CN112744781A - 氧化镁密封腔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开描述了一种氧化镁密封腔的制备方法，其包括：准备工序，准备第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片；图案化工序，对第一氧化镁晶片的掩膜层进行光刻形成预定的图案；刻蚀工序，使用磷酸溶液对第一氧化镁晶片进行湿法刻蚀，并去除掩膜层；以及键合工序，对刻蚀后的第一氧化镁晶片的带有腔体的一面进行表面处理，对第二氧化镁晶片的一面进行表面处理，并将第一氧化镁晶片的第一键合面与第二氧化镁晶片的第二键合面直接键合，以形成由第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片组成的密封体。由此，能够提高这种密封体的密封性能，且利用氧化镁的优良力学性能和动力学特性使其能够很好地适应高温高压下的工作环境。

Description

氧化镁密封腔的制备方法
技术领域
本公开大体涉及一种氧化镁密封腔的制备方法。
背景技术
目前，超燃冲压发动机燃烧室温度一般在2000℃左右，航空发动机燃烧室温度超过1700℃，高速飞行器超音速飞行时，表面最高温度超过1500℃，燃气轮机燃烧温度普遍在1350℃以上。在这些极端高温、高压环境下对传感器性能要求也非常严格，其中，决定传感器可靠性的决定性因素包括传感器的制造材料和制造方法。
现有的传感器或传感器芯片常常是利用硅片等材料进行加工和处理而制成的，这些传感器一般利用传统工艺制成且通常不能够承受如上所述的高温高压下的极端环境条件。另外，现有技术中也没有针对能够适应这种高温高压环境的传感器的制备方法。
发明内容
本公开有鉴于上述现有技术的状况而提出，并鉴于高熔点氧化镁的优良力学性能和动力学特性在高温环境下的应用潜力，开发了氧化镁晶片的加工技术，其目的在于提供一种能够应用于在高温高压工作的传感器中的氧化镁密封腔的制备方法。
为此，本公开第一方面提供了一种氧化镁密封腔的制备方法，其包括：准备工序，准备第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片，并且在所述第一氧化镁晶片的表面形成掩膜层；图案化工序，对所述第一氧化镁晶片的掩膜层进行光刻形成预定的图案；刻蚀工序，使用磷酸溶液对所述第一氧化镁晶片进行湿法刻蚀，以在所述第一氧化镁晶片形成预定深度的腔体，并去除所述掩膜层；以及键合工序，对刻蚀后的第一氧化镁晶片的带有所述腔体的一面进行表面处理，形成具有第一预定粗糙度和第一亲水性的第一键合面，对第二氧化镁晶片的一面进行表面处理，形成具有第二预定粗糙度和第二亲水性的第二键合面，并将所述第一氧化镁晶片的第一键合面与所述第二氧化镁晶片的第二键合面直接键合，以形成由所述第一氧化镁晶片和所述第二氧化镁晶片组成的密封体，其中，在所述键合中，对所述第一氧化镁晶片的第一键合面与所述第二氧化镁晶片的第二键合面直接进行预键合，并对所述预键合后的第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片进行退火。
在这种情况下，能够通过湿法刻蚀工序制作成具有预定深度的腔体的第一氧化镁晶片，并通过键合工序将第一氧化镁晶片的具有第一预定粗糙度和第一亲水性的第一键合面和第二氧化镁晶片的具有第二预定粗糙度和第二亲水性的第二键合面进行键合，组成密封体。由此，能够提高这种密封体的密封性能，且利用氧化镁的优良力学性能和动力学特性使其制成的传感器能够很好地适应高温高压下的工作环境。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述密封体具有多个密封腔。由此，能够批量生产氧化镁密封腔。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，还包括预切割工序，所述预切割工序用于将所述密封体通过机械切割或激光切割的方式切割为多个芯片，且每个所述芯片具有一个密封腔。由此，通过机械切割或激光切割，能够批量生产氧化镁密封腔。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，在所述预键合中，对所述第一氧化镁晶片与所述第二氧化镁晶片加压，并且将所述预键合后的第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片在100至400℃下预热10至60分钟，并以每分钟10℃的速率升至1200℃，并保持60至240分钟。由此，能够增强第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片的键合强度。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，在所述键合工序中，对刻蚀后的所述第一氧化镁晶片的带有所述腔体的一面进行氧等离子体活化处理，并接着使用湿法活化溶液进行表面处理，形成具有所述第一预定粗糙度和所述第一亲水性的所述第一键合面，对所述第二氧化镁晶片的一面进行所述氧等离子体活化处理，并接着使用所述湿法活化溶液进行表面处理，形成具有所述第二预定粗糙度和所述第二亲水性的所述第二键合面。由此，通过氧等离子体活化处理和表面处理，能够使第一键合面和第二键合面具备满足要求的表面粗糙度和亲水性，能够使第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片更好的键合。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述第一键合面为羟基层，所述第二键合面为羟基层。由此，能够增强第一键合面和第二键合面的亲水性能。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，将所述第一氧化镁晶片和所述第二氧化镁晶片对准叠放，并进行预键合。由此，能够使第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片更有效的进行键合。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述掩膜层的材料为二氧化硅、氮化硅、铬、金中的一种。