CN112723799A - 碱激发矿渣砂浆混合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水泥基复合材料技术领域，具体涉及一种碱激发矿渣砂浆混合材料及其制备方法。本发明碱激发矿渣砂浆混合材料包括碱激发矿渣砂浆与刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠的混合物。刚性纤维具有阻裂、增强增韧的作用，有助于改善碱激发矿渣砂浆的力学性能。同时，羟基亚乙基二膦酸四钠可以延缓碱激发矿渣砂浆的凝结时间，改善碱激发矿渣砂浆的流动性能和流变性能，而流变性能的改善又能进一步改善刚性纤维在碱激发矿渣砂浆中的分布和取向，从而更好地发挥刚性纤维的促进作用。因此，本发明碱激发矿渣砂浆混合材料具有良好的工作性能和力学性能，可满足实际施工的需求和对材料强度的需求，应用前景良好。

Description

碱激发矿渣砂浆混合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于水泥基复合材料技术领域，具体涉及一种碱激发矿渣砂浆混合材料及其制备方法。
背景技术
矿渣是冶炼生铁时从高炉中排出的一种废渣，具有潜在的水硬活性。矿渣在碱的激发作用下形成的具有胶凝能力的材料，即碱激发矿渣胶凝材料。碱激发矿渣胶凝材料具有早期强度高、固化速度快、耐腐蚀、耐高温等特点，且相较于传统的硅酸盐水泥，其生产成本低、工艺简单、无需烧制、能耗低、有害气体排放少，是一种新型的绿色胶凝材料。然而，碱激发矿渣胶凝材料初凝时间太短，工作性能不佳，不利于正常施工，且存在收缩大、易产生裂缝、强度具有较大波动性的问题，这制约了碱激发矿渣胶凝材料的推广和应用。
已经证实，在碱激发矿渣胶凝材料中掺入适量的纤维，有助于减小其收缩，阻止裂缝的产生和扩展，提高力学性能。均匀分布于碱激发胶凝材料体系中的纤维可分担因塑性收缩而引起的拉应力，从而阻止裂缝的产生；裂缝产生后，纤维还可通过桥联裂缝阻止裂缝的进一步扩展。此外，纤维的掺入还能有效提高基体的抗拉、抗弯、抗剪和抗疲劳强度。然而，纤维的加入不能解决碱激发矿渣胶凝材料凝结过快的问题，相反，纤维的加入会进一步降低拌合物的工作性能，较差的工作性能又会影响纤维在基体中的分布和取向情况，影响纤维的掺入效果。如何延缓碱激发矿渣胶凝材料的凝结时间，改善其拌合物工作性能，是推广纤维增强碱激发矿渣胶凝材料需要解决的问题。
目前，已有技术手段通过对矿渣预处理、调整拌和时间、二次搅拌等工艺以延缓碱激发矿渣胶凝材料的凝结时间，然而这些技术手段未能对碱激发矿渣胶凝材料的收缩大、容易开裂的问题进行改善，且所得材料的强度仍有提升空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱激发矿渣砂浆混合材料及其制备方法，旨在解决现有碱激发矿渣材料存在的凝结快、收缩大、容易开裂的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明一方面，提供了一种碱激发矿渣砂浆混合材料，其包括碱激发矿渣砂浆与刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠的混合物。
本发明提供的碱激发矿渣砂浆混合材料中，通过将刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠加入到碱激发矿渣砂浆中，一方面，分布、取向情况良好的刚性纤维具有阻裂、增强增韧的作用，有助于改善碱激发矿渣砂浆的力学性能；另一方面，羟基亚乙基二膦酸四钠可以延缓碱激发矿渣砂浆的凝结时间，改善其流动性能和流变性能，而流变性能的改善又能改善纤维在碱激发矿渣砂浆中的分布和取向，从而更好地发挥纤维在碱激发矿渣砂浆中的作用。因此，本发明碱激发矿渣砂浆混合材料具有良好的工作性能和力学性能，应用前景良好。
本发明另一方面，提供了一种碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法，其包括如下步骤：
