CN112742383A - 一种金属合金催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属合金催化剂的制备方法，涉及催化剂制备技术领域。该金属合金催化剂的制备方法，包括以下配比的原料：三氯化钌溶液20‑30％、三氯化铱溶液20‑30％、四氯铂酸钾溶液22‑28％、螯合剂12‑18％、二氧化锡10‑15％和弱碱性酸式盐溶液5‑15％，包括原料混合、加入螯合剂、恒温凝胶、高温蒸发、研磨成粉、PH调节、干燥研磨和高温锻烧八个步骤。该金属合金催化剂的制备方法，便于对各种金属进行调控，从而可以有效的加入不同参数比例的原料比例，得到不同原子比的金属合金催化剂，有效的解决了传统制备金属合金催化剂的过程复杂，并且不易对投入的原料进行调控，同时可有效降低金属合金催化剂的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体为一种金属合金催化剂的制备方法。
背景技术
合金催化剂又称双金属催化剂，如公开号为CN1968746B的专利，其中主要是通过控制金属微粒的负载量和金属微粒间的距离的平衡，来提高金属催化剂的催化剂活性，但是这种方式在制备过程中步骤冗杂，并且不能对投入的原料金属进行调控，从而无法制备出不同原子比的金属合金催化剂进行对比，其性能无法进行对比，进而不能被广大使用者接受，不便于推广和使用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种金属合金催化剂的制备方法，制备出的金属合金催化剂具有活性高和稳定性强，具有一定的导电性和兼具高的催化性能，还解决了目前部分方法步骤冗杂和不易调控的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种金属合金催化剂的制备方法，包括以下配比的原料：三氯化钌溶液20-30％、三氯化铱溶液20-30％、四氯铂酸钾溶液22-28％、螯合剂12-18％、二氧化锡10-15％和弱碱性酸式盐溶液5-15％，其制备方法包括以下步骤：
S1、原料混合：准备一个洁净的烧杯，加入三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液，加入的三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液之比为1：1：1，然后对其进行搅拌，控制搅拌时的温度为20-30摄氏度，搅拌时间为5-10分钟，搅拌均匀后放置备用；
S2、加入螯合剂：对均匀混合后含有三氯化钌、三氯化铱和四氯铂酸钾的溶液中滴加螯合剂，螯合剂与混合溶液比例为1：4，然后在滴加螯合剂的过程中一边搅拌，并控制搅拌时的温度为20-30摄氏度，使螯合剂与混合溶液均匀混合，得到混合溶液；
S3、恒温凝胶：将S2中混合溶液加热至设定温度，并且保持恒定温度持续加热，然后在加热的过程中并对混合溶液进行搅拌，搅拌10-20分钟，蒸发溶液中的大量的水，直至溶液生成凝胶，再持续恒温加热并搅拌，直至溶液完全变成凝胶，然后停止搅拌；
S4、高温蒸发：打开管式炉的炉门，将S3得到的凝胶放入刚玉舟中，然后将刚玉舟放进管式炉中，然后设置加热温度为200-400摄氏度，加热处理2-8小时，加热2-8小时后，关闭管式炉，然后冷却1-2小时，将刚玉舟取出备用；
S5、研磨成粉：将S4中得到的产物放入研磨机中进行研磨，并设置研磨机转速为300-500r/min，研磨时间为20-30分钟，将S4中得到的产物进行充分研磨成粉，然后装瓶备用；
S6、PH调节：对S5中制备的粉末状产物中加入二氧化锡，粉末状产物与二氧化锡之比为10：1，然后再滴加弱碱性酸式盐溶液并其进行搅拌，使其充分混合，并控制其混合物的PH值为9±3，控制搅拌时的温度为20-30摄氏度，搅拌时间为5-10分钟，得到混合物；
S7、干燥研磨：然后将得到的混合物放入烘干箱，对混合物进行烘干，烘干温度为80-100摄氏度，烘干时间为20-30分钟，等待冷却后，再将干燥产物放入研磨机对其进行研磨，得到粉末状产物；
