CN112697520A - 环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及环境监测技术领域，具体涉及环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法。其特征是：环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法，其特征是：步骤一，具低支自循环式采样管体上标识有刻度，加入吸收液使其液面准确至刻度位置，该刻度位置较连接通流管高1cm，具低支自循环式采样管体的瓶口与石英玻璃具塞用橡皮筋固定，以防气体冲开，使用前应进行气密性检查；步骤二，空气经气体导入管导入后向下撞击具低支自循环式采样管体底部的吸收液形成无数个极细密气泡，气泡随吸收液在自然循环流动中持续不断保持接触，从而提高一氧化氮的氧化度。

Description

环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法

技术领域

本发明涉及环境监测技术领域，具体涉及环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法。

背景技术

在采集环境空气中氮氧化物污染物样品过程中，无论短时间采样和长时间连续采样均要求污染物与吸收液充分反应，且吸收液不会被气体携带流失，除造成采气泵故障外，还影响后续吸收液中的样品进行回收和定容工作，进而影响采样的代表性和数据分析的准确度、精密度。中国发明专利（专利号为CN95218722.1，专利名称为大气采样吸收管）公开了一种用于大气环境监测氮氧化物和二氧化硫的化学分析仪器，其特征是抽气球泡(1)与上部为梨形底部为多孔玻璃板的反应管(2)磨口相接,氧化管(4)或连接管(5)内放有圆柱形的比色管(3),它与反应管(2)磨口相接。它与国际标准和国内标准所采用的大气采样吸收管相比,具有如下突出的优点:吸收率较高、精密度较好、结构严谨、经久耐用、便于携带、操作方便、易于洗涤、适应性广。中国发明专利（专利号为CN201320455550.3，专利名称为一种短进气管普通型气泡吸收管）公开了一种短进气管普通型气泡吸收管，包括进气口、出气口、进气管、上吸收管、下吸收管，进气管的长度延伸至上吸收管和下吸收管的交界处，在进气管的下端连接有先向下吸收管侧壁弯折、再向下吸收管下端延伸的导管，导管设置于下吸收管的上端，下吸收管中还设置有向下弯折的“L”型挡片，其一端固定连接在下吸收管的侧壁上，另一端延伸至下吸收管的下端，导管的下端穿过“L”型挡片的上端面。本实用新型改含气态污染物气泡上升过程的吸收方式为先使气泡下降吸收后再行气泡上升吸收的二次吸收过程，使气泡下降增加了吸收机会，使含气态污染物气泡被吸收的时间增加了一倍以上，从而大大增加吸收效率、增加分析结果的准确性。

现有技术1在气泡吸收管内增加“L”型挡片的折流板，使气体在吸收管内折流以增加气体在吸收管的停留时间，使污染物与吸收液能够更加充分反应，从而满足采样的代表性和数据分析的准确度、精密度的目标，但是设置折流板会增加吸收管的阻力压降，可能使采气泵无法工作。现有技术2增加比色管作为折流管，目的也是使气体在吸收管内折流以增加气体在吸收管的停留时间，使污染物与吸收液能够更加充分反应，同理，设置折流管会增加吸收管的阻力压降，可能使采气泵无法工作。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法，其特征是：步骤一，具低支自循环式采样管体上标识有刻度，加入吸收液使其液面准确至刻度位置，该刻度位置较连接通流管高1cm，应保持具低支自循环式采样管体水平放置，不得倾斜导致吸收液无法淹没连接通流管，具低支自循环式采样管体的瓶口与石英玻璃具塞用橡皮筋固定，以防气体冲开，使用前应进行气密性检查。

步骤二，空气经气体导入管导入后向下撞击具低支自循环式采样管体底部的吸收液形成无数个极细密气泡，空气与吸收液充分接触翻腾形成的气泡沿具低支自循环式采样管体液柱上升，长大的气泡在刻度液面附近破灭，细小气泡随吸收液自然循环流动，由于具低支自循环式采样管体的气液混合物与球形间壁换热下降循环管内吸收液存在密度差，两者的静压力差驱动球形间壁换热下降循环管内的吸收液回流入具低支自循环式采样管体，气泡随吸收液在自然循环流动中持续不断保持接触，从而提高一氧化氮的氧化度。

