CN112735836A - 一种锂离子电容器负极极片和锂离子电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电化学储能元器件技术领域，具体来说是一种锂离子电容器负极极片和锂离子电容器及其制备方法，本发明提供的一种锂离子电容器负极极片，包括负极集流体，其特征在于，所述负极集流体上涂有硬炭底涂层，所述硬炭底涂层上进一步涂布有石墨电极层。本发明提供的一种锂离子电容器负极极片和锂离子电容器及其制备方法通过简单的制备方法，改变了电容器的负极结构，因此具有高功率高能量密度、长寿命、负极不掉料等优点，且制备方法简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及电化学储能元器件技术领域，具体来说是一种锂离子电容器负极极片和锂离子电容器及其制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种高功率器件，在新能源汽车、工业自动化、轨道交通和电力电子等领域得到了广泛应用。在保持高功率的基础上，结合锂离子电池和超级电容器双重特点的锂离子电容器也应市场的需求得到了迅猛发展和市场应用。
CN200580001498率先提出了一种锂离子电容器，正极采用活性炭形成双电层储能，负极采用石墨、难石墨化碳、多并苯类有机半导体(PAS)等可嵌入/脱嵌锂离子的材料进行电化学储能。该专利指出了一种锂离子电容器的体系原型，此后的锂离子电容器研究均在此基础上进行展开。
CN201380044862提出了一种锂离子电容器负极材料的制备方法，通过该方法制备的难石墨化碳(硬炭)，具有功率特性优异的特点；同时，难石墨化碳(硬炭)具有良好的寿命耐久性和低体积膨胀性。
CN201810895549提出了一种以石墨作为锂离子电容器负极材料的锂离子电容器的制造方法，通过对正负极的N/P比和内阻比等进行限制，尽可能的避免了石墨电极在使用过程中的高膨胀、易析锂等问题。
目前，商业化的锂离子电容器负极普遍采用难石墨化碳(硬炭)作为电极材料，取得了良好的应用效果；但目前硬炭材料的高价格阻碍了锂离子电容器的商业化推广。而采用石墨作为负极材料的锂离子电容器，则仅仅在极少数应用领域有少量应用。采用石墨负极材料的锂离子电容器，往往发现在高倍率充放电过程中，由于过充过放行为导致了石墨材料的体积膨胀，长期使用过程中存在负极活性材料从集流体脱落而导致电容器失效的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提出一种以石墨为主作为锂离子电容器负极材料的电极极片，通过该电极极片制备的锂离子电容器具有长寿命、高倍率的特点。且这种复合电极极片的制备方法简单易行。
为了实现上述目的，本发明的第一方面，设计一种锂离子电容器负极极片，包括负极集流体，所述负极集流体为铜箔，所述负极集流体上涂有硬炭底涂层，所述硬炭底涂层上进一步涂布有石墨电极层。
进一步的，所述的硬炭底涂层中的硬炭材料层间距(d002)≧0.37nm、中位径(D50)≦9um。
进一步的，所述硬炭底涂层的厚度不超过20um，硬炭底涂层的面密度不超过15g/m2。
进一步的，所述石墨电极层中的石墨材料层间距(d002)＜0.34nm、中位径(D50)≦13um。
进一步的，所述石墨电极层的厚度不低于40um，石墨电极层的面密度不低于40g/m2。
进一步的，所述石墨电极层与硬炭底涂层的厚度比值为8～20，优选为10～18，更优选为12～15。
进一步的，所述石墨电极层与硬炭底涂层的面密度比值为10～30，优选为13～25，更优选为16～20。
本发明的另一方面，还包括一种采用上述锂离子电容器负极极片制备锂离子电容器的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按比例将硬炭、导电剂和粘结剂用N-甲基吡咯烷酮混合成第一浆料，用所述第一浆料预先在负极集流体铜箔上涂布一层硬炭底涂层；
(2)按比例将石墨、导电剂和粘结剂用N-甲基吡咯烷酮混合成第二浆料，在硬炭底涂层的基础上进一步用第二浆料涂布石墨电极层，制得负极极片；
