CN112745661A - 高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、lds的材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料及其制备方法，涉及高分子材料技术领域，旨在解决一些具备高介电常数的材料，由于热变形温度未达到要求，不能同时满足回流焊及LDS(Laser Direct Structuring激光直接成型技术)的问题。其技术方案要点是，包括按质量百分数含量计的如下组分，高温尼龙20‑40％，玻璃纤维10‑20％，陶瓷粉30‑50％，颜料8‑15％；高频电场2‑20GHz下，所述材料的介电常数为4‑10，热变形温度＞260℃。当高温尼龙作为基体树脂时，以2.0GHz、6.0GHz、10.1GHz为例，介电常数值均在4‑10范围内，热变形温度＞260℃，同时满足回流焊及LDS(Laser Direct Structuring激光直接成型技术)。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料的技术领域，尤其是涉及一种高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料及其制备方法。
背景技术
对于通讯材料的介电常数而言，目前人们的研究主要集中在低频阶段，很少涉及高频电场的使用情况。近年来因为新一代通讯领域的发展，在于该领域相关的一些设备中，因为涉及到高频电场以及信号传输，对材料的介电性能要求越来越高，尤其是高频电场下的介电性能。
制备聚合物复合材料是提高介电常数的有效途径。向聚合物基体中填入高介电常数陶瓷粉末可提高介电常数，文献报道的陶瓷填料有钛酸钡、钛酸铜钙、二氧化钛、二氧化硅、泥锌酸铅、泥镁酸铅等。另一个途径是向聚合物基体中填入导电材料，如石墨、炭黑、石墨烯、碳纳米管等碳材料，银颗粒、铝颗粒、液态金属等金属材料。
目前的一些具备高介电常数的材料，由于热变形温度未达到要求，不能同时满足回流焊及LDS(Laser Direct Structuring激光直接成型技术，以下简称：LDS)，因此有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种适用于高频电场、回流焊、LDS的材料，其具有实现高频电场下高介电常数，同时又可以实现回流焊及LDS的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料，包括按质量百分数含量计的如下组分，
高频电场2-20GHz下，所述材料的介电常数为4-10，热变形温度＞260℃。
本发明进一步设置为：所述高温尼龙为PA4T、PA6T、PA9T、PA10T、PA46中的一种。
本发明进一步设置为：所述高温尼龙的介电常数为4.3，所述高温尼龙的熔点为290-320℃，所述高温尼龙的密度为1.12-1.16g/cm3。
本发明进一步设置为：所述玻璃纤维的介电常数为4.5-5.0，所述玻璃纤维的密度为2.54g/cm3。
本发明进一步设置为：所述陶瓷粉为二氧化钛、氧化铝混合物且密度为4.0g/cm3。
本发明的另一个目的是提供一种高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料的制备方法。
为实现上述目的，本申请提供了如下技术方案：包括如下步骤，
Step1称料：按照配比称取高温尼龙、玻璃纤维、陶瓷粉和颜料；
Step2预混：将高温尼龙、陶瓷粉和颜料加入至混料机内，预混均匀；
Step3挤出：将预混获得的混合物加入双螺杆挤出机的主料斗内，将玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料斗内，通过双螺杆挤出机挤出；
Step4冷却：将挤出获得的熔融混合物浸没于水槽内；
Step5造粒：将冷却过后的产品加入切粒机内，利用切粒机牵引并切粒，连续造粒生产；
Step6筛分：将造粒得到的产品加入筛分机内，振筛对颗粒的均匀性处理；
Step7烘干：将筛分得到的产品进行烘干；
Step8样条制备：颗粒冷却后，将颗粒加入注塑机内，通过注塑机并设定合理的工艺参数进行测试样条的制备，冷却后方可测试。
本发明进一步设置为：Step3中，所述双螺杆挤出机的挤出温度设定为300-330℃，主机转速为300rpm。
本发明进一步设置为：Step8中，所述注塑机的注塑压力为69-103MPa，模具温度为100-135℃，熔融温度为300-330℃。
本发明进一步设置为：Step7中，在100-130℃下，干燥4-6h。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
当高温尼龙作为基体树脂时，以2.0GHz、6.0GHz、10.1GHz为例，介电常数值均在4-10范围内，热变形温度＞260℃，同时满足回流焊及LDS。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
值得说明的是，本发明中使用的高温尼龙为PA4T、PA6T、PA9T、PA10T、PA46中的一种,高温尼龙的介电常数为4.3，高温尼龙的熔点为290-320℃，高温尼龙的密度为1.12-1.16g/cm3；
