CN112707555B - 一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于水质净化过滤技术领域的一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统及制备方法。所述多级串联过滤系统由壳体包围，壳体内布设多孔陶罐和多孔陶板过滤单元；多孔陶罐过滤单元由第I多孔陶罐和第II多孔陶罐构成；多孔陶板过滤单元由第I多孔陶板和第II多孔陶板构成；过滤单元间填充包埋超声波振动片的混合滤料层；沿水流动方向，依次通过第I多孔陶罐和第II多孔陶罐内外表面，第I多孔陶罐内外表面分别负载银/氧化锌/碳纳米管纳米复合颗粒涂层和碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌；第II多孔陶罐表面负载火山石基碳氮掺杂纳米氧化锌颗粒复合涂层。光照下发挥光催化性能，降解水中有机污染物并对微生物起到灭活作用。
Description
技术领域
本发明属于水质净化过滤技术领域，尤其涉及一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统及制备方法。
背景技术
饮用水的水质直接影响人类健康。然而，世界上仍然存在许多家庭无法喝到安全饮用水，尤其在一些发展中国家的偏远贫困地区。这些地区缺乏集中式的污水处理设施，往往没有合格的污水处理厂。因此，受到污染的地表水和地下水在未经处理的情况下被这些地区居民饮用。然而，这些受污染的水体中存在大量的致病微生物、多种有机污染物以及各种重金属。这些污染物严重威胁到人类健康。因此，开发一种生产工艺简单且成本较低的家庭饮用水处理设施对这些地区具有重大意义。目前市场上已经存在的家庭饮用水处理装置种类繁多，然而对于一些贫困偏远地区的家庭，这些饮用水处理装置的价格偏高。针对这一缺陷，国际市场上出现了一种成本较低的多孔陶罐过滤装置和载银多孔陶罐过滤装置，除菌效果显著，但这种装置无法有效去除水中的重金属。由于这种多孔陶罐过滤装置仅仅简单利用一个多孔陶罐滤芯处理饮用水，因此，其处理能力有限，对于污染较为严重的水源，处理效果不够理想。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，所述多级串联过滤系统由壳体包围，壳体内沿水流方向依次间隔布设的多孔陶罐过滤单元和多孔陶板过滤单元；壳体顶部设置光源和进水口，底部设置出水口；
多孔陶罐过滤单元由第I多孔陶罐和第II多孔陶罐构成，第I多孔陶罐内形成储水区；第I多孔陶罐和第II多孔陶罐间填充第I混合滤料层；
多孔陶板过滤单元由第I多孔陶板和第II多孔陶板构成；第I多孔陶板和第II多孔陶板间填充第II混合滤料层；第I混合滤料层和第II混合滤料层中均包埋超声波振动片；超声波振动片表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌。
壳体为塑料外壳或透明外壳，壳体中包括用于支撑多孔陶罐过滤单元的边缘和便于装卸多孔陶板过滤单元的活动支撑架；壳体底部设置一个出水口并装有出水阀门。
光源设置在壳体的盖子上，其顶部为透光材料，盖子上安装一个或多个全光谱灯泡，盖子中用内部电线连接灯泡、超声波振动片、电源以及调节开关；并通过内部接头设计成可拆分的结构，便于打开盖子，拆卸系统；超声波振动片包括分别包埋在第I混合滤料层和第II混合滤料层中的第I振动片、第II振动片；
第I多孔陶罐、第II多孔陶罐、第I多孔陶板和第II多孔陶板厚度均为2mm；第I混合滤料层和第II混合滤料层厚度均为3mm；
沿水流动方向，依次通过第I多孔陶罐和第II多孔陶罐的内表面和外表面，第I多孔陶罐的罐体内表面负载银/氧化锌/碳纳米管纳米复合颗粒涂层，外表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌；在太阳光的照射下或本系统提供的光源的照射下，能够发挥其高效的光催化性能，超声波振动片表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌。
当开启第I振动片，可同时发挥涂层的压电催化性能，对水中存在的微生物起到灭活作用，同时也对水中的部分有机污染物存在降解作用，并且可通过吸附作用去除水中的重金属等污染物