S8、高温锻烧：将S7中的混合物放入锻造炉中，然后设置锻造炉温度为350-800摄氏度，煅烧时间为3-8小时，即可得到金属合金催化剂。
优选的，所述S2中螯合剂为草酸、苹果酸和柠檬酸中任意一种或多种。
优选的，所述S3中加热的温度为80-100摄氏度，加热时间为3-5小时。
优选的，所述S6中弱碱性酸式盐溶液为氨水和氢氧化钾中的任意一种。
优选的，所述S7中加热后冷却时间为15-25分钟。
优选的，所述S7中研磨时研磨机的转速为100-200r/min，研磨时间为10-20分钟。
优选的，所述S8中煅烧时应在还原性气氛下进行煅烧，并且得到的煅烧产物经过清洗干燥。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种金属合金催化剂的制备方法，具备以下有益效果：
1、该金属合金催化剂的制备方法，制备出的金属合金催化剂中加入二氧化锡，锡元素具有延展性强的特点，加入该金属合金催化剂制备中，可以有效的提高烷烃脱氢环化和芳构化的活性和稳定性，从而使制备出的金属合金催化剂更加稳定，并且制备中加入的原料中含有铱、钌和铂三种元素，因此制备出的金属合金催化剂，具有一定的导电性和兼具高的催化性能，从而增加了制备出的金属合金催化剂保存时间，增加了制备出的紧金属合金催化剂的使用效果，可以让广大使用者接受，增加金属合金催化剂的性能的同时，便于推广和使用。
2、该金属合金催化剂的制备方法，在金属合金催化剂的制备过程中，操作步骤简单，并且制备过程中容易对各种金属进行调控，从而可以有效的加入不同参数比例的原料比例，得到不同原子比的金属合金催化剂，有效的解决了传统制备金属合金催化剂的过程复杂，并且不易对投入的原料进行调控，同时可有效降低金属合金催化剂的制备成本，增加金属合金催化剂的实用性和可塑性，进而可以有效的对不同原子比的金属合金催化剂进行对比，进而可以有选择性的去选择性能更好的金属合金催化剂，增加了金属合金催化剂的选择性，同时增加了金属合金催化剂的适用范围。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种金属合金催化剂的制备方法，包括以下配比的原料：三氯化钌溶液24％、三氯化铱溶液20％、四氯铂酸钾溶液22％、螯合剂12％、二氧化锡10％和弱碱性酸式盐溶液12％，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料混合：准备一个洁净的烧杯，加入三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液，加入的三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液之比为1：1：1，然后对其进行搅拌，控制搅拌时的温度为20摄氏度，搅拌时间为5分钟，搅拌均匀后放置备用；
步骤二、加入螯合剂：对均匀混合后含有三氯化钌、三氯化铱和四氯铂酸钾的溶液中滴加螯合剂，螯合剂与混合溶液比例为1：4，螯合剂为草酸、苹果酸和柠檬酸中任意一种或多种，然后在滴加螯合剂的过程中一边搅拌，并控制搅拌时的温度为20摄氏度，使螯合剂与混合溶液均匀混合，得到混合溶液；
步骤三、恒温凝胶：将步骤二中混合溶液加热至设定温度，并且保持恒定温度持续加热，加热的温度为80摄氏度，加热时间为3小时，然后在加热的过程中并对混合溶液进行搅拌，搅拌10分钟，蒸发溶液中的大量的水，直至溶液生成凝胶，再持续恒温加热并搅拌，直至溶液完全变成凝胶，然后停止搅拌；
步骤四、高温蒸发：打开管式炉的炉门，将步骤三得到的凝胶放入刚玉舟中，然后将刚玉舟放进管式炉中，然后设置加热温度为200摄氏度，加热处理2小时，加热2小时后，关闭管式炉，然后冷却1小时，将刚玉舟取出备用；
步骤五、研磨成粉：将步骤四中得到的产物放入研磨机中进行研磨，并设置研磨机转速为300r/min，研磨时间为20分钟，将步骤四中得到的产物进行充分研磨成粉，然后装瓶备用；
