CN112707433A - 稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，包括如下步骤：准备硅衬底；充分研磨氧化镓、氧化铈和碳粉，获得混合粉末；所述混合粉末放入管式炉内，通入氩气并升温预反应；在氩氧混合气体作用下，冷却后获得稀土铈掺杂氧化镓纳米材料。通过碳热还原法，在不添加表面金属催化剂的条件下，制备稀土铈掺杂的氧化镓纳米材料，该方法工艺步骤简单,成本低廉，设备要求不高，有利于工业化生产，解决了现有技术中的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料制备工艺复杂，制作设备要求高的技术问题。

Description

稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土掺杂生产技术领域，尤其涉及一种稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法。
背景技术
稀土元素具有无法取代的优异磁、光、电性能，对改善产品性能，增加产品品种，提高生产效率起到了巨大的作用。由于稀土作用大，用量少，已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素，被广泛应用到了冶金、玻璃陶瓷和新材料等领域。
氧化镓作为宽禁带半导体材料，具有高击穿电场、稳定的物理化学性质以及强的抗辐射能力，在电子纳米微器件、透明导电氧化物和光学发射体等光电领域也有着广阔的应用前景，并且氧化镓是良好的稀土掺杂基体。
纳米材料由于量子尺寸效应，具有独特的材料性质，例如高的热稳定性和化学稳定性，良好的光学透明性和高的击穿电场，在纳米尺寸传感器，光学纳米器件等方面具有广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，旨在解决现有技术中的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料制备工艺复杂，制作设备要求高的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
洗净硅衬底后干燥备用；
将氧化镓、氧化铈和碳粉放入陶瓷钵中充分研磨，获得混合粉末；
将所述混合粉末放置在石英舟内，将所述硅衬底的正面倒置在所述石英舟上，所述硅衬底位于所述混合粉末的上方；
将所述石英舟推入管式炉的温度中心，对所述管式炉抽取真空；
往所述管式炉内通入氩气，以平均增长的升温速率升温至设定温度；
往所述管式炉内通入氩氧混合气体，维持1.5h，冷却后将所述混合粉末取出。
其中，在洗净硅衬底后干燥备用的过程中：
所述硅衬底先依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10min，再使用氮气吹干。
其中，在获得混合粉末的过程中：
氧化镓与氧化铈的物质的量比例为8:2～9.75:0.25；氧化镓与氧化铈两者的总量与碳粉的比例为1:1～1:2。
其中，所述混合粉末与所述硅衬底相距1～2cm。
其中，所述设定温度为1150℃，所述升温速率是8～10℃/min。
其中，在往所述管式炉内通入氩氧混合气体的过程中：
先将所述氩气和氧气通入混气设备，氩气流速是60标准毫升/分钟，氧气流速是30标准毫升/分钟，获得氩气和氧气的混合气体，再将所述混合气体通入所述石英舟。
本发明的一种稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，通过碳热还原法，在不添加表面金属催化剂的条件下，制备稀土铈掺杂的氧化镓纳米材料，该方法工艺步骤简单,成本低廉，设备要求不高，有利于工业化生产，制备的纳米材料颗粒小，且具有发光性质，有较好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法工艺流程图。
图2是本发明的实施例1的X射线粉末衍射图。
图3是本发明的实施例1的X射线能谱分析图。
图4是本发明的实施例1的扫描电镜图。
图5是本发明的实施例2的X射线粉末衍射图。
图6是本发明的实施例2的扫描电镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，本发明提供了一种稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：洗净硅衬底后干燥备用；
S2：将氧化镓、氧化铈和碳粉放入陶瓷钵中充分研磨，获得混合粉末；
S3：将所述混合粉末放置在石英舟内，将所述硅衬底的正面倒置在所述石英舟上，所述硅衬底位于所述混合粉末的上方；
S4：将所述石英舟推入管式炉的温度中心，对所述管式炉抽取真空；
S5：往所述管式炉内通入氩气，以平均增长的速率升温至设定温度；
S6：往所述管式炉内通入氩氧混合气体，维持1.5h，冷却后将所述混合粉末取出。
进一步地，在洗净硅衬底后干燥备用的过程中：
所述硅衬底先依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10min，再使用氮气吹干。
进一步地，在获得混合粉末的过程中：
