CN107502796B - 一种Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金及其制备方法 - Google Patents

一种Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Sc‑Zr‑Yb复合增强Al‑Zn‑Mg合金及其制备方法。本发明提供的Sc‑Zr‑Yb复合增强Al‑Zn‑Mg合金，按质量含量计，包括5.8～6.9％的Zn，2.0～2.5％的Mg，0.1～0.15％的Zr，0.09～0.15％的Sc，0.2～0.4％的Yb，以及余量的Al。本发明通过复合添加Zr、Sc以及Yb元素，在铝合金中形成与基体共格的L12型的Al3(Sc，Zr)和Al3(Yb，Zr)弥散相，其尺寸较Al3Zr弥散相更为细小，分布均匀，能够强烈的钉扎位错和晶界，有效阻止因位错和亚晶界迁移而导致的亚晶形成、合并和长大，从而稳定合金亚结构并且抑制再结晶，提高合金的力学性能。

Description

一种Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金及其制备方法。
背景技术
Al-Zn-Mg系合金属于热处理可强化合金，具有良好的热变形性能，在适当的热处理条件下能够得到较高的强度，由于其较高的比强度和韧性在建筑、军工、航空航天和汽车装备领域都有着广泛的应用。近年来，各国科研工作者采用微合金化和新型热处理工艺来提高合金的综合性能。其中，微合金化工艺又以在铝合金中添加微量合金元素的研究为主。
Zr可提高铝合金的再结晶温度，提高合金强度。如前苏联的B96、B93合金以及美国的7050合金，通过提高铝合金纯度以及添加Zr元素，可以提高合金的断裂韧性和强度。但是，Zr元素对于Al-Zn-Mg系合金的性能提高有限，仍不能满足现代工业对于Al-Zn-Mg系合金力学性能的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能良好的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金及其制备方法。
本发明提供了一种Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，按质量含量计，包括5.8～6.9％的Zn，2.0～2.5％的Mg，0.1～0.15％的Zr，0.09～0.15％的Sc，0.2～0.4％的Yb，以及余量的Al。
优选的，所述Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金包括5.9～6.5％的Zn，2.1～2.2％的Mg，0.11～0.14％的Zr，0.095～0.1％的Sc，0.3～0.38％的Yb，以及余量的Al。
优选的，所述Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金包括6.0％的Zn，2.1％的Mg，0.13％的Zr，0.096％的Sc，0.21％的Yb，以及余量的Al。
本发明还提供了上述Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Al源、Zn源、Mg源、Sc源、Zr源和Yb源熔炼后浇铸，得到铸态合金；
(2)将所述步骤(1)得到的铸态合金依次进行均匀化、热轧、退火、冷轧、固溶处理和时效处理，得到Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金。
优选的，所述步骤(1)中熔炼的温度为600～800℃。
优选的，所述步骤(2)中均匀化的温度为460～500℃，均匀化的时间为24～30h。
优选的，所述步骤(2)中热轧的温度为430～450℃，热轧的变形道次为3～4道次，热轧的总变形量为70～90％。
优选的，所述步骤(2)中冷轧的变形道次为5～6次，冷轧的总变形量为40～60％。
优选的，所述步骤(2)中固溶处理的温度为460～500℃，固溶处理的时间为90～120min。
优选的，所述步骤(2)中时效处理的温度为100～150℃，时效处理的时间为10～15h。
本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，按质量含量计，包括5.8～6.9％的Zn，2.0～2.5％的Mg，0.1～0.15％的Zr，0.09～0.15％的Sc，0.2～0.4％的Yb，以及余量的Al。本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金通过复合添加Zr、Sc以及Yb元素，在铝合金中形成与基体共格的L12型的Al3(Sc，Zr)和Al3(Yb，Zr)弥散相，其尺寸较Al3Zr弥散相更为细小，分布均匀，能够强烈的钉扎位错和晶界，有效阻止因位错和亚晶界迁移而导致的亚晶形成、合并和长大，从而稳定合金亚结构并且抑制再结晶，进而提高合金的力学性能。实验结果表明，本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金抗拉强度为537兆帕，屈服强度为476兆帕。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比例1和2得到的合金硬度对比图；
