CN112707739B - 一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法 - Google Patents

一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法，该方法的实施过程包括制粉、配置复合酸溶液、浸泡、过滤和干燥等步骤，氯化钾的去除率最高可达99.856％。本发明采用的试剂原料价格低廉，处理工艺简单，只需要通过浸泡过滤即可实现水泥窑用后砖中氯化钾的去除，氯化钾去除效率高，处理成本低，易于实现工业化应用。最终得到的再生复相镁砂细粉中氯化钾含量仅为0.005％，可作为建材或耐火材料的生产原料，实现了不可再生资源镁砂的可持续利用，有效解决了水泥窑用后砖堆放污染环境的问题，可产生显著的经济和社会效益。

Description

一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法
技术领域
本发明属于用后耐火材料处理再利用技术领域，具体而言，涉及一种水泥窑用后砖中去除氯化钾的方法。
背景技术
中国是水泥生产大国，2018年共生产水泥22.1亿吨，占世界总产量的56％，水泥生产过程中会产生大量的用后耐火材料，水泥窑用后砖就是其中之一。由于水泥窑用后砖存在氯化钾，其直接再利用存在耐材荷重软化温度低，高温蠕变性能差，出现“热脆”，寿命低等问题。目前水泥窑用后砖的处理方法主要是填埋或随意丢弃，不仅污染环境，而且浪费了镁砂等不可再生资源，分离除去水泥窑用后砖中的氯化钾，提高水泥窑用后砖的再利用率和应用效果，是其回收再利用的关键，是水泥行业的急需技术。
截止目前，对水泥窑用后砖中氯化钾去除的工艺没有相关报导。CN201511005271.7
《一种烧结灰中提取氯化钾的方法》中提到可采用浸出改良剂配制出的浸出溶液提取氯化钾，但配制溶液的工艺复杂，溶液中含有大量金属盐，不适应水泥窑用后砖中氯化钾的去除处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法，该方法工艺简单，氯化钾去除效率高，处理成本低，适用于大规模工业生产中水泥窑用后砖中氯化钾的去除。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现。
一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法，该方法包括以下步骤：
(1)通过人工拣选去掉水泥窑用后砖表面的变质层，将拣选后的水泥窑用后砖经颚式破碎机粗破至10-20mm，再经圆锥破碎机或对辊破碎机破碎至＜0.5mm，然后采用立式粉磨机粉磨至0.074-0.044mm，制成粉料；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸，0.05-1mol/L有机酸按照质量比1:1～1:10配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:1～1:6混合均匀后，在25℃，浸泡12-48小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物进行反复冲洗、过滤2-5次，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于100-200℃，干燥12-24h，得到再生复相镁砂细粉。
所述的有机酸包括柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或多种的混合物，柠檬酸、苹果酸、酒石酸的浓度均为0.05-1mol/L。
所述的有机酸为多种有机酸的混合物时，有三种混合方式，分别是柠檬酸、苹果酸质量比2:1～9:1；柠檬酸、酒石酸质量比5:2～9:1；柠檬酸、苹果酸和酒石酸质量比10:1:1～10:3:3。
所述水泥窑用后砖包括方镁石-铁铝尖晶石砖、方镁石-镁铝尖晶石砖、高铁镁砖。
所述的再生复相镁砂细粉可作为碱性耐火制品或建材制品的原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用的试剂原料价格低廉，处理工艺简单，只需要通过浸泡过滤即可实现水泥窑用后砖中氯化钾的去除，氯化钾去除效率高，处理成本低，易于实现工业化应用。再生复相镁砂细粉中氯化钾的含量符合国家标准要求，可作为建材或耐火材料的生产原料，实现了不可再生资源镁砂的可持续利用，有效解决了水泥窑用后砖堆放污染环境的问题，可产生显著的经济和社会效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，列举实施例并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
【实施例1】
一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法，该方法包括以下步骤：
(1)通过人工拣选去掉水泥窑用后砖(烧成带用后方镁石-铁铝尖晶石砖)表面的变质层，将拣选后的水泥窑用后砖经颚式破碎机粗破至10-20mm，再经圆锥破碎机或对辊破碎机破碎至＜0.5mm，然后采用立式粉磨机粉磨至0.074-0.044mm，制成粉料(氯化钾含量3.47％，氧化镁含量81.50％)；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸(0.05mol/L硝酸2kg)，0.05-1mol/L有机酸(0.15mol/L柠檬酸3kg)按照质量比1:1.5，配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:2(粉料2.5kg，5kg复合酸溶液)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(15kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥12h，得到再生复相镁砂细粉。
采用X射线检荧光检测样品中氯化钾含量为0.010％，氧化镁含量为85.11％，氯化钾去除率99.712％。
【实施例2】
步骤(1)同实施例1；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸(0.5mol/L硝酸1kg)，0.05-1mol/L有机酸(0.5mol/L柠檬酸5kg，0.1mol/L酒石酸溶液2kg)按照质量比1:7配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:3.2(粉料2.5kg，复合酸溶液8kg)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(15kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥24h，得到再生复相镁砂细粉。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.021％，氧化镁含量为84.24％，氯化钾去除率99.395％。
【实施例3】
步骤(1)同实施例1；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸(1mol/L硝酸2kg)，0.05-1mol/L有机酸(1mol/L柠檬酸5kg、1mol/L苹果酸1.5kg和0.5mol/L酒石酸1.5kg)按照质量比1:4配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:4(粉料2.5kg，复合酸溶液10kg)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤5次(20kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥12h，得到再生复相镁砂细粉。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.014％，氧化镁含量为83.88％，氯化钾去除率99.597％。
【实施例4】
步骤(1)同实施例1；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸(0.25mol/L硝酸2kg)，0.05-1mol/L有机酸(0.5mol/L柠檬酸9kg)按照质量比1:4.5配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:4.4(粉料2.5kg，复合酸溶液11kg)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(20kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥24h，得到再生复相镁砂细粉。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.005％，氧化镁含量为85.62％，氯化钾去除率99.856％。