氧化镓与氧化铈的物质的量比例为8:2～9.75:025；氧化镓与氧化铈两者的总量与碳粉的比例为1:1～1:2。
进一步地，所述混合粉末与所述硅衬底相距1～2cm。
进一步地，所述设定温度为1150℃，所述速率是8～10℃/min。
进一步地，在往所述管式炉内通入氩氧混合气体的过程中：
先将所述氩气和氧气通入混气设备，氩气流速是60标准毫升/分钟，氧气流速是30标准毫升/分钟，获得氩气和氧气的混合气体，再将所述混合气体通入所述石英舟。
请参阅图2至图6，本发明提供了一种稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法的2个具体实施例。
具体实施例1：
S101：将所述硅衬底按照顺序用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗10min，后以氮气吹干，洗净后干燥备用；
S102：按照氧化镓/氧化铈的物质的量为9.5:0.5的比例,在陶瓷钵中混合后的粉末再与碳粉按照1:2的比例一起充分研磨，得到第一混合粉末；
S103：将上述的第一混合粉末放置在石英舟内，接着将步骤S101预处理的硅衬底放置在所述石英舟内混合粉末的上方位置1.2cm处；
S104：然后将石英舟推至管式炉的温度中心，拧紧通道，抽真空后通入氩气，以10℃/min的速率升温至1150℃，通入氩氧比2:1的混合气体，维持1.5h后，随炉冷却后取出。其中混合气体的氩气的气流速度为60标准毫升/分钟，氧气的气流速度为30标准毫升/分钟。
本具体实施例制备的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的粒径为34.5nm，粒径均匀。为β-Ga2O3的特征峰。
具体实施例2：
S201：将所述硅衬底按照顺序用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗10min，后以氮气吹干，洗净后干燥备用；
S202：按照氧化镓/氧化铈的物质的量为9.5:0.5的比例,在陶瓷钵中混合后的粉末再与碳粉按照1:2的比例一起充分研磨，得到第二混合粉末；
S203：将上述的第二混合粉末放置在石英舟内，接着将步骤S201预处理的硅衬底放置在所述石英舟内混合粉末的上方位置1.2cm处；
S204：然后将石英舟推至管式炉的温度中心，拧紧通道，抽真空后通入氩气，以10℃/min的速率升温至1100℃，通入氩氧比2:1的混合气体，维持1.5h后，随炉冷却后取出。其中混合气体的氩气的气流速度为60标准毫升/分钟，氧气的气流速度为30标准毫升/分钟。
本具体实施例制备的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的粒径为45.1nm，粒径均匀。为β-Ga2O3的特征峰。
在本发明具体实施例制备的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料中，稀土增强了氧化镓基体的光吸收，有望用在太阳能电池方面，用以提高光电转换效率。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
洗净硅衬底后干燥备用；
将氧化镓、氧化铈和碳粉放入陶瓷钵中充分研磨，获得混合粉末；
将所述混合粉末放置在石英舟内，将所述硅衬底的正面倒置在所述石英舟上，所述硅衬底位于所述混合粉末的上方；
将所述石英舟推入管式炉的温度中心，对所述管式炉抽取真空；
往所述管式炉内通入氩气，以平均增长的升温速率升温至设定温度；
往所述管式炉内通入氩氧混合气体，维持1.5h，冷却后将所述混合粉末取出。
2.如权利要求1所述的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，其特征在于，在洗净硅衬底后干燥备用的过程中：
所述硅衬底先依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10min，再使用氮气吹干。
3.如权利要求1所述的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，其特征在于，在获得混合粉末的过程中：
氧化镓与氧化铈的物质的量比例为8:2～9.75:0.25；氧化镓与氧化铈两者的总量与碳粉的比例为1:1～1:2。
4.如权利要求1所述的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，其特征在于，
所述混合粉末与所述硅衬底相距1～2cm。
5.如权利要求1所述的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，其特征在于，
所述设定温度为1150℃，所述升温速率是8～10℃/min。
6.如权利要求1所述的稀土铈掺杂氧化镓纳米材料的制备方法，其特征在于，在往所述管式炉内通入氩氧混合气体的过程中：
先将所述氩气和氧气通入混气设备，氩气流速是60标准毫升/分钟，氧气流速是30标准毫升/分钟，获得氩气和氧气的混合气体，再将所述混合气体通入所述石英舟。
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