玻璃纤维的介电常数为4.5-5.0，玻璃纤维的密度为2.54g/cm3；
陶瓷粉为二氧化钛、氧化铝混合物且密度为4.0g/cm3；
颜料为铜络颜料；
聚苯硫醚(PPS)的介电常数为3-3.3，熔点为270-290℃，密度为1.3-1.4g/cm3；
液晶高分子(LCP)的介电常数为3.3，熔点为350-360℃，密度为1.41g/cm3；
其余原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
实施例1-2
按照质量比，高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料各组分的含量如下表所示：
表1.实施例1-2中高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料的各组分含量
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 |
| 高温尼龙 | 35kg | 33kg |
| 玻璃纤维 | 10kg | 10kg |
| 陶瓷粉 | 40kg | 46kg |
| 颜料 | 15kg | 11kg |
对比例1-2
按照质量比，PPS改性材料和LCP改性材料各种组分的含量如下表所示：
表2.对比例1-2中PPS改性材料和LCP改性材料的各组分含量
| 组分 | 对比例1 | 对比例2 |
| PPS | 41kg | / |
| LCP | / | 35kg |
| 玻璃纤维 | 10kg | 10kg |
| 碳酸钙 | 10kg | / |
| 陶瓷粉 | 25kg | 40kg |
| 颜料 | 10kg | 15kg |
| 增韧剂 | 4kg | / |
实施例3
以实施例1为基础，实施例1的制备方法如下，
Step1称料：按照配比称取高温尼龙(PA10T)35kg、玻璃纤维10kg、陶瓷粉40kg和颜料15kg；
Step2预混：将高温尼龙、陶瓷粉和颜料加入至混料机内，预混均匀；
Step3挤出：将预混获得的混合物加入双螺杆挤出机的主料斗内，将玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料斗内，通过双螺杆挤出机挤出；挤出温度设定为300-330℃，主机转速为300rpm；
Step4冷却：将挤出获得的熔融混合物浸没于水槽内；
Step5造粒：将冷却过后的产品加入切粒机内，利用切粒机牵引并切粒，连续造粒生产；
Step6筛分：将造粒得到的产品加入筛分机内，振筛对颗粒的均匀性处理；
Step7烘干：将筛分得到的产品在100-130℃下，干燥4-6h；
Step8样条制备：颗粒冷却后，将颗粒加入注塑机内，设定注塑机的注塑压力为69MPa，模具温度为110℃，熔融温度为300-330℃，进行测试样条的制备，冷却后方可测试。
实施例4
以实施例2为基础，实施例2的制备方法如下，
Step1称料：按照配比称取高温尼龙(PA10T)33kg、玻璃纤维10kg、陶瓷粉46kg和颜料11kg；
Step2预混：将高温尼龙、陶瓷粉和颜料加入至混料机内，预混均匀；
Step3挤出：将预混获得的混合物加入双螺杆挤出机的主料斗内，将玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料斗内，通过双螺杆挤出机挤出；挤出温度设定为330℃，主机转速为300rpm；
Step4冷却：将挤出获得的熔融混合物浸没于水槽内；
Step5造粒：将冷却过后的产品加入切粒机内，利用切粒机牵引并切粒，连续造粒生产；
Step6筛分：将造粒得到的产品加入筛分机内，振筛对颗粒的均匀性处理；
Step7烘干：将筛分得到的产品在100-130℃下，干燥4-6h；
Step8样条制备：颗粒冷却后，将颗粒加入注塑机内，设定注塑机的注塑压力为103MPa，模具温度为110℃，熔融温度为300-330℃，进行测试样条的制备，冷却后方可测试。
对比例3
将基体树脂从高温尼龙替换为聚苯硫醚(PPS)。
以对比例1为基础，对比例1的制备方法如下，
Step1称料：按照配比称取聚苯硫醚(PPS)41kg、玻璃纤维10kg、碳酸钙10kg、陶瓷粉25kg和颜料10kg、增韧剂4kg；
Step2预混：将聚苯硫醚、玻璃纤维、碳酸钙、陶瓷粉和颜料加入至混料机内，预混均匀；
Step3挤出：将预混获得的混合物加入双螺杆挤出机的主料斗内，将玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料斗内，通过双螺杆挤出机挤出；挤出温度设定为310℃，主机转速为300rpm；
Step4冷却：将挤出获得的熔融混合物浸没于水槽内；
Step5造粒：将冷却过后的产品加入切粒机内，利用切粒机牵引并切粒，连续造粒生产；
Step6筛分：将造粒得到的产品加入筛分机内，振筛对颗粒的均匀性处理；
Step7烘干：将筛分得到的产品在150℃下，干燥4-6h；
Step8样条制备：颗粒冷却后，将颗粒加入注塑机内，设定注塑机的注塑压力为69MPa，模具温度为130℃，熔融温度为300-330℃，进行测试样条的制备，冷却后方可测试。
对比例4
将基体树脂从高温尼龙替换为液晶高分子(LCP)。
以对比例2为基础，对比例2的制备方法如下，