第II多孔陶罐的罐体表面负载火山石基碳氮掺杂纳米氧化锌颗粒复合涂层，能进一步去除微生物及重金属，同时，复合涂层中的火山石还可以调节水中pH值以及提高水中氧离子含量。
第I多孔陶罐的内表面和外表面的负载方法为；
S1、六方纤锌矿晶型的氧化锌纳米棒颗粒和碳纳米管按照质量比1:1～2:1加入水中，加入乳化剂，乳化剂质量分数为0.6～7％，70～100℃条件下磁力搅拌10～30min后，再对其进行5min的超声处理，得到纳米氧化锌和碳纳米管的混合悬浊液；所述乳化剂为0P-10,K12,MS-1中的任意一种或两种；
S2、依次将纳米氧化锌和碳纳米管的混合悬浊液与硝酸银溶液均匀喷涂在第I多孔陶罐内表面，再将第I多孔陶罐倒扣在涂层反应发生装置中，打开涂层反应发生装置的紫外灯，光照条件下静置20～30min后，关闭紫外灯并取出多孔陶罐；
S3、将第I多孔陶罐取出后，清水冲洗3～5次，在120℃条件下烘干6h；然后放入窑炉中，以10℃/min的升温速率加热至200～350℃保温1～2h后，冷却至室温后，取出备用；
S4、另取六方纤锌矿晶型的氧化锌纳米棒颗粒，分散在浓度为10mM的三羟甲基氨基甲烷生物缓冲液中，超声30min后加入多巴胺，氧化锌与多巴胺的质量比在3:1到4:1之间，然后磁力搅拌4h后，放入离心机中，在8000rpm的转速下，离心2min，舍弃上清液，倒出沉淀物，先用乙醇冲洗3～4遍，再用去离子水冲洗4～5遍，放入真空干燥箱中，在60℃条件下烘干，再将干燥后的产物放入马弗炉中，并向马弗炉中通入氮气，以1℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3小时，即可得到碳氮掺杂氧化锌纳米棒颗粒，备用；
S5、将步骤S4中得到的碳氮掺杂氧化锌纳米棒颗粒分散在去离子水中，喷涂于步骤S3中得到的第I多孔陶罐外表面；即可得到内表面负载银/氧化锌/碳纳米管纳米复合颗粒涂层，外表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌的第I多孔陶罐。
超声波振动片表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌的方法与第I多孔陶罐的罐体外表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌的方法相同。
第II多孔陶罐的内表面和外表面的负载方法具体为：
a)、取一定量的火山石粉末(粒径小于0.25mm)分散在去离子水中，维持60～65℃的反应温度，并不断搅拌，向悬浮液中加入1M的硫酸锌，硫酸锌的用量以最终生成的氧化锌与火山石的质量比为1:5来计算，待搅拌均匀后，向混合液中逐滴滴加1M碳酸铵溶液，至溶液的pH值为6～8时，熟化1h后，将混合液过滤，洗涤至滤液中检测无硫酸根离子，110℃条件下烘干3～4h，粉碎、研磨，然后放在马弗炉中，500℃煅烧2h；
b)、将煅烧后得到的粉末分散在浓度为10mM的三羟甲基氨基甲烷生物缓冲液中，超声30min后加入多巴胺，氧化锌与多巴胺的质量比在3:1到4:1之间，然后磁力搅拌4h后，放入离心机中，在8000rpm的转速下，离心2min，舍弃上清液，倒出沉淀物，先用乙醇冲洗2-3遍，再用去离子水冲洗3～5遍，放入真空干燥箱中，在60℃条件下烘干，再将干燥后的产物放入马弗炉中，并向马弗炉中通入氮气，以1℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3小时，即可得到负载碳氮掺杂纳米氧化锌的火山石粉末；
c)、将负载碳氮掺杂氧化锌纳米棒的火山石粉末与乳化剂按照2:1～9:1的质量比加入去离子水中，超声分散5min后，将该混合液喷涂至第II多孔陶罐的内表面和外表面，待其干燥后，将其置于窑炉内，以10℃/min的升温速率加热至200～350℃后停止加热并自然冷却，温度降至室温后将其取出，即可得到负载有火山石基碳氮掺杂纳米氧化锌颗粒复合涂层的第II多孔陶罐；所述乳化剂为0P-10,K12,MS-1中的任意一种或两种。
第I多孔陶罐和第II多孔陶罐的罐体制备方法具体为：
