CN112694792A - 用于制备铅笔芯或绘画材料的组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于制备铅笔芯或绘画材料的组合物及其制备方法。本发明公开了用于制备铅笔芯或绘画材料的组合物，包括：粘土，高岭土，炭黑，炭粉，土状石墨，表面活性剂，气相二氧化硅和胶粘剂。本发明进一步公开了应用所述组合物制备铅笔芯或绘画材料的方法。本发明通过特有的材料组合，同时达到可供选择的多色阶品种，区别于石墨芯及炭画芯独有的棉糯与柔和的手感，笔触细腻书写清晰流畅，优异的着色与铺色效果，强度较高削尖及书写绘画不易断尖，书写绘画不易掉粉因此不会导致画面易脏，书写绘画后易擦除、易修改，作画画面不反光等特点。适合于各种绘画和素描、绘图，特别用于绘制阴影以及用于表现草图和肖像。
Description
技术领域
本发明涉及制备笔芯或绘画材料的组合物，尤其涉及用于制备铅笔芯或绘画材料的组合物，本发明进一步涉及应该组合物制备铅笔芯或绘画材料的方法，属于制备铅笔芯或绘画材料的领域。
背景技术
目前国内书写绘画材料以石墨芯及炭画芯为主。石墨铅笔芯是由粘土及石墨混合而成，具有顺滑手感、可修改擦除及反光特性；而石墨芯虽色阶品种较多且擦除效果好，但手感偏硬滑，着色铺色效果较弱且作画画面整体反光严重影响画作艺术效果。
现有石墨铅笔芯过于顺滑，书写绘画不易控制，且着色及铺色效果较弱，画面反光严重影响整体效果。
炭画铅笔芯由炭粉及粘土混合而成具有粗涩手感、不易修改擦除及消光的特点。炭画芯手感偏涩且着色铺色效果较好，作画画面不反光。但可用品种色阶较少且强度较低，削尖、书写绘画易断尖。由于强度低且疏松导致书写绘画易掉粉导致画面脏，书写作画后不易擦除修改。
现有炭画芯强度较低书写绘画易断，掉粉严重导致画面易脏，色阶品类相对较少即选择较少，书写作画后不宜擦除修改。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用于制备铅笔芯或绘画材料的组合物；
本发明的目的之二是提供一种制备所述的组合物制备铅笔芯或绘画材料的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用于制备铅笔芯或绘画材料的组合物，包括以下各组分：粘土，高岭土，炭黑，炭粉，土状石墨，表面活性剂，气相二氧化硅和胶粘剂；
优选的，各组分的重量份为：粘土15-33份，高岭土10-18份，炭黑8-20份，炭粉6-15份，土状石墨5-10份，表面活性剂1-5份，气相二氧化硅18-27份，胶粘剂1-5份。
不同表面活性剂对整个体系手感及物理指标均匀性的影响，本发明分别考察了天然表面活性剂，非离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂，两性表面活性剂以及特种表面活性剂对整个体系手感及物理指标均匀性的影响；结果发现，选择非离子型表面活性剂指标均匀性，手感均匀性相对最佳，其中，所述的非离子表面活性剂优选为聚乙二醇双硬脂酸酯，斯盘，脂肪醇聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，聚氧乙烯硬脂酸酯或甘油单月桂酸酯，其中，采用甘油单月桂酸酯时指标均匀性，手感均匀性最佳。
不同胶粘剂对体系强度影响，从环保及对人体无害基础上选择天然胶粘剂同时兼顾体系强度及手感，并对比不同天然胶粘剂对体系强度和手感的影响。本发明分别比较了纤维素胶粘剂，淀粉胶粘剂，无机胶粘剂，蛋白质胶，木素胶粘剂以及单宁胶粘剂对体系强度的影响；结果发现纤维素类胶粘剂对体系强度及手感提升最大。
不同手感调节物质对体系强度、手感及着色效果影响比较大，本发明分别考察了碳酸钙，滑石粉，伊利石，蛭石，白云石，气相二氧化硅分别对于着色效果，手感效果，挠曲强度以及芯尖等性能的影响，结果发现气相二氧化硅对体系强度及手感着色调节最佳。
本发明进一步公开了一种应用所述组合物制备铅笔芯或绘画材料的方法，包括：
(1)将粘土，高岭土，炭黑，炭粉，土状石墨，表面活性剂，气相二氧化硅以及胶粘剂进行干粉混合搅拌，再加入适量的水进行加水混合搅拌得到混合物1；
(2)将混合物1在捏合机中进行第一次捏合；
(3)将捏合的产物进行辊压研磨；