由此，能够根据情况合理的选择掩膜层的材料。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述磷酸溶液中的浓度为25％至85％，并且所述湿法刻蚀的温度为20℃至120℃。由此，能够使刻蚀的腔体和侧壁满足刻蚀的要求。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述磷酸溶液中的浓度为50％至85％。由此，通过选择合适浓度的磷酸溶液，能够进一步使刻蚀的腔体和侧壁满足刻蚀的要求。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述第一预定粗糙度小于1nm，并且所述第二预定粗糙度小于1nm。由此，能够使第一键合面和第二键合面实现更紧密的键合。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述第一氧化镁晶片和所述第二氧化镁晶片为单晶晶片。由此，通过单晶氧化镁更稳定的性质能够使得第一氧化镁晶片和所述第二氧化镁晶片组成的密封体具有更稳定的性能。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述第一键合面的水接触角小于5°，并且所述第二键合面的水接触角小于5°。由此，能够使第一键合面和第二键合面具有更好的亲水性。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述湿法活化溶液包含氢氧化铵、双氧水和水，并且氢氧化铵、双氧水与水的比例为1︰1︰5。由此，能够使第一键合面和第二键合面具有更合适的表面粗糙度和亲水性。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述密封腔为圆柱体。由此，能够增强氧化镁密封腔的工作性能。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，所述圆柱体的底面圆直径为2-8mm，所述圆柱体的高度为10-100μm。由此，能够获得满足需要的密封腔。
另外，在本公开第一方面所涉及的氧化镁密封腔的制备方法中，可选地，还包括设有通孔的第三氧化镁晶片，将所述三氧化镁晶片与所述第二氧化镁晶片和所述第一氧化镁晶片同时进行键合。在这种情况下，
本公开第二方面提供了一种温压一体传感器，其使用本公开第一方面任一项所述的氧化镁密封腔的制备方法。
在这种情况下，能够使制作成的氧化镁密封腔应用于该温压一体传感器，能够使该温压一体传感器既可以用于测量温度又可以测量压力。
在本公开中，能够通过湿法刻蚀工序制作成具有预定深度的腔体的第一氧化镁晶片，并通过键合工序将第一氧化镁晶片的具有第一预定粗糙度和第一亲水性的第一键合面和第二氧化镁晶片的具有第二预定粗糙度和第二亲水性的第二键合面进行键合，组成密封体。由此，能够提高这种密封体的密封性能，且利用氧化镁的优良力学性能和动力学特性使其制成的传感器能够很好地适应高温高压下的工作环境。
附图说明
现在将仅通过参考附图的例子进一步详细地解释本公开的实施例，其中：
图1是示出了本公开的实施方式所涉及的氧化镁密封腔的制备方法流程图。
图2是示出了本公开的实施方式所涉及的氧化镁晶片湿法刻蚀的工艺流程示意图。
图3是示出了本公开的实施方式所涉及的氧化镁晶片湿法刻蚀的另一实施例的工艺流程示意图。
图4是示出了本公开的实施方式所涉及的使用不同浓度的磷酸溶液在不同温度下对第一氧化镁晶片的刻蚀速率影响的示意图。
图5是示出了本公开的实施方式所涉及的第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片进行键合的立体示意图。
图6是示出了本公开的实施方式所涉及的第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片键合后的截面示意图。
图7是示出了对图3中的第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片进行键合后的俯视图。
图8是示出了本公开的实施方式所涉及的对密封体进行密封性测试的示意图。
图9是示出了本公开的实施方式所涉及的应用氧化镁密封腔的实施例1的结构示意图。
图10是示出了本公开的实施方式所涉及的应用氧化镁密封腔的实施例2的结构示意图。
图11是示出了本公开的实施方式所涉及的应用氧化镁密封腔的实施例3的结构示意图。
符号说明：
P…密封体，C…芯片，1…第一氧化镁晶片，2…掩膜层(21…第一掩膜层，22…第二掩膜层)，3…光刻胶，4…第二氧化镁晶片，5…密封腔，6…第三氧化镁晶片，7…温压一体传感器，8…无线无源式压力传感器，9…非接触式压力传感器，10…腔体，11…第一键合面，41…第二键合面，61…通孔，81…第一电容器电极，82…第二电容器电极，91…透镜。
具体实施方式
以下，参考附图，详细地说明本公开的优选实施方式。在下面的说明中，对于相同的部件赋予相同的符号，省略重复的说明。另外，附图只是示意性的图，部件相互之间的尺寸的比例或者部件的形状等可以与实际的不同。
本公开涉及一种氧化镁密封腔P(参照图5)的制备方法。氧化镁密封腔P的制备方法可以简称为制备方法，氧化镁密封腔P可以简称为密封体P。本公开的制备方法利用氧化镁晶片的加工技术，实现密封体P的制造。该密封体P能够应用于高温、高压环境下的光学传感器、温度传感器和压力传感器制造领域。以下，结合附图详述本实施方式所涉及的氧化镁密封腔P的制备方法。
图1是示出了本公开的实施方式所涉及的氧化镁密封腔P的制备方法流程图。