Step1称料：按照配比称取液晶高分子(LCP)35kg、玻璃纤维10kg、陶瓷粉40kg和颜料15kg；
Step2预混：将液晶高分子、陶瓷粉和颜料加入至混料机内，预混均匀；
Step3挤出：将预混获得的混合物加入双螺杆挤出机的主料斗内，将玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料斗内，通过双螺杆挤出机挤出；挤出温度设定为330℃，主机转速为300rpm；
Step4冷却：将挤出获得的熔融混合物浸没于水槽内；
Step5造粒：将冷却过后的产品加入切粒机内，利用切粒机牵引并切粒，连续造粒生产；
Step6筛分：将造粒得到的产品加入筛分机内，振筛对颗粒的均匀性处理；
Step7烘干：将筛分得到的产品在150℃下，干燥4-6h；
Step8样条制备：颗粒冷却后，将颗粒加入注塑机内，设定注塑机的注塑压力为103MPa，模具温度为135℃，熔融温度为320-370℃，进行测试样条的制备，冷却后方可测试。
对实施例3-4、对比例3-4制得的材料进行相关性能测试，测试标准分别为美国材料与试验协会标准(ASTM)：
依据ASTMD150测试材料在2.0GHz,6.0GHz,10.1GHz频率下的介电常数；
依据ASTMD638测试拉伸强度；
依据ASTMD790测试弯曲强度和弯曲模量；
依据ASTMD256和ASTMD4812测试冲击性能；
测试结果如下表所示。
表3.实施例3-4、对比例3-4中各材料的性能测试结果
由上表可知，当聚苯硫醚(PPS)、液晶高分子(LCP)作为基体树脂时，在2.0GHz、6.0GHz、10.1GHz条件下，介电常数值在4-10范围内，但是热变形温度均小于260℃，无法同时满足回流焊及LDS(Laser Direct Structuring激光直接成型技术)；
而当高温尼龙作为基体树脂时，以2.0GHz、6.0GHz、10.1GHz为例，介电常数值均在4-10范围内，热变形温度＞260℃，同时满足回流焊及LDS(Laser Direct Structuring激光直接成型技术)。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料，其特征在于：包括按质量百分数含量计的如下组分，
高频电场2-20GHz下，所述材料的介电常数为4-10，热变形温度＞260℃。
2.根据权利要求1所述的高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料，其特征在于：所述高温尼龙为PA4T、PA6T、PA9T、PA10T、PA46中的一种。
3.根据权利要求1所述的高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料，其特征在于：所述高温尼龙的介电常数为4.3，所述高温尼龙的熔点为290-320℃，所述高温尼龙的密度为1.12-1.16g/cm3。
4.根据权利要求1所述的高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料，其特征在于：所述玻璃纤维的介电常数为4.5-5.0，所述玻璃纤维的密度为2.54g/cm3。
5.根据权利要求1所述的高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料，其特征在于：所述陶瓷粉为二氧化钛、氧化铝混合物且密度为4.0g/cm3。
6.权利要求1-5任一项所述的高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
Step1称料：按照配比称取高温尼龙、玻璃纤维、陶瓷粉和颜料；
Step2预混：将高温尼龙、陶瓷粉和颜料加入至混料机内，预混均匀；
Step3挤出：将预混获得的混合物加入双螺杆挤出机的主料斗内，将玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料斗内，通过双螺杆挤出机挤出；
Step4冷却：将挤出获得的熔融混合物浸没于水槽内；
Step5造粒：将冷却过后的产品加入切粒机内，利用切粒机牵引并切粒，连续造粒生产；
Step6筛分：将造粒得到的产品加入筛分机内，振筛对颗粒的均匀性处理；
Step7烘干：将筛分得到的产品进行烘干；
Step8样条制备：颗粒冷却后，将颗粒加入注塑机内，通过注塑机并设定合理的工艺参数进行测试样条的制备，冷却后方可测试。
7.根据权利要求6所述的高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料的制备方法，其特征在于：Step3中，所述双螺杆挤出机的挤出温度设定为300-330℃，主机转速为300rpm。
8.根据权利要求6所述的高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料的制备方法，其特征在于：Step8中，所述注塑机的注塑压力为69-103MPa，模具温度为100-135℃，熔融温度为300-330℃。
9.根据权利要求6所述的高频电场下具有高介电常数且适用于回流焊、LDS的材料的制备方法，其特征在于：Step7中，在100-130℃下，干燥4-6h。
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