CN112694888B - 一种微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉及其合成方法，该窄带绿色荧光粉的化学通式为Cs3MnBr5。按化学通式中元素的化学计量比，称取溴化铯和溴化锰，加入去离子水中，完全溶解，轻轻摇动至溶液澄清，得澄清溶液；澄清溶液置于微波炉中，微波加热反应完成后，合成淡绿色的微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉。该合成方法操作简便、合成速度快、反应时间短、无需高温煅烧，制得的荧光粉发光性能优异。

Description

一种微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉及其合成方法
技术领域
本发明属于合成技术领域，涉及一种微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉Cs3MnBr5；还涉及一种该绿色荧光粉的合成方法。
背景技术
白光LED具有节能、环保、使用寿命长等优点，已经广泛应用于LCD 背光显示领域，然而如何实现更宽色域的显示，成为目前研究热点。在基于白光LED的背光显示技术中，作为关键材料的荧光粉决定着背光单元的色域范围、发光效率和可靠性，因而要求它具有合适的发射波长和较窄的发射半峰宽。此外，人眼对绿光最为敏感，绿色色域面积的提高将明显丰富显示器件的色彩。因此，为了实现更宽色域的显示，开发窄带发射的绿色荧光粉至关重要。β-sialon:Eu2+因具有化学性质稳定、发光强度高、热猝灭小、半峰宽窄等优点而被认为是目前最适合应用于背光显示的绿色荧光粉，但是其合成条件苛刻，通常需要在2000℃和1MPa氮气压等苛刻条件下合成，导致其合成成本很高，这极大的制约了该类荧光粉的应用。因而，为了进一步提升液晶显示的色域，开发新型窄带绿色荧光粉成为LCD背光源领域当前亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉，提升液晶显示的色域。
本发明的另一个目的是提供一种上述窄带绿色荧光粉的合成方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种微波辅助液相合成的窄带绿色荧光粉，其化学通式为Cs3MnBr5。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述窄带绿色荧光粉的合成方法，具体按以下步骤进行：
1）按化学通式Cs3MnBr5中元素的化学计量比，分别称取溴化铯和溴化锰，混合后，加入去离子水中，使溴化铯和溴化锰完全溶解，轻轻摇动至溶液澄清，得澄清溶液；
2）将澄清溶液置于功率为600～900W的微波炉中，微波加热反应1～10 min，反应完成后，得到淡绿色的窄带绿色荧光粉。
合成的荧光粉在紫外光照射下发射绿光，其发射主峰在520～525nm。
微波炉加热时，热能来自装设在炉顶的磁控管，磁控管发出的高频电磁波能立即深入到溴化铯和溴化锰溶解液的内部，这时，微波与极性分子（水分子）相遇，引起了分子的剧烈振荡而使分子间摩擦迅速产生大量的热。
微波加热作为一种绿色材料合成技术，与其他合成技术相比有不可比拟的优点：由于微波为强电磁波，并且本发明合成方法中使用水作为溶剂，水分子属极性分子，介电常数较大，其介电损耗因素也很大，对微波具有强吸收能力，可以有效的吸收电磁能并将其转为热能，所以微波加热可以有效节省能源；微波加热时，材料里外同时加热，加热均匀，升温速度较快，从而显著缩短加热时间；微波加热时，由于被加热物自身发热，且加热时没有在周围空气中的热传导过程，因此加热效率高。
本发明合成方法简便易操作、快速、成本低廉。无需高温煅烧，反应时间短、反应温度低、操作简单，可一步得到荧光粉粉末。且制得的荧光粉具有发光性能优异等特点。本发明合成方法合成的荧光粉能被位于370～400 nm范围的近紫外光和位于430～470nm范围的蓝光激发而发射半峰宽为42 nm的较窄的绿光。
附图说明
图1为实施例1合成的荧光粉的X射线衍射图。
图2为实施例1合成的荧光粉的激发和发射光谱图。
图3为实施例1合成的荧光粉的发光强度随温度变化的示意图。
具体实施方法
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
称取2.5 mmol的CsBr和0.82 mmol的MnBr2，混合放入烧杯中；加入5mL去离子水，轻轻摇动使CsBr和MnBr2溶解，直至溶液澄清透明，得澄清溶液；将澄清溶液放置到微波炉中，微波加热反应2 min，反应完成后，得到淡绿色的窄带绿色荧光粉，在365 nm紫外灯下发出明亮的绿色光。
图1为实施例1合成的窄带发射绿色荧光粉的X射线衍射图。该X射线衍射图显示了该样品为纯相的Cs3MnBr5，说明采用本发明合成方法得到了纯相结构的荧光粉。
实施例1合成的荧光粉的激发和发射光谱如图2所示，由图2可见，该荧光粉可被位于370～400 nm范围的近紫外光和位于430～470nm范围的蓝光激发，发射峰峰值位于522nm , 半高宽为42 nm. 归属于Mn2+的4T1→6A1跃迁。
实施例1合成的荧光粉的热稳定性测试结果图，如图3所示。由图3可见，随着温度升高，该荧光粉的发光强度逐渐降低，在120 ℃下保持原始光致发光强度的63%，在加热到220 ℃仍然发光且能保持原始光致发光强度的46%，说明了该荧光粉具有良好的热稳定性。
实施例2
按化学通式Cs3MnBr5中元素的化学计量比，分别称取溴化铯和溴化锰，混合后，加入5mL去离子水中，使溴化铯和溴化锰完全溶解，轻轻摇动至溶液澄清，得澄清溶液；将澄清溶液放置到微波炉中，，微波加热反应10 min，反应完成后，得到淡绿色的窄带绿色荧光粉，该荧光粉在365 nm紫外灯下发出明亮的绿色光。
实施例3
按化学通式Cs3MnBr5中元素的化学计量比，分别称取溴化铯和溴化锰，混合后，加入2 mL去离子水中，使溴化铯和溴化锰完全溶解，轻轻摇动至溶液澄清，得澄清溶液；将澄清溶液放置到微波炉中，微波加热反应2 min，反应完成后，得到淡绿色的窄带绿色荧光粉，该荧光粉在365 nm紫外灯下发出明亮的绿色光。

Claims (1)

1.一种微波辅助液相合成窄带绿色荧光粉的方法，其特征在于，该合成方法具体按以下步骤进行：
1）按化学通式Cs3MnBr5中元素的化学计量比，分别称取溴化铯和溴化锰，混合后，加入去离子水中，使溴化铯和溴化锰完全溶解，摇动至溶液澄清，得澄清溶液；
2）将澄清溶液置于功率600～900W的微波炉中，微波加热反应1～10 min，反应完成后，得到淡绿色的窄带绿色荧光粉。
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