CN112717895B - 一种负载双金属大孔树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种负载双金属大孔树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种负载双金属大孔树脂及其制备方法和应用，其中，负载双金属大孔树脂包括：基本骨架，所述基本骨架为大孔聚苯乙烯骨架或大孔聚丙烯酸骨架；所述基本骨架上的官能团包括酸性基团、碱性基团和弱极性基团；负载在所述基本骨架内表面的功能性材料有效成分，包括Fe2(C2O4)3、MgC2O4。通过本发明的技术方案，将Fe2(C2O4)3和MgC2O4负载于树脂表面，可广泛应用于废水中砷、铬等重金属的去除，而且负载双金属大孔树脂制备方法简单，可重复性强，适用pH范围宽，选择性高，寿命长，可洗脱重复利用，负载Fe2(C2O4)3和MgC2O4大孔树脂对废水中的砷、铬等重金属的去除率高。

Description

一种负载双金属大孔树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及废水中重金属吸附材料技术领域，具体而言，涉及一种负载双金属大孔树脂、一种负载双金属大孔树脂的制备方法和一种负载双金属大孔树脂的应用。
背景技术
重金属是沿海和内陆水域中最常见的污染物，与其他污染物不同的是，重金属在环境中不仅具有毒性强和不可降解等特性，随着人口的不断增加和水资源的不断减少和退化，从污染水体中去除重金属是一个更具有针对性的环境问题。迄今为止，从水中去除重金属离子的主要方法有化学沉淀法、离子交换法、膜过滤和吸附法。吸附法因其效率高、成本低、操作简单受到广泛关注。
大孔阴离子交换树脂因其具有成本低、使用方便、环保等优点，在重金属去除领域得到了广泛的应用。但由于其吸附机理单一，吸附容量和可重复利用性不高，可采用改性的方法，在树脂中引入官能团或增加比表面积，以提高其吸附性能，然而，现有技术中的树脂吸附效果仍然不理想，吸附容量低、选择性小。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明的目的在于提供一种负载双金属大孔树脂及其制备方法和应用，将Fe2(C2O4)3和MgC2O4负载到弱碱性阴离子树脂表面，得到负载铁-镁双金属大孔树脂，利用Fe2(C2O4)3和MgC2O4的优良还原作用和配位效应，提升树脂对废水中重金属的吸附分离效果，以实现含重金属废水的资源化利用。
为了实现上述目的，本发明的第一方面的技术方案提供了一种负载双金属大孔树脂，包括：基本骨架，所述基本骨架为大孔聚苯乙烯骨架或大孔聚丙烯酸骨架；所述基本骨架上的官能团包括酸性基团、碱性基团和弱极性基团；负载在所述基本骨架内表面的功能性材料有效成分，包括Fe2(C2O4)3、MgC2O4。
优选地，所述基本骨架上的官能团包括羧基、羟基、羰基、胺基、亚胺基。
优选地，所述负载双金属大孔树脂的颗粒有效粒径为0.5mm-0.8mm，羧基、羟基、羰基、胺基、亚胺基的总含量为0.02mmol/g-0.6mmol/g。
优选地，所述基本骨架内表面负载的功能性材料有效成分Fe2(C2O4)3和MgC2O4的重量百分比含量为0.2％-5％。
本发明第二方面的技术方案提供了一种负载双金属大孔树脂的制备方法，包括以下步骤：
(A)将大孔树脂置于容器中，先用4％的NaOH溶液浸泡5h，然后用蒸馏水洗至中性，再用5％的盐酸浸泡5h，再用蒸馏水清洗，直至pH值为7±0.5，之后将大孔树脂烘干备用；
(B)将步骤(A)中预处理后的大孔树脂置于0.01mol/L-1mol/L的Na2C2O4溶液中充分混合，在摇床上振荡2h-6h后取出备用；
(C)将0.01mol/L-2mol/L的Fe(NO3)3溶液和0.01mol/L-2mol/L的MgCl2溶液置于容器中混合均匀，将步骤(B)处理好的大孔树脂置于该混合溶液中恒温振荡12h-36h，之后用蒸馏水洗至溶液呈中性后置于烘箱中烘干，烘干温度为40℃-60℃，即可制备得负载铁-镁双金属大孔树脂。
大孔树脂的用量一般为3g-5g。
优选地，步骤(A)中的大孔树脂为大孔型阴离子交换树脂D301、D201、D296、D392、D941、D314、D315、大孔树脂Amberlite IRA系列中的一种或几种。
本发明的第三方面的技术方案提供了一种负载双金属大孔树脂的应用，包括以下步骤：取干燥的负载铁-镁双金属大孔树脂与重金属废水混合，在摇床内振荡50min-400min，吸附条件为温度15℃-40℃，pH值为3-10。