1)取陶土和稻壳按照3:1～8:1的质量比混合，加水搅拌至所有干燥粉料变成泥状混合物；
陶土取80目的筛子筛下的粒径尺寸，稻壳取80目和100目筛子间的粒径尺寸；
加水的质量占干燥原料陶土和稻壳的总质量的30～50％；
2)将泥状混合物置于罐状模具中，并使用压模机压制成型，压强大小控制在3000～3800psi之间，保持压力5分钟后脱模并置于阴凉干燥通风处干燥，得到泥罐；
3)将泥罐放入窑炉，以2℃/min的升温速率加热至1000℃，待温度升至1000℃时停止加热并保温加热3～5小时，之后自然冷却，待炉内温度恢复至室温后，开启炉门，取出烧制完成的多孔陶罐，用清水冲洗罐体后晾干，得到第I多孔陶罐和第II多孔陶罐。
第I混合滤料层由20～40％的改性方沸石和60～80％的改性活性炭构成；其能对水中多种重金属具有良好的吸附作用；
第I混合滤料层包埋负载了抗菌涂层的第I振动片；第I振动片表面的抗菌涂层为碳氮掺杂氧化锌纳米棒复合颗粒；第I振动片通过可拆分的内部电线与盖子上的开关相连；
第II混合滤料层中包埋了负载抗菌涂层的第II振动片；第II振动片表面的抗菌涂层为碳氮掺杂氧化锌纳米棒复合颗粒；第II振动片通过可拆分的内部电线与盖子上的开关相连；
在通电开启第I振动片和第II振动片时，能为系统提供超声波能量来源，促进多孔陶罐过滤单元中的各个抗菌涂层充分发挥压电作用，增强对水中微生物的灭活以及对部分有机污染的降解作用；
第I多孔陶板的原料中包含5～20％的木鱼石粉、60～75％的陶土以及15～20％的稻壳粉；能起到进一步过滤水中微生物的作用，且其中的木鱼石粉成分可以释放对人体有益的微量元素，提高出水的饮用价值；
第II混合滤料层中共包括质量分数分别为40％、20％、25％、15％的生物炭、木鱼石粉、麦饭石和电气石粉；能起到进一步净化水质的作用，同时起到调节出水pH值，同时能够释放多种对人体有益的微量元素；第II混合滤料层中包埋具有抗菌涂层的振动片，抗菌涂层为碳氮掺杂氧化锌纳米棒复合颗粒；在通电开启振动片时，可为系统提供超声波能量来源，促进多孔陶罐过滤单元中的各个抗菌涂层充分发挥压电作用，增强对水中微生物的灭活以及对有机污染的降解作用；
第II多孔陶板的原料中包括5～20％的麦饭石、55～70％的陶土和15～25％的稻壳粉；掺杂麦饭石粉，能进一步进化水质，同时利用掺杂的麦饭石粉对出水水质进行调节，使出水更加符合人体需要，使其更安全且更健康。
所述第I混合滤料层中改性方沸石的改性方法如下：用5％～8％的稀盐酸浸泡方沸石12～24h后，用碳酸钠溶液洗涤至中性，放入烘干箱中烘干后，将其放入马弗炉中高温焙烧1～2h，焙烧温度为350～500℃，冷却后得到改性方沸石。
所述第I混合滤料层中改性活性炭的改性方法包括酸改性活性炭和碱改性活性炭，其中，酸改性活性炭和碱改性活性炭中原料活性炭的质量比为7：3；
其酸改性活性炭具体方法如下：原料活性炭浸泡在质量分数70％的硝酸中，同时在75℃条件下水浴加热，回流100～130min，过滤干燥得到酸改性活性炭；
其碱改性活性炭具体方法如下：原料活性炭加入质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液中，常温下搅拌10min后在100～200℃条件下烘干，待其冷却后研磨成活性炭颗粒；将其加入质量分数为50～60％的碘化钾溶液，得到混合液；混合液中碘化钾的质量是活性炭颗粒质量的2倍；混合液搅拌10h后，过滤后用去离子水洗涤2～3次，再将其与纳米纤维素在去离子水中混合均匀后，搅拌30min，过滤干燥得到碱改性活性炭。
所述第I多孔陶板、第II多孔陶板的制备工艺如下：
I)、筛选原料粉末并混合，再加入水玻璃和水后，加入水玻璃的质量与加入陶土的质量比为1:20～1:10，持续搅拌，至所有干燥粉料完全被润湿，得到泥状混合物；原料粉末的粒径均为0.147～0.177mm；
第I多孔陶板中陶土的质量分数为60～75％，木鱼石粉的质量分数为5～20％，稻壳粉的质量分数为15～20％；
第II多孔陶板中陶土的质量分数为55～70％，麦饭石粉的质量分数为5～20％，稻壳粉的质量分数为15～25％；
II)、将泥状混合物放入模具中，并使用压模机将其在3000-3800psi之间的压强下压制成型，并保持该压强5分钟；脱模后置于阴凉干燥通风处干燥，得到泥板；
