CN117757176A - 一种b1级硅烷自交联低烟无卤绝缘料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种B1级硅烷自交联低烟无卤绝缘料及其制备方法和应用。所述低烟无卤绝缘料，以重量份计，包括A料50‑70份；B料30‑50份；其中A料按重量份计，包括以下组分：聚乙烯0‑10份、增韧剂20‑40份、氢氧化镁80‑120份、协效阻燃剂20‑30份、催化助剂1‑5份、抗氧剂1‑5份、加工助剂1‑5份；其中B料按重量份计，包括以下组分：引发剂母粒5‑10份、无机填充粉体80‑120份、增韧剂20‑40份、抗氧剂1‑5份、加工助剂1‑5份；B料中引发剂母粒按重量份计，包括如下组分：聚乙烯10‑30份、增韧剂30‑50份、硅烷类偶联剂1‑5份。本发明的低烟无卤自交联绝缘料所得B1级电线缆机械性能良好，并且阻燃性能可以达到B1级。
Description
技术领域
本发明涉及电线电缆材料技术领域，特别涉及一种B1级硅烷自交联低烟无卤绝缘料及其制备方法和应用。
背景技术
重要公共建筑等人类密集处建筑用电线电缆质量受到社会各界广泛关注；满足GB/T 31247B1高阻燃等级的电线电缆逐渐成为主流，主要应用于机场、车站、轨道交通、大型楼宇等人口密集场合。现有技术中一般在电缆中加入氢氧化镁作为阻燃剂以满足低烟阻燃的要求，然而氢氧化镁填充量太高，又会导致力学性能的下降，且当达到一定用量之后，对阻燃性能的提升并不明显。
交联线缆具有优良的耐高温性能、更高的长期使用温度、更长的使用寿命，现有技术中较多采用辐射交联制备绝缘电缆料，所得绝缘料热释放量低、发烟量小、成壳好、无滴落，可以兼顾阻燃、机械性能与加工性能。然而，由于该电线缆用绝缘材料需委外经过辐照交联，生产效率相对低且成本偏高，很难高效应用于大规模工程建筑、轨道交通领域。因此目前亟需一种满足B1级硅烷自交联低烟无卤绝缘料，以满足家装及工程建筑等行业的需求。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提出了一种B1级硅烷自交联低烟无卤绝缘料及其制备方法和应用。
本发明提供一种B1级硅烷自交联无卤绝缘料，包括A料和B料，以重量份计，包括如下组分：
A料为50-70份，B料为30-50份；
其中，A料按重量份计，包括以下组分：
B料按重量份计，包括以下组分：
其中，所述无机填充粉体为氢氧化镁，所述协效阻燃剂为次磷酸铝或次磷酸镁；
B料中所述引发剂母粒按重量份计，包括如下组分：
本申请采用特定粒径的氢氧化镁与特定协效阻燃剂在高氢氧化镁填充量下能使绝缘料达到B1级，并且以特定的增韧剂作为基体树脂可以实现良好的力学性能，达到兼顾阻燃性与力学性能的效果，A料密度在1.55-1.80g/cm3，若A料或者B料中无机粉体填充量少，A与B料密度差异大，加工过程中出现分层，导致不能混合均匀下料，易出现凝胶。
进一步地，所述增韧剂为POE、EVA、EEA、EMA、EBA中的一种或多种，这些增韧剂本身就是基体，添加量相对聚乙烯更多的情况下，可以保证在高填充阻燃剂粉体下材料具有较好的力学性能，而这些树脂与聚氨酯相比可以与聚乙烯具有更好的相容性。
进一步地，所述增韧剂的密度为0.85-0.97g/cm3(测试标准为GB/T2951.13-2008)，熔融指数为1.2-15g/10min，优选熔融指数为2.5-12g/10min(测试标准为GB/T3682-2000，在190℃，2.16kg条件下进行测试)。
进一步地，所述氢氧化镁的粒径D50为1-15μm，优选1.8-6.5μm，更优选2-3μm，氢氧化镁在特定粒径范围内对复合材料的力学性能影响小，且具有较好的阻燃性能，选用合适粒径的氢氧化镁，在高添加含量下可以实现良好的力学性能。
进一步地，所述协效阻燃剂的平均粒径D50小于等于50μm，优选为5-17μm，此粒径范围内的协效阻燃剂具有较好的阻燃性能和力学性能。
进一步地，所述引发剂为过氧化二叔丁基、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷或2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷中的一种或几种。
进一步地，所述催化助剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或二(十二烷硫基)二丁基锡中的一种或几种。
进一步地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
进一步地，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、168、RIANOX DSTDP中的至少一种。
进一步地，所述加工助剂选自氟类物、PE蜡、硅酮母粒或硬脂酸类物中的至少一种。
本发明还提供所述的无卤绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
按重量份称取引发剂母粒中的各组分，通过双螺杆挤出机共混造粒、干燥制得引发剂母粒；
按重量份称取A料中的各组分混合均匀，通过往复机混炼、塑化造粒，造粒完成后进行抽真空包装获得A料；