在一些示例中，如图1所示，氧化镁密封腔P的制备方法可以包括：准备工序，准备第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4，并且在第一氧化镁晶片1的表面形成掩膜层2(步骤S100)；图案化工序，对第一氧化镁晶片1的掩膜层2进行光刻形成预定的图案(步骤S200)；刻蚀工序，使用磷酸溶液对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀，以在第一氧化镁晶片1形成预定深度的腔体10，并去除掩膜层2(步骤S300)；以及键合工序，对刻蚀后的第一氧化镁晶片1的带有腔体10的一面进行表面处理，形成具有第一预定粗糙度和第一亲水性的第一键合面11，对第二氧化镁晶片4的一面进行表面处理，形成具有第二预定粗糙度和第二亲水性的第二键合面41，并将第一氧化镁晶片1的第一键合面11与第二氧化镁晶片4的第二键合面41直接键合，以形成由第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4组成的密封体P(步骤S400)，其中，在键合中，首先对第一氧化镁晶片1的第一键合面11与第二氧化镁晶片4的第二键合面41直接进行预键合，接着对预键合后的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行退火。
在本公开中，氧化镁密封腔P的制备方法主要包括氧化镁晶片的湿法化学刻蚀技术和直接键合技术，具体涉及包括氧化镁晶片表面的图形化加工技术和氧化镁晶片的直接键合技术。由此，能够通过湿法刻蚀工序制作成具有预定深度的腔体10的第一氧化镁晶片1，并通过键合工序将第一氧化镁晶片1的具有第一预定粗糙度和第一亲水性的第一键合面11和第二氧化镁晶片4的具有第二预定粗糙度和第二亲水性的第二键合面41进行键合，组成密封体P。由此，能够提高这种密封体P的密封性能，且利用氧化镁的优良力学性能和动力学特性使其制成的传感器能够很好地适应高温高压下的工作环境。
在一些示例中，在步骤S100之前，可以对第一氧化镁晶片1进行抛光。在这种情况下，对第一氧化镁晶片1进行抛光，能够降低第一氧化镁晶片1的表面粗糙度。
在另一些示例中，可以对进行抛光后的第一氧化镁晶片1进行清洗。具体的，可以将第一氧化镁晶片1浸入到酒精溶液中，持续20-120分钟，以去除抛光过程中氧化镁表面残留的蜡，接着可以将第一氧化镁晶片1放入去离子水中冲涮去除残留的酒精；并配置氨水溶液(例如NH4OH：H2O2：H2O＝1:2:7)水浴加热至60-100℃，并将第一氧化镁晶片1浸入氨水溶液并继续水浴加热10-20分钟，然后将第一氧化镁晶片1放入去离子水中冲涮以去除残留的氨水，用去离子水冲洗数次，最后用氮气吹干。
在本实施方式中，第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4的形状没有特别限制。在一些示例中，第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4的形状可以为长方体、正方体、圆柱体等；在一些示例中，第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4的形状可以为在不丧失传感器功能的前提下方便制成的传感器整体结构的任何不规则形状等。
在一些示例中，第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4可以为相同的形状和大小。在一些示例中，第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4的厚度可以不同。
步骤S100至步骤S300为本公开的实施方式所涉及的湿法化学刻蚀工艺。在本公开中，湿法化学刻蚀方法能够实现在单晶氧化镁表面进行特定腔体10的刻蚀(此处值得注意的是：该湿法刻蚀方法可实现在氧化镁表面不同图形，不同深度的加工)，并可以通过原子力显微镜和反射率测量仪分别对腔体10表面粗糙度和光反射特性进行表征，结合实验结果优化刻蚀参数，探索刻蚀反应速率与腔表面材料移除速率的平衡条件，降低对刻蚀表面(粗糙度、刻蚀产物)的影响。另外，在本公开中，由于氧化镁为离子型晶体，很难与气态原子或分子发生反应，因此，若采用干法刻蚀方法对氧化镁进行表面图形化加工时，刻蚀速率非常低，并且一般掩膜层2无法耐受长时间的刻蚀，故摒弃传统的干法刻蚀方法。根据氧化镁晶片的化学特性，采用湿法刻蚀方法实现在氧化镁晶片表面进行加工，而且湿法刻蚀沿一定晶体取向的刻蚀速率更快，对材料表面的损伤更小，成本更低，生产效率更高。另外，湿法刻蚀是揭示晶体结构的重要线索，且降低了加工成本。
图2是示出了本公开的实施方式所涉及的氧化镁晶片湿法刻蚀的工艺流程示意图，具体的，图2是示出了对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀以形成具有单个腔体10的第一氧化镁晶片1的工艺流程示意图。需要说明的是，图2并非是严格的截面图，而是为了方便说明所用的省略的平面示意图，例如腔体10在图中以凹槽显示。
参照图2，以下详述本公开对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀以形成具有单个腔体10的第一氧化镁晶片1的工艺流程示意图。
在步骤S100中，可以准备第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4，并且在第一氧化镁晶片1的表面形成掩膜层2。具体而言，在步骤S100的准备工序中，参照图2(a)，可以在第一氧化镁晶片1的表面(也即第一氧化镁晶片1的上表面和下表面)进行化学气相沉积(PECVD)形成厚度为0.5-1.5μm的二氧化硅(SiO2)作为掩膜层2(包括第一掩膜层21和第二掩膜层22)。在这种情况下，由于二氧化硅几乎不与除了氢氟酸(HF)以外的其他酸发生反应，因此，能够更有利于对第一氧化镁晶片1进行刻蚀。
在一些示例中，掩膜层2的材料可以为氮化硅、铬、金等中的任一种。由此，可以根据具体情况选择相应的材料作为掩膜层2。
在步骤S200中，可以对第一氧化镁晶片1的掩膜层2进行光刻形成预定的图案。在一些示例中，预定的图案可以为圆形、椭圆形或长方形等规则图形。在另一些示例中，预定的图案也可以为任意不规则图形等。
在一些示例中，步骤S200的图案化工序中的光刻可以通过光刻工艺实现。
具体而言，如图2(b)、2(c)和2(d)所示，光刻工艺可以包括以下步骤：(1)匀胶：可以利用匀胶机将光刻胶3均匀的涂覆在第一掩膜层21上(参见图2(b))；(2)前烘：将涂覆了光刻胶3的第一氧化镁晶片1放在50-150℃的加热台上进行前烘；(3)光刻：将进行前烘后的第一氧化镁晶片1放在菲林版上进行曝光，由此，能够在第一氧化镁晶片1上(具体可以是在第一掩膜层21上的光刻胶3上)形成预定的图案；(4)显影：配置显影液，将曝光的部分显露出来，并用显微镜观察显影后的图案完整度和曝光区域的光刻胶3是否被去除干净；(5)坚膜：将显影后的第一氧化镁晶片1放在120℃的加热台上进行加热，由此，能够蒸发光刻胶3的水分，使光刻胶3和第一氧化镁晶片1更加贴合。
