CN112708189B - 一种满足b1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种满足b1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料及其制备方法和应用，所述光缆护套料包括如下组分：乙烯‑丙烯酸甲酯共聚物EMA5～35份；乙烯‑辛烯共聚物POE25～55份；氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物SEBS15～30份；SEBS‑g‑MAH3～8份；聚苯醚PPO3～8份；活化低温烧结填料25～55份；氢氧化镁50～90份；填充油5～10份；抗氧剂1～3份；润滑剂1～3份；所述氢氧化镁表面采用3‑氨丙基三乙氧基硅烷包覆处理，包覆率大于等于80％；所述活化低温烧结填料的活化度大于等于95％。所述护套料满足B1级陶瓷化阻燃；拉伸强度大于10MPa，热释放峰值小于等于30KW，热释放总量小于15MJ，由护套料制成的护套成品透光率大于60％。

Description

一种满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及电缆技术领域，更具体地，涉及一种满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料及其制备方法和应用。
背景技术
GB/T 31247 B1级阻燃电缆，主要应用于机场、车站、轨道交通、大型楼宇等人口密集场合。GB/T 31247 B1级阻燃相比于GB/T 19666和GB/T 17651，对护套材料的热释放和烟释放性能有更高的要求，传统护套材料较难满足。传统的氢氧化物填充阻燃剂，阻燃效率较低。材料需要大量加入氢氧化物才能满足阻燃要求，会大大牺牲材料的机械性能和加工性能。传统陶瓷化聚烯烃材料，成炭效果理想，有助于线缆的成束燃烧，但是烟密度较难满足低烟无卤电缆护套料的要求。
中国专利(CN109503933A)公开了一种B1级阻燃电缆用无卤低烟乙烯-乙酸乙烯酯内护套料及制备方法。该方法中至少要加入250～300份的氢氧化镁，如此大量的氢氧化镁会劣化护套料的力学性能，且该方法也没有做成陶瓷化，其效果也不好。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的力学性能差，烟密度和热释放较高的缺陷，提供一种满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料。
本发明的另一目的在于提供所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料，包括如下按重量份计算的组分：
Figure BDA0002841466740000011
Figure BDA0002841466740000021
所述氢氧化镁表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆处理，包覆率大于等于 80％；
所述活化低温烧结填料的活化度大于等于95％；
本发明采用乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和SEBS-g-MAH提高树脂的力学性能；采用活化低温烧结填料、聚苯醚和经过3-氨丙基三乙氧基硅烷表面处理的氢氧化镁保持陶瓷化B1级阻燃、低烟；其中，聚苯醚和活化低温烧结填料能够提高成碳能力，陶瓷化效果更好，经过表面处理的氢氧化镁与活化低温烧结填料相互配合不仅能够降低热释放而且还能降低烟释放。通过上述的组分的配合能够满足陶瓷化B1级阻燃。
所述氢氧化镁的包覆率通过GB/T 19281-2014方法测定。
所述活化度的测试用GB/T 19281-2014规定测试方法测定，
优选地，所述活化低温烧结填料含有如下按重量份计算的组分：
Figure BDA0002841466740000022
所述红磷经过包覆处理，红磷有效含量大于等于60％。
所述红磷有效量通过热重-红外-气相色谱/质谱(TG-IR-GC/MS)联用方法测定。
优选地，所述氢氧化镁的平均粒径小于等于1.5μm。
所述氢氧化镁的平均粒径大于1.5μm阻燃效果会降低。
优选地，所述乙烯-丙烯酸甲酯共聚物EMA在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为1～6g/10min。所述熔融指数若低于1g/10min，则加工难度大，若熔融指数大于6g/10min，则力学性能会降低。
优选地，所述乙烯-丙烯酸甲酯共聚物EMA中甲基丙烯酸的质量百分比含量大于等于18％。甲基丙烯酸的质量百分比大于18％具有较好的阻燃效果。
优选地，所述乙烯-辛烯共聚物POE在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为0.5～3g/10min。所述熔融指数若低于0.5g/10min，则加工难度大，若熔融指数大于3.5g/10min，则力学性能会降低。
优选地，所述乙烯-辛烯共聚物POE的密度在0.870～0.895g/cm3。
优选地，所述聚苯醚PPO为粉体聚苯醚，平均粒径小于等于100μm。所述聚苯醚的平均粒径若大于100μm，则会降低力学性能。
优选地，所述硼酸锌中B2O3的质量百分比为45～48％。
所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS的分子量为25～60万，苯乙烯含量为20％～40％。
所述填充油为环烷基橡胶油，闪点为180-240℃，运动粘度(40℃)：40-120 mm2/s-1。
所述SEBS-g-MAH，苯乙烯含量为20％～40％，接枝率为0.8～3％。
所述低熔点玻璃粉的熔点低于500℃。
所述硅灰石的平均粒径为5～20nm，长径比为5～15。
所述抗氧剂为1010和168的混合物，其重量比为(1～2)：1。
所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、聚乙烯蜡、石蜡、硅酮母粒或硅油中的一种。