提供碱激发矿渣砂浆、刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠；
将所述碱激发矿渣砂浆、所述刚性纤维与所述羟基亚乙基二膦酸四钠进行混合处理，得到碱激发矿渣砂浆混合材料。
本发明提供的碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法操作简单，对设备要求不高，有利于实现工业化规模生产，所得碱激发矿渣砂浆混合材料具有良好的工作性能和力学性能，可满足实际施工的需求和对材料强度的需求。
附图说明
图1为本发明实施例1所得碱激发矿渣砂浆混合材料试块截面中刚性纤维的分布取向图；
图2为本发明实施例2所得碱激发矿渣砂浆混合材料试块截面中刚性纤维的分布取向图；
图3为本发明对比例所得碱激发矿渣砂浆混合材料试块截面中刚性纤维的分布取向图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本发明的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a、b、c、a-b(即a和b)、a-c、b-c、或a-b-c，其中a、b、c分别可以是单个，也可以是多个。
需要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包含该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。
本发明实施例提供了一种碱激发矿渣砂浆混合材料，其包括碱激发矿渣砂浆(AASM)与刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠(HEDP-4Na)的混合物。
本发明实施例提供的碱激发矿渣砂浆混合材料中，通过将刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠加入到碱激发矿渣砂浆中，一方面，分布、取向情况良好的刚性纤维具有阻裂、增强增韧的作用，有助于改善碱激发矿渣砂浆的力学性能；另一方面，羟基亚乙基二膦酸四钠可以延缓碱激发矿渣砂浆的凝结时间，改善其流动性能和流变性能，而流变性能的改善又能改善纤维在碱激发矿渣砂浆中的分布和取向，从而更好地发挥纤维在碱激发矿渣砂浆中的作用。因此，本发明实施例碱激发矿渣砂浆混合材料具有良好的工作性能和力学性能，应用前景良好。
在一些实施例中，羟基亚乙基二膦酸四钠的重量占碱激发矿渣砂浆重量的0.33‰-1.98‰，优选0.99‰。通过优化羟基亚乙基二膦酸四钠的添加量，可以进一步改善碱激发矿渣砂浆的流动性能和流变性能，从而改善纤维在基体中的分布、取向情况。
在一些实施例中，刚性纤维在碱激发矿渣砂浆混合材料中的体积掺量为0.5％-2.5％，优选1％。刚性纤维在本发明实施例中用于提高碱激发矿渣砂浆混合材料的力学性能，提升阻裂、增强和增韧效果。通过优化刚性纤维在碱激发矿渣砂浆混合材料中的添加量，可以在刚性纤维分担塑性收缩而引起的拉应力、阻止裂缝的产生、提高基体的抗拉、抗弯、抗剪和抗疲劳强度的前提下，避免或降低因过多刚性纤维的加入导致拌合物工作性能降低的问题。
在一些实施例中，选择弹性模量为大于等于170GPa的刚性纤维。该弹性模量范围的刚性纤维，具有良好的力学性能，有利于充分发挥对碱激发矿渣砂浆的阻裂、增强和增韧效果。在一些具体实施例中，刚性纤维选自钢纤维、碳纤维中的至少一种。钢纤维和/或碳纤维不仅可以提升碱激发矿渣砂浆的阻裂、增强和增韧效果，而且羟基亚乙基二膦酸四钠还可以进一步改善钢纤维和/或碳纤维在碱激发矿渣砂浆基体中的分布和取向情况，使钢纤维和/或碳纤维的分布更加均匀，进一步发挥阻裂、增强增韧的效果，显著提高碱激发矿渣砂浆的力学性能。此外，羟基亚乙基二膦酸四钠可以在减少钢纤维和/或碳纤维的掺量的情况下达到同样的效果，具有降低生产成本的优势。