在步骤S300中，可以使用磷酸溶液对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀，以在第一氧化镁晶片1形成预定深度的腔体10，并去除掩膜层2。下面结合图2进行具体说明刻蚀工序。
在步骤S300中，湿法刻蚀过程可以包括首先将完成步骤S200的光刻的第一氧化镁晶片1转移到反应离子刻蚀机中进行反应离子刻蚀(RIE)，去除暴露部分的第一掩膜层21(例如SiO2)，以显露出第一氧化镁晶片1(参照图2(e))。接着对第一氧化镁晶片1进行去胶，以使去胶后的第一氧化镁晶片1只保留掩膜层2(参照图2(f))。具体而言，可以先在水浴加热(加热温度可以为60℃)的去胶液内浸泡30分钟左右，然后进行1-5分钟的丙酮超声，再在酒精中浸泡10-30分钟，去除第一氧化镁晶片1表面的光刻胶3。
在步骤S300中，可以使用磷酸(H3PO4)溶液对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀，以在第一氧化镁晶片1形成预定深度的腔体10(参照图2(g))。刻蚀完成后，可以再次进行RIE工艺以去除第一氧化镁晶片1表面的第一掩膜层21和第二掩膜层22(参照图2(h))。
图3是示出了本公开的实施方式所涉及的氧化镁晶片湿法刻蚀的另一实施例的工艺流程示意图，具体的，图3是示出了对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀以形成具有多个腔体10的第一氧化镁晶片1的工艺流程图。
参照图3，在步骤S100中，可以准备第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4，并且在第一氧化镁晶片1的表面形成掩膜层2。具体而言，在步骤S100的准备工序中，参照图3(a)和图3(b)，可以在第一氧化镁晶片1的表面(也即第一氧化镁晶片1的上表面和下表面)进行化学气相沉积(PECVD)形成厚度为0.5-1.5μm的二氧化硅(SiO2)作为掩膜层2(包括第一掩膜层21和第二掩膜层22)。在这种情况下，由于二氧化硅几乎不与除了氢氟酸(HF)以外的其他酸发生反应，因此，能够更有利于对第一氧化镁晶片1进行刻蚀。
在步骤S200中，可以对第一氧化镁晶片1的掩膜层2进行光刻形成多个预定的图案。在一些示例中，预定的图案可以为圆形、椭圆形或长方形等规则图形(本实施例中为多个圆形图案)。在另一些示例中，预定的图案也可以为任意不规则图形等。
在一些示例中，步骤S200的图案化工序中的光刻可以通过光刻工艺实现。
具体而言，如图3(c)和3(d)所示，光刻工艺可以包括以下步骤：(1)匀胶：可以利用匀胶机将光刻胶3均匀的涂覆在第一掩膜层21上(参见图3(c))；(2)前烘：将涂覆了光刻胶3的第一氧化镁晶片1放在50-150℃的加热台上进行前烘；(3)光刻：将进行前烘后的第一氧化镁晶片1放在菲林版上进行曝光，由此，能够在第一氧化镁晶片1上(具体可以是在第一掩膜层21上的光刻胶3上)形成多个预定的图案(参见图2d)；(4)显影：配置显影液，将曝光的部分显露出来，并用显微镜观察显影后的图案完整度和曝光区域的光刻胶3是否被去除干净；(5)坚膜：将显影后的第一氧化镁晶片1放在120℃的加热台上进行加热，由此，能够蒸发光刻胶3的水分，使光刻胶3和第一氧化镁晶片1更加贴合。
在步骤S300中，可以使用磷酸溶液对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀，以在第一氧化镁晶片1形成预定深度的多个腔体10，并去除掩膜层2。下面结合图3进行具体说明刻蚀工序。
在步骤S300中，湿法刻蚀过程可以包括首先将完成步骤S200的光刻的第一氧化镁晶片1转移到反应离子刻蚀机中进行反应离子刻蚀(RIE)，去除暴露部分的第一掩膜层21(例如SiO2)，以显露出第一氧化镁晶片1(参照图3(e))。接着对第一氧化镁晶片1进行去胶，以使去胶后的第一氧化镁晶片1只保留掩膜层2(参照图3(f))。具体而言，可以先在水浴加热(加热温度可以为60℃)的去胶液内浸泡30分钟左右，然后进行1-5分钟的丙酮超声，再在酒精中浸泡10-30分钟，去除第一氧化镁晶片1表面的光刻胶3。
在步骤S300中，可以使用磷酸(H3PO4)溶液对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀，以在第一氧化镁晶片1形成预定深度的腔体10。刻蚀完成后，可以再次进行RIE工艺以去除第一氧化镁晶片1表面的第一掩膜层21和第二掩膜层22(参照图3(g))。
与图2中氧化镁湿法刻蚀工艺有所不同的是，本实施例中第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4可以分别为2-4寸的具有相同尺寸的氧化镁晶圆，进而可以利用湿法刻蚀方法可以在第一氧化镁晶片1上等比例的刻蚀若干个腔体10(如图3所示的具有相同大小和相同深度的9个腔体10)。
在一些示例中，也可以使用硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCI)中的任一种对第一氧化镁晶片1进行湿法刻蚀。在另一些示例中也可以用其他酸性溶液或腐蚀性溶液作为本公开的刻蚀剂。
在一些示例中，可以利用事先配置的不同刻蚀剂(如上所述的磷酸、硫酸、硝酸、盐酸)对第一氧化镁晶片1进行刻蚀，并对刻蚀速率和刻蚀后表面形态进行表征，以确定最适合的刻蚀剂。通常刻蚀速率只与刻蚀剂的温度和浓度有关，与刻蚀时间无关。在这种情况下，例如，可以保持室温，并在不同浓度下表征四种刻蚀剂对刻蚀速率和刻蚀后表面形态的影响，以确定最合适的刻蚀剂。