将制得的引发剂母粒与B料中其他按重量份称取的各组分混合均匀，通过往复机混炼、塑化造粒，造粒完成后进行抽真空包装获得B料；
将A料和B料按照配比进行混合，制得的自交联聚烯烃材料无需再委外进行辐照，经下游线缆厂挤塑后，放置一段时间后，空气中的水分子进入材料中，生成-Si-OH，然后-Si-OH与-Si-OH进行脱水综合形成交联网络，从而实现自身交联，制得B1级硅烷自交联低烟无卤绝缘料；
其中，所述双螺挤出机的螺杆转速为100rpm-350rpm，长径比为40:1-48:1，挤出加工温度设置为90℃-180℃，所述往复机长径比为15:1-22：1，螺杆转速控制在300-600rpm，加工温度设置为100℃-180℃。
本发明还提供所述的无卤绝缘料在制备家装或工程建筑布电线缆中的应用。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)本发明的低烟无卤绝缘料成功解决了电线缆材料制作过程低效率的问题，采用硅烷自交联减少了产品委外辐照的时间成本。
(2)本发明的低烟无卤绝缘料阻燃性能可以达到B1级。
(3)本发明的低烟无卤绝缘料在满足阻燃性能的同时满足力学性能要求。
(4)本发明的低烟无卤绝缘料在满足阻燃性能与力学性能的同时可以满足加工性能，挤塑后成品缆表面光滑，无凝胶点出现。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例
下面结合具体实施例和对比实施例来进一步说明本发明，以下具体实施例均为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，特别并不局限于下述具体实施例中所使用的各组分原料的型号。
一、实施例和对比例的原料来源如下：
增韧剂#1：EVA，牌号7350M，密度0.936g/cm3，熔融指数2.5g/10min，台湾台塑公司；
增韧剂#2：POE，牌号POE 7467，密度0.862g/cm3，熔融指数1.2g/10min，陶氏化学公司；
增韧剂#3：POE，牌号POE 8200，密度0.867g/cm3，熔融指数5g/10min，陶氏化学公司；
增韧剂#4：EVA，牌号EVA 7870H，密度0.948g/cm3，熔融指数15g/10min，台湾塑胶工业股份有限公司；
增韧剂#5：EVA，牌号EVA V33121，密度0.955g/cm3，熔融指数12g/10min，台湾亚聚；
氢氧化镁#1：MDH-2500g，D50为2.5μm，辽宁营口；
氢氧化镁#2：JS-MDH 02，D50为15μm，江苏镁铝化工；
氢氧化镁#3：牌号MDH F5，D50为1.1μm，烟台艾佛尔；
氢氧化镁#4：牌号ZH-H2-1，D50为6μm，无锡泽辉化工；
氢氧化铝：牌号AH-01DG，D50为1.8μm，洛阳中超；
协效阻燃剂#1：次磷酸铝，D 50为17μm，武洲化工新材料有限公司；
协效阻燃剂#2：次磷酸铝，牌号M-116S，D 50为5μm，上海力道新材料科技股份有限公司；
协效阻燃剂#3：次磷酸铝，牌号OP-1230，D 50为40μm，德国科莱恩阻燃剂公司；
协效阻燃剂#4：次磷酸镁，D50为40μm，湖北巨胜科技有限公司；
抗氧剂：DSTDP，平行实验使用的是同种物质；
催化助剂：二(十二烷硫基)二丁基锡，有机锡类催化剂，平行实验使用的是同种物质；
加工助剂：硅酮母粒润滑剂，平行实验使用的是同种物质；
聚乙烯：线性低密度聚乙烯LLDPE，LLDPE 7042，中石化；
硅烷类偶联剂：乙烯基三甲氧基硅烷，GX-172，硅宝科技；
引发剂：引发剂为2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，市售可得，平行实验用的是同种物质；
准备原料时，可根据需要的粒径对购买得到的氢氧化镁以及次磷酸铝或次磷酸镁进行筛选和/或研磨。
本发明实施例和对比例的无卤绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
按重量份称取引发剂母粒中的各组分，通过双螺杆挤出机共混造粒、干燥制得引发剂母粒；本申请实施例与对比例所用引发剂母粒中引发剂加入3份，聚乙烯加入20份，增韧剂加入40份，硅烷类偶联剂加入3份；其中，所述双螺挤出机的螺杆转速为300rpm，长径比为42:1，挤出加工温度设置为130℃-180℃；按重量份称取A料中的各组分混合均匀，通过往复机混炼、塑化造粒，造粒完成后进行抽真空包装获得A料；其中，所述往复机长径比19:1，螺杆转速控制在300-600rpm，加工温度设置为100-180℃；将制得的引发剂母粒与B料中其他按重量份称取的各组分混合均匀，通过往复机混炼、塑化造粒，造粒完成后进行抽真空包装获得B料；其中，所述往复机长径比19:1，螺杆转速控制在300-600rpm，加工温度设置为100-180℃；将A料和B料按照配比进行混合，制得的自交联聚烯烃材料无需再委外进行辐照，经下游线缆厂挤塑后，放置一段时间后，空气中的水分子进入材料中，生成-Si-OH，然后-Si-OH与-Si-OH进行脱水综合形成交联网络，从而实现自身交联，制得B1级硅烷自交联低烟无卤绝缘料。