进一步地，选择的钢纤维长度为12mm-14mm，优选13mm，直径为0.18mm-0.23mm，优选0.2mm，抗拉强度≥2000MPa，密度为7870kg/m3。当选择该参数的钢纤维时，不仅有利于进一步促进其在碱激发矿渣砂浆基体中的均匀分布效果，以提高碱激发矿渣砂浆的力学性能，而且钢纤维的成本比碳纤维更低，可进一步降低生产成本。
在一具体实施例中，碱激发矿渣砂浆混合材料包括如下按照质量份数计的组分：
Figure BDA0002883786550000051
其中，矿渣、砂和碱激发剂共同形成碱激发矿渣砂浆，且羟基亚乙基二膦酸四钠的重量占矿渣重量的0.1％-0.6％。刚性纤维优选长度为13mm，直径为0.2mm，抗拉强度≥2000MPa，密度为7870kg/m3的钢纤维。碱激发剂可以根据实际需求进行调整和选择，在本发明实施例中，碱激发剂为氢氧化钠、水玻璃和水的混合液，其中，水玻璃优选模数为3.34、含水质量百分数为62.3％。
本发明实施例提供的碱激发矿渣砂浆混合材料可以通过以下制备方法制备得到。
相应地，本发明实施例提供了一种碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、提供碱激发矿渣砂浆、刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠；
S2、将碱激发矿渣砂浆、刚性纤维与羟基亚乙基二膦酸四钠进行混合处理，得到碱激发矿渣砂浆混合材料。
本发明实施例提供的碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法操作简单，对设备要求不高，有利于实现工业化规模生产，所得碱激发矿渣砂浆混合材料具有良好的工作性能和力学性能，可满足实际施工的需求。
具体地，S1中，碱激发矿渣砂浆可采用本领域常规的碱激发矿渣砂浆，在一些实施例中，优选采用矿渣840份、砂1260份、碱激发剂440.65份共同混合组成的碱激发矿渣砂浆。
刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠的具体选择以及含量如前文所述，此处不再赘述。
S2中，将碱激发矿渣砂浆、刚性纤维与羟基亚乙基二膦酸四钠进行混合处理，以得到混合均匀的碱激发矿渣砂浆混合材料。在一些实施例中，为了提升刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠对碱激发矿渣砂浆的促进效果，优选将各固体组分和各液体组分分开制备，然后再进行共混。具体地，液体组分为碱激发矿渣砂浆中的碱激发剂以及羟基亚乙基二膦酸四钠；其中，将羟基亚乙基二膦酸四钠作为液体组分是因为羟基亚乙基二膦酸四钠在水中溶解，更有利于制备均匀的拌合物。固体组分为碱激发矿渣砂浆中的矿渣和砂，以及刚性纤维。
在一些实施例中，混合处理的自转速度为135rpm-295rpm，公转速度为57rpm-135rpm，混合处理的时间为6min。在一具体实施例中，固体组分的制备过程是将矿渣、砂和刚性纤维加入搅拌机中，以自转速度为135rpm-145rpm，公转速度为57rpm-67rpm的速度慢速搅拌2min，搅拌均匀后缓慢加入液体组分，继续以自转速度为135rpm-145rpm，公转速度为57rpm-67rpm的速度慢速搅拌2min，最后以自转速度为275rpm-295rpm，公转速度为115rpm-135rpm的速度快速搅拌2min，得到混合均匀的碱激发矿渣砂浆混合材料。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例碱激发矿渣砂浆混合材料及其制备方法的进步性能显著的体现，以下通过以下实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法，步骤如下：
(11)准确称量矿渣840份，砂1260份，氢氧化钠24.33份，水314.68份，水玻璃101.64份，羟基亚乙基二膦酸四钠2.52份(占碱激发矿渣砂浆重量的0.99‰)和钢纤维80份；其中，矿渣为S95级，符合GB/T 18046中S95级矿渣粉的指标要求；砂为符合GB/T17671-1999要求生产的ISO标准砂；氢氧化钠为颗粒状，纯度为96％；水玻璃的模数为3.34，含水量质量百分数为62.3％；钢纤维采用长度为13mm，直径为0.2mm、抗拉强度≥2000MPa，密度7870kg/m3的直钢纤维；