III)、泥板于窑炉内，以2℃/min的升温速率加热，保温3～5h后停止加热，开始自然降温，待炉内温度恢复至室温后，开启炉门，取出烧制完成的多孔陶板，用清水冲洗后晾干，得到第I多孔陶板和第II多孔陶板；第I多孔陶板的泥板加热至950～1000℃，第II多孔陶板的泥板加热至900～1000℃。
涂层反应发生装置包括外壳(101)、紫外灯光源(102)和承托部件；承托部件包括反应器底座(105)、托盘支柱(104)和环状托盘(103)；外壳上端开口，下端固定承托部件；紫外灯光源外密闭套设玻璃灯罩后安装在反应器底座(105)上，并与电源相连；反应器底座(105)上，紫外灯光源的周向还固定有多个托盘支柱，托盘支柱上放置圆环状托盘(103)；
外壳(101)为无盖的玻璃外壳；紫外灯光源(102)用于提供光降解时所需的光源；环状托盘(103)用于支撑倒扣的第I多孔陶罐，在托盘底部留出空间方便注入的反应液快速进入第I多孔陶罐内部并与内表面接触；托盘支柱(104)为柱状结构，用于支撑环状托盘(103)，环状托盘由四个均匀分布在紫外灯光源周向的柱状支柱支撑；反应器底座(105)内部设有电线连接紫外灯光源和插头；玻璃灯罩(106)为高透光玻璃材料，用于透射紫外灯提供的紫外光，同时为反应液提供底槽；电源插座(107)连接电源，并通过内部电路与紫外灯相连接。
本发明的有益效果在于：
1.为了解决净水装置成本较高的问题，以及多孔陶罐过滤装置处理能力有限的问题，本发明提供了新型多孔陶瓷过滤器的制备方法及其多级串联过滤系统。
2.第I多孔陶罐内表面涂层既能够在光照条件下发挥光催化作用，又可以在第I振动片开启的条件下发挥压电催化的作用，对于水中的微生物强效的灭活作用，且对水中的部分有机污染物具有降解作用，同时，由于碳纳米管的引入，形成的复合颗粒涂层具有更大的比表面积，对于水中的多种重金属等污染物具有较强的吸附作用。
3.第I多孔陶罐外表面涂层以及第II多孔陶罐内外表面涂层可以在开启第I振动片时发挥较强的压电催化作用，没有光照时，依然能够增强多孔陶罐过滤单元对水中微生物的灭活作用以及对水中有机污染物的降解作用。
4.多孔陶板过滤单元能够在没有光照的条件下，通过开启第II振动片，充分发挥压电催化及吸附作用，可以进一步强效去除水中残留的污染物，此外，此过滤单元中还具有调节出水pH值、释放多种对人体有益的微量元素的作用，调节出水水质，使出水更加符合人体需要，使其更安全且更健康。
附图说明
图1为本发明中的涂层反应发生装置的结构示意图；
图2为涂层反应发生装置中的环状托盘和托盘支柱的俯视图，其中方框分别为四个柱状托盘支柱所在位置；
图3为将第I多孔陶罐倒扣于涂层反应发生装置中的示意图；
图4为本发明多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统示意图；
其中，1.涂层反应发生装置；101.外壳；102.紫外灯光源；103.环状托盘；104.托盘支柱；105.反应器底座；106.玻璃灯罩；107.电源插座；201.光源；202.进水口；203.电池；204.开关按钮；205.档位调节按钮；206.第I多孔陶罐；207.第I混合滤料层；208.第II多孔陶罐；209.壳体；210.第I多孔陶板；211.第II混合滤料层；212.第II多孔陶板；213.出水口。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
如图1所示，涂层反应发生装置1包括外壳101、紫外灯光源102和承托部件；承托部件包括反应器底座105、托盘支柱104和环状托盘103；外壳上端开口，下端固定承托部件；紫外灯光源外密闭套设玻璃灯罩后安装在反应器底座105上，并与电源相连；反应器底座105上，紫外灯光源的周向还固定有多个托盘支柱，托盘支柱上放置圆环状托盘103；如图2所示，为涂层反应发生装置中的环状托盘和托盘支柱的俯视图，其中方框分别为四个柱状托盘支柱所在位置；
