CN112713103B - 硅片中金属含量的测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硅片中金属含量的测量方法，属于半导体技术领域。硅片中金属含量的测量方法包括：对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤，所述硅片划分为M层，N不大于M，对每一层执行的所述刻蚀测试步骤包括：对所述硅片的测试区域进行刻蚀，得到溶解有硅片中金属的第一溶液；收集刻蚀后得到的所述第一溶液；对所述第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质；利用水对蒸发后的第一溶液进行再溶解，得到第二溶液；对所述第二溶液进行测试，得到所述测试区域的金属含量；在执行N次所述刻蚀测试步骤后，将得到的N个金属含量相加，得到所述硅片的测试区域的第一总金属含量。本发明能够准确检测硅片中的金属含量。

Description

硅片中金属含量的测量方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是指一种硅片中金属含量的测量方法。
背景技术
在半导体的生产过程中，对电路的集成度有了越来越高的要求，意味着其线宽越来越小，集成的元件越多，这样可以降低功耗。进而要求作为衬底的单晶硅片需要严格控制金属污染物的含量。金属离子的污染可能导致半导体器件存在不同程度的缺陷，如 Na，K，Ca，Mg，Ba等碱金属污染可导致元件击穿电压的降低；Fe，Cr，Ni，Cu，Mn，Pb等过渡金属或重金属污染可使元件的寿命缩短，或者使元件工作时的暗电流增大，最终使整个器件完全失效。另外，过渡金属不仅玷污硅片表面，由于其具有较高的固溶度和迁移速率，可以在短时间内扩散到硅片体内。
而过渡金属又分为快扩散金属和慢扩散金属，部分的过渡金属在硅中为慢扩散金属，例如Fe，Mn，V，Ti，Cr和Cs等，大部分慢扩散金属可以扩散到硅片的近表层，但是目前的检测方法很难对这些慢扩散金属进行全面的检测。
现有对12寸硅片金属含量的检测方法，主要有测试表面金属含量的方法，其只能测试一些不具有扩散性的金属含量，对于已经扩散到硅片中的金属无法检测；或者通过溶解的方法，但是能测试较小区域整块硅片的金属的含量，且容易受到污染；或，可以通过表面光电压法测试硅片体内的Fe，但是都是根据经验值进行估计，测试结果并不能十分精确，并且不能完测得Fe在硅片中的分布；还可以通过加热的方法将硅片体内的Cu扩散到表面检测Cu的方法，但是只对单个元素有效 ，测试过程受到温度和硅片自身缺陷的影响，具体结果很难接近真实值。对于Fe和Cu来说，更需要一种非常精确的测试方法，而对于其他金属的检测，也急需开辟一种新的测试方法对其进行精确检测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硅片中金属含量的测量方法，能够准确检测硅片中的金属含量。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供技术方案如下：
一方面，本发明的实施例提供一种硅片中金属含量的测量方法，包括：
对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤，所述硅片划分为M层，N不大于M，对每一层执行的所述刻蚀测试步骤包括：
对所述硅片的测试区域进行刻蚀，得到溶解有硅片中金属的第一溶液；
收集刻蚀后得到的所述第一溶液；
对所述第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质；
利用水对蒸发后的第一溶液进行再溶解，得到第二溶液；
对所述第二溶液进行测试，得到所述测试区域的金属含量；
在执行N次所述刻蚀测试步骤后，将得到的N个金属含量相加，得到所述硅片的测试区域的第一总金属含量。
一些实施例中，所述硅片每层的厚度为0.1-10um。
一些实施例中，N大于或等于1，且小于或等于10。
一些实施例中，所述对所述硅片的测试区域进行刻蚀包括：
利用臭氧与所述硅片反应生成二氧化硅；
利用雾化的氢氟酸与测试区域的二氧化硅作用，对所述测试区域进行刻蚀。
一些实施例中，所述对所述第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质包括：
对所述第一溶液加热10min~300 min，加热温度为50℃~400℃。
一些实施例中，对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤之前，所述方法还包括：
去除所述硅片表面的氧化膜。
一些实施例中，对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤之前，所述方法还包括：
对所述硅片的测试区域表面的金属含量进行测试，得到表面金属含量；