(3)所述负极极片经干燥、辊压、裁切成型后得到锂离子电容器的负极；
(4)将步骤S3中得到的负极和隔膜纸在叠片机上叠片成电芯，经电化学嵌锂、活化后与锂离子电容器正极活性炭电极一起组装成软包装锂离子电容器。
发明的有益效果
本发明所提供的一种锂离子电容器负极极片和锂离子电容器及其制备方法的优点包括：本发明提供的锂离子电容器负极极片具有高功率高能量密度、长寿命、负极不掉料等优点，且制备方法简单易行。
附图说明
图1是本发明的锂离子电容器负极极片的结构示意图；
图2是本发明的制备锂离子电容器与对比例的循环测试对比示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提出了一种锂离子电容器负极极片，参照图1所示，所述锂离子电容器负极极片为三层结构，其中基底层为铜箔制成的负极集流体，所述负极集流体的上面涂布有硬炭底涂层，所述硬炭底涂层上覆盖有一层石墨电极层，
其中，所述硬炭材料的层间距(d002)≧0.37nm、中位径(D50)≦9um，硬炭底涂层的厚度不超过20um，硬炭底涂层的面密度不超过15g/m2。
所述石墨电极层中的石墨材料层间距(d002)＜0.34nm、中位径(D50)≦13um；石墨电极层的厚度不低于40um，石墨电极层的面密度不低于40g/m2。
所述石墨电极层与硬炭底涂层的厚度比值为8～20，优选为10～18，更优选为12～15；所述石墨电极层与硬炭底涂层的面密度比值为10～30，优选为13～25，更优选为16～20。
对比实施例1
对比实施例1的锂离子电容器的制造方法，具体步骤如下：
以商用的活性炭电极(比容量12000F/m2)作为锂离子电容器的正极，裁切成尺寸为50*77mm的极片待用；
按照92：3：5的重量比例称取石墨(Gr)、导电剂和粘结剂PVDF投入到双行星搅拌机中，用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂混合成浆料，涂布在9um厚度的铜箔上，涂布面密度158g/m2、涂层厚度约145um；经干燥、辊压后，裁切成53*80mm的极片待用；
以商用的纤维素纸作为锂离子电容器隔膜，将裁切成的正负极片组装成标称容量约2000F的软包装锂离子电容器；电容器经电化学嵌锂、活化后，进行容量内阻测试；
以10A电流进行恒流充放电测试，电压测试范围4.2～1.8V，进行锂离子电容器的循环寿命测试。
锂离子电容器的产品测试结果见表1。
对比实施例2
和对比实施例1制造方法类似，负极按照90：2：8的重量比例称取石墨(Gr)、导电剂和粘结剂PVDF进行混料，涂布在9um的铜箔上制成负极极片，并组装成锂离子电容器进行测试。
实施例1
同对比实施例1，以商用的活性炭电极(比容量12000F/m2)作为锂离子电容器的正极，裁切成尺寸为50*77mm的极片待用。
锂离子电容器负极极片的制备方法如下：
按照90：2：8的重量比例称取硬炭(HC)、导电剂和粘结剂PVDF投入到双行星搅拌机中，用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂混合成浆料，涂布在9um厚度的铜箔上，涂布厚度10um左右、涂布面密度约8g/m2；
按照92：3：5的重量比例称取石墨(Gr)、导电剂和粘接剂PVDF投入到双行星搅拌机中，用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂混合成浆料，涂布在硬炭底涂层上，涂布厚度约136um、涂布面密度150g/m2；
电极经干燥、辊压、裁切后，同对比实施例1制成标称容量2000F的软包装锂离子电容器进行测试。
实施例2
同实施例1，硬炭底涂层的涂布厚度15um、涂布面密度约13g/m2；石墨电极层涂布厚度136um、涂布面密度约150g/m2。
实施例3
同实施例1，硬炭底涂层的涂布厚度20um、涂布面密度约17g/m2；石墨电极层涂布厚度136um、涂布面密度150g/m2。
实施例4
同实施例1，硬炭底涂层的涂布厚度5um、涂布面密度约4g/m2；石墨电极层涂布厚度约136um、涂布面密度150g/m2。