图4是示出了本公开的实施方式所涉及的使用不同浓度的磷酸溶液在不同温度下对第一氧化镁晶片1的刻蚀速率影响的示意图。如图4所示，可以是使用25％，50％，75％和85％浓度的磷酸溶液在不同温度下对第一氧化镁晶片1进行刻蚀所得到的刻蚀速率的示意图。其中，横坐标代表温度，纵坐标代表刻蚀速率(nm/min)。图4中，折线A代表浓度为85％的磷酸溶液下的刻蚀速率的折线图。折线B代表浓度为75％的磷酸溶液下的刻蚀速率的折线图。折线C代表浓度为50％的磷酸溶液下的刻蚀速率的折线图。折线D代表浓度为25％的磷酸溶液下的刻蚀速率的折线图。由图可知，对于每种浓度的磷酸溶液，刻蚀速率随温度的升高而升高。另外，在120℃条件下，50％浓度的磷酸溶液作为刻蚀剂时的刻蚀速率大于其他浓度。
在一些示例中，用于对第一氧化镁晶片1进行刻蚀的磷酸溶液的浓度为25％至85％。湿法刻蚀的温度为20℃至120℃。
在另一些示例中，磷酸溶液的浓度可以为50％至85％。另外，参照图4，在120℃条件下，50％浓度的磷酸溶液作为刻蚀剂时的刻蚀速率大于其他浓度。在这种情况下，可以选择浓度为50％的磷酸溶液作为刻蚀剂。
在本实施方式中，由于粗糙度是衡量刻蚀方法的重要指标之一，因此可以用原子力显微镜(AFM)检测上述不同酸溶液刻蚀区域的面粗糙度。也即可以通过原子力显微镜(AFM)对不同浓度的磷酸溶液在不同温度下对刻蚀后的第一氧化镁晶片1表面粗糙度进行观察。在一些示例中，由于在室温下用高浓度溶液刻蚀时，在第一氧化镁晶片1的腔体10的表面上会出现凹坑和划痕。因此，能够通过比较不同磷酸溶液的浓度下的第一氧化镁晶片1的腔体10的表面，以确定合适的磷酸溶液的浓度。经过比较可以获得在磷酸溶液的浓度为50％的条件下，刻蚀的腔体10的表面粗糙度变化较小并且不受温度变化的影响。
需说明的是，在实际操作中，也可以根据具体情况选择其它合适浓度的磷酸溶液并在合适的温度下进行湿法刻蚀，此处不做限制。
在一些示例中，湿法刻蚀的腔体10可以为圆柱体、椭圆柱体、长方体等。在一些示例中，腔体10也可以为其他任何不规则腔体等。在本实施方式中，腔体10优选为为圆柱体(参见图3)。由此，能够增强氧化镁密封腔P的工作性能，也即利用圆柱体可以增强腔体10在传感器中的光反射能力。
在一些示例中，圆柱体的底面圆直径为2-8mm，圆柱体的高度(也即刻蚀的腔体10的深度)可以为100-100μm。另外，在一些示例中，圆柱体的高度优选为为80μm。由此，能够获得满足需要的腔体10。
在一些示例中，可以通过刻蚀的时间来控制腔体10的深度。
图5是示出了本公开的实施方式所涉及的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行键合的立体示意图；图6是示出了本公开的实施方式所涉及的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4键合后的截面示意图。进一步的，图6是示出了图4沿着虚线AA′竖直切割得出的关于第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行键合后的截面示意图。下面结合图5和图6对步骤S400的键合工序进行具体描述。
在一些示例中，参照图5和图6以及步骤S400的键合工序，可以对刻蚀后的第一氧化镁晶片1的带有腔体10的一面进行表面处理，形成具有第一预定粗糙度和第一亲水性的第一键合面11，可以对第二氧化镁晶片4的一面进行表面处理，形成具有第二预定粗糙度和第二亲水性的第二键合面41，并将第一氧化镁晶片1的第一键合面11与第二氧化镁晶片4的第二键合面41直接键合，以形成由第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4组成的密封体P。其中，直接键合技术是将刻蚀后的氧化镁晶片与未刻蚀的氧化镁晶片直接键合在一起，然后通过扫描电子显微镜与测漏仪分别对键合后的敏感结构进行微观和宏观方面的表征，优化键合参数，实现氧化镁晶片/氧化镁晶片的高强度无中间层的直接键合技术。最终，形成一个密封体P。
在一些示例中，步骤S400中的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4中的第一键合面11和第二键合面41的形状可以相同。
在本实施方式，在键合工序中，可以对刻蚀后的第一氧化镁晶片1的带有腔体10的一面进行氧等离子体活化处理(OSA)，并接着使用湿法活化溶液进行表面处理(WSA)，形成具有第一预定粗糙度和第一亲水性的第一键合面11，对第二氧化镁晶片4的一面进行氧等离子体活化处理，并接着使用湿法活化溶液进行表面处理，形成具有第二预定粗糙度和第二亲水性的第二键合面41。
在一些示例中，经过OSA和WSA处理后的第一键合面11可以为羟基层，经过OSA和WSA处理后的第二键合面41可以为羟基层。由此，能够增强第一键合面11和第二键合面41的亲水性能。在一些示例中，可以通过控制OSA和WSA处理的时间或通过配置湿法活化溶液中各成分的比例，使第一键合面11和第二键合面41可以形成高密度的羟基层，以形成超亲水表面，能够进一步增强第一键合面11和第二键合面41的亲水性能。
在一些示例中，可以将第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4对准叠放，进行预键合。具体的，可以将第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4从边缘处开始接触，直至完全重叠，然后用镊子等工具施加一定的按压力从而使第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4实现预键合，进而得到预键合后的氧化镁密封腔P。由此，能够使第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4更有效的进行键合。
在一些示例中，在键合工序之前，可以分别对第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行上述的步骤S100前的清洗工作，然后放置于等离子体机中进行氧等离子体活化处理。例如，可以设置等离子体机的参数为：功率为180-200W，腔室压力为180-200mtorr。接着可以配置湿法活化溶液NH4OH:H2O2:H2O，将OSA处理后的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4的样品置于湿法活化溶液中进行湿法活化表面处理。在这种情况下，可以设置不同的OSA处理和WSA处理的时间组合以研究处理时间对第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4表面粗糙度和亲水性的影响。