得到所述硅片的测试区域的第一总金属含量之后，所述方法还包括：
将所述第一总金属含量与所述表面金属含量相加，得到所述硅片的测试区域的第二总金属含量。
一些实施例中，所述测试区域为扇形或圆形。
本发明的实施例具有以下有益效果：
上述方案中，根据过渡金属在硅片中的扩散性质，逐层对硅片进行刻蚀，并对每层中的金属含量进行测量，从而得到硅片近表层金属的分布情况和污染情况。通过本实施例的方案可以检测到一些非常规金属元素，例如Ti，V，Cr，Cs，Fe等元素，并且根据刻蚀深度确定这些金属在硅片中的具体分布；此外还可以测定特定测试区域的慢金属含量，减少硅片自身缺陷等带来的干扰。
附图说明
图1和图2为本发明实施例硅片中金属含量的测量方法的流程示意图；
图3和图4为本发明实施例测试区域的示意图。
具体实施方式
为使本发明的实施例要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例提供一种硅片中金属含量的测量方法，如图1所示，包括：
步骤101：对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤，所述硅片划分为M层，N不大于M，对每一层执行的所述刻蚀测试步骤包括：
对所述硅片的测试区域进行刻蚀，得到溶解有硅片中金属的第一溶液；
收集刻蚀后得到的所述第一溶液；
对所述第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质；
利用水对蒸发后的第一溶液进行再溶解，得到第二溶液；
对所述第二溶液进行测试，得到所述测试区域的金属含量；
步骤102：在执行N次所述刻蚀测试步骤后，将得到的N个金属含量相加，得到所述硅片的测试区域的第一总金属含量。
本实施例中，根据过渡金属在硅片中的扩散性质，逐层对硅片进行刻蚀，并对每层中的金属含量进行测量，从而得到硅片近表层金属的分布情况和污染情况。通过本实施例的方案可以检测到一些非常规金属元素，例如Ti，V，Cr，Cs，Fe等元素，并且根据刻蚀深度确定这些金属在硅片中的具体分布；此外还可以测定特定测试区域的慢金属含量，减少硅片自身缺陷等带来的干扰。
其中，所述硅片每层的厚度可以为0.1-10um，可以根据需要调整硅片每层的厚度。一些实施例中，N大于或等于1，且小于或等于10，可以根据需要调整执行刻蚀测试步骤的次数，慢扩散金属一般可以扩散到距离硅片表面0-100um的位置，本实施例中，可以通过调整刻蚀测试步骤的次数来检测慢扩散金属在硅片中的分布和含量。为了检测慢扩散金属在硅片中的总含量，可以将多个刻蚀测试步骤的结果相加，得到慢扩散金属在硅片中的总含量。
一些实施例中，所述对所述硅片的测试区域进行刻蚀包括：
利用臭氧与所述硅片反应生成二氧化硅；
利用雾化的氢氟酸与测试区域的二氧化硅作用，对所述测试区域进行刻蚀。
一些实施例中，所述对所述第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质包括：
对所述第一溶液加热10min~300 min，加热温度为50℃~400℃。这样能够蒸发掉第一溶液中的溶剂和硅基质。
本实施例中，对硅片的测试区域进行刻蚀，得到溶解有硅片中金属的第一溶液，第一溶液的溶质为硅片中的金属以及氢氟酸和双氧水，溶剂为水；对第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质后，利用水对蒸发后的第一溶液进行再溶解，得到第二溶液，第二溶液的溶质为硅片中的金属，氢氟酸和双氧水，溶剂为水，对所述第二溶液进行测试，得到所述测试区域的金属含量，在蒸发溶剂和硅基质后，能够排除溶剂和硅基质的干扰，提高检测的精度。
一些实施例中，对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤之前，所述方法还包括：
去除所述硅片表面的氧化膜。这样一方面可以去除氧化膜对测量结果的影响，保证测量结果的精度，另一方面可以使得硅片表面呈疏水性，便于之后对硅片进行刻蚀。
一些实施例中，所述方法还包括：
对所述硅片的测试区域表面的金属含量进行测试，得到表面金属含量；
将所述第一总金属含量与所述表面金属含量相加，得到所述硅片的测试区域的第二总金属含量。
为了保证测量结果的精度，还可以在对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤之前，对硅片的测试区域表面的金属含量进行测试，得到表面金属含量，得到所述硅片的测试区域的第一总金属含量之后，将表面金属含量与第一总金属含量相加，得到最终的第二总金属含量作为待测金属在硅片中的总含量。
本实施例中，待测金属可以为Na, K, Ca, Mg, Ba等碱金属，也可以为Fe, Cr,Ni, Cu, Mn, Pb等过渡金属或重金属。硅片可以为12寸硅片，也可以为其他尺寸的硅片。
