CN112709071A - 聚丙烯-碳纤维复合材料用热塑性乳液上浆剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚丙烯‑碳纤维复合材料用热塑性乳液上浆剂及其制备方法，主要解决碳纤维与聚丙烯基体之间界面强度低的问题。通过采用一种热塑性乳液上浆剂，包括：改性聚丙烯蜡、分散介质和乳化剂；其中，所述改性聚丙烯蜡由聚丙烯蜡、改性单体与引发剂反应得到；所述改性单体选自含有磺酸基、羧酸基、羟基、酸酐基、胺基中的一种或两种以上的烯基单体的技术方案，较好地解决了该问题，可用于碳纤维上浆剂及碳纤维的工业化生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯/碳纤维复合材料用热塑性乳液上浆剂及其制备方法。
背景技术
碳纤维复合材料由于其优异的性能而得到了广泛的关注与应用，但是碳纤维的韧性与耐磨性较差，在生产与加工过程中易出现毛丝及单丝断裂,导致碳纤维强度下降，进而影响碳纤维复合材料的力学性能。为了解决这一问题，碳纤维在收卷前会进行上浆，碳纤维表面的上浆剂不仅可以使碳纤维集束，改善加工性能，同时还可以提高碳纤维与树脂基体的界面强度。
聚丙烯具有耐溶剂性、电绝缘性、流动性、化学稳定性及低成本等优点，但是其尺寸稳定差，拉伸、冲击及弯曲性能难以满足实际需求。而碳纤维/聚丙烯增强复合材料可以结合两者的优点，既保留了聚丙烯的优点，又极大提升了材料的力学性能。并且与热固性树脂基碳纤维复合材料相比，碳纤维/聚丙烯作为热塑性复合材料具有可回收的优势。但是碳纤维表面能低、表面活性基团少、化学惰性高，此外聚丙烯是非极性聚合物，这导致在制备聚丙烯/聚丙烯复合材料时，聚丙烯与碳纤维的浸润性较差，界面强度低，极大地削弱了碳纤维承受应力的作用。目前使用的上浆剂大多是针对热固性树脂的环氧体系，与热塑性树脂基体的匹配性较差。因此针对聚丙烯/碳纤维复合材料界面的上浆剂亟待开发。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有上浆剂与热塑性树脂基体的匹配性较差，造成聚丙烯与碳纤维的浸润性较差，界面强度低的问题，提供一种与聚丙烯相容性较好的热塑性乳液上浆剂，本发明采用与聚丙烯相容性较好的改性聚丙烯蜡作为上浆剂基体制备了热塑性乳液上浆剂。该乳液上浆剂与聚丙烯树脂基体匹配性优异，环境污染小，稳定性高。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的热塑性乳液上浆剂的制备方法。
为了解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案为：一种热塑性乳液上浆剂，包括：改性聚丙烯蜡、分散介质和乳化剂；其中，所述改性聚丙烯蜡由聚丙烯蜡、改性单体与引发剂反应得到；所述改性单体选自含有磺酸基、羧酸基、羟基、酸酐基、胺基中的一种或两种以上的烯基单体。
上述技术方案中，所述改性单体优选选自甲基丙烯酸、马来酸、丙烯酸、马来酸酐、琥珀酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯或丙烯酰胺中的一种或两种以上；所述的引发剂优选包括过氧化二异丙苯、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或两种以上；所述的聚丙烯蜡的重均分子量优选为500～20000；进一步优选为1000-7000。
上述技术方案中，所述乳化剂优选选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴非离子表面活性剂中的一种或两种以上；所述分散介质优选为水，所述水并无特殊要求，例如但不限定优选为去离子水。
上述技术方案中，所述改性聚丙烯蜡、分散介质和乳化剂的质量比为1:(0.8～30):(0.02～0.8)。
