CN112717857A - 耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置 - Google Patents

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CN112717857A CN202011448958.9A CN202011448958A CN112717857A CN 112717857 A CN112717857 A CN 112717857A CN 202011448958 A CN202011448958 A CN 202011448958A CN 112717857 A CN112717857 A CN 112717857A
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Abstract

一种耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，包括定子、转子、转轴、超声波换能器和氧化剂注入装置，定子为密封筒体，定子内壁上装有超声波换能器，定子两侧分别设置有出料口和进料口，进料口一侧连接氧化剂注入装置，转轴安装在定子中且一端伸出定子，转子处于定子的空腔中并安装在转轴上，转子为带有叶片的叶轮，叶片中带有空腔，空腔两侧均分布有空化通孔。本发明结合水力空化、超声空化与湿法氧化技术协同进行木质纤维素预处理，具有高效性，处理量大，处理效果好，可连续作业。

Description

耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置
技术领域
本发明涉及一种沼气生产过程中用于木质纤维素预处理的装置，属于沼气生产技术领域。
背景技术
畜禽粪是一种原料充足且开发不足的生物质能源，但畜禽粪便必须进行环保预处理，以减少温室气体的排放。据估计，全球畜禽供应链的温室气体排放每年产生7.1吨二氧化碳，占人类排放总量的14.5％。将有机生物质转化为沼气是目前最节能的生物能源生产技术之一。因此，对不同类型的动物粪便进行处理，可以有效地减少甲烷的无组织排放，并替代一部分化石燃料。事实上，畜禽粪由于木质纤维素纤维含量高导致的生物降解性低的特点，而必须进行预处理，预处理步骤可以有效提高其能量回收率。
麦秸被认为是世界上最丰富的生物能源之一，具有很高的作为沼气生产基质的潜质。由于麦秸和畜禽粪便中木质纤维素结构复杂，其降解性和产气量较低。木质纤维素生物质主要含有纤维素、半纤维素和木质素，它们对酶和微生物的降解具有抗性。木质纤维素的结构和组成特性对其生物降解的难度有不同的影响，包括纤维素结晶度、表面积、纤维素聚合度、木质素和半纤维素的存在以及半纤维素乙酰化程度等。因此，有必要采用节能、经济的技术对木质纤维素进行预处理。
湿法氧化是指在高温(120～320℃)和高压(0.5～20MPa)的条件下，利用气态的氧气作氧化剂，将水中有机物氧化成小分子有机物或无机物。湿法氧化成本低、污染少、设备相对简单，在工业废水的处理、污泥处置及有用无机盐的回收等环境领域都有广泛的应用。在木质素处理领域，主要的应用工艺为湿法纺丝，即使木质素纤维化；湿氧化爆破指对木质素进行物理和化学的联合预处理方法；以及碱湿法氧化，对木质素进行碱化处理，这些方法对木质纤维素均有较好的降解破坏作用。
目前尚未有空化技术应用于木质纤维素预处理。除此之外，CN207468248U公开的《一种剪切式空化装置》，WO2012077889A1公开的《FLUID HEATER》，CN104613661A公开的《一种动力旋转加热器》虽然提出了旋转式的空化器，但均属于单纯的空化发生装置，没有木质纤维素预处理功能，也未耦合其他物理、化学强化方法。
发明内容
本发明针对现有沼气发酵中木质素预处理技术存在的不足，提出一种能够高效完成木质纤维素预处理的装置，该装置耦合空化与湿法氧化。