步骤六、PH调节：对步骤五中制备的粉末状产物中加入二氧化锡，粉末状产物与二氧化锡之比为10：1，然后再滴加弱碱性酸式盐溶液并其进行搅拌，弱碱性酸式盐溶液为氨水和氢氧化钾中的任意一种，使其充分混合，并控制其混合物的PH值为6，控制搅拌时的温度为20摄氏度，搅拌时间为5分钟，得到混合物；
步骤七、干燥研磨：然后将得到的混合物放入烘干箱，对混合物进行烘干，烘干温度为80摄氏度，烘干时间为20分钟，加热后冷却时间为15分钟，再将干燥产物放入研磨机对其进行研磨，研磨时研磨机的转速为100r/min，研磨时间为10分钟，得到粉末状产物；
步骤八、高温锻烧：将步骤七中的混合物放入锻造炉中，然后设置锻造炉温度为350摄氏度，煅烧时间为3小时，煅烧时应在还原性气氛下进行煅烧，并且得到的煅烧产物经过清洗干燥，即可得到金属合金催化剂。
实施例二：一种金属合金催化剂的制备方法，包括以下配比的原料：三氯化钌溶液25％、三氯化铱溶液23％、四氯铂酸钾溶液22％、螯合剂12％、二氧化锡13％和弱碱性酸式盐溶液5％，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料混合：准备一个洁净的烧杯，加入三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液，加入的三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液之比为1：1：1，然后对其进行搅拌，控制搅拌时的温度为25摄氏度，搅拌时间为7.5分钟，搅拌均匀后放置备用；
步骤二、加入螯合剂：对均匀混合后含有三氯化钌、三氯化铱和四氯铂酸钾的溶液中滴加螯合剂，螯合剂与混合溶液比例为1：4，螯合剂为草酸、苹果酸和柠檬酸中任意一种或多种，然后在滴加螯合剂的过程中一边搅拌，并控制搅拌时的温度为25摄氏度，使螯合剂与混合溶液均匀混合，得到混合溶液；
步骤三、恒温凝胶：将步骤二中混合溶液加热至设定温度，并且保持恒定温度持续加热，加热的温度为90摄氏度，加热时间为4小时，然后在加热的过程中并对混合溶液进行搅拌，搅拌15分钟，蒸发溶液中的大量的水，直至溶液生成凝胶，再持续恒温加热并搅拌，直至溶液完全变成凝胶，然后停止搅拌；
步骤四、高温蒸发：打开管式炉的炉门，将步骤三得到的凝胶放入刚玉舟中，然后将刚玉舟放进管式炉中，然后设置加热温度为300摄氏度，加热处理5小时，加热5小时后，关闭管式炉，然后冷却1.5小时，将刚玉舟取出备用；
步骤五、研磨成粉：将步骤四中得到的产物放入研磨机中进行研磨，并设置研磨机转速为400r/min，研磨时间为25分钟，将步骤四中得到的产物进行充分研磨成粉，然后装瓶备用；
步骤六、PH调节：对步骤五中制备的粉末状产物中加入二氧化锡，粉末状产物与二氧化锡之比为10：1，然后再滴加弱碱性酸式盐溶液并其进行搅拌，弱碱性酸式盐溶液为氨水和氢氧化钾中的任意一种，使其充分混合，并控制其混合物的PH值为9，控制搅拌时的温度为25摄氏度，搅拌时间为7.5分钟，得到混合物；
步骤七、干燥研磨：然后将得到的混合物放入烘干箱，对混合物进行烘干，烘干温度为90摄氏度，烘干时间为25分钟，加热后冷却时间为20分钟，再将干燥产物放入研磨机对其进行研磨，研磨时研磨机的转速为150r/min，研磨时间为15分钟，得到粉末状产物；
步骤八、高温锻烧：将步骤七中的混合物放入锻造炉中，然后设置锻造炉温度为575摄氏度，煅烧时间为5.5小时，煅烧时应在还原性气氛下进行煅烧，并且得到的煅烧产物经过清洗干燥，即可得到金属合金催化剂。
实施例三：一种金属合金催化剂的制备方法，包括以下配比的原料：三氯化钌溶液20％、三氯化铱溶液26％、四氯铂酸钾溶液14％、螯合剂18％、二氧化锡12％和弱碱性酸式盐溶液10％，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、原料混合：准备一个洁净的烧杯，加入三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液，加入的三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液之比为1：1：1，然后对其进行搅拌，控制搅拌时的温度为30摄氏度，搅拌时间为10分钟，搅拌均匀后放置备用；