上述技术方案中，所述的乳化剂优选是吐温、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、N-十六烷基硼酸二乙醇胺酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇月桂酸酯、单硬脂酸甘油酯、羟基化羊毛脂、乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯、四乙二醇单油酸酯、四乙二醇单月桂酸酯、六乙二醇单硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、丙二醇单月桂酸酯、纯月桂基硫酸钠、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酪、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯二油酸酯、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇羊毛脂油酸衍生物、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯烷基酚、聚氧丙烯甘露醇二油酸酯、聚氧丙烯硬脂酸酯、聚氧丙烯羊毛醇醚的一种或几种复配。
为了解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案为：一种热塑性乳液上浆剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)改性聚丙烯蜡的制备：
将聚丙烯蜡、引发剂与改性单体，进行反应，得到改性聚丙烯蜡；
(2)将步骤1中得到的改性聚丙烯蜡，熔融，加入乳化剂和水进行乳化，过滤得到水包油型乳液，即为所述热塑性乳液上浆剂。
上述技术方案中，所述步骤(1)中，所述反应优选包括以下步骤：将聚丙烯蜡熔融或溶解，在搅拌条件下加热到50-110℃，加入引发剂与改性单体，然后继续恒温搅拌1-5h，即得到改性聚丙烯蜡。
上述技术方案中，所述步骤(1)得到的改性聚丙烯蜡可以直接使用也可以经过纯化处理再加以使用，例如但不限定优选包括纯化处理的步骤：将步骤(1)中得到的改性聚丙烯蜡加入到丙酮中沉淀，离心后去掉清液，然后再用甲苯溶解，加入丙酮沉淀离心，重复数次后干燥，除去未反应的小分子，得到纯化的改性聚丙烯蜡。
上述技术方案中，所述步骤(1)中，所述的聚丙烯蜡的重均分子量优选为500～20000中的一种或两种以上。
上述技术方案中，所述步骤(1)中，所述的改性单体优选为甲基丙烯酸、马来酸、丙烯酸、马来酸酐、琥珀酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯或丙烯酰胺中的一种。
上述技术方案中，所述步骤(1)中，所述的引发剂优选为过氧化二异丙苯、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种。
上述技术方案中，所述步骤(1)中，所述的乳化剂优选是吐温、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、N-十六烷基硼酸二乙醇胺酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇月桂酸酯、单硬脂酸甘油酯、羟基化羊毛脂、乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯、四乙二醇单油酸酯、四乙二醇单月桂酸酯、六乙二醇单硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、丙二醇单月桂酸酯、纯月桂基硫酸钠、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酪、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯二油酸酯、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇羊毛脂油酸衍生物、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯烷基酚、聚氧丙烯甘露醇二油酸酯、聚氧丙烯硬脂酸酯、聚氧丙烯羊毛醇醚的一种或几种复配。
上述技术方案中，所述步骤(2)中，所述的改性聚丙烯蜡、分散介质和乳化剂的质量比优选为1:(0.8～30):(0.02～0.8)。
上述技术方案中，所述步骤(2)中，所述的乳化过程优选为向改性聚丙烯蜡中加入乳化剂后，加热到熔融，在剪切和搅拌的条件下，缓慢加入去离子水，直到体系由油包水转化为水包油，得到所述的热塑性乳液上浆剂。
上述技术方案中，所述的热塑性乳液上浆剂可以加入水调节固含量至应用范围。