优选地，重金属废水的初始浓度为0-500mg/L，每100mL重金属废水中加入50mg-150mg负载铁-镁双金属大孔树脂。
优选地，一种负载双金属大孔树脂的应用还包括：将0.01mol/L-2mol/L NaOH溶液和0.01mol/L-2mol/L Na2CO3溶液按照1:1的配比置于容器中均匀混合，将吸附饱和的负载铁-镁双金属大孔树脂加入该混合液中洗脱再生，重复利用。
本发明提出的负载双金属大孔树脂及其制备方法和应用具有以下有益技术效果：
(1)本发明提出的负载双金属大孔树脂制备方法简单，可重复性强。
(2)本发明提出的负载双金属大孔树脂的吸附容量大，适用pH范围宽，选择性高，寿命长，可洗脱重复利用，将Fe2(C2O4)3和MgC2O4负载于树脂表面，可广泛应用于废水中重金属的去除。
(3)制备出来的负载铁-镁双金属的大孔树脂吸附剂中Fe2(C2O4)3和MgC2O4含量分别为2-50mg/g树脂，对废水中的砷、铬等重金属的吸附性能有明显提高，当水体中存在大量竞争离子的条件下吸附性能几乎不受影响，且在相同条件下对重金属的吸附容量是改性前树脂的2-5倍。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
本发明公开了一种负载双金属大孔树脂及其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
将5g大孔阴离子交换树脂D301置于锥形瓶中，先用4％的NaOH溶液浸泡5h，然后用蒸馏水洗至中性，再用5％的盐酸浸泡5h，最后再用蒸馏水清洗，直至pH值约为7，将树脂烘干备用。将预处理好的树脂置于0.1mol/L的Na2C2O4溶液中充分混合，在摇床上振荡2h-6h后取出备用。将0.1mol/L的Fe(NO3)3溶液和0.2mol/L的MgCl2溶液各50mL混合30min，然后将混合液倒入锥形瓶中，再将树脂放入锥形瓶，将锥形瓶置于恒温振荡器(25℃，110r/min)中反应24h，用蒸馏水将树脂洗至溶液呈中性后置于烘箱中，控制温度为50℃，烘干时间为12h，就可制备得到负载铁-镁双金属大孔树脂Fe-Mg@D301-A。
经检测，以此制备的负载铁-镁双金属的大孔树脂Fe-Mg@D301-A的颗粒尺寸为0.5mm-0.7mm，Fe2(C2O4)3含量为19mg/g，MgC2O4含量为10mg/g。
在温度为25℃，pH为5的条件下，将100mg负载铁-镁双金属大孔树脂Fe-Mg@D301-A分别与100mL初始浓度分别为2mg/L和200mg/L的砷、铬废水充分混合，在恒温水浴振荡器内进行吸附分离180min。经检测，该负载铁-镁双金属的大孔树脂对砷、铬去除率分别为92％和96％。
实施例2
在温度为25℃，pH为5的条件下，将100mg实施例1中制备的负载铁-镁双金属大孔树脂Fe-Mg@D301-A分别与100mL初始浓度分别为2mg/L和200mg/L的砷、铬废水充分混合，分别加入0.2ml的0.1mol/L的NaCl溶液，在恒温水浴振荡器内进行吸附分离180min，得到Fe-Mg@D301-A大孔树脂对砷、铬吸附容量较实施例1中的吸附容量分别下降了2％和7％。
在重金属离子初始浓度为2-200mg/L的废水中，负载铁-镁双金属的大孔树脂Fe-Mg@D301-A可用于含Cl-的废水中重金属的分离，其吸附量稍有下降，但对砷、铬去除率仍能达到90％和89％，吸附效果较好，可见，本发明提出的负载双金属大孔树脂在水体中存在竞争离子的条件下吸附性能受影响较小，仍能具有良好的吸附效果。
实施例3
将3g大孔阴离子交换树脂D301置于锥形瓶中，先用4％的NaOH溶液浸泡5h，然后用蒸馏水洗至中性，再用5％的盐酸浸泡5h，最后再用蒸馏水清洗，直至pH值约为5，将树脂烘干备用。
将烘干的大孔树脂置于0.8mol/L的Na2C2O4溶液中充分混合，在摇床上振荡4h后取出备用；
将0.3mol/L的Fe(NO3)3溶液和0.4mol/L的MgCl2溶液置于容器中混合均匀，将上一步骤处理好的大孔树脂置于该混合溶液中恒温振荡30h，之后用蒸馏水洗至溶液呈中性后置于烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为12h，即可制备得负载铁-镁双金属大孔树脂Fe-Mg@D301-B。
经检测，以此制备的负载铁-镁双金属的大孔树脂吸附剂的颗粒尺寸为0.55-0.8mm，Fe2(C2O4)3含量为21mg/g，MgC2O4含量为15mg/g。