(12)碱激发剂配制：将水玻璃与水混合均匀后，加入氢氧化钠颗粒，搅拌至固体全部溶解，再加入羟基亚乙基二膦酸四钠粉末，搅拌至固体全部溶解，密封静置12h后待用；
(13)将矿渣、砂、钢纤维依次加入搅拌机中以自转速度为140rpm，公转速度为62rpm的速度慢速搅拌2min，搅拌均匀后缓慢加入配制好的碱激发剂以自转速度为140rpm，公转速度为62rpm的速度慢速搅拌2min，再以自转速度为285rpm，公转速度为125rpm的速度快速搅拌2min，得到碱激发矿渣砂浆混合材料。
实施例2
本实施例提供了一种碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法，步骤如下：
(21)准确称量矿渣840份，砂1260份，氢氧化钠24.33份，水314.68份，水玻璃101.64份，羟基亚乙基二膦酸四钠5.04份(占碱激发矿渣砂浆重量的1.98‰)和钢纤维80份；其中，矿渣为S95级，符合GB/T 18046中S95级矿渣粉的指标要求；砂为符合GB/T17671-1999要求生产的ISO标准砂；氢氧化钠为颗粒状，纯度为96％；水玻璃的模数为3.34，含水量质量百分数为62.3％；钢纤维采用长度为13mm，直径为0.2mm、抗拉强度≥2000MPa，密度7870kg/m3的直钢纤维；
(22)碱激发剂配制：将水玻璃与水混合均匀后，加入氢氧化钠颗粒，搅拌至固体全部溶解，再加入羟基亚乙基二膦酸四钠粉末，搅拌至固体全部溶解，密封静置12h后待用；
(23)将矿渣、砂、钢纤维依次加入搅拌机中以自转速度为140rpm，公转速度为62rpm的速度慢速搅拌2min，搅拌均匀后缓慢加入配制好的碱激发剂以自转速度为140rpm，公转速度为62rpm的速度慢速搅拌2min，再以自转速度为285rpm，公转速度为125rpm的速度快速搅拌2min，得到碱激发矿渣砂浆混合材料。
对比例
本对比例提供了一种碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法，步骤如下：
(31)准确称量矿渣840份，砂1260份，氢氧化钠24.33份，水314.68份，水玻璃101.64份和钢纤维80份；其中，矿渣为S95级，符合GB/T 18046中S95级矿渣粉的指标要求；砂为符合GB/T17671-1999要求生产的ISO标准砂；氢氧化钠为颗粒状，纯度为96％；水玻璃的模数为3.34，含水量质量百分数为62.3％；钢纤维采用长度为13mm，直径为0.2mm、抗拉强度≥2000MPa，密度7870kg/m3的直钢纤维；
(32)碱激发剂配制：将水玻璃与水混合均匀后，加入氢氧化钠颗粒，搅拌至固体全部溶解，密封静置12h后待用；
(33)将矿渣、砂、钢纤维依次加入搅拌机中以自转速度为140rpm，公转速度为62rpm的速度慢速搅拌2min，搅拌均匀后缓慢加入配制好的碱激发剂以自转速度为140rpm，公转速度为62rpm的速度慢速搅拌2min，再以自转速度为285rpm，公转速度为125rpm的速度快速搅拌2min，得到碱激发矿渣砂浆混合材料。
实验例
将实施例1、实施例2和对比例所得碱激发矿渣砂浆混合材料分别装入准备好的试模中，移至振动台振动成型，抹平表面，即制成试件。浇筑好的试件在常温下24h后即可拆模，随后将其放置于标准养护室中养护7d、28d直至试验。
工作性能：
实施例1、实施例2和对比例所得碱激发矿渣砂浆混合材料分别得到的试件的工作性能测试结果如表1所示。
表1实施例1-2和对比例所得碱激发矿渣砂浆混合材料的工作性能
Figure BDA0002883786550000091
通过表1可以看出，首先，实施例1和实施例2通过掺入羟基亚乙基二膦酸四钠，延缓了所得碱激发矿渣砂浆混合材料的凝结时间，且掺量为0.99‰时的延缓效果更好；其次，实施例1和实施例2通过掺入羟基亚乙基二膦酸四钠，可以改善所得碱激发矿渣砂浆混合材料的流动性能，且掺量为0.99‰时的改善效果更好；最后，实施例1和实施例2通过掺入羟基亚乙基二膦酸四钠，减低了所得碱激发矿渣砂浆混合材料的屈服应力，从而改善了所得碱激发矿渣砂浆混合材料的流变性能，且掺量为0.99‰时的改善效果更好。