本发明通过采用改性聚丙烯蜡作为上浆剂基体的热塑性乳液上浆剂，既可以与碳纤维表面的活性基团发生作用，又可以与聚丙烯具有良好的相容性，与聚丙烯树脂基体匹配性优异，解决了碳纤维与聚丙烯树脂黏结性差的问题，使得使用该上浆剂上浆的碳纤维与聚丙烯树脂基体的界面强度显著提升，具有得到的碳纤维与聚丙烯浸润性好，界面强度较高的优点；同时具有环境污染小，稳定性高的优点。
采用本发明的技术方案，得到的热塑性乳液上浆剂，用于碳纤维，与聚丙烯浸润性好，界面强度较高，界面剪切强度可达66MPa以上，取得了较好的技术效果。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行阐述，但是这些描述不是对本发明权利要求的限制。
【实施例1】
将1000g聚丙烯蜡(重均分子量3000)和1500g甲苯加入到5L反应容器中，在搅拌条件下升温至80℃，使聚丙烯蜡完全溶于甲苯中。加入40g过氧化二苯甲酰与65mL甲基丙烯酸，添加完毕后继续搅拌恒温2h。
向反应完毕后的溶液加入丙酮，离心，去除上层清液，再用甲苯溶解，用丙酮沉淀，重复三次，将用丙酮沉淀出的产物过滤干燥即可得到改性聚丙烯蜡。将改性聚丙烯蜡升温至熔融，加入100g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，在搅拌剪切条件下，缓慢加入去离子水2000mL，保持恒温搅拌剪切条件4h，然后再加入2000mL去离子水得到改性聚丙烯蜡乳液上浆剂。
上浆碳丝/聚丙烯树脂界面剪切强度测试：以丙酮为溶剂，采用索氏提取法将Toray T800H×12k表面上浆剂去除得到碳丝，将所制备的上浆剂浓度调为1％，对碳丝进行上浆后105℃烘干，得到上浆碳丝。采用纤维-树脂基体界面强度测定仪将聚丙烯树脂熔融后涂覆于上浆碳丝表面，测定上浆碳丝/聚丙烯树脂的界面剪切强度。
【实施例2-3】
上浆剂制备方法与实施例1相同，不同之处在于所用聚丙烯蜡的重均分子量不同，分别为1000与5000。
【实施例4】
将1000g聚丙烯蜡(重均分子量3000)和1500g甲苯加入到5L反应容器中，在搅拌条件下升温至80℃，使聚丙烯蜡完全溶于甲苯中。加入40g过氧化二苯甲酰，100g马来酸酐，加入完毕后继续搅拌恒温2h。
向反应完毕后的溶液加入丙酮，离心，去除上层清液，再用甲苯溶解，用丙酮沉淀，重复三次，将用丙酮沉淀出的产物过滤干燥即可得到改性聚丙烯蜡。改性聚丙烯蜡升温至熔融，加入100g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，在搅拌剪切条件下，缓慢加入去离子水2000mL，保持恒温搅拌剪切条件4h，然后再加入2000mL去离子水得到改性聚丙烯蜡乳液上浆剂。
上浆碳丝/聚丙烯树脂界面剪切强度测试与实施例1相同。
【实施例5】
将1000g聚丙烯蜡(重均分子量3000)和1500g甲苯加入到5L反应容器中，在搅拌条件下升温至80℃，使聚丙烯蜡完全溶于甲苯中。加入40g过氧化二苯甲酰，65mL甲基丙烯酸，加入完毕后继续搅拌恒温2h。
向反应完毕后的溶液加入丙酮，离心，去除上层清液，再用甲苯溶解，用丙酮沉淀，重复三次，将用丙酮沉淀出的产物过滤干燥即可得到改性聚丙烯蜡。改性聚丙烯蜡升温至熔融，加入100g十二烷基苯磺酸钠，在搅拌剪切条件下，缓慢加入去离子水2000mL，保持恒温搅拌剪切条件4h，然后再加入2000mL去离子水得到改性聚丙烯蜡乳液上浆剂。
上浆碳丝/聚丙烯树脂界面剪切强度测试与实施例1相同。
【实施例6】
将1000g聚丙烯蜡(重均分子量3000)加入到600mL1,2-二氯乙烷和氯磺酸混合溶液中，在氮气气氛保护下，缓慢升温至80℃，保持反应2h。将处理后的改性聚丙烯蜡先用1,2-二氯乙烷洗涤，再用丙酮进行洗涤烘干，得到上浆剂基体树脂。
将上述改性聚丙烯蜡加热至熔融，加入100g烷基酚聚氧乙烯醚-10，在搅拌剪切条件下，缓慢加入去离子水2000mL，保持恒温搅拌剪切条件4h，然后再加入1000mL去离子水得到改性聚丙烯蜡乳液上浆剂。
上浆碳丝/聚丙烯树脂界面剪切强度测试与实施例1相同。
【实施例7】
将1000g聚丙烯蜡(重均分子量3000)加入到600mL1,2-二氯乙烷和氯磺酸混合溶液中，在氮气气氛保护下，缓慢升温至80℃，保持反应2h。将处理后的改性聚丙烯蜡先用1,2-二氯乙烷洗涤，再用丙酮进行洗涤烘干，得到上浆剂基体树脂。
将上述改性聚丙烯蜡加热至熔融，加入100g复配乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚-10与十二烷基苯磺酸钠质量比为1:1)，在搅拌剪切条件下，缓慢加入去离子水2000mL，保持恒温搅拌剪切条件4h，然后再加入1000mL去离子水得到改性聚丙烯蜡乳液上浆剂。