(4)将辊压研磨得到的混合物在捏合机中进行第二次捏合；
(5)将第二次捏合的产物进行压芯处理；
(6)压芯处理后的产物进行烘干后再进行油浸氢化蓖麻油处理，即得；
其中，步骤(1)中干粉混合搅拌的时间优选为60-100min，最优选为60min；加水混合搅拌的时间优选为240-360min，最优选为240min。
步骤(2)中所述的捏合是在加热的条件下进行捏合，所述的加热温度优选为90-110℃，最优选为90℃。
步骤(3)中所述的辊压研磨的辊压次数优选为5次-15次左右，最优选为10次，并且通过控制辊压机温度以达到控制物料温度恒定在20℃，达到物料含水率均匀目的。
步骤(4)中将辊压研磨在捏合机中进行第二次捏合的时间优选为30min；
步骤(5)中所述的压芯处理优选用大吨位卧式压芯机以避免物料挤出时所受压力不均，提高铅芯均匀性及密实度。
步骤(6)中所述的烘干优选采用对流循环式烘干设备，所述的烘干温度优选为110℃，烘干时间优选为360min。
步骤(7)中优选采用加压浸油方式保证浸油充分均匀，指标稳定。浸油温度优选为130℃，浸油时间浸油时间为240-300min，最优选240min。
本发明发现，不同浸油物质对体系强度及手感着色的影响，不同浸油物质对体系强度及手感着色的影响，本发明分别考察了白油，牛油，棕榈油，石蜡，硬脂酸以及氢化蓖麻油对体系强度及手感着色的影响。根据考察结果发现，要想得到理想的体系强度和手感着色效果需使用蓖麻油进行油浸，由于精炼蓖麻油含有大量不饱和脂肪酸，使得体系无法达到理想强度和随时间环境变化下的稳定性，故需要将蓖麻油进行氢化处理，制得氢化蓖麻油以达到所需效果。
蓖麻油进行氢化处理的方法包括；精炼蓖麻油过滤除杂后，加热脱水，在高压反应釜内加入氢气和催化剂进行氢化反应得到的产物过滤除杂即得到氢化蓖麻油。
在氢化反应过程中，不同的反应温度、反应时间、搅拌速度、催化剂种类及含量、氢气压力对于氢化蓖麻油的性能产生显著的影响，进而对体系强度及手感着色造成不同的影响。
本发明考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度、催化剂的含量、氢气压力进行氢化反应所得到的氢化蓖麻油，进而考察其对体系强度及手感着色造成不同的影响，最终发现，采用反应温度为120℃，反应时间为10h，搅拌转速1000r/min，氢气压强0.6MP，催化剂浓度0.18％的氢化反应所得到的氢化蓖麻油对于挠曲强度，芯尖受力，着色效果以及手感效果上具有最佳的效果。
蓖麻油进行氢化处理的过程中，目前常规普遍使用的催化剂为单元镍催化剂，但单元镍催化剂制备方法复杂，使用前需予还原，保存困难且镍的价格比铜高，因此本发明就开发了铜-镍二元催化剂。铜-镍二元催化剂由可溶性铜盐，可溶性镍盐，碱性沉淀剂，硅藻土和氧化铝组成，各成分的含量为可溶性铜盐10-25％，可溶性镍盐10-25％，碱性沉淀剂5％，硅藻土25-45％，氧化铝20-30％；铜-镍二元催化剂的配方最佳组成为：可溶性铜盐20％，可溶性镍盐15％，碱性沉淀剂5％，硅藻土35％，氧化铝25％。
本发明通过上述体系的相互配合达到特定的手感及着色效果，同时具有较高的强度并达到理想的消光效果。其中，主要通过炭黑、炭粉、土状石墨的比例调节达到不同的浓度梯度，主要通过气相二氧化硅及油浸氢化蓖麻油调节体系手感及着色效果，通过胶粘剂及油浸氢化蓖麻油调节体系强度。
本发明通过特有的材料组合，同时达到可供选择的多色阶品种，区别于石墨芯及炭画芯独有的棉糯与柔和的手感，笔触细腻书写清晰流畅，优异的着色与铺色效果，强度较高，削尖及书写绘画不易断尖，书写绘画不易掉粉，因此，具有作画画面不易脏，书写绘画后易擦除、易修改，作画画面不反光等特点，适合于各种绘画和素描、绘图，特别用于绘制阴影以及用于表现草图和肖像。
1.本发明区别于目前石墨及炭画类材料手感，具有独特棉糯及柔和手感；
2.优异的着色及铺色效果，快速的作画出效果速度；
3.较高的强度，削尖及书写绘画不易断；
4.书写绘画不反光，画面整体效果出色；
5.书写绘画不掉粉，书写绘画画面不易脏；
6.书写绘画后画面易擦除及修改；
7.本发明区别于石墨及炭画类产品，采用不烧结方案，达到节能环保及降低成本的目的。
附图说明