步骤二、加入螯合剂：对均匀混合后含有三氯化钌、三氯化铱和四氯铂酸钾的溶液中滴加螯合剂，螯合剂与混合溶液比例为1：4，螯合剂为草酸、苹果酸和柠檬酸中任意一种或多种，然后在滴加螯合剂的过程中一边搅拌，并控制搅拌时的温度为30摄氏度，使螯合剂与混合溶液均匀混合，得到混合溶液；
步骤三、恒温凝胶：将步骤二中混合溶液加热至设定温度，并且保持恒定温度持续加热，加热的温度为100摄氏度，加热时间为5小时，然后在加热的过程中并对混合溶液进行搅拌，搅拌20分钟，蒸发溶液中的大量的水，直至溶液生成凝胶，再持续恒温加热并搅拌，直至溶液完全变成凝胶，然后停止搅拌；
步骤四、高温蒸发：打开管式炉的炉门，将步骤三得到的凝胶放入刚玉舟中，然后将刚玉舟放进管式炉中，然后设置加热温度为400摄氏度，加热处理8小时，加热8小时后，关闭管式炉，然后冷却2小时，将刚玉舟取出备用；
步骤五、研磨成粉：将步骤四中得到的产物放入研磨机中进行研磨，并设置研磨机转速为500r/min，研磨时间为30分钟，将步骤四中得到的产物进行充分研磨成粉，然后装瓶备用；
步骤六、PH调节：对步骤五中制备的粉末状产物中加入二氧化锡，粉末状产物与二氧化锡之比为10：1，然后再滴加弱碱性酸式盐溶液并其进行搅拌，弱碱性酸式盐溶液为氨水和氢氧化钾中的任意一种，使其充分混合，并控制其混合物的PH值为12，控制搅拌时的温度为30摄氏度，搅拌时间为10分钟，得到混合物；
步骤七、干燥研磨：然后将得到的混合物放入烘干箱，对混合物进行烘干，烘干温度为100摄氏度，烘干时间为30分钟，加热后冷却时间为25分钟，再将干燥产物放入研磨机对其进行研磨，研磨时研磨机的转速为200r/min，研磨时间为20分钟，得到粉末状产物；
步骤八、高温锻烧：将步骤七中的混合物放入锻造炉中，然后设置锻造炉温度为800摄氏度，煅烧时间为8小时，煅烧时应在还原性气氛下进行煅烧，并且得到的煅烧产物经过清洗干燥，即可得到金属合金催化剂。
由此可见：公开号为CN1968746B的专利所提出的方法在制备过程中步骤冗杂，并且不能对投入的原料金属进行调控，从而无法制备出不同原子比的金属合金催化剂进行对比，其性能无法进行对比，进而不能被广大使用者接受，不便于推广和使用，本方法在金属合金催化剂的制备过程中，操作步骤简单，并且制备过程中容易对各种金属进行调控，从而可以有效的加入不同参数比例的原料比例，得到不同原子比的金属合金催化剂，有效的解决了传统制备金属合金催化剂的过程复杂，并且不易对投入的原料进行调控，同时可有效降低金属合金催化剂的制备成本，增加金属合金催化剂的实用性和可塑性，进而可以有效的对不同原子比的金属合金催化剂进行对比，进而可以有选择性的去选择性能更好的金属合金催化剂，实用性高，适用范围广，制备出的金属合金催化剂中加入二氧化锡，锡元素具有延展性强的特点，加入该金属合金催化剂制备中，可以有效的提高烷烃脱氢环化和芳构化的活性和稳定性，从而使制备出的金属合金催化剂更加稳定，并且制备中的加入的原料中含有铱、钌和铂三种元素，因此制备出的金属合金催化剂，具有一定的导电性和兼具高的催化性能，从而增加了制备出的金属合金催化剂保存时间，稳定性和安全性高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种金属合金催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下配比的原料：三氯化钌溶液20-30％、三氯化铱溶液20-30％、四氯铂酸钾溶液22-28％、螯合剂12-18％、二氧化锡10-15％和弱碱性酸式盐溶液5-15％，其制备方法包括以下步骤：