外壳101为无盖的玻璃外壳；紫外灯光源102用于提供光降解时所需的光源；环状托盘103用于支撑倒扣的第I多孔陶罐，在托盘底部留出空间方便注入的反应液快速进入第I多孔陶罐内部并与内表面接触；第I多孔陶罐倒扣于涂层反应发生装置中的示意图如图3所示；托盘支柱104为柱状结构，用于支撑环状托盘103，环状托盘由四个均匀分布在紫外灯光源周向的柱状支柱支撑；反应器底座105内部设有电线连接紫外灯光源和插头；玻璃灯罩106为高透光玻璃材料，用于透射紫外灯提供的紫外光，同时为反应液提供底槽；电源插座107连接电源，并通过内部电路与紫外灯相连接。
实施例2：
如图4所示，所述多级串联过滤系统由壳体包围，壳体内沿水流方向依次间隔布设的多孔陶罐过滤单元和多孔陶板过滤单元；壳体顶部设置光源201和进水口202，底部设置出水口213；光源201为全光谱灯泡，为第I多孔陶罐内表面上的涂层提供光源，有助于其光催化性能的发挥；进水口202设置成盖子，顶部为透光材料，防止空气中的污染物进入罐内的同时便于外部光线透过盖子进入罐内；出水口213，设置出水阀门；
电池区域203作为盖子中的一部分，其中装有电池，通过盖子中的内部电路与第I振动片、第II振动片、全光谱灯泡相连，为其提供电能；并设置开关按钮204和档位调节按钮205，通过内部电路与电池、第I振动片、第II振动片、全光谱灯泡相连。
多孔陶罐过滤单元由第I多孔陶罐206和第II多孔陶罐208构成，可拆卸的固定在壳体209内壁上，第I多孔陶罐206内形成储水区，第II多孔陶罐208套设在第I多孔陶罐206的外部；第I多孔陶罐206和第II多孔陶罐208间填充第I混合滤料层207；
沿水流方向，多孔陶板过滤单元设置在多孔陶罐过滤单元的下方，并可拆卸的固定在壳体209内侧壁上，多孔陶板过滤单元由第I多孔陶板210和第II多孔陶板212构成；第I多孔陶板210固定在第II多孔陶板212上部，二者间隔设置；第I多孔陶板和第II多孔陶板间填充第II混合滤料层211；
每个级别滤水单元均可设置出水口，或者在壳体的水流最后设置出水口213。
沿水流动方向，依次通过第I多孔陶罐206和第II多孔陶罐208的内表面和外表面，第I多孔陶罐206的罐体内表面负载银/氧化锌/碳纳米管复合颗粒涂层，外表面负载碳氮掺杂纳米氧化锌；第II多孔陶罐208的罐体表面负载火山石基碳氮掺杂纳米氧化锌颗粒复合涂层。
实施例3：
图4中第I多孔陶罐的设计容量为6-8L。将五价砷溶液(1～100mg/L)加入第I多孔陶罐中。检测出水中五价砷的浓度，再通过计算得到本装置对五价砷的去除率为85～99％。计算公式如下：
当进水中含有103～106cfu/mL的大肠杆菌时，出水中大肠杆菌的浓度小于1cfu/mL，通过计算得出本装置对大肠杆菌的去除率大于99％。
另外，将多种污染物加入去离子水中，配制出含有多种污染物的待处理水，其中包含10～50cfu/mL的大肠杆菌、1.5mg/L的1,2-二氯苯、0.8mg/L的二甲苯、1.2mg/L的甲苯、0.1mg/L的砷以及1.5mg/L的氟化物。按下开关按钮204，开启紫外灯，按下档位调节按钮205，将档位调节成大功率工作档位，即可同时开启第I振动片和第II振动片，关闭出水口的出水阀门，打开进水口的盖子，将6L待处理水加入第I多孔陶罐中，一段时间后，用干净无菌容器在出水口的阀门处接取出水，取水完成后，关闭阀门并关闭开关按钮。此时，对取到的出水进行检测，结果显示出水中各污染物的浓度均有不同程度的降低且均能达到饮用水标准，并在出水中检测出钾、钠、钙、镁等多种人体必需的微量元素，出水水质达到国际矿泉水的标准。
实施例4：
所述第II多孔陶板的原材料包括陶土、麦饭石和稻壳粉。将几种原料粉碎，并用80目和100目的筛网将其粒径控制在0.147～0.177mm之间。将筛选出来的陶土、麦饭石粉和稻壳粉混合，其中陶土的质量分数为65％，麦饭石粉的质量分数为10％，稻壳粉的质量分数为25％，再加入少量水玻璃后，将混合物料搅拌均匀，加入适量水后，继续搅拌，至所有干燥粉料完全被润湿变成泥状即可停止搅拌。称取一定重量的泥状混合物放入模具中，并使用压模机在3000psi的压强下将其压制成型，并保持该压强5分钟，将板状湿泥脱模后置于阴凉干燥通风处放置一周，待其完全干燥后，放入窑炉内，关闭炉门，以2℃/min的升温速率加热至1000℃，保温3h后停止加热，开始自然降温，待炉内温度恢复至室温后，开启炉门，取出烧制完成的第II多孔陶板，用清水冲洗后晾干。
实施例5：