图1氢化蓖麻油制备的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但是应理解所述实施例仅是范例性的，不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改或替换均落入本发明的保护范围。
试验例1组合物配方的组成成分筛选试验
本发明可类似于石墨芯拓展多个品种梯度套系，现以8B为例进行说明。由于方案为非烧结方案，所以铅芯强度及掉粉情况取决于胶粘剂及浸油物质，手感及着色方面取决于手感调节物质及浸油物质，整体均匀性及融合方面采用添加一定量的表面活性剂。
本试验分别考察了不同的表面活性剂种类，不同胶粘剂，不同手感调节物质，不同浸油物质对于产品的各种性能的影响。
1.表面活性剂对整个体系手感及强度均匀性的影响
表1为不同表面活性剂对整个体系手感及物理指标均匀性的影响
由表1可知非离子表面活性剂效果最佳，表2为不同非离子表面活性剂对整个体系手感及物理指标均匀性的影响
表2为不同非离子表面活性剂对整个体系手感及物理指标均匀性的影响结果
由表2可知，选择非离子型表面活性剂中的甘油单月桂酸酯效果最佳
2.不同胶粘剂对体系强度影响
从环保及对人体无害基础上选择天然胶粘剂同时兼顾体系强度及手感，并对比不同天然胶粘剂对体系强度和手感的影响。
表3为不同胶粘剂对体系强度方面的影响
由表3可知纤维素类胶粘剂对体系强度及手感提升最大。
3.不同手感调节物质对体系强度、手感及着色效果影响
不同调节物质对体系强度及手感着色的影响见表4。
表4不同调节物质对体系强度及手感着色的影响结果
从表4可知气象二氧化硅对体系强度及手感着色调节最佳。
4.不同浸油物质对体系强度及手感着色的影响
不同浸油物质对体系强度及手感着色的影响如见表5。
表5不同浸油物质对体系强度及手感着色的影响试验结果
要想得到理想的体系强度和手感着色效果需使用蓖麻油进行油浸，但由于精炼蓖麻油含有大量不饱和脂肪酸，使得体系无法达到理想强度和随时间环境变化下的稳定性，故需要将蓖麻油进行氢化处理以得到氢化蓖麻油并达到所需效果。
氢化蓖麻油在精炼蓖麻油基础上，在高压反应釜内由不同的反应温度、反应时间、搅拌速度、催化剂(Cu-Ni二元催化剂)含量、氢气压力及反应速率而得到不同的产品，进而对体系强度及手感着色造成不同的影响。
目前常规普遍使用的催化剂为单元镍催化剂，但单元镍催化剂制备方法复杂，使用前需予还原，保存困难且镍的价格比铜高，因此本发明就开发了铜-镍二元催化剂。
该铜-镍二元催化剂制法简单，活性高，选择性好，过滤性好，抗毒性强，金属残存量低，催化剂用量低，可大大降低氢化成本。铜-镍二元催化剂由可溶性铜盐，可溶性镍盐，碱性沉淀剂，硅藻土和氧化铝组成，各成分的含量为可溶性铜盐10-25％，可溶性镍盐10-25％，碱性沉淀剂5％，硅藻土25-45％，氧化铝20-30％。
表6铜-镍二元催化剂的配方组成优化试验结果
根据表6的配方优化试验结果可知，铜-镍二元催化剂的配方最佳组成为：可溶性铜盐20％，可溶性镍盐15％，碱性沉淀剂5％，硅藻土35％，氧化铝25％。
表7为不同生产条件下所得到的氢化蓖麻油对产品体系的影响。
表7为不同生产条件下所得到的氢化蓖麻油对产品体系的影响试验结果。
由表7可知条件②下得到的氢化蓖麻油对体系的增益最大。
综上，本发明整体配方的最佳组成为：粘土，高岭土，炭黑，炭粉，土状石墨，甘油单月桂酸酯，气相二氧化硅，纤维素胶粘剂，蒸馏水，油浸氢化蓖麻油。
通过上述体系的相互配合达到特定的手感及着色效果，同时具有较高的强度并达到理想的消光效果。其中主要通过炭黑、炭粉、土状石墨的比例调节达到不同的浓度梯度，主要通过气相二氧化硅及油浸氢化蓖麻油调节体系手感及着色效果，通过胶粘剂及油浸氢化蓖麻油调节体系强度。
试验例2制备工艺参数的优化试验
(1)将粘土，高岭土，炭黑，炭粉，土状石墨，表面活性剂，气相二氧化硅以及胶粘剂进行第一次干粉混合搅拌，再加入适量的水进行第二次加水搅拌得到混合物1；
(2)将混合物1在捏合机中进行第一次捏合；
(3)将捏合的产物进行辊压研磨；
(4)将辊压研磨得到的混合物在捏合机中进行第二次捏合；
(5)将第二次捏合的产物进行压芯处理；
(6)压芯处理后的产物进行烘干后再进行油浸氢化蓖麻油处理，即得；