上浆碳丝/聚丙烯树脂界面剪切强度测试与实施例1相同。
【实施例8】
将100phr聚丙烯蜡(重均分子量3000)、0.3phr过氧化二异丙苯和0.2phr抗氧剂加入高速混合机加热搅拌10min，再加入1.0phr马来酸酐搅拌15min，待充分混合后，利用双螺杆挤出机挤出，得到马来酸酐改性的聚丙烯蜡材料。
取1000g上述改性聚丙烯蜡加热至熔融，加入100g烷基酚聚氧乙烯醚-10，在搅拌剪切条件下，缓慢加入去离子水2000mL，保持恒温搅拌剪切条件4h，然后再加入1000mL去离子水得到改性聚丙烯蜡乳液上浆剂。
上浆碳丝/聚丙烯树脂界面剪切强度测试与实施例1相同。
【比较例1】
上浆碳丝/聚丙烯树脂界面剪切强度测试与实施例1相同，不同之处在于上浆剂制备方法。
上浆剂制备：将1000g双酚A环氧加热熔融，加入100g烷基酚聚氧乙烯醚-10，在搅拌剪切条件下，缓慢加入去离子水2000mL，保持恒温搅拌剪切条件4h，然后再加入1000mL去离子水得到乳液上浆剂。
【比较例2】
直接测试Toray T800H×12k碳纤维与聚丙烯树脂的界面剪切强度。采用纤维-树脂基体界面强度测定仪将聚丙烯树脂熔融后涂覆于Toray T800H×12k碳纤维表面，测定Toray T800H×12k碳纤维/聚丙烯树脂的界面剪切强度。
附表1碳纤维与聚丙烯树脂界面剪切强度测试结果
Claims (10)
1.一种热塑性乳液上浆剂，包括：改性聚丙烯蜡、分散介质和乳化剂；其中，所述改性聚丙烯蜡由聚丙烯蜡、改性单体与引发剂反应得到；所述改性单体选自含有磺酸基、羧酸基、羟基、酸酐基、胺基中的一种或两种以上的烯基单体。
2.根据权利要求1所述的热塑性乳液上浆剂，其特征在于所述改性单体选自甲基丙烯酸、马来酸、丙烯酸、马来酸酐、琥珀酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯或丙烯酰胺中的一种或两种以上；所述的引发剂包括过氧化二异丙苯、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或两种以上；所述的聚丙烯蜡的重均分子量为500～20000；进一步优选为1000-7000。
3.根据权利要求1所述的热塑性乳液上浆剂，其特征在于所述乳化剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴非离子表面活性剂中的一种或两种以上；所述分散介质为水。
4.根据权利要求1所述的热塑性乳液上浆剂，其特征在于所述改性聚丙烯蜡、分散介质和乳化剂的质量比为1:(0.8～30):(0.02～0.8)。
5.一种热塑性乳液上浆剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)改性聚丙烯蜡的制备：
将聚丙烯蜡、引发剂与改性单体，进行反应，得到改性聚丙烯蜡；
(2)将步骤1中得到的改性聚丙烯蜡，熔融，加入乳化剂和水进行乳化，过滤得到水包油型乳液，即为所述热塑性乳液上浆剂。
6.根据权利要求5所述的热塑性乳液上浆剂的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯蜡的重均分子量为为500～20000；进一步优选为1000-7000。
7.根据权利要求5所述的热塑性乳液上浆剂的制备方法，其特征在于所述的改性单体为甲基丙烯酸、马来酸、丙烯酸、马来酸酐、琥珀酸酐、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯或丙烯酰胺中的一种或两种以上。
8.根据权利要求5所述的热塑性乳液上浆剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或两种以上。
9.根据权利要求5所述的热塑性乳液上浆剂的制备方法，其特征在于所述的乳化过程为向改性聚丙烯蜡中加入乳化剂后，加热到熔融，在剪切和搅拌的条件下，加入水，直到体系由油包水转化为水包油，得到所述的热塑性乳液上浆剂。
10.根据权利要求5所述的热塑性乳液上浆剂的制备方法，其特征在于所述乳化剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴非离子表面活性剂中的一种或两种以上。
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