所述第II混合滤料层中包含40％的生物炭、20％的木鱼石粉、25％的麦饭石以及15％的电气石粉，用30目和40目的筛网将这四种粉料的粒径控制在0.595～0.42mm之间。其中生物炭以农业废弃物(如秸秆、枯枝、落叶等)作为生物质原料，具体制备方法如下：将农业废弃物放入烘箱中，在60～80℃的条件下烘干8～10小时，冷却至室温后，放入坩埚中，确保填料填满坩埚，用铝箔纸将坩埚包好后放入马弗炉中，先加热至580～620℃热解炭化1～1.5h，之后在620℃条件下活化2～3h，即可得到所需生物炭。
实施例6
第I多孔陶罐和第II多孔陶罐的罐体制备方法具体为：
1)取陶土和稻壳按照5：1的质量比混合，加水搅拌至所有干燥粉料变成泥状混合物；
陶土取80目的筛子筛下的粒径尺寸，稻壳取80目和100目筛子间的粒径尺寸；
加水的质量占干燥原料陶土和稻壳的总质量的40％；
2)将泥状混合物置于罐状模具中，并使用压模机在3000psi的压强下，将其压制成型，并保持该压强5分钟，脱模后置于阴凉干燥通风处干燥，得到泥罐；
3)将泥罐放入窑炉，以2℃/min的升温速率加热至1000℃，待温度升至1000℃时停止加热并保温加热4小时，之后自然冷却，待炉内温度恢复至室温后，开启炉门，取出烧制完成的多孔陶罐，用清水冲洗罐体后晾干，得到第I多孔陶罐和第II多孔陶罐。
实施例7
第I多孔陶罐的内表面和外表面的负载方法为；
S1、六方纤锌矿晶型的氧化锌纳米棒颗粒和碳纳米管按照质量比1:1加入水中，加入乳化剂K12，乳化剂K12质量分数为3％，80℃条件下磁力搅拌30min后，再对其进行5min的超声处理，得到纳米氧化锌和碳纳米管的混合悬浊液；
S2、依次将纳米氧化锌和碳纳米管的混合悬浊液与硝酸银溶液均匀喷涂在第I多孔陶罐内表面，再将第I多孔陶罐倒扣在涂层反应发生装置中，打开涂层反应发生装置的紫外灯，光照条件下静置25min后，关闭紫外灯并取出多孔陶罐；
S3、将第I多孔陶罐取出后，清水冲洗5次，在120℃条件下烘干6h；然后放入窑炉中，以10℃/min的升温速率加热至350℃保温2h后，冷却至室温后，取出备用；
S4、另取六方纤锌矿晶型的氧化锌纳米棒颗粒，分散在浓度为10mM的三羟甲基氨基甲烷生物缓冲液中，超声30min后加入多巴胺，氧化锌与多巴胺的质量比为3:1，然后磁力搅拌4h后，放入离心机中，在8000rpm的转速下，离心2min，舍弃上清液，倒出沉淀物，先用乙醇冲洗4遍，再用去离子水冲洗5遍，放入真空干燥箱中，在60℃条件下烘干，再将干燥后的产物放入马弗炉中，并向马弗炉中通入氮气，以1℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3小时，即可得到碳氮掺杂氧化锌纳米棒颗粒，备用。
S5、将步骤S4中得到的碳氮掺杂氧化锌纳米棒颗粒分散在去离子水中，喷涂于步骤S3中得到的第I多孔陶罐外表面。即可得到内表面负载银/氧化锌/碳纳米管纳米复合颗粒涂层且外表面负载碳氮掺杂纳米氧化锌的第I多孔陶罐。
Claims (8)
1.一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，其特征在于，所述多级串联过滤系统由壳体包围，壳体内沿水流方向依次间隔布设的多孔陶罐过滤单元和多孔陶板过滤单元；壳体顶部设置光源和进水口，底部设置出水口；
多孔陶罐过滤单元由第I多孔陶罐和第II多孔陶罐构成，第I多孔陶罐内形成储水区；第I多孔陶罐和第II多孔陶罐间填充第I混合滤料层；
多孔陶板过滤单元由第I多孔陶板和第II多孔陶板构成；第I多孔陶板和第II多孔陶板间填充第II混合滤料层；
第I混合滤料层和第II混合滤料层中均包埋超声波振动片；超声波振动片表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌；
沿水流动方向，依次通过第I多孔陶罐和第II多孔陶罐的内表面和外表面，第I多孔陶罐的罐体内表面负载银/氧化锌/碳纳米管纳米复合颗粒涂层，外表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌；第II多孔陶罐的罐体内外表面负载火山石基碳氮掺杂纳米氧化锌颗粒复合涂层；