二、各项性能测试方法
(1)加工性能测试方法：
热延伸性能测试方法：按照GB/T 2951.21-2008标准测试，GB/T2951.21-2008标准中热延伸率≤175％为满足要求。
(2)力学性能测试方法：
断裂伸长率测试方法：按照GB/T 1040.3-2006标准测试，GB/T1040.3-2006标准中初始断裂伸长率≥125％为达标。
(3)阻燃性能测试方法：
根据GB/T 31247-2014测试所得的热释放速率峰值、热释放总量、产烟总量和燃烧增长速率指数均合格时，材料通过B1级阻燃要求；GB/T31247-2014中要求受火1200秒内的热释放总量≤15MJ，燃烧增长速率指数≤150W/s。
表1实施例技术方案和效果(单位为重量份；A料：B料＝60:40)
表2实施例技术方案和效果(单位为重量份)(在实施例5基础上调整A与B的比例)
表3对比例技术方案和效果(单位为重量份；A料：B料＝60:40)
对比例1-9均与实施例5单一变量，对比例1次磷酸铝加入量过多，分散不开，导致挤塑后成品缆表面很多白点。对比例2次磷酸铝加入量过少，挤出外观光滑，但阻燃性能太差，不符合B1阻燃要求，对比例3不加次磷酸铝，挤出外观光滑，但是材料断裂伸长率太差，不符合力学性能要求，对比例4引发剂母粒加入量过少，对比例5不加引发剂母粒，完全交联不起来，对比例6引发剂母粒用量过多，过度交联，对比例7中B料中氢氧化镁加入量过少，A料与B料因密度差异太大，挤塑过程中出现A与B分层，出现交联不均匀，出现凝胶，对比例8中A料氢氧化镁加入量过少，也出现同样的情况，对比例9采用氢氧化铝作为无机填充粉体，氢氧化铝的分解温度较氢氧化镁低很多，一般在180℃左右，而B1级高填充量阻燃硅烷自交联体系在加工过程当中会出现熔温高于180℃的情况，导致材料发泡分解。以上对比例均无法在成品中呈现较好的外观以及加工性能的同时兼顾阻燃性能和力学性能。
基于表1至表3中加工性能、力学性能和阻燃性能的测试数据说明，通过实施例1-16制备得到的低烟无卤绝缘料，在200℃，0.2MPa下成品缆热延伸低于105％，其在加工性能满足条件的前提下，阻燃性能能够达到B1级，其中热释放总量低于13.6MJ，燃烧增长速率指数低于30W/s，且具有相对较好的力学性能，初始断裂伸长率达到151％及以上，相比于对比例具有明显优势，可有效满足客户与市场的高标准需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种B1级硅烷自交联无卤绝缘料，其特征在于，包括A料和B料，以重量份计，包括如下组分：
A料为50-70份，B料为30-50份；
其中，A料按重量份计，包括以下组分：
B料按重量份计，包括以下组分：
其中，所述无机填充粉体为氢氧化镁，所述协效阻燃剂为次磷酸铝或次磷酸镁；
B料中所述引发剂母粒按重量份计，包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的无卤绝缘料，其特征在于，所述增韧剂为POE、EVA、EEA、EMA、EBA中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2任一项所述的无卤绝缘料，其特征在于，所述增韧剂熔融指数为1.2-15g/10min，优选为2.5-12g/10min。
4.根据权利要求1所述的无卤绝缘料，其特征在于，所述氢氧化镁的粒径D50为1-15μm，优选为1.8-6.5μm。
5.根据权利要求1所述的无卤绝缘料，其特征在于，所述协效阻燃剂的平均粒径D50小于等于50μm，优选为5-17μm。
6.根据权利要求1所述的无卤绝缘料，其特征在于，所述引发剂为过氧化二叔丁基、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷或2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的无卤绝缘料，其特征在于，所述催化助剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或二(十二烷硫基)二丁基锡中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的无卤绝缘料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
9.权利要求1-8任意一项所述的无卤绝缘料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按重量份称取引发剂母粒中的各组分，通过双螺杆挤出机共混造粒、干燥制得引发剂母粒；
按重量份称取A料中的各组分混合均匀，通过往复机混炼、塑化造粒，造粒完成后进行抽真空包装获得A料；
将制得的引发剂母粒与B料中其他按重量份称取的各组分混合均匀，通过往复机混炼、塑化造粒，造粒完成后进行抽真空包装获得B料；
将A料和B料按照配比进行混合，制得无卤绝缘料。
10.权利要求1-8任意一项所述的无卤绝缘料在制备家装或工程建筑布电线缆中的应用。
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