图2为本发明实施例1与对比例1和2得到的合金抗拉强度对比图；
图3为本发明实施例1与对比例1和2得到的合金屈服强度对比图；
图1～图3中，1#为对比例1，2#为对比例2，3#为实施例1。
具体实施方式
本发明提供了一种Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，按质量含量计，包括5.8～6.9％的Zn，2.0～2.5％的Mg，0.1～0.15％的Zr，0.09～0.15％的Sc，0.2～0.4％的Yb，以及余量的Al。
本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，按质量含量计，包括5.8～6.9％的Zn和2.0～2.5％的Mg，优选为5.9～6.5％的Zn和2.1～2.2％的Mg，更优选为6.0％的Zn和2.1％的Mg。在本发明中，所述Zn和Mg作为主要合金元素固溶于Al基体中，能够提高合金的硬度和强度。
本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，按质量含量计，包括0.1～0.15％的Zr，0.09～0.15％的Sc和0.2～0.4％的Yb，优选为0.11～0.14％的Zr，0.095～0.1％的Sc，0.3～0.38％的Yb，更优选为0.13％的Zr，0.096％的Sc，0.21％的Yb。在本发明中，所述Zr、Sc和Yb在铝合金中形成与基体共格的L12型的Al3(Sc，Zr)和Al3(Yb，Zr)弥散相，其尺寸较Al3Zr弥散相更为细小，分布均匀，能够强烈的钉扎位错和晶界，有效阻止因位错和亚晶界迁移而导致的亚晶形成、合并和长大，从而稳定合金亚结构并且抑制再结晶，进而提高合金的力学性能。
本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金还包括余量的Al。在本发明中，所述Al作为基体，使合金元素固溶实现固溶强化，或与合金元素形成第二相实现弥散强化。
本发明还提供了一种上述技术方案所述Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Al源、Zn源、Mg源、Sc源、Zr源和Yb源熔炼后浇铸，得到铸态合金；
(2)将所述步骤(1)得到的铸态合金依次进行均匀化、热轧、退火、冷轧、固溶处理和时效处理，得到Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金。
本发明将Al源、Zn源、Mg源、Sc源、Zr源和Yb源熔炼后浇铸，得到铸态合金。本发明对所述Al源、Zn源、Mg源、Sc源、Zr源和Yb源的种类及来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的熔炼铝合金的市售合金原料即可。在本发明的实施例中，所述Al源、Zn源、Mg源、Sc源、Zr源和Yb源分别优选为金属Al、金属Zn、金属Mg、Al-2Sc中间合金、Al-5Zr中间合金和纯Yb。
在本发明中，所述熔炼温度优选为600～800℃，更优选为650～750℃，最优选为680～720℃。本发明对所述熔炼的时间没有特殊的限定，能够保证合金熔体中各元素分布均匀即可。在本发明中，所述熔炼优选在覆盖剂保护下进行；所述覆盖剂优选为冰晶石。在本发明中，所述覆盖剂能够使合金熔体与炉气隔绝，减少熔炼过程中合金元素的烧损。
为避免铝合金中的析氢现象，本发明优选在所述熔炼过程中对合金熔体进行除气。在本发明中，所述除气优选使用六氟乙烷。本发明对所述除气的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的除气的技术方案即可。
本发明对所述Al源、Zn源、Mg源、Sc源、Zr源和Yb源的加料顺序没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的熔炼铝合金的技术方案即可。本发明优选首先将Al源熔化得到铝熔体，然后将Zn源、Mg源、Sc源、Zr源和Yb源加入所述铝熔体中。在本发明中，所述Al源熔化的温度优选为700～900℃，更优选为750～850℃，最优选为780～820℃。
本发明对所述浇铸的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的铝合金浇铸的技术方案即可。
浇铸完成后，本发明优选将所述浇铸的产物进行表面处理。本发明对所述表面处理的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的表面处理的技术方案即可。在本发明中，所述表面处理优选为铣面。在本发明中，所述表面处理能够除去表面的氧化层和气孔。
得到铸态合金后，本发明将所述铸态合金依次进行均匀化、热轧、退火、冷轧、固溶处理和时效处理，得到Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金。
本发明将所述铸态合金进行均匀化，得到均匀化合金。在本发明中，所述均匀化的温度优选为460～500℃，更优选为470～490℃，最优选为480℃；所述均匀化的时间优选为24～30h，更优选为26～28h，最优选为27h。在本发明中，所述均匀化能够消除铸态合金中存在的成分偏析、组织不均匀等铸造缺陷。