所述的多级串联过滤系统用第I多孔陶罐的罐体内表面负载银/氧化锌/碳纳米管纳米复合颗粒涂层，外表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌的方法，具体步骤为：
S1、六方纤锌矿晶型的氧化锌纳米棒颗粒和碳纳米管按照质量比1:1~2:1加入水中，加入乳化剂，乳化剂质量分数为0.6~7%，70~100℃条件下磁力搅拌10~30min后，再对其进行5min的超声处理，得到纳米氧化锌和碳纳米管的混合悬浊液；所述乳化剂为0P-10, K12,MS-1中的任意一种或两种；
S2、依次将步骤S1得到的混合悬浊液与硝酸银溶液均匀喷涂在第I多孔陶罐内表面，再将第I多孔陶罐倒扣在涂层反应发生装置中，打开涂层反应发生装置的紫外灯，光照条件下静置20~30min后，关闭紫外灯并取出第I多孔陶罐；
S3、将第I多孔陶罐取出后，清水冲洗3~5次，在120℃条件下烘干6h；然后放入窑炉中，以10℃/min的升温速率加热至200~350℃保温1~2h后，冷却至室温后，取出备用，即可得到第I多孔陶罐内表面负载的银/氧化锌/碳纳米管纳米复合颗粒涂层；
S4、取六方纤锌矿晶型的氧化锌纳米棒颗粒，分散在浓度为10mM的三羟甲基氨基甲烷生物缓冲液中，超声30min后加入多巴胺，氧化锌纳米棒颗粒与多巴胺的质量比为3:1~4:1，然后磁力搅拌4h后，放入离心机中，在8000rpm的转速下，离心2min，沉淀物先用乙醇冲洗3~4遍，再用去离子水冲洗4~5遍，放入真空干燥箱中，在60℃条件下烘干，再将干燥后的产物放入马弗炉中，并向马弗炉中通入氮气，以1℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3小时，即可得到碳氮掺杂氧化锌纳米棒颗粒；
S5、将步骤S4中得到的碳氮掺杂氧化锌纳米棒颗粒分散在去离子水中，喷涂于步骤S3中得到的第I多孔陶罐外表面；即可得到第I多孔陶罐外表面负载的碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，其特征在于，第I多孔陶罐的罐体外表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌的方法与超声波振动片表面负载碳氮掺杂六方纤锌矿晶型的纳米氧化锌的方法相同。
3.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，其特征在于，第II多孔陶罐的罐体内外表面负载火山石基碳氮掺杂纳米氧化锌颗粒复合涂层的方法，具体步骤为：
a）、取粒径≤0.25mm的火山石粉末分散在去离子水中，维持60~65℃的反应温度，并不断搅拌，向悬浮液中加入1M的硫酸锌，硫酸锌的用量以最终生成的氧化锌与火山石的质量比为1:5来计算；搅拌均匀后，向混合液中逐滴滴加1M碳酸铵溶液，至溶液的pH值为6~8时，熟化1h后，将混合液过滤，洗涤至滤液中检测无硫酸根离子，110℃条件下烘干3~4h，粉碎、研磨，然后放在马弗炉中，500℃煅烧2h；
b)、将步骤a）煅烧后得到的粉末分散在浓度为10mM的三羟甲基氨基甲烷生物缓冲液中，超声30min后加入多巴胺，氧化锌与多巴胺的质量比为3:1~4:1，然后磁力搅拌4h后，放入离心机中，在8000rpm的转速下，离心2min，取沉淀物用乙醇冲洗2-3遍，再用去离子水冲洗3~5遍，放入真空干燥箱中，在60℃条件下烘干，再将干燥后的产物放入马弗炉中，并向马弗炉中通入氮气，以1℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3小时，即可得到负载碳氮掺杂纳米氧化锌的火山石粉末；
c）、将负载碳氮掺杂氧化锌纳米棒的火山石粉末与乳化剂按照质量比2:1~9:1加入去离子水中，超声分散5min后，将该混合液喷涂至第II多孔陶罐的内表面和外表面，待其干燥后，将其置于窑炉内，以10℃/min的升温速率加热至200~350℃后停止加热并自然冷却，温度降至室温后将其取出，即可得到负载有火山石基碳氮掺杂纳米氧化锌颗粒复合涂层的第II多孔陶罐；所述乳化剂为0P-10, K12, MS-1中的任意一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，其特征在于，所述第I多孔陶罐和第II多孔陶罐的罐体制备方法，具体步骤为：
