熔炼炉炉门，熔炼炉内通入保护气，熔炼炉升温至780℃并保温，直至镁块完全熔化；然后熔炼炉降温至720℃，向镁液中加入纯钙和锌粒，直至金属液中纯钙和锌粒完全熔化；
S3、熔炼炉再次加热至780℃并保温30min，然后向金属液中加入Mg-Gd中间合金，熔炼炉降温至720℃，保温30min，加入精炼剂静置30min，对金属液进行精炼；
S4、金属液经步骤S3精炼后浇铸于预热后的浇铸模具内，自然降至室温，从浇铸模具中取出，进行均匀化处理：430℃保温16 h，升温至510℃保温20 h，留待后步使用；
S5、将步骤S4均匀化处理后的镁合金铸锭加工为标准试样尺寸，用砂纸打磨铸锭表面直至表面清洁，然后将铸锭放入挤压模具中，铸锭与挤压模具预热，留待后步使用；
S6、多向锻压成形：对步骤S5预热后的铸锭沿高度方向进行多向锻压成形，多向锻次数为3-6道次，每道次锻造温度为350~400℃，并且每道次锻造温度逐渐降低，以速率2.4 KN/s加载至350 KN，保压180 s，制得镁合金锻坯；
S7、挤压成形：取出步骤S5预热后的挤压模具和步骤S6多向锻压成形后的镁合金锻坯，将挤压模具安装于压力机上，压力机驱动挤压模具对镁合金锻坯进行热挤压，挤压温度为280℃-360℃，挤压速率为0.01mm/s-0.5mm/s，挤压比为25：1；
S8、将步骤S7挤压成形后的坯料用砂纸打磨直至表面光洁，然后再次进行步骤S7挤压成形操作，对锻件进行挤压成形，制得高塑性热变形稀土镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述涂敷剂的成分为：氧化锌涂料和滑石粉涂料，所述氧化锌涂料的组成及其重量百分比为：氧化锌22.5g、水玻璃22.5g和水125ml，所述滑石粉涂料的组成及其重量百分比为：滑石粉80g、水玻璃20g和水250ml。
3.根据权利要求1所述的一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述覆盖剂的型号为RJ-6，覆盖剂的组成及其重量百分比为：KCl 46-54%，NaCl 1.5-2.5%，CaCl 2.7-2.9%，BaCl 28-31%，NaCl+ CaCl 8%，MgO 1.5%，H2O 2%，以及不溶物1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述精炼剂由覆盖剂和CaF2组成，覆盖剂和CaF2的质量比为95:5。
5.根据权利要求1所述的一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，浇铸模具的预热温度为250℃。
6.根据权利要求1所述的一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S5中，标准试样尺寸为长度30mm×宽度30mm×高度60mm。
7.根据权利要求1所述的一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S8中，制得的高塑性热变形稀土镁合金为Mg-4Zn-2Gd-0.5Ca镁合金。
8.根据权利要求1所述的一种高塑性热变形稀土镁合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S7中，压力机的型号为YAW-300型压力机。
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