本发明耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，采用以下技术方案：
该装置，包括定子、转子、转轴、超声波换能器和氧化剂注入装置，定子为密封筒体，定子内壁上装有超声波换能器，定子两侧分别设置有出料口和进料口，进料口一侧连接氧化剂注入装置，转轴安装在定子中且一端伸出定子，转子处于定子的空腔中并安装在转轴上，转子为带有叶片的叶轮，叶片中带有空腔，叶片中在空腔两侧分布有空化通孔。
所述定子的内径为300～600mm，定子的宽度为200～500mm，厚度为15～30mm。
所述氧化剂注入装置包括依次连接的氧化剂输送管、增压泵、加热器和氧气发生器，氧气发生器产生氧气，加热器将氧气加热至140～160℃，增压泵提高氧气压力至300～500kPa，形成作为氧化剂的高温高压氧气。
所述超声波换能器与超声波发生器连接，超声波发生器频率为40～80kHz，功率为2000～3500W。
所述超声波换能器等间距地沿轴向与周向嵌入于定子内壁，每圈2～8个，共2～6圈。
所述进料口的流体流量为1.5～4.5m3/h。
所述转轴的转速为2500～3000r/min。
所述转子在转轴上等距分布2～6个。
所述叶片在转子上周向等间隔分布有4～10个。所述叶片长度为50～200mm，宽度为30～60mm，厚度为10～30mm。
所述空化通孔的轴线与转子的转动切线方向一致，而不是与转子的轴向一致。
所述空化通孔的两端分别为出口和入口，中部为喉部，出口和入口内径为1～6mm，喉部内径为0.4～1mm；收缩角为35～50°，扩张角为8～15°。
所述空化通孔在叶片上呈4～10排、3～10列的矩形阵列排布。
所述空腔两侧的空化通孔两两对正。所述空化通孔内壁的表面粗糙度Ra小于1.6mm。
为保证空化现象的形成并高效地完成木质纤维素预处理工艺，上述结构与工艺参数均由实际预处理实验所得。
本发明所述装置采用旋转水力空化技术，创新地通过转轴高速旋转带动转子，使转子上的文丘里形空化通孔高效生成空化气泡，当静压力恢复时空化气泡溃灭并释放出巨大的能量。该能量表现为最高可达5000K的局部热点，1000bar的高压，伴随着威力巨大的冲击波和高速微射流(150m/s)，使得木质纤维素结构遭受破坏，表面积的增加，结构变稀疏，孔洞增多变大，破坏木质纤维素的结晶结构，增大其溶解度。水力空化效应作用的同时，耦合超声空化可大大促进空泡溃灭时的能量，提升上述效果。此外，在上述极端条件下，水分子可被水解，生成具有强氧化性的羟自由基、过氧化氢自由基与过氧化氢，对木质纤维素进行氧化。空化形成的湍流可促进湿法氧化剂的溶解与混合，极端条件也可以大大提高化学反应速度，从而提高氧化效果。上述氧化剂可使其表层纤维组织性能改变，使木质素单体之间、木质素和半纤维素之间的化学键断裂，有效地去除木质素，溶解半纤维素。三者的高效协同作用可有效分解木质纤维素，破坏半纤维素和木质素对纤维素的保护作用，可获得远高于三者单独使用时处理效果的总和。
根据发明所述装置组成的沼气生产系统，包括依次连接的基质槽、粉碎机、渣浆泵、本发明所述装置和发酵罐。将原料放置于基质槽中进行混合处理，在混合过程中向原料中加入Na2CO3溶液，对原料木质素进行碱化，将混合液投入到粉碎机中，将结块物质进行粉碎处理。通过渣浆泵将混合液输送至本发明装置，先通过湿法氧化技术进行初步氧化，再通过空化技术进行处理，实现木质纤维素预处理工艺，得到性能优越的沼气发酵材料。材料最终进入到发酵罐中，进行沼气的生产。
本发明具有以下特点：
1.本发明所述装置结合水力空化、超声空化与湿法氧化技术协同进行木质纤维素预处理，远远比单独使用水力空化、超声空化或湿法氧化的方法效率高(可提高3～4倍以上)，具有高效性，且此方法的处理量大，可连续作业；
2.本发明所述装置转子内空化通孔为文丘里形结构，叶片两端的文丘里形空化通孔两两对正，以在不改变叶片数量的前提下实现两次连续空化过程，使空化效果倍增，空化效率远高于传统装置；