其中，步骤(1)中的干粉搅拌分别设置了20min，40min,60min,80min和100min，试验结果见表8.根据表8可见，干粉搅拌时间为60-100min时，物料均匀度为优秀，考虑到成本，优选为60min.。
表8不同干粉搅拌时间对物料均匀度的影响
| 干粉搅拌 | 20min | 40min | 60min | 80min | 100min |
| 物料均匀 | 低 | 中 | 优 | 优 | 优 |
步骤(1)中的加水搅拌分别设置了120min，180min,240min,300min和360min这几种参数，试验结果见表9。根据表9可见，加水搅拌时间为240-360min时，物料均匀度为优秀，考虑到成本，优选为240min.。
表9不同加水搅拌时间对物料均匀度的影响
| 加水搅拌 | 120min | 180min | 240min | 300min | 360min |
| 物料均匀 | 中 | 良 | 优 | 优 | 优 |
步骤(2)以及步骤(4)中将混合物在捏合机中进行第一次捏合和第二次捏合时分别考察了机温分别为30℃，50℃，70℃，90℃以及110℃时对物料均匀度的影响，根据表10的试验结果可见，捏合机温为90-110℃时，物料均匀度为优秀，考虑到成本，优选为90℃。
表10不同捏合机温对物料均匀度的影响
| 捏合机温度 | 30℃ | 50℃ | 70℃ | 90℃ | 110℃ |
| 物料均匀度 | 中 | 中 | 良 | 优 | 优 |
步骤(3)将捏合的产物进行辊压研磨；分别考察了辊压次数为5次，10次，15次以及20次时对物料均匀度的影响，根据表11的试验结果可见，辊压次数为10次时，物料均匀度为优。
表11不同辊压次数对物料均匀度的影响
| 辊压次数 | 5次 | 10次 | 15次 | 20次 |
| 物料均匀度 | 中 | 优 | 良 | 中 |
步骤(6)中将压芯处理后的产物进行烘干处理时，分别考察了温度为70℃，90℃，110℃，130℃以及150℃时对成品率的影响，根据表12的试验结果可见，烘干温度为110℃时，成品率为优。
表12不同烘干温度对成品率的影响
| 烘干温度 | 70℃ | 90℃ | 110℃ | 130℃ | 150℃ |
| 成品率 | 低 | 中 | 优 | 良 | 中 |
步骤(6)中进行油浸氢化蓖麻油处理，分别考察了浸油温度为110℃，120℃，130℃，140℃以及150℃时对成品手感的影响，根据表13的试验结果可见，温度为130℃时，成品率手感为优。
表13不同浸油温度对成品手感和强度的影响
| 浸油温度 | 110℃ | 120℃ | 130℃ | 140℃ | 150℃ |
| 成品手感 | 低 | 中 | 优 | 良 | 中 |
| 成品强度 | 低 | 中 | 优 | 优 | 优 |
步骤(6)中进行油浸氢化蓖麻油处理，分别考察了浸油时间为60min，120min，180min，240min以及300min对成品手感和成品强度的影响，根据表14的试验结果可见，浸油时间为240-300min时，成品手感和成品强均优，考虑到成本，优选为240min。
表14不同浸油时间对成品手感和强度的影响
| 浸油时间 | 60min | 120min | 180min | 240min | 300min |
| 成品手感 | 低 | 中 | 中 | 优 | 优 |
| 成品强度 | 低 | 低 | 良 | 优 | 优 |
试验例3不同的配比制备的产品的性能测定试验
按照表15-表20的原料配比制备不同品种的笔芯并进行挠曲强度，芯尖，硬度，着色效果以及手感效果等性能测定，具体的制备方法如下：
(1)将粘土，高岭土，炭黑，炭粉，土状石墨，表面活性剂，气相二氧化硅以及胶粘剂进行第一次干粉混合搅拌，干粉搅拌时间为60min，再加入适量的水进行第二次加水搅拌240min得到混合物1；
(2)将混合物1在捏合机中进行第一次捏合，捏合机温为90℃；
(3)将捏合的产物进行辊压研磨，辊压次数为10次；
(4)将辊压研磨得到的混合物在捏合机中进行第二次捏合，捏合机温度为90℃；
(5)将第二次捏合的产物进行压芯处理；
(6)压芯处理后的产物进行烘干，烘干温度为110℃；烘干后再进行油浸氢化蓖麻油处理，油浸温度为130℃，油浸时间为240min，即得。