S1、原料混合：准备一个洁净的烧杯，加入三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液，加入的三氯化钌溶液、三氯化铱和四氯铂酸钾溶液之比为1：1：1，然后对其进行搅拌，控制搅拌时的温度为20-30摄氏度，搅拌时间为5-10分钟，搅拌均匀后放置备用；
S2、加入螯合剂：对均匀混合后含有三氯化钌、三氯化铱和四氯铂酸钾的溶液中滴加螯合剂，螯合剂与混合溶液比例为1：4，然后在滴加螯合剂的过程中一边搅拌，并控制搅拌时的温度为20-30摄氏度，使螯合剂与混合溶液均匀混合，得到混合溶液；
S3、恒温凝胶：将S2中混合溶液加热至设定温度，并且保持恒定温度持续加热，然后在加热的过程中并对混合溶液进行搅拌，搅拌10-20分钟，蒸发溶液中的大量的水，直至溶液生成凝胶，再持续恒温加热并搅拌，直至溶液完全变成凝胶，然后停止搅拌；
S4、高温蒸发：打开管式炉的炉门，将S3得到的凝胶放入刚玉舟中，然后将刚玉舟放进管式炉中，然后设置加热温度为200-400摄氏度，加热处理2-8小时，加热2-8小时后，关闭管式炉，然后冷却1-2小时，将刚玉舟取出备用；
S5、研磨成粉：将S4中得到的产物放入研磨机中进行研磨，并设置研磨机转速为300-500r/min，研磨时间为20-30分钟，将S4中得到的产物进行充分研磨成粉，然后装瓶备用；
S6、PH调节：对S5中制备的粉末状产物中加入二氧化锡，粉末状产物与二氧化锡之比为10：1，然后再滴加弱碱性酸式盐溶液并其进行搅拌，使其充分混合，并控制其混合物的PH值为9±3，控制搅拌时的温度为20-30摄氏度，搅拌时间为5-10分钟，得到混合物；
S7、干燥研磨：然后将得到的混合物放入烘干箱，对混合物进行烘干，烘干温度为80-100摄氏度，烘干时间为20-30分钟，等待冷却后，再将干燥产物放入研磨机对其进行研磨，得到粉末状产物；
S8、高温锻烧：将S7中的混合物放入锻造炉中，然后设置锻造炉温度为350-800摄氏度，煅烧时间为3-8小时，即可得到金属合金催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种金属合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述S2中螯合剂为草酸、苹果酸和柠檬酸中任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种金属合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述S3中加热的温度为80-100摄氏度，加热时间为3-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种金属合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述S6中弱碱性酸式盐溶液为氨水和氢氧化钾中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种金属合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述S7中加热后冷却时间为15-25分钟。
6.根据权利要求5所述的一种金属合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述S7中研磨时研磨机的转速为100-200r/min，研磨时间为10-20分钟。
7.根据权利要求1所述的一种金属合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述S8中煅烧时应在还原性气氛下进行煅烧，并且得到的煅烧产物经过清洗干燥。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210504 |
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