3.叶片的空腔为空化过程提供高流速低压强的发生面，增强扰流效应，提升空化效果；
4.本发明所述装置转子空化通孔内壁的表面粗糙度Ra小于1.6mm，有利于强化空化初生效应，进而提高空化效率(较未精加工的空化通孔，空化效率可提高20％)；
5.本发明所述装置采用多转子对称分布，每个转盘开设阵列文丘里形孔，并在定子内壁设置加超声波换能器与氧化剂输送管，较传统空化器极大地提高了水力空化的处理效率；
6.本发明所述装置中的超声波换能器可以根据容器的不同做成任意形状，且设备采用内置式，产生的噪声小，能量衰减小；
7.本发明所述装置可放大性强，可根据处理需求改变定子与转盘式空化发生器尺寸，更换大功率动力装置即可满足更大木质纤维素预处理量的需求；
8.本发明所述装置高效耦合了水力空化、超声空化与湿法氧化技术，一体化设备大大简化了整个工艺流程；
9.本发明所述装置运转过程中，定、转子表面周期性被空化清洗，具有自清洁功能；
10.本发明所述装置结构简单，适应性强，操作方便，安全可靠且便于维修；
11.本发明所述装置不局限于木质纤维素处理，对于其他类型的生物质也预计拥有良好的处理效果；
12.本发明所述装置使用的氧化剂不局限于氧气，使用其他类型的氧化剂也预计拥有良好的处理效果；
13.本发明所述装置的结构与工艺参数均由实际工艺处理实验所得；
14.本发明所述装置具有效率高、处理效果好的优点。
附图说明
图1本发明木质纤维素预处理装置的结构示意图。
图2是本发明中定子和转子的截面示意图。
图3是本发明中转子的结构示意图。
图4是利用本发明装置进行沼气生产的工艺流程图。
图5是碱处理与本发明装置处理后秸秆生物质溶液对比，左为碱处理，右为本发明装置处理的溶液。
图中：1.出料口，2.密封盖，3.密封端盖，4.转轴，5.角接触球轴承，6.机械密封，7.定子端盖，8.密封圈，9.定子，10.超声波换能器，11.超声波发生器，12.转子，13.空化通孔，14.空腔，15.进料口，16.楔键，17.氧化剂输送管，18.增压泵，19.加热器，20.氧气发生器；21.叶片，22.基质槽，23.粉碎机，24.渣浆泵，25.本发明装置，26.发酵罐，27.溶液仓。
具体实施方式
本发明木质纤维素预处理装置耦合了水力空化、超声空化与湿法氧化，其结构如图1和图2所示，包括定子9、转子12、转轴4、超声波换能器10和氧化剂注入装置，氧化剂注入装置包括依次连接的氧化剂输送管17、增压泵18、加热器19和氧气发生器20。
定子9为空心密封筒体，两端通过螺栓连接定子端盖7，连接处有密封垫圈8，使得定子9内部形成密封的空腔。定子端盖7的内部设有角接触球轴承5，外部设有密封盖2，密封盖2上连接密封端盖3，且连接处设有密封圈8，形成密封结构。定子9内壁上装有超声波换能器10，各个超声波换能器10均与超声波发生器11连接。所述超声波换能器10等间距地沿轴向与周向嵌入于定子内壁，每圈2～8个，共2～6圈。超声波发生器11数量为1～4个，频率为40～80kHz，单机功率为2000～3500W。耦合超声波后，可大大增强空泡溃灭时产生的能量，促进羟自由基的生成，提升处理效果。
定子9的左侧端盖下部设置出料口1，右侧端盖上部设置进料口15，右侧端盖下部连接氧化剂输送管17。进料口15和出料口1对角设置，以防止产生短流现象。进料口15与出料口1分别与泵体相连，用于控制流量。进入进料口15的流体流量为1.5～4.5m3/h。氧化剂输送管17依次连接增压泵18、加热器19和氧气发生器20，以输送高温高压氧气，对木质纤维素进行氧化分解处理。高温高压氧气作为氧化剂，加热温度为140～160℃，压力为300～500kPa。氧化剂受转子搅拌的湍流效果与空化现象产生的极端条件，强化混合效果，提升反应速率；此外氧气有利于提高流体的含气量，以提高空化初生效率，最终大大提高协同处理效果。