纤维分布和取向：
对实施例1、实施例2和对比例所得碱激发矿渣砂浆混合材料分别得到的试件中的刚性纤维分布和取向情况进行检测，方法是将各试块切开，检测其截面的纤维分布和取向，结果如图1-3所示，其中，图1为实施例1所得碱激发矿渣砂浆混合材料试块截面中刚性纤维的分布取向图；图2为实施例2所得碱激发矿渣砂浆混合材料试块截面中刚性纤维的分布取向图；图3为对比例所得碱激发矿渣砂浆混合材料试块截面中刚性纤维的分布取向图。
通过图1-3可以看出，实施例1和实施例2通过掺入羟基亚乙基二膦酸四钠，其所得试块截面的“线状”纤维明显减少，说明刚性纤维的取向情况得到了改善，且分布也更加均匀。此外，对比实施例1和实施例2所得试块可件，当羟基亚乙基二膦酸四钠的掺量为0.99‰时，刚性纤维的分布和取向情况更优，说明羟基亚乙基二膦酸四钠在该掺量下对刚性纤维的分布和取向改善效果最好。
力学性能：
对实施例1、实施例2和对比例所得碱激发矿渣砂浆混合材料分别得到的试件在不同养护时长下的力学性能进行检测，结果如表2所示。
表2实施例1-2和对比例所得碱激发矿渣砂浆混合材料的力学性能
Figure BDA0002883786550000101
通过表2可以看出，羟基亚乙基二膦酸四钠的加入可以提升碱激发矿渣砂浆混合材料的抗压强度和抗折强度，这是因为羟基亚乙基二膦酸四钠可以改善刚性纤维的分布和取向情况，进而提升刚性纤维发挥对碱激发矿渣砂浆的阻裂、增强增韧效果，使碱激发矿渣砂浆混合材料的力学性能得到进一步改善。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种碱激发矿渣砂浆混合材料，其特征在于，所述碱激发矿渣砂浆混合材料包括碱激发矿渣砂浆与刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠的混合物。
2.根据权利要求1所述的碱激发矿渣砂浆混合材料，其特征在于，所述羟基亚乙基二膦酸四钠的重量占所述碱激发矿渣砂浆重量的0.33‰-1.98‰。
3.根据权利要求1所述的碱激发矿渣砂浆混合材料，其特征在于，所述刚性纤维在所述碱激发矿渣砂浆混合材料中的体积掺量为0.5％-2.5％。
4.根据权利要求1所述的碱激发矿渣砂浆混合材料，其特征在于，所述刚性纤维的弹性模量大于等于170GPa。
5.根据权利要求1所述的碱激发矿渣砂浆混合材料，其特征在于，所述刚性纤维选自钢纤维、碳纤维中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的碱激发矿渣砂浆混合材料，其特征在于，所述钢纤维的长度为12mm-14mm，直径为0.18mm-0.23mm，抗拉强度≥2000MPa，密度为7870kg/m3。
7.根据权利要求1-6任一项所述的碱激发矿渣砂浆混合材料，其特征在于，包括如下按照质量份数计的组分：
Figure FDA0002883786540000011
8.根据权利要求7所述的碱激发矿渣砂浆混合材料，其特征在于，所述碱激发剂为氢氧化钠、水玻璃和水的混合液。
9.一种碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供碱激发矿渣砂浆、刚性纤维和羟基亚乙基二膦酸四钠；
将所述碱激发矿渣砂浆、所述刚性纤维与所述羟基亚乙基二膦酸四钠进行混合处理，得到碱激发矿渣砂浆混合材料。
10.根据权利要求9所述碱激发矿渣砂浆混合材料的制备方法，其特征在于，将所述碱激发矿渣砂浆、所述羟基亚乙基二膦酸四钠与所述刚性纤维进行混合处理的步骤中，所述混合处理的自转速度为135rpm-295rpm，公转速度为57rpm-135rpm，所述混合处理的时间为6min。
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