实施例5
同实施例1，硬炭底涂层的涂布厚度7um、涂布面密度约6g/m2；石墨电极层涂布厚度约140um、涂布面密度155g/m2。
实施例6
同实施例1，硬炭底涂层的涂布厚度18um、涂布面密度约14g/m2；石墨电极层涂布厚度约132um、涂布面密度146g/m2。
实施例7
同实施例1，硬炭底涂层的涂布厚度30um、涂布面密度约25g/m2；石墨电极层涂布厚度约124um、涂布面密度136g/m2。
表1实施例/对比实施例的锂离子电容器电性能测试表
从表1中的测试数据来看，对比实施例均无法实现10万次循环的测试，经拆解发现负极均存在活性材料脱落的情况；实施例则普遍能够实现10万次以上的循环测试，拆解来看负极没有明显的活性材料脱落发生。同时从表1测试可以看到，即便经过电化学嵌入相同容量的锂后，随着硬炭底涂层的增加，锂离子电容器的首次充放电效率仍随之降低。石墨电极层/硬炭底涂层保持合适的厚度和面密度比，有利于产品容量的发挥和寿命的保持。
参见图2，为本发明实施例1与对比实施例1在1.8V～4.2V状态下进行循环测试对比示意图，从图中可以看出对比实施例中的电容量在达到一定循环次数后快速衰减，而本发明实施例1在大量循环次数的情况下依然能保持较好的电容量。
在经过上述测试后，对实施例与对比实施例中的负极进行拆解，本发明实施例中的负极差节后结构完好，而对比实施例中的负极破损明显，显然本发明实施例中的锂离子电容器负极具有更长的寿命。
尽管上面示出和描述了本发明的实施例，但可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制。本领域的技术工程人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变形。
Claims (8)
1.一种锂离子电容器负极极片，包括负极集流体，其特征在于，所述负极集流体上涂有硬炭底涂层，所述硬炭底涂层上进一步涂布有石墨电极层。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电容器负极极片，其特征在于，所述的硬炭底涂层中的硬炭材料层间距（d002）≧0.37nm、中位径（D50）≦9um。
3.如权利要求1所述的一种锂离子电容器负极极片，其特征在于，所述硬炭底涂层的厚度不超过20um，硬炭底涂层的面密度不超过15g/m2。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电容器负极极片，其特征在于，所述石墨电极层中的石墨材料层间距（d002）＜0.34nm、中位径（D50）≦13um。
5.如权利要求1所述的一种锂离子电容器负极极片，其特征在于，所述石墨电极层的厚度不低于40um，石墨电极层的面密度不低于40g/m2。
6.如权利要求1所述的一种锂离子电容器负极极片，其特征在于，所述石墨电极层与硬炭底涂层的厚度比值为8～20，优选为10～18，更优选为12～15。
7.如权利要求6所述的一种锂离子电容器负极极片，其特征在于，所述石墨电极层与硬炭底涂层的面密度比值为10～30，优选为13～25，更优选为16～20。
8.一种通过权利要求1~7任一所述锂离子电容器负极极片制备锂离子电容器的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1按比例将硬炭、导电剂和粘结剂用N-甲基吡咯烷酮混合成第一浆料，用所述第一浆料预先在负极集流体铜箔上涂布一层硬炭底涂层；
S2按比例将石墨、导电剂和粘结剂用N-甲基吡咯烷酮混合成第二浆料，在硬炭底涂层的基础上进一步用第二浆料涂布石墨电极层，制得负极极片；
S3 所述负极极片经干燥、辊压、裁切成型后得到锂离子电容器的负极；
S4 将步骤S3中得到的负极和隔膜纸在叠片机上叠片成电芯，经电化学嵌锂、活化后与锂离子电容器正极活性炭电极一起组装成软包装锂离子电容器。
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