本发明还提供所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将硼酸锌、红磷、低熔点玻璃粉、硅灰石、二氧化硼按比例搅拌均匀，加入硅烷偶联剂再搅拌均匀，得到活化低温烧结填料；
S2.按配比将氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS和乙烯-辛烯共聚物 EMA、聚苯醚PPO，经挤出机挤出造粒，烘干；
S3.将步骤S2烘干的物料、S1制备得到的低温和剩余物料按比例投入到密炼机中混炼，出料并投入到造粒机中进行造粒。
所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料在制备光缆护套中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料，采用活化低温烧结填料与经过表面处理的氢氧化镁和聚苯醚加入树脂中，不仅能满足B1级陶瓷化阻燃，而且还能保持低烟和低热；拉伸强度大于10MPa，热释放峰值小于小于等于30KW，热释放总量小于15MJ，由护套料制成的护套成品透光率大于 60％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下实施例及对比例中采用的原料如下：
EMA A：在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为2g/10min，甲基丙烯酸占EMA树脂的质量百分比21.5％；采用的是埃克森美孚的TC 110Blown牌号；
EMA B1：在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为3.2g/10min，甲基丙烯酸占EMA树脂的质量百分比为21.5％；采用的是埃克森美孚的TC 114Blown 牌号
EMA C：在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为5g/10min，甲基丙烯酸占EMA树脂的质量百分比为24％；采用的是埃克森美孚的TC 220ExCo牌号
EMA D：在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为8g/10min，甲基丙烯酸占EMA树脂的质量百分比为25％；采用的是埃克森美孚的TC 121Molding 牌号
EMA B2：在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为3.2g/10min，甲基丙烯酸占EMA树脂的质量百分比为18％；采用的是埃克森美孚的TC 121Molding 牌号
EMA B3：在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为3g/10min，甲基丙烯酸占EMA树脂的质量百分比为30％；采用的是杜邦公司的AC 1330牌号
EMA B4：在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为3g/10min，甲基丙烯酸占EMA树脂的质量百分比为17％；采用的是法国阿克玛公司的15MA 03牌号
POE：LG化学牌号为LC 180；其熔融指数为1.2g/10min；密度为0.885；
SEBS：中国 台湾台橡的SEBS 6151，分子量为27万，苯乙烯含量为32％；
SEBS-g-MAH：中国 台湾台橡的SEBS 6151的接枝马来酸酐；
PPO A：粉体聚苯醚，平均粒径60μm；实验室自制
PPO B：粉体聚苯醚，平均粒径80μm；实验室自制
PPO C：粉体聚苯醚，平均粒径100μm；实验室自制
PPO D：粉体聚苯醚，平均粒径120μm；实验室自制
PPO粉制备，采用蓝星化学的LXR-045牌号PPO，采用球磨机，通液氮低温研磨，后筛选分类，获得不同粒径PPO粉体。
氢氧化镁A1：平均粒径1.5μm，表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆处理，包覆率80％。
氢氧化镁B：平均粒径1.5μm，表面采用1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷包覆处理，包覆率80％。
氢氧化镁A2：平均粒径1.5μm，表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆处理，包覆率90％。
氢氧化镁A3：平均粒径1.5μm，表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆处理，包覆率70％。
氢氧化镁A4：平均粒径1μm，表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆处理，包覆率90％。
氢氧化镁A5：平均粒径2μm，表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆处理，包覆率90％。
活化低温烧结填料A：活化度95％；由B2O3的含量为45％的硼酸锌、含磷有效量为60％的红磷、低熔点玻璃粉、硅灰石、二氧化硼、硅烷偶联剂组成；
活化低温烧结填料B：活化度90％；由B2O3的含量为45％的硼酸锌、含磷有效量为60％的红磷、低熔点玻璃粉、硅灰石、二氧化硼、硅烷偶联剂组成；
活化低温烧结填料C：活化度95％；由B2O3的含量为45％的硼酸锌、含磷有效量为50％的红磷、低熔点玻璃粉、硅灰石、二氧化硼、硅烷偶联剂组成；
硼酸锌：低熔点玻璃粉：Flamtard V 100William Blythe公司、硅烷偶联剂：3-氨丙基三乙氧基硅烷、有效含量60％的红磷：、有效含量50％的红磷：采用的是广州银塑公司牌号为950X的红磷母粒硅灰石：采用的是美国NYCO公司牌号为M400的硅灰石；二氧化硼：采用的是北京中金研新材料有限公司生产的二氧化硼。
填充油：采用的是福州东南工业油品有限公司牌号为KN4006填充油
抗氧剂：采用的是巴斯夫抗氧剂1010
润滑剂：采用的是霍尼韦尔的PE蜡AC-6A