【实施例5】
步骤(1)同实施例1；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸(0.1mol/L硝酸2kg)，0.05-1mol/L有机酸(1mol/L柠檬酸3kg)按照质量比1:1.5配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:2(粉料2.5kg，复合酸溶液5kg)混合均匀后，在25℃，浸泡12小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(10kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥24h，得到再生复相镁砂细粉。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.014％，氧化镁含量为84.12％，氯化钾去除率99.597％。
【实施例6】
步骤(1)同实施例1；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸(0.5mol/L硝酸1kg)，0.05-1mol/L有机酸(1mol/L柠檬酸3kg，0.5mol/L苹果酸1kg)按照质量比1:4配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:2(粉料2.5kg，复合酸溶液5kg)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(10kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于200℃，干燥24h，得到再生复相镁砂细粉。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.019％，氧化镁含量为85.73％，氯化钾去除率99.452％。
【对比例1】
步骤(1)同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的粉料和自来水按照质量比1:2(粉料2.5kg，5kg自来水)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(4)将步骤(2)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(15kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥12h，得到再生复相镁砂细粉。
对比例1实施步骤与实施例1相比，省去了制备复合酸溶液的步骤，用自来水代替复合酸溶液。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.350％，氧化镁含量为82.55％，氯化钾去除率89.914％。
【对比例2】
步骤(1)同实施例1；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸(0.05mol/L硝酸2kg)，0.01mol/L有机酸(0.01mol/L柠檬酸3kg)按照质量比1:1.5，配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:2(粉料2.5kg，5kg复合酸溶液)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(15kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥12h，得到再生复相镁砂细粉。
对比例2实施步骤与实施例1相同，其区别仅在于，用0.01mol/L柠檬酸代替步骤(2)中的0.15mol/L柠檬酸。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.147％，氧化镁含量为83.79％，氯化钾去除率95.764％。
【对比例3】
步骤(1)同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的粉料和0.15mol/L柠檬酸按照质量比1:2(粉料2.5kg，5kg柠檬酸)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(15kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥12h，得到再生复相镁砂细粉。
对比例3实施步骤与实施例1相比，省去了制备复合酸溶液的步骤，采用0.15mol/L柠檬酸5kg代替复合酸溶液。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.031％，氧化镁含量为84.57％，氯化钾去除率99.107％。
【对比例4】
步骤(1)同实施例1；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸(0.05mol/L硝酸2kg)，0.05-1mol/L有机酸(0.15mol/L柠檬酸3kg)按照质量比1:1.5，配制成复合酸溶液；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:0.5(粉料2.5kg，1.25kg复合酸溶液)混合均匀后，在25℃，浸泡24小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物反复进行冲洗、过滤3次(15kg水)，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于110℃，干燥12h，得到再生复相镁砂细粉。
对比例4实施步骤与实施例1相同，其区别仅在于，步骤(3)粉料和复合酸溶液质量比为1:0.5。
采用X射线荧光检测样品中氯化钾含量为0.069％，氧化镁含量为84.13％，氯化钾去除率98.012％。
表1氯化钾去除率
Figure BDA0002875112700000061
Figure BDA0002875112700000071
由表1可见，本发明的具体实施例对水泥窑用后砖中氯化钾的去除率最高可达99.856％，残余氯化钾仅为0.005％，优于国家标准《GB/T 17431.1-2010轻集料及其试验方法第1部分轻集料》中氯化物≤0.02％的指标，得到的复相氧化镁粉料可作为耐火材料的制备原料，有效解决了水泥窑用后砖堆放污染环境的问题，可产生显著的经济和社会效益。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内提出的构思或加以转换，均在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)通过人工拣选去掉水泥窑用后砖表面的变质层，将拣选后的水泥窑用后砖经颚式破碎机粗破至10-20mm，再经圆锥破碎机或对辊破碎机破碎至＜0.5mm，然后采用立式粉磨机粉磨至0.074-0.044mm，制成粉料；
所述水泥窑用后砖包括方镁石-铁铝尖晶石砖、方镁石-镁铝尖晶石砖、高铁镁砖；
(2)室温下将0.05-1mol/L硝酸，0.05-1mol/L有机酸按照质量比1:1～1:10配制成复合酸溶液；
所述的有机酸包括柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或多种的混合物，柠檬酸、苹果酸、酒石酸的浓度均为0.05-1mol/L；
所述的有机酸为多种有机酸的混合物时，有三种混合方式，分别是柠檬酸、苹果酸质量比2:1～9:1；柠檬酸、酒石酸质量比5:2～9:1；柠檬酸、苹果酸和酒石酸质量比10:1:1～10:3:3；
(3)将步骤(1)得到的粉料和步骤(2)配置好的复合酸溶液按照质量比1:1～1:6混合均匀后，在25℃，浸泡12-48小时，得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液的上层清液去掉，采用自来水对沉淀物进行反复冲洗、过滤2-5次，过滤后的沉淀物在干燥窑或烘箱中于100-200℃，干燥12-24h，得到再生复相镁砂细粉。
2.根据权利要求1所述的一种水泥窑用后砖中氯化钾的去除方法，其特征在于，所述的再生复相镁砂细粉可作为碱性耐火制品或建材制品的原料。
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