转轴4通过角接触球轴承5安装在定子9中，与定子端盖连接处设有机械密封6，其设置在定子端盖7外侧，并处在密封盖2内部，以保证装置的密封性。转轴4一端伸出定子9，通过联轴器和增速器与动力装置(电机)连接，带动转轴4在定子9内转动。转轴4的转速为2500～3000r/min。转子12处于定子9的空腔中，安装在转轴4上，并通过楔键16与转轴4固定。
转子12在转轴4上等距分布，共有2～6个。转子12为多叶片叶轮结构，如图2和图3所示。叶片21为带有空腔14中空梯形体结构，在转子12上周向等间隔分布有4～10个，空腔14为空化过程提供高流速低压强的发生面，增强扰流效应，增强空化效果。叶片21长度为50～200mm，宽度为30～60mm，厚度为10～30mm。叶片21内空腔14的两侧均分布有空化通孔13，空化通孔13的轴线与转子12的转动切线方向一致，而不是与转子的轴向一致。空化通孔13的两端分别为出口和入口，中部为喉部，出口和入口内径为1～6mm，喉部内径为0.4～1mm；收缩角为35～50°，扩张角为8～15°。空化通孔13在叶片上呈4～10排、3～10列的矩形阵列排布，有利于空泡的产生与溃灭。空腔14两侧的空化通孔13两两对正。转子12高速旋转时，流体从一侧的文丘里形空化通孔13的大端进入，流经喉部产生空化现象，再由小端流出。之后流体便会进入另一侧的文丘里形空化通孔中，再次诱发空化现象。因此，该结构可在不改变叶片数量的前提下实现两次连续空化过程，使空化效果倍增。所述空化通孔13内壁的表面粗糙度Ra小于1.6mm，有利于强化空化初生效应，进而提高空化效率。
上述结构是根据木质纤维素特点经过实际工艺处理实验得出，达到了处理的最佳匹配条件。
采用本发明所述装置进行沼气生产的工艺流程如图4所示，所用设施包括依次连接的基质槽22、粉碎机23、渣浆泵24、本发明装置25及发酵罐26，基质槽22与溶液仓27连通，溶液仓27中盛放有浓度为质量分数3～5％的Na2CO3溶液。将原料放置于基质槽22中进行混合处理，向原料中加入Na2CO3溶液，原料的重量比为1～5％，对木质素进行碱化处理，使木质素被溶解，成为木质素碱化液，有利于提高后续的工艺处理效率。木质素碱化液通过重力作用进入到粉碎机23中，对其中结块物质进行粉碎处理，再通过渣浆泵24输送至本发明装置25。
木质素碱化液由本发明装置25中的进料口15进入定子9中。氧气发生器20中产生的氧气通过加热器19加热后由增压泵18转化为高温高压氧气，通过氧化剂输送管17进入到定子9中，对木质素碱化液进行湿法氧化工艺处理，高温高压氧气对液体中的木质纤维素进行初步氧化。转轴4在电机驱动下转动，转子12随之高速旋转，使得叶片上的空化通孔13高速剪切流体，使基质局部静压力低于饱和蒸汽压，诱发水力空化现象。与此同时，外部的超声波发声器11把电转换成高频交流电信号，传递到嵌于定子9内壁上的超声波换能器10，超声波换能器10将电能转化为声能，产生高频超声波。超声波作用于流体中，诱发超声空化现象，从而大大强化水力空化效应，增加生成的空泡数量及增强其溃灭强度，提高处理效率。空化现象产生的高温、高压条件大大提升了氧化剂的反应速率，高速剪切流体产生强湍流效应也提高了氧化剂的溶解度与溶解的均匀程度，从而进一步完善处理效果。水力空化和超声空化同时发生，提高了空化效率，更好地达到木质纤维素预处理的目的，实现木质纤维素的预处理，最终得到性能优越的沼气发酵原料。
处理后的木质素碱化液经出料口1流出，再进入进料口15进行循环处理，直至获得满意的处理结果。最后进入到发酵罐26中进行沼气的生产。
本发明对秸秆进行预处理实验，秸秆按重量比为3％加入Na2CO3溶液。在最优工况下与该结构下(参数为：定子的内径为400mm，定子的宽度为340mm，厚度为30mm；叶片长为130mm，宽度为60mm，厚度为30mm；文丘里形孔的出口和入口内径为6mm，中央喉部内径为0.7mm,收缩角为45°，扩张角为11°；叶片上的文丘里形孔呈5×4矩形阵列排布；超声波换能器每圈4个，共6圈；超声波发生器为2个，单机功率为2000W)，获得如下结论：