发明人发现，生态环境部《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮） 的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ/479-2009）指出，采集样品采用溶液吸收法，按多孔玻板吸收管、氧化瓶、多孔玻板吸收管依次串联，空气中的二氧化氮被串联的第一只多孔玻板吸收管中的吸收液吸收，二氧化氮溶于冰乙酸溶液生成亚硝酸，在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺试剂发生偶合反应生成紫红色偶氮染料；串联的第二只氧化瓶中的吸收液为酸性高锰酸钾溶液，将一氧化氮氧化为二氧化氮；从氧化瓶导出的二氧化氮被串联的第三只吸收管中的吸收液吸收，二氧化氮溶于冰乙酸溶液生成亚硝酸，在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺试剂发生偶合反应生成紫红色偶氮染料。采样结束后，对吸收液中的样品进行回收和定容，然后进行样品的分析。

发明人发现，为提高吸收液吸收氮氧化物的采样效率，现有标准方法是空气通过多孔玻板吸收管的筛板后，被分散成很小的气泡，阻留时间延长，增加了气液接触面积从而提高了吸收效率，同时保证吸收液柱高度不低于80mm。一般不采用增加吸收液用量即增加吸收液柱高度的途径，因为增加吸收液用量会影响后续吸收液中的样品进行回收和定容工作，因为检测分析仪器方法对汞浓度有检测限的约束，当样品溶液浓度低于检测限时，准确度和精密度受到影响，质量保证和质量控制就无法实施；也不能通过将筛板的通孔设计得更细密，原因就是阻力压降提高后采气泵无法在有效的压力流量效率曲线内工作，而且空气中的颗粒物也有堵塞筛板通孔的可能。因此通过改进吸收管的设计来增加氮氧化物在吸收液停留时间无疑是可行的方法之一，按照自然循环工作原理，通过在吸收瓶内设计循环回路，使吸收液在吸收瓶内的循环回路自然循环流动，气泡随吸收液一同自然循环流动直至生长为较大的气泡后在液面上破灭，即使没有增加吸收液的用量和设计更细密的筛孔也使氮氧化物与吸收液充分接触传质反应的时间增加。

发明人发现，为维持重氮盐的稳定及偶合反应的顺利进行，可通过在下降管外加装恒温换热装置，通过吸收液自然循环流动保持20±4℃的温度，在短时间和长时间采样的要求下采集氮氧化物样品，按照依次采集二氧化氮、一氧化氮的次序，以下四只采样管依次串联，由一只挂篮自循环式采样管采集二氧化氮，内装吸收液；由一只具低支自循环式采样管作为氧化洗气瓶，内装吸收液为酸性高锰酸钾溶液；由一只具高支自循环式采样管及一只循环流化床式采样管采集一氧化氮，内装吸收液。吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于200ml40～50℃热水中，将溶液冷却至室温后移入1000ml容量瓶中，加入50ml质量浓度0.1%的N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐和50ml冰醋酸，用水稀释到刻度线作为显色液，临用时和水按4:1体积比例混合；酸性高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾溶于500ml的水，然后加入1mol/L硫酸等体积混合溶液。

发明人发现，采样过程中，为防止颗粒物堵塞气路，第一只串联的挂篮自循环式采样管的气导入管较粗，目的是颗粒物能顺利导入挂篮自循环式采样管体底部，被吸收液洗涤净化，所形成的大气泡被挂篮撞碎以提高气液接触面积。第四只串联的循环流化床式采样管的旋风分离器将气体携带的吸收液分离，吸收液重新返回循环流化床式采样管体，防止吸收液进入采气泵造成故障。采样结束后，采气泵停止工作，为防止溶液倒吸，循环流化床式采样管的旋风分离器能将倒吸的气液混合物经旋风分离后吸收液重新返回循环流化床式采样管体，以免影响后续吸收液中的样品进行回收和定容工作，进而影响采样的代表性和数据分析的准确度、精密度。