一些实施例中，如图3和图4所示，在硅片1中，所述测试区域2可以为扇形或圆形，当然，测试区域2并不局限于为扇形或圆形，还可以为其他形状，比如矩形或不规则形状。
一具体实施例中，如图2所示，本发明的硅片中金属含量的测量方法包括以下步骤：
步骤201：去除所述硅片表面的氧化膜；
这样可以使得硅片表面呈疏水性，便于后续雾化的高纯氢氟酸与硅片作用。
步骤202：对所述硅片的测试区域表面的金属含量进行测试，得到表面金属含量；
步骤203：对所述硅片的测试区域进行刻蚀，得到溶解有硅片中金属的第一溶液；
具体地，可以通过臭氧与硅单质快速反应生成二氧化硅，然后用雾化的高纯氢氟酸与二氧化硅作用，其中，可以控制雾化的氢氟酸与指定的测试区域的二氧化硅作用，刻蚀指定的测试区域，而无需刻蚀硅片1的全部区域。
步骤204：收集刻蚀后得到的所述第一溶液；
收集硅片表面的溶解有待测金属的第一溶液，具体可以收集刻蚀后硅片指定的测试区域的第一溶液。
步骤205：对所述第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质；
本步骤通过加热蒸发掉溶剂和部分硅基质，消除硅基质对于ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）测试的干扰，其具体步骤可以为将收集的第一溶液倒入容器中，容器可以为PFA（可熔性聚四氟乙烯）小瓶，通过加热台加热，加热时间为10min~300 min，加热温度为50℃~400℃。
步骤206：利用水对蒸发后的第一溶液进行再溶解，得到第二溶液；
步骤207：对所述第二溶液进行测试，得到所述测试区域的金属含量。
步骤207后，如果对硅片的刻蚀深度已经达到需要的深度，则可以结束刻蚀，将多次步骤203-步骤207测量得到的金属含量与表面金属含量相加得到总金属含量。如果对硅片的刻蚀深度没有达到需要的深度，则转向步骤203，继续进行刻蚀。
一具体示例中，在对硅片的测试区域进行刻蚀时，可以将硅片在臭氧和氢氟酸共同作用下刻蚀1 um的深度，得到1ml左右的第一溶液，然后在200℃的温度下蒸发掉第一溶液中的溶剂（水）和硅基质，为了保证蒸发后的第一溶剂被充分溶解，可以用1 ml的氢氟酸（浓度可以为5%）和双氧水(浓度可以为5%)的混合溶液对蒸发后的第一溶剂进行再溶解，充分溶解后，得到第二溶液，利用ICP-MS测试可以得到第二溶液中的金属含量。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种硅片中金属含量的测量方法，其特征在于，包括：
对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤，所述硅片划分为M层，N不大于M，对每一层执行的所述刻蚀测试步骤包括：
对所述硅片的测试区域进行刻蚀，得到溶解有硅片中金属的第一溶液；
收集刻蚀后得到的所述第一溶液；
对所述第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质；
利用水对蒸发后的第一溶液进行再溶解，得到第二溶液；
对所述第二溶液进行测试，得到所述测试区域的金属含量；
在执行N次所述刻蚀测试步骤后，将得到的N个金属含量相加，得到所述硅片的测试区域的第一总金属含量。
2.根据权利要求1所述的硅片中金属含量的测量方法，其特征在于，所述硅片每层的厚度为0.1-10um。
3.根据权利要求1所述的硅片中金属含量的测量方法，其特征在于，N大于或等于1，且小于或等于10。
4.根据权利要求1所述的硅片中金属含量的测量方法，其特征在于，所述对所述硅片的测试区域进行刻蚀包括：
利用臭氧与所述硅片反应生成二氧化硅；
利用雾化的氢氟酸与测试区域的二氧化硅作用，对所述测试区域进行刻蚀。
5.根据权利要求1所述的硅片中金属含量的测量方法，其特征在于，所述对所述第一溶液进行加热，蒸发其中的溶剂和硅基质包括：
对所述第一溶液加热10min~300 min，加热温度为50℃~400℃。
6.根据权利要求1所述的硅片中金属含量的测量方法，其特征在于，对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤之前，所述方法还包括：
去除所述硅片表面的氧化膜。
7.根据权利要求1所述的硅片中金属含量的测量方法，其特征在于，对硅片的第1层到第N层的每一层依次执行刻蚀测试步骤之前，所述方法还包括：
对所述硅片的测试区域表面的金属含量进行测试，得到表面金属含量；
得到所述硅片的测试区域的第一总金属含量之后，所述方法还包括：
将所述第一总金属含量与所述表面金属含量相加，得到所述硅片的测试区域的第二总金属含量。
8.根据权利要求1所述的硅片中金属含量的测量方法，其特征在于，所述测试区域为扇形或圆形。
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