在一些示例中，OSA处理和WSA处理的时间组合可以为5s和5min、5s和10min、15s和10min、15s和10min、30s和5min等，由此，能够合理的选取OSA处理和WSA处理的时间组合。
在一些示例中，OSA处理和WSA处理的时间组合可以为5s和5min。在这种情况下，能够使经OSA处理和WSA处理后的第一键合面11和第二键合面41获得最好的表面粗糙度。
在一些示例中，第一预定粗糙度可以小于1nm，并且第二预定粗糙度可以小于1nm。另外，在一些示例中，第一氧化镁晶片1的第一预定粗糙度和第二氧化镁晶片4的第二预定粗糙度可以相同。由此，能够使第一键合面11和第二键合面41实现更紧密的键合。
且需要说明的是，由于第一预定粗糙度和第二预定粗糙度是影响第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4之间键合以及影响由第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4制成的光学传感器中光反射速率的重要因素，也是衡量刻蚀方法有效性的重要指标，且粗糙度尽量保持与未处理过的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4表面的粗糙度相差最小。因此，在湿法刻蚀中，选择对第一预定粗糙度影响小的刻蚀溶剂和刻蚀温度，以减小湿法刻蚀对第一氧化镁晶片1的影响；在对第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行键合时，对第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行OSA和WSA的处理也应保持对第一预定粗糙度和第二预定粗糙度的影响最小。
在一些示例中，第一键合面11的水接触角可以小于5°，并且第二键合面41的水接触角可以小于5°。另外，在一些示例中，第一氧化镁晶片1的第一键合面11的水接触角和第二氧化镁晶片4的第二键合面41的水接触角可以相同。在这种情况下，经过OSA和WSA两步处理后，能够进一步清洁第一键合面11和第二键合面41，改善第一键合面11和第二键合面41的亲水性，以及增强第一键合面11和第二键合面41的表面能，以减少后续键合界面的间隙、增大键合强度。
在一些示例中，第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4可以为单晶晶片。在这种情况下，通过单晶氧化镁更稳定的性质能够使第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4组成的密封体P具有更稳定的性能。
另外，在一些示例中，第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4也可以为多晶晶片。
在一些示例中，湿法活化溶液可以包含氢氧化铵、双氧水和水，并且氢氧化铵、双氧水与水的比例可以为1︰1︰5。由此，能够使WSA处理的第一键合面11和第二键合面41具有较为合适的表面粗糙度和亲水性。
在本实施方式中，可以对第一氧化镁晶片1的第一键合面11与第二氧化镁晶片4的第二键合面41直接进行预键合。并在预键合中，可以对第一氧化镁晶片1与第二氧化镁晶片4加压，并且可以将预键合后的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4在100至400℃的温度下预热10至60分钟，并以每分钟提高10℃的速率升至1200℃，并保持60至240分钟。由此，能够增强第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4的键合强度。
在一些示例中，对预键合后的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行退火。也即可以将预键合后的样品(即第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4)放置于石墨模具中，再转移到高温热压炉内加压加热(即退火)。具体而言，可以将第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4在200℃的温度下预热30分钟，再以每分钟提高10℃的速率将高温热压炉内的温度升至约1200℃，并保持约120分钟(这里的温度和保持时间不是固定值，可以根据具体情况进行调整)。另外，可以在达到1200℃的同时将高温热压炉内的压力设定为6MPa(这里的压力不是固定值，在一定范围内可调)，对样品施压，并保持120分钟。
在一些示例中，完成退火后，使第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4自然冷却降温，然后对第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行拉力测试，以测试键合强度。若键合强度在7MPa左右，则满足MEMS工艺中对键合强度的要求。
在一些示例中，可以利用扫描电镜(SEM)对键合界面进行观察，若键合界面无较大的缝隙，在密封腔5位置也没有明显的塌陷，则可以确定第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4之间实现了紧密的结合。
图7是示出了对图3中的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行键合后的俯视图。
上述对具有单个密封腔5的密封体P的制备过程进行了说明，也即对具有单个腔体10的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4的键合过程进行了说明。参照图7，在一些示例中，密封体P也可以具有多个密封腔5。由此，能够批量生产氧化镁密封腔P。