得到均匀化合金后，本发明将所述均匀化合金进行热轧，得到热轧态合金。在本发明中，所述热轧的温度优选为430～450℃，更优选为435～445℃，最优选为440℃；所述热轧的变形道次优选为3～4道次；所述热轧的总变形量优选为70～90％，更优选为75～85％。本发明对所述热轧的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的热轧装置即可。在本发明的实施例中，所述热轧优选在450mm×800mm二辊不可逆热轧机上进行。在本发明中，所述热轧能使晶粒破碎，改善铸态合金的粗大组织，提高合金性能。
本发明优选在所述热轧前将均匀化合金在热轧温度下进行保温；所述保温的时间优选为30～90min，更优选为40～80min，最优选为50～70min。在本发明中，所述保温使合金整体温度均匀，有利于热轧变形，减少热轧裂纹的产生。
得到热轧态合金后，本发明将所述热轧态合金进行退火，得到退火态合金。在本发明中，所述退火的温度优选为440～470℃，更优选为450～460℃；所述退火的时间优选为90～120min，更优选为100～110min。本发明对所述退火的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的热处理炉即可。在本发明中，所述退火优选在箱式电阻炉中进行。在本发明中，所述退火的冷却方式优选为水冷。在本发明中，所述退火能够消除热轧的应力残留，为随后的冷轧处理做准备。
得到退火态合金后，本发明将所述退火态合金进行冷轧，得到冷轧态合金。在本发明中，所述冷轧的变形道次优选为5～6次；所述冷轧的总变形量优选为40～60％，更优选为45～55％。本发明对所述冷轧的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷轧装置即可。在本发明的实施例中，所述冷轧优选在450mm×800mm二辊不可逆冷轧机上进行。在本发明中，所述冷轧能够提高合金的强度和硬度。
得到冷轧态合金后，本发明将所述冷轧态合金进行固溶处理，得到固溶态合金。在本发明中，所述固溶处理的温度优选为460～500℃，更优选为470～490℃；所述固溶处理的时间优选为90～120min，更优选为100～110min。本发明对所述固溶处理的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的箱式电阻炉即可。在本发明中，所述固溶处理的冷却优选为水冷。在本发明中，所述固溶处理能够提高合金的过饱和程度，并减少粗大第二相粒子。
得到固溶态合金后，本发明将所述固溶态合金进行时效处理，得到Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金。在本发明中，所述时效处理的温度优选为100～150℃，更优选为110～140℃，最优选为120～130℃；所述时效处理的时间优选为10～15h，更优选为11～14h，最优选为12～13h。在本发明中，所述时效处理过程中，析出大量细小弥散的强化相MgZn2粒子来提高合金的强度。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
按照质量含量为6.0％的Zn，2.1％的Mg，0.13％的Zr，0.096％的Sc，0.21％的Yb，以及余量的Al的组分，以纯Al、纯Zn、纯Mg、Al-2Sc中间合金、Al-5Zr中间合金以及纯Yb为原料制备合金：
炉温升至800℃，投入纯铝使其完全溶解，依次按照顺序投入铝箔包裹的Al-5Zr、Al-2Sc中间合金，待其完全溶解后投入Yb、Mg和Zn，溶解过程中炉温始终保持在700℃范围，使用六氟乙烷除气，覆盖剂使用冰晶石，隔绝溶液与炉气接触，减少烧损等，最后得到铸态合金，合金硬度为120HV。
先对铸锭进行铣面，除去表面的氧化层和气孔，等到铣面后板材厚度为14.5mm，然后对铣面后的铸锭进行均匀化处理，消除铸锭存在的成分偏析、组织不均匀等铸造缺陷，得到均匀化合金；均匀化温度为480℃，时间为26h，此时合金的硬度为108HV。
板材轧制是将经过以上处理后的铸锭在箱式电阻炉中加热至440℃并保温60min，然后开轧，得到热轧态合金；在450mm×800mm二辊不可逆热轧机上进行热轧，合金经过3道热轧至2mm左右，热轧总变形量约为86％。
之后对热轧件做退火处理，消除热轧的应力残留，为随后的冷轧处理做准备，退火在普通箱式电阻炉中进行，得到退火态合金；退火温度为450℃，时间为110min，条件为水淬。
上述退火件在450mm×800mm二辊不可逆冷轧机上进行冷轧，经5道冷轧至1mm左右，冷轧变形量为50％，得到冷轧态合金，此时的合金的硬度为170HV，屈服强度为522兆帕，抗拉强度为573兆帕。
固溶处理在箱式电阻炉中进行，固溶温度为480℃，固溶时间为110min，淬火条件为水淬，得到固溶态合金，此时合金的屈服强度为370兆帕，抗拉强度为489兆帕。
固溶处理之后的样品进行时效处理，时效处理温度110℃，时间12h，得到Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，此时合金的屈服强度为476兆帕，抗拉强度为537兆帕。