1）取陶土和稻壳按照质量比3:1~8:1混合，加水搅拌至所有干燥粉料变成泥状混合物；
陶土取80目的筛子筛下的粒径尺寸，稻壳取80目和100目筛子间的粒径尺寸；
加水的质量占干燥原料陶土和稻壳的总质量的30~50%；
2）将泥状混合物置于罐状模具中，并使用压模机压制成型，压强为3000~3800psi，保压5分钟后脱模并置于阴凉干燥通风处干燥，得到泥罐；
3）将泥罐放入窑炉，以2℃/min的升温速率加热至1000℃，待温度升至1000℃时停止加热并保温加热3~5小时，之后自然冷却，待炉内温度恢复至室温后，开启炉门，取出烧制完成的多孔陶罐，用清水冲洗罐体后晾干，得到第I多孔陶罐和第II多孔陶罐。
5.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，其特征在于，所述第I混合滤料层由20~40%的改性方沸石和60~80%改性活性炭构成；
第I多孔陶板的原料中包含5~20%的木鱼石粉、60~75%的陶土以及15~20%的稻壳粉；
第II混合滤料层中共包括质量分数分别为40%、20%、25%、15%的生物炭、木鱼石粉、麦饭石和电气石粉；
第II多孔陶板的原料中包括5~20%的麦饭石、55~70%的陶土和15~25%的稻壳粉。
6.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，所述第I混合滤料层中改性方沸石和改性活性炭的改性方法，具体步骤如下：
所述第I混合滤料层中改性方沸石的改性方法如下：用5%~8%的稀盐酸浸泡方沸石12~24h后，用碳酸钠溶液洗涤至中性，放入烘干箱中烘干后，将其放入马弗炉中高温焙烧1~2h，焙烧温度为350~500℃，冷却后得到改性方沸石；
所述第I混合滤料层中改性活性炭的改性方法包括酸改性活性炭和碱改性活性炭，其中，酸改性活性炭和碱改性活性炭中原料活性炭的质量比为7：3；
其酸改性活性炭具体方法如下：原料活性炭浸泡在质量分数70%的硝酸中，同时在75℃条件下水浴加热，回流100~130min，过滤干燥得到酸改性活性炭；
其碱改性活性炭具体方法如下：原料活性炭加入质量分数为20~30%的氢氧化钠溶液中，常温下搅拌10min后在100~200℃条件下烘干，待其冷却后研磨成活性炭颗粒；将其加入质量分数为50~60%的碘化钾溶液，得到混合液；混合液中碘化钾的质量是活性炭颗粒质量的2倍；混合液搅拌10h后，过滤后用去离子水洗涤2~3次，再将其与纳米纤维素在去离子水中混合均匀后，搅拌30min，过滤干燥得到碱改性活性炭。
7.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，其特征在于，所述第I多孔陶板、第II多孔陶板的制备工艺，具体步骤如下：
I）、筛选原料粉末并混合，再加入水玻璃和水后，加入水玻璃的质量与加入陶土的质量比为1:20~1:10，持续搅拌，至所有干燥粉料完全被润湿，得到泥状混合物；原料粉末的粒径均为0.147~0.177mm；
II）、将泥状混合物放入模具中，并使用压模机将其在3000-3800psi的压强下压制成型，并保压5分钟；脱模后置于阴凉干燥通风处干燥，得到泥板；
III）、泥板于窑炉内，以2℃/min的升温速率加热，保温3~5h后停止加热，开始自然降温，待炉内温度恢复至室温后，开启炉门，取出烧制完成的多孔陶板，用清水冲洗后晾干，得到第I多孔陶板和第II多孔陶板；第I多孔陶板的泥板加热至950~1000℃，第II多孔陶板的泥板加热至900~1000℃。
8.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷过滤器构成的多级串联过滤系统，其特征在于，所述涂层反应发生装置包括外壳、紫外灯光源和承托部件；承托部件包括反应器底座（105）、托盘支柱（104）和环状托盘（103）；外壳上端开口，下端固定承托部件；紫外灯光源外密闭套设玻璃灯罩后安装在反应器底座（105）上，并与电源相连；反应器底座（105）上，紫外灯光源的周向还固定有多个托盘支柱，托盘支柱上放置圆环状托盘（103）。
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