具体的，在一些示例中，氧化镁密封腔P的制备方法还可以包括切割工序。此时，在利用如上所述的键合步骤对第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行键合后，然后可以通过预切割工序在键合后的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4上进行预划线，进而将密封体P切割为多个芯片C(例如如图7所示的9个芯片C)，且每个芯片C具有一个密封腔5。
在一些示例中，可以通过预划线将密封体P切割为4(2×2)个芯片C。在一些示例中，也可以通过预划线将密封体P切割为16(4×4)个芯片C。在一些示例中，也可以通过预划线将密封体P切割为25(5×5)个芯片C。等等。
在一些示例中，参照图7，可以通过预划线将密封体P切割为10×10mm的形状为正方体的芯片C。
在一些示例中，切割方式可以为机械切割或激光切割等。
图8是示出了本公开的实施方式所涉及的对密封体P进行密封性测试的示意图。
在本实施方式中，如图8所述，可以对完成键合的第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4组成的密封体P或由本实施方式氧化镁密封腔P制成的传感器进行测试。在一些示例中，可以利用氦气氟油加压检漏装置HF-4的粗检功能对传感器进行测试。
具体而言，可以先把制作好的待检密封体P或传感器放入压力容器(可以简称容器)中，然后对容器进行密封，之后抽出压力容器中的气体，使得压力容器保持低压状态或真空状态，例如可以使密封体P在低于50Pa的压强环境中等待20-40min。接着往密闭的容器中注入氟油F113(轻氟油)直到将密封体P浸没住为止，再对容器中充入氮气，使传感器在2个大气压(0.2MPa)的作用下保持50-60min。如果传感器不密封(也即第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4之间存在缝隙)，那么压力容器中的压力会通过缝隙将轻氟油挤进氧化镁密封腔P的密封腔5，对于密封完好的传感器，其密封体P是干净的。在加压完成后，缓慢释放完容器中的压力，然后将容器中的轻氟油也释放掉，用工具取出密封体P后将其在大气中放置2min。最后将表面干燥好的密封体P没入提前加热至125℃的重氟油中，观察它周围的气泡产生情况，至少观察30s。若发现有的密封体P在置入重氟油后很快产生稳定的气泡流，气泡较大且在上升中逐渐增大，这样的传感器(或氧化镁密封腔P)即为密封性不合格样品(如图8中的①号密封体)；若有的密封体P在置入重氟油后没有气泡或者缓慢地产生气泡、气泡又小又密且大小不变，且气泡是由传感器(或氧化镁密封腔P)本身表面的缺陷、沾污等引起的，则这种传感器(或氧化镁密封腔P)可视为密封性合格(如图8中的②号密封体)。
在一些示例中，本公开可以利用如上所述的氧化镁密封腔P的制备方法制成氧化镁密封腔P，并进一步采用氧化镁密封腔P可以制作光纤式温度传感器、光纤式压力传感器、光纤式振动传感器、光纤式温压一体传感器、无线无源式温度传感器、无线无源式压力传感器8和无线无源式温压一体传感器等传感器。
图9是示出了本公开的实施方式所涉及的应用氧化镁密封腔P的实施例1的结构示意图。具体的，图9是示出了利用氧化镁密封腔P制成的光纤式温压一体传感器的结构示意图。
在一些示例中，参照图9，本公开设涉及的氧化镁密封腔P还可以包括设有通孔61的第三氧化镁晶片6。在一些示例中，第三氧化镁晶片6可以用激光或机械加工的方法打一个通孔61。可以通过将第三氧化镁晶片6与第二氧化镁晶片4直接键合以形成由第一氧化镁晶片1、第二氧化镁晶片4、第三氧化镁晶片6组成的密封体P。并且，通过在通孔61中固定一根光纤以制成一种温压一体传感器7。
在一些示例中，该温压一体传感器7还可以包括电荷耦合器件(CCD)、宽带光源(SLED)和微透镜等部件。在温压一体传感器7具体应用中，SLED发出光束，并借由光纤实现光束的准直传输。当第一光束a1通过密封腔5到达密封腔5的腔底部，当密封腔5因感受到外界压力而发生形变时，经密封腔5的腔底部反射的第一光束a1的强度、波长、频率、相位等光学性质会发生变化，温压一体传感器7可以通过解调反射第一光束a1的变化，以实现对压力的检测。
另一方面，温压一体传感器7工作环境中温度的变化会导致第二氧化镁晶片4的热膨胀系数等力学参数发生改变，当第二光束a2经第二氧化镁晶片4的第二键合面41反射时，温压一体传感器7可以通过解调反射的第二光束a2的强度、波长、频率、相位等光学性质的变化，以实现对温度的检测。
图10是示出了本公开的实施方式所涉及的应用氧化镁密封腔P的实施例2的结构示意图。具体的，图10是示出了利用氧化镁密封腔P制成的无线无源式压力传感器8的结构示意图。
图10(a)是示出了无线无源式压力传感器8具有第一电容器电极81的一面的示意图。图10(b)是示出了无线无源式压力传感器8具有第二电容器电极82的一面的示意图。图10(b)是示出了无线无源式压力传感器8的截面示意图。
在一些示例中，参照图10，可以利用如上所述的氧化镁密封腔P的制备方法，先将第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4制备成氧化镁密封腔P，然后可以采用丝网印刷技术将铂浆料印刷在氧化镁密封腔P的正反面，这样，无线无源式压力传感器8即可制备完成。
在无线无源式压力传感器8具体使用时，当密封腔5在感受到压力而发生形变时，会导致第一电容器电极81和第二电容器电极82之间的电容发生变化。无线无源式压力传感器8可以通过探测电容的变化以实现对工作环境中温度的探测。
图11是示出了本公开的实施方式所涉及的应用氧化镁密封腔P的实施例3的结构示意图。具体的，图11是示出了利用氧化镁密封腔P制成的非接触式压力传感器9的结构示意图。
在一些示例中，可以先用如上所述氧化镁密封腔P的制备方法制成氧化镁密封腔P，再将光纤置于氧化镁密封腔P的靠近第二氧化镁晶片4的一端，光纤一端的透镜91与氧化镁密封腔P为非接触式，光纤与氧化镁密封腔P呈垂直结构。