发明人发现，具低支自循环式采样管包括气体导出管、气体导入管、具低支自循环式采样管体、连接通流管、球形间壁换热下降循环管，所述具低支自循环式采样管体设计为上部粗大，下部细长，具低支自循环式采样管体下部细长可使吸收液柱增高，使被测气体与吸收液能够充分的接触，具低支自循环式采样管体上部扩大可使翻腾的气泡迅速破灭，球形间壁换热下降循环管保持20±4℃的温度，所述气体导出管与气体导入管穿过石英玻璃具塞，石英玻璃具塞与具低支自循环式采样管体磨砂配套，球形间壁换热下降循环管上端经连接通流管与具低支自循环式采样管体的上部连接通流，球形间壁换热下降循环管的下端与具低支自循环式采样管体的底部连接通流。具低支自循环式采样管体、连接通流管、球形间壁换热下降循环管形成自然循环回路，气体导入管直插具低支自循环式采样管体底部，气体导入管底端焊有多孔网板，多孔网板开孔面积与气体导入管断面面积相当，使气流冲击多孔网板后以均匀的极细密气泡喷出。具低支自循环式采样管体上标识有刻度，加入吸收液使其液面准确至刻度位置，该刻度位置较连接通流管高1cm，应保持具低支自循环式采样管体水平放置，不得倾斜导致吸收液无法淹没连接通流管，具低支自循环式采样管体的瓶口与石英玻璃具塞用橡皮筋固定，以防气体冲开，使用前应进行气密性检查。空气经气体导入管导入后向下撞击具低支自循环式采样管体底部的吸收液形成无数个极细密气泡，空气与吸收液充分接触翻腾形成的气泡沿具低支自循环式采样管体液柱上升，长大的气泡在刻度液面附近破灭，细小气泡随吸收液自然循环流动，由于具低支自循环式采样管体的气液混合物与球形间壁换热下降循环管内吸收液存在密度差，两者的静压力差驱动球形间壁换热下降循环管内的吸收液回流入具低支自循环式采样管体，气泡随吸收液在自然循环流动中持续不断保持接触，从而提高一氧化氮的氧化度。

相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：按照自然循环工作原理，通过在吸收瓶内设计循环回路，使吸收液在吸收瓶内的循环回路自然循环流动，气泡随吸收液一同自然循环流动直至生长为较大的气泡后在液面上破灭，即使没有增加吸收液的用量和设计更细密的筛孔也使氮氧化物与吸收液充分接触传质反应的时间增加。

附图说明

图1为本发明环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法的主视结构示意图。

图2为本发明环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法的A大样结构示意图。

1－气体导出管 2－气体导入管 3－具低支自循环式采样管体

4－连接通流管 5－球形间壁换热下降循环管。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明。

如图1、图2所示，环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法，其特征是：步骤一，具低支自循环式采样管体3上标识有刻度，加入吸收液使其液面准确至刻度位置，该刻度位置较连接通流管4高1cm，应保持具低支自循环式采样管体3水平放置，不得倾斜导致吸收液无法淹没连接通流管4，具低支自循环式采样管体3的瓶口与石英玻璃具塞用橡皮筋固定，以防气体冲开，使用前应进行气密性检查。

步骤二，空气经气体导入管2导入后向下撞击具低支自循环式采样管体3底部的吸收液形成无数个极细密气泡，空气与吸收液充分接触翻腾形成的气泡沿具低支自循环式采样管体3液柱上升，长大的气泡在刻度液面附近破灭，细小气泡随吸收液自然循环流动，由于具低支自循环式采样管体3的气液混合物与球形间壁换热下降循环管5内吸收液存在密度差，两者的静压力差驱动球形间壁换热下降循环管5内的吸收液回流入具低支自循环式采样管体3，气泡随吸收液在自然循环流动中持续不断保持接触，从而提高一氧化氮的氧化度。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (4)

1.环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法，其特征是：步骤一，具低支自循环式采样管体上标识有刻度，加入吸收液使其液面准确至刻度位置，该刻度位置较连接通流管高1cm，具低支自循环式采样管体的瓶口与石英玻璃具塞用橡皮筋固定，以防气体冲开，使用前应进行气密性检查；步骤二，空气经气体导入管导入后向下撞击具低支自循环式采样管体底部的吸收液形成无数个极细密气泡，气泡随吸收液在自然循环流动中持续不断保持接触，从而提高一氧化氮的氧化度。

2.根据权利要求1所述的环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法，其特征是：应保持具低支自循环式采样管体水平放置，不得倾斜导致吸收液无法淹没连接通流管。

3.根据权利要求1所述的环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法，其特征是：空气与吸收液充分接触翻腾形成的气泡沿具低支自循环式采样管体液柱上升，长大的气泡在刻度液面附近破灭，细小气泡随吸收液自然循环流动。

4.根据权利要求1所述的环境空气氮氧化物具低支自循环式采样管的使用方法，其特征是：由于具低支自循环式采样管体的气液混合物与球形间壁换热下降循环管内吸收液存在密度差，两者的静压力差驱动球形间壁换热下降循环管内的吸收液回流入具低支自循环式采样管体。

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