对比例1:
按照实施例1的方式，制备Zr增强Al-Zn-Mg合金，合金成分为：6.0％的Zn，2.1％的Mg，0.13％的Zr，以及余量的Al。
对比例2:
按照实施例1的方式，制备Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，合金成分为：6.0％的Zn，2.1％的Mg，0.13％的Zr，0.73％的Yb，以及余量的Al。
实施例1、对比例1和2中制备得到的合金进行力学性能测试，得到硬度、抗拉强度和屈服强度对比图分别如图1、图2和图3所示，其中1#为对比例1，2#为对比例2，3#为实施例1。从图1～3可以看出，本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金的硬度、抗拉强度和屈服强度较Zr增强和Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金显著提高。
实施例2:
按照实施例1的方式，制备Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，合金成分为：5.8％的Zn，2.4％的Mg，0.1％的Zr，0.1％的Sc，0.4％的Yb，铸态合金硬度为110HV，均匀化硬度为104HV，经过冷轧后硬度为160HV，屈服强度501兆帕，抗拉强度546兆帕，固溶处理后的屈服强度和抗拉强度分别为364兆帕和470兆帕，时效处理后的屈服强度和抗拉强度分别为454兆帕和520兆帕。
实施例3:
按照实施例1的方式，制备Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，合金成分为：6.2％的Zn，2.2％的Mg，0.12％的Zr，0.15％的Sc，0.3％的Yb，铸态合金硬度为120HV，均匀化硬度为107HV，经过冷轧后硬度为175HV，屈服强度525兆帕，抗拉强度573兆帕，固溶处理后的屈服强度和抗拉强度分别为370兆帕和486兆帕，时效处理后的屈服强度和抗拉强度分别为474兆帕和530兆帕。
由以上对比例及实施例可以看出，本发明提供的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金力学性能良好，抗拉强度和屈服强度较Zr增强和Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金显著提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，按质量含量计，包括5.8～6.9％的Zn，2.0～2.5％的Mg，0.1～0.15％的Zr，0.09～0.15％的Sc，0.2～0.4％的Yb，以及余量的Al。
2.根据权利要求1所述的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，其特征在于，包括5.9～6.5％的Zn，2.1～2.2％的Mg，0.11～0.14％的Zr，0.095～0.1％的Sc，0.3～0.38％的Yb，以及余量的Al。
3.根据权利要求1或2所述的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金，其特征在于，包括6.0％的Zn，2.1％的Mg，0.13％的Zr，0.096％的Sc，0.21％的Yb，以及余量的Al。
4.权利要求1～3中任意一项所述的Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Al源、Zn源、Mg源、Sc源、Zr源和Yb源熔炼后浇铸，得到铸态合金；
(2)将所述步骤(1)得到的铸态合金依次进行均匀化、热轧、退火、冷轧、固溶处理和时效处理，得到Sc-Zr-Yb复合增强Al-Zn-Mg合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔炼的温度为600～800℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中均匀化的温度为460～500℃，均匀化的时间为24～30h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热轧的温度为430～450℃，热轧的变形道次为3～4道次，热轧的总变形量为70～90％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷轧的变形道次为5～6次，冷轧的总变形量为40～60％。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中固溶处理的温度为460～500℃，固溶处理的时间为90～120min。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中时效处理的温度为100～150℃，时效处理的时间为10～15h。
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