下面结合实施例来详细说明本发明。
下面实施例和对比例均通过以下方法制备光缆护套料，按照表1～3的重量比称取各组分；具体步骤如下：
S1.按重量份计，称取硼酸锌10份、红磷0.5份、低熔点玻璃粉55份、硅灰石10份、二氧化硼3份按低温烧结填料的比例，投入到带加热高速搅拌机，在70℃条件下高速搅拌3min到其均匀，加入硅烷偶联剂0.8份，搅拌不低于 15min。
S2.按配比将氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS和乙烯-辛烯共聚物POE、聚苯醚PPO，经双螺杆挤出机(长径比L/D＝48)挤出造粒，各区设定温度为180～260℃，造得一步料，一步料经过60℃，2小时烘干。
S3.将烘干一步料、活化低温烧结填料和其余物料按比例投入到密炼机中混炼，混炼至料温为145-160℃，密炼机需要通冷却水，密炼时间不得低于10分钟。出料并投入到单螺杆造粒机中进行造粒，切粒方式为风冷模面切粒。
实施例1～7
表1实施例1～7的配方(份)
Figure BDA0002841466740000061
Figure BDA0002841466740000071
实施例8～13
表2实施例8～13的配方(份)
Figure BDA0002841466740000072
Figure BDA0002841466740000081
对比例1～4
表3对比例1～4的配方(份)
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
EMA B1 20 20 20 20
POE 30 30 30 30
SEBS 20 20 20 20
SEBS-g-MAH 5 5 5 5
PPO A 5 5 5 5
氢氧化镁A1 70 — — 70
氢氧化镁B — 70 — —
氢氧化镁A3 — — 70 —
活化低温烧结填料A — 40 40 —
活化低温烧结填料B — — — 40
填充油 8 8 8 8
抗氧剂 2 2 2 2
润滑剂 1 1 1 1
将各实施例将各实施例所得粒料在平板硫化机上经180℃*10min压片，压力为15Mpa，样片厚度1mm，在室温下放置16h后测试常规性能。电缆及电缆材料根据GB/T 32129-2015低烟无卤材料标准和GB 31247-2014 B1阻燃等级标准的测试方法；成品透光率的测试方法采用GB/T 17651-2008规定方法测试。
表4实施例和对比例的测试数据
Figure BDA0002841466740000082
Figure BDA0002841466740000091
从实施例1～7看，随着EMA的熔指升高，材料力学下降，随着MA含量增高，材料阻燃性能越好；
从实施例2和8看，氢氧化镁的表面处理的包覆率越高，材料力学性能越好；
从实施例2和9～10看，氢氧化镁的平均粒径越小，材料阻燃性能越好；
从实施例2和11～13看，聚苯醚的平均粒径小于等于100μm时效果越好；
从对比例1～4看，无烧结填料时，材料热释放总量和峰值都严重超标，烧结填料比例不符合要求，材料的燃烧热释放总量和峰值也超出标准要求；如果氢氧化镁表面处理剂选择不恰当，材料力学性能有较大的影响，并且阻燃出现一定的下降。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料，其特征在于，包括如下按重量份计算的组分：
Figure FDA0003808426980000011
所述氢氧化镁表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆处理，包覆率大于等于80％；所述乙烯-丙烯酸甲酯共聚物中甲基丙烯酸的质量百分比含量大于等于18％；
所述活化低温烧结填料的活化度大于等于95％；
所述活化烧结填料含有如下按重量份计算的组分：
Figure FDA0003808426980000012
所述红磷经过包覆处理，红磷有效含量大于等于60％。
2.如权利要求1所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料，其特征在于，所述氢氧化镁的平均粒径小于等于1.5μm。
3.如权利要求1所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料，其特征在于，所述乙烯-丙烯酸甲酯共聚物EMA在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为1～6g/10min。
4.如权利要求1所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料，其特征在于，所述乙烯-辛烯共聚物在190℃，2.16Kg负重条件下的熔融指数为0.5～3g/10min。
5.如权利要求1所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料，其特征在于，所述乙烯-辛烯共聚物POE的密度为0.870～0.895g/cm3。
6.如权利要求1所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料，其特征在于，所述聚苯醚PPO为粉体聚苯醚，平均粒径小于等于100μm。
7.如权利要求1～6任一项所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将硼酸锌、红磷、低熔点玻璃粉、硅灰石、二氧化硼按比例搅拌均匀，加入硅烷偶联剂再搅拌均匀，得到活化低温烧结填料；
S2.按配比将氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和乙烯-辛烯共聚物、聚苯醚，经挤出机挤出造粒，烘干；
S3.将步骤S2烘干的物料、S1制备得到的低温和剩余物料按比例投入到密炼机中混炼，出料并投入到造粒机中进行造粒。
8.如权利要求1～6任一项所述满足B1级阻燃陶瓷化低烟无卤光缆护套料在制备光缆护套中的应用。
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