在温度为25℃，pH为5的条件下，将100mg负载铁-镁双金属大孔树脂Fe-Mg@D301-B分别与100mL初始浓度分别为2mg/L和200mg/L的砷、铬废水充分混合，在恒温水浴振荡器内进行吸附分离180min。
经检测，该负载铁-镁双金属大孔树脂Fe-Mg@D301-B对砷、铬去除率分别为90％和93％。将0.01mol/LNaOH溶液和0.02mol/L Na2CO3溶液按照1:1的配比置于容器中均匀混合，将吸附饱和的负载铁-镁双金属大孔树脂Fe-Mg@D301-B加入该混合液中洗脱再生，重复利用。循环使用5次后对砷、铬去除率分别为58％和62％。
可见，本发明提出的负载双金属大孔树脂使用寿命长，可洗脱重复利用效果好。
实施例4
在温度为25℃，pH为10的条件下，将100mg实施例1中制备的负载铁-镁双金属大孔树脂Fe-Mg@D301-A分别与100mL初始浓度分别为2mg/L和200mg/L的砷、铬废水充分混合，在恒温水浴振荡器内进行吸附分离180min，得到负载铁-镁双金属的大孔树脂对铬吸附容量较实施例1中负载铁-镁双金属大孔树脂对铬吸附容量分别下降了18％和10％。
而在温度为25℃，pH为3的条件下，将100mg大孔阴离子交换树脂与100mL初始浓度分别为2mg/L和200mg/L的砷、铬废水充分混合，在恒温水浴振荡器内进行吸附分离180min，改性前大孔阴离子交换树脂对铬吸附容量相对于实施例1中温度为25℃，pH为5的条件下，下降了12％和3％。
可见，在重金属离子初始浓度为200mg/L的废水中，负载铁-镁双金属的大孔树脂具有更宽的pH范围，其吸附量稍有下降，但对砷、铬仍有较好的吸附效果。

Claims (6)

1.一种负载铁-镁双金属大孔树脂，其特征在于，包括：
基本骨架，所述基本骨架为大孔聚苯乙烯骨架或大孔聚丙烯酸骨架；所述基本骨架上的官能团包括酸性基团、碱性基团和弱极性基团；负载在所述基本骨架内表面的功能性材料有效成分，包括Fe2(C2O4)3、MgC2O4，所述基本骨架上的官能团包括羧基、羟基、羰基、胺基和亚胺基；所述负载铁-镁双金属大孔树脂的颗粒有效粒径为0.5mm-0.8mm，羧基、羟基、羰基、胺基和亚胺基的总含量为0.02mmol/g-0.6mmol/g；所述基本骨架内表面负载的功能性材料有效成分Fe2(C2O4)3和MgC2O4的重量百分比含量为0.2%-5%。
2.一种权利要求1所述的负载铁-镁双金属大孔树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)将大孔树脂置于容器中，先用4%的NaOH溶液浸泡5h，然后用蒸馏水洗至中性，再用5%的盐酸浸泡5h，再用蒸馏水清洗，直至pH值为7±0.5，之后将大孔树脂烘干备用；
(B)将步骤(A)中预处理后的大孔树脂置于0.01mol/L-1mol/L的Na2C2O4溶液中充分混合，在摇床上振荡2h-6h后取出备用；
(C)将0.01mol/L-2mol/L的Fe(NO3)3溶液和0.01mol/L-2mol/L的MgCl2溶液置于容器中混合均匀，将步骤(B)处理好的大孔树脂置于混合溶液中恒温振荡12h-36h，之后用蒸馏水洗至溶液呈中性后置于烘箱中烘干，烘干温度为40℃-60℃，即制备得负载铁-镁双金属大孔树脂。
3.根据权利要求2所述的负载铁-镁双金属大孔树脂的制备方法，其特征在于，
步骤(A)中的大孔树脂为大孔型阴离子交换树脂D301、D201、D296、D392、D941、D314、D315、大孔树脂AmberliteIRA系列中的一种或几种。
4.一种权利要求1所述的负载铁-镁双金属大孔树脂的应用，其特征在于，包括以下步骤：
取干燥的负载铁-镁双金属大孔树脂与重金属废水混合，在摇床内振荡50min-400min，吸附条件为温度15℃-40℃，pH值为3-10。
5.根据权利要求4所述的负载铁-镁双金属大孔树脂的应用，其特征在于，
重金属废水的初始浓度为0-500mg/L，且重金属废水的初始浓度不为0，每100mL重金属废水中加入50mg-150mg负载铁-镁双金属大孔树脂。
6.根据权利要求4所述的负载铁-镁双金属大孔树脂的应用，其特征在于，还包括：
将0.01mol/L-2mol/L NaOH溶液和0.01mol/L-2mol/L Na2CO3溶液按照1:1的配比置于容器中均匀混合，将吸附饱和的负载铁-镁双金属大孔树脂加入混合液中洗脱再生，重复利用。
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