不同品种的笔芯并进行挠曲强度，芯尖，硬度，着色效果以及手感效果等性能测定结果见表15-表20。
表15品种8B的原料配比即挠曲强度，芯尖，硬度，着色效果以及手感测定结果
表16品种6B的原料配比即挠曲强度，芯尖，硬度，着色效果以及手感测定结果
表17品种4B的原料配比即挠曲强度，芯尖，硬度，着色效果以及手感测定结果
表18品种2B的原料配比即挠曲强度，芯尖，硬度，着色效果以及手感测定结果
表19品种HB的原料配比即挠曲强度，芯尖，硬度，着色效果以及手感测定结果
表20品种2H的原料配比即挠曲强度，芯尖，硬度，着色效果以及手感测定结果
Claims (10)
1.一种用于制备铅笔芯或绘画材料的组合物，其特征在于，包括以下各组分：粘土，高岭土，炭黑，炭粉，土状石墨，表面活性剂，气相二氧化硅和胶粘剂。
2.按照权利要求1的组合物，其特征在于，各组分的重量份为：粘土15-33份，高岭土10-18份，炭黑8-20份，炭粉6-15份，土状石墨5-10份，表面活性剂1-5份，气相二氧化硅18-27份，胶粘剂1-5份。
3.按照权利要求1或2的组合物，其特征在于，所述的表面活性剂是非离子型表面活性剂；优选的，所述的非离子表面活性剂包括但不限于聚乙二醇双硬脂酸酯，斯盘，脂肪醇聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，聚氧乙烯硬脂酸酯或甘油单月桂酸酯中的任何一种；
所述的胶粘剂选自纤维素胶粘剂，淀粉胶粘剂，无机胶粘剂，蛋白质胶，木素胶粘剂以及单宁胶粘剂中的任何一种。
4.应用权利要求1或2所述组合物制备铅笔芯或绘画材料的方法，其特征在于，包括：
(1)将粘土，高岭土，炭黑，炭粉，土状石墨，表面活性剂，气相二氧化硅以及胶粘剂进行干粉混合搅拌，再加入适量的水进行加水混合搅拌得到混合物1；
(2)将混合物1在捏合机中进行第一次捏合；
(3)将捏合的产物进行辊压研磨；
(4)将辊压研磨得到的混合物在捏合机中进行第二次捏合；
(5)将第二次捏合的产物进行压芯处理；
(6)压芯处理后的产物进行烘干后再进行油浸氢化蓖麻油处理，即得。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中干粉混合搅拌的时间为60-100min，优选为60min；加水混合搅拌的时间为240-360min，优选为240min。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的捏合是在加热的条件下进行捏合，所述的加热温度为90-110℃，优选为90℃；
步骤(3)中所述的辊压研磨的辊压次数为5次-15次，优选为10次；
步骤(4)将辊压研磨得到的混合物在捏合机中进行第二次捏合的时间优选为30min；
步骤(6)中所述的烘干温度优选为110℃，烘干时间为360min。
7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(7)的浸油温度为130℃，浸油时间浸油时间为240-300min，最优选240min。
8.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(7)中所述的氢化蓖麻油的制备方法包括：将精炼蓖麻油在高压反应釜内加入氢气和催化剂进行氢化反应得到氢化蓖麻油。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的氢化反应条件包括：反应温度为120℃，反应时间为10h，搅拌转速1000r/min，氢气压强0.6MP，催化剂浓度0.18％；所述的催化剂是铜-镍二元催化剂，由可溶性铜盐，可溶性镍盐，碱性沉淀剂，硅藻土和氧化铝组成；优选的，各成分的含量为；可溶性铜盐10-25％，可溶性镍盐10-25％，碱性沉淀剂5％，硅藻土25-45％，氧化铝20-30％；最优选的，各成分的含量为：可溶性铜盐20％，可溶性镍盐15％，碱性沉淀剂5％，硅藻土35％，氧化铝25％。
10.权利要求1或2的组合物在制备笔芯中的用途，优选的，所述的笔芯包括石墨芯或炭画芯。
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