单独使用水力空化(3000rpm，空化数0.2)、湿法氧化(150℃，0.3MPa)和传统超声波(30kHz，400W)三种工艺对样品处理20分钟后，对半纤维素和木质素的去除率分别为32.30％，42.40％，11.38％(均低于50％)。使用本发明所述装置时，在转速2800rpm，空化数0.14，流量为2.6m3/h，超声波频率40kHz，以及通入氧气(温度160℃，压力500kPa)，反应时间为10分钟的处理工况下，可实现对半纤维素和木质素75％以上的去除率。图5给出了仅经过碱浸泡(左)与本发明装置(右)处理后秸秆生物质的溶解情况，可见经过碱处理的秸秆颗粒依然较大，且分层明显，水溶物远远要少于右侧经本发明装置处理的。

Claims (10)

1.一种耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：包括定子、转子、转轴、超声波换能器和氧化剂注入装置，定子为密封筒体，定子内壁上装有超声波换能器，定子两侧分别设置有出料口和进料口，进料口一侧连接氧化剂注入装置，转轴安装在定子中且一端伸出定子，转子处于定子的空腔中并安装在转轴上，转子为带有叶片的叶轮，叶片中带有空腔，叶片中在空腔两侧分布有空化通孔。
2.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述氧化剂注入装置包括依次连接的氧化剂输送管、增压泵、加热器和氧气发生器，氧气发生器产生氧气，加热器将氧气加热至140～160℃，增压泵提高氧气压力至300～500kPa，形成作为氧化剂的高温高压氧气。
3.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述超声波换能器等间距地沿轴向与周向嵌入于定子内壁，每圈2～8个，共2～6圈；所述超声波换能器与超声波发生器连接，超声波发生器频率为40～80kHz，功率为2000～3500W。
4.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述定子的内径为300～600mm，定子的宽度为200～500mm，厚度为15～30mm；所述叶片长度为50～200mm，宽度为30～60mm，厚度为10～30mm。
5.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述进料口的流体流量为1.5～4.5m3/h。
6.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述转轴的转速为2500～3000r/min。
7.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述转子在转轴上等距分布2～6个；所述叶片在转子上周向等间隔分布有4～10个。
8.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述空化通孔的轴线与转子的转动切线方向一致。
9.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述空化通孔的两端分别为出口和入口，中部为喉部，出口和入口内径为1～6mm，喉部内径为0.4～1mm；收缩角为35～50°，扩张角为8～15°。
10.根据权利要求1所述的耦合空化与湿法氧化的木质纤维素预处理装置，其特征是：所述空化通孔在叶片上呈4～10排、3～10列的矩形阵列排布；所述空腔两侧的空化通孔两两对正；所述空化通孔内壁的表面粗糙度Ra小于1.6mm。
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