在一些示例中，参照实施例1中温压一体传感器7的工作原理，该非接触式压力传感器9还可以包括电荷耦合器件(CCD)、宽带光源(SLED)和微透镜等部件。在非接触式压力传感器9具体应用中，SLED发出光束，并借由光纤实现光束的准直传输。当密封腔5因感受到压力而发生形变时，第三光束a3通过密封腔5到达密封腔5的腔底部，并经密封腔5的腔底部反射的第三光束a3的强度、波长、频率、相位等光学性质会发生变化，非接触式压力传感器9可以通过解调反射第三光束a3的变化，以实现对压力的检测。
同样的，参照实施例1中温压一体传感器7的工作原理，该非接触式压力传感器9也可以实现对温度的探测。
在一些实施例中，也可以通过对第二氧化镁4晶片进行湿法刻蚀以形成具有特定结构的第二氧化镁晶片4。
在一些示例中，可以在第二氧化镁晶片4的第二键合面41刻蚀一个十字梁结构，并在第二键合面41的相对面刻蚀一个圆柱形深腔。然后可以通过如上所述的制备方法将第一氧化镁晶片1和第二氧化镁晶片4进行键合，并通过在靠近第二氧化镁晶片4的一面再键合一层第三氧化镁晶片6以形成氧化镁密封腔P。进一步在该氧化镁密封腔P的上方放置光源，即可制成振动传感器，并借助该振动传感器可以实现对振动信号的检测。
同样的，在其它实施例中，也可以基于氧化镁密封腔P制成其它类型的传感器，此处不一一举例。
虽然以上结合附图和实施例对本公开进行了具体说明，但是可以理解，上述说明不以任何形式限制本公开。本领域技术人员在不偏离本公开的实质精神和范围的情况下可以根据需要对本公开进行变形和变化，这些变形和变化均落入本公开的范围内。

Claims (18)

1.一种氧化镁密封腔的制备方法，其特征在于，
包括：
准备工序，准备第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片，并且在所述第一氧化镁晶片的表面形成掩膜层；
图案化工序，对所述第一氧化镁晶片的掩膜层进行光刻形成预定的图案；
刻蚀工序，使用磷酸溶液对所述第一氧化镁晶片进行湿法刻蚀，以在所述第一氧化镁晶片形成预定深度的腔体，并去除所述掩膜层；以及
键合工序，对刻蚀后的第一氧化镁晶片的带有所述腔体的一面进行表面处理，形成具有第一预定粗糙度和第一亲水性的第一键合面，对所述第二氧化镁晶片的一面进行表面处理，形成具有第二预定粗糙度和第二亲水性的第二键合面，并将所述第一氧化镁晶片的第一键合面与所述第二氧化镁晶片的第二键合面直接键合，以形成由所述第一氧化镁晶片和所述第二氧化镁晶片组成的密封体，
其中，在所述键合中，对所述第一氧化镁晶片的第一键合面与所述第二氧化镁晶片的第二键合面直接进行预键合，并对所述预键合后的第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片进行退火。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述密封体具有多个密封腔。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，
还包括预切割工序，所述预切割工序用于将所述密封体通过机械切割或激光切割的方式切割为多个芯片，且每个所述芯片具有一个密封腔。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
在所述预键合中，对所述第一氧化镁晶片与所述第二氧化镁晶片加压，并且将所述预键合后的第一氧化镁晶片和第二氧化镁晶片在100至400℃下预热10至60分钟，并以每分钟10℃的速率升至1200℃，并保持60至240分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
在所述键合工序中，对刻蚀后的所述第一氧化镁晶片的带有所述腔体的一面进行等离子体活化处理，并接着使用湿法活化溶液进行表面处理，形成具有所述第一预定粗糙度和所述第一亲水性的所述第一键合面，
对所述第二氧化镁晶片的一面进行所述等离子体活化处理，并接着使用所述湿法活化溶液进行表面处理，形成具有所述第二预定粗糙度和所述第二亲水性的所述第二键合面。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，
所述第一键合面为羟基层，所述第二键合面为羟基层。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其中，
将所述第一氧化镁晶片和所述第二氧化镁晶片对准叠放，并进行预键合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述掩膜层的材料为二氧化硅、氮化硅、铬、金中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述磷酸溶液中的浓度为25％至85％，并且所述湿法刻蚀的温度为20℃至120℃。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其中，
所述磷酸溶液中的浓度为50％至85％。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述第一预定粗糙度小于1nm，并且所述第二预定粗糙度小于1nm。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述第一氧化镁晶片和所述第二氧化镁晶片为单晶晶片。
13.根据权利要求5所述的制备方法，其中，
所述第一键合面的水接触角小于5°，并且所述第二键合面的水接触角小于5°。
14.根据权利要求5所述的制备方法，其中，
所述湿法活化溶液包含氢氧化铵、双氧水和水，并且氢氧化铵、双氧水与水的比例为1︰1︰5。
15.根据权利要求2所述的制备方法，其中，
所述密封腔为圆柱体。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其中，
所述圆柱体的底面圆直径为2-8mm，所述圆柱体的高度为10-100μm。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
还包括设有通孔的第三氧化镁晶片，将所述第三氧化镁晶片与所述第二氧化镁晶片和所述第一氧化镁晶片同时进行键合。
18.一种温压一体传感器，其特征在于：
使用权利要求1至权利要求17中任一项所述的氧化镁密封腔的制备方法制备而成。
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