CN112694186A - 含有机胺的废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含有机胺废水的一种处理方法,解决了分子筛生产过程中的洗涤废水处理问题。本发明首先采用絮凝剂络合的方法降低洗涤分子筛废水中的悬浮物含量,再通过膜分离的方法去除废水中难降解、毒性强的有机胺类污染物,处理后废水可达标排放。该方法步骤简单、过程先进、能耗低、物耗低,可用分子筛生产过程中低浓度可回收价值低的含有机胺废水的处理,具有良好的经济效益、社会效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及含有机胺废水的一种处理方法,尤其涉及一种在分子筛生产过程中所产生洗涤废水的处理方法,属于环境保护领域。
背景技术
有机胺一般是指有机类物质与氨发生化学反应生成含胺基的有机类物质。有机胺碱和/或有机胺盐作为模板剂,广泛应用于纳米、介孔等特殊类型分子筛的合成过程中。该类物质一般具有毒性强、单价高、污染大的特点,因此在特殊类型的分子筛的合成、洗涤等过程中,不可避免的产生大量含有机胺的废水。该类废水化学耗氧量(COD)高、总氮含量高,生物毒性强,非常难处理。目前国内外对于有机胺废水的处理仍处于实验室研究阶段,成功的工业案例还未见报道。
CN200810227913.1公开了一种含硅废水的处理方法,该方法只能解决催化剂生产企业分子筛车间产生废水中二氧化硅易凝胶问题,采用石灰乳作为沉淀剂,一方面产生大量固废,另一方面不适合处理催化剂生产过程中产生的含COD(化学需氧量)和氨氮等污染物废水。CN201010210974.4公开了一种含氨氮高盐催化剂废水的处理回用方法,该方法采用“调酸+微滤+膜蒸馏+冷却结晶”的工艺流程,主要是去除废水中的盐分、氨氮和金属离子,不适合处理含有机胺的催化剂废水。CN201210130658.5公开了一种催化裂化催化剂生产废水的脱氮方法,采用自养细菌和异养菌进行优势组合作为废水处理的强化微生物,并采取不同的投放方式,向污水中投加硝化细菌和反硝化脱氮菌剂。CN201210130653.2公开了一种高含盐催化剂污水的生物脱氮方法,以活性污泥为载体,通过向污水中投加硝化细菌和以亚硝酸盐为电子受体的脱氮菌剂来实现的,高含盐污水处理温度为18-40℃,溶解氧为0.2~3mg/L,pH为7.5-8.5。上述专利虽然可以实现氨氮、总氮的脱除,但是废水中体现总氮的主要是无机氮,未涉及含有机胺等毒性物质废水的处理。
随着我国社会和经济的高速发展,随着环保法日趋严格,人们对环境保护意识的增强,针对于各行各业所产生的不同废水处理的新方法、新工艺也层出不穷,但基本可以划分为物理法、化学法、生化法,在实际应用中多采用多种方法交叉复合使用。然而,对于合成特殊性能沸石分子筛产生的含有机胺的废水仍然没有较为理想的处理方法。此外该废水硅含量较高,且以硅溶胶悬浮物的形式存在,不仅难以沉降,对于后续的降低COD、总氮都有影响。因此,目前工业生产的处理方法多采用焚烧法,该法设备成本高、能源消耗巨大。若是直接稀释排入水体,不仅浪费水资源,还会对环境造成巨大危害。
膜分离技术由于具有常温下操作、无相态变化、高效节能、在生产过程中不产生污染等特点,因此在饮用水净化、工业用水处理,食品、饮料用水净化、除菌,生物活性物质回收、精制等方面得到广泛应用,并迅速推广到纺织、化工、电力、食品、冶金、石油、机械、生物、制药、发酵等各个领域。随着研究的深入,尤其随着高分子聚合物合成技术的进步及膜制备成本的降低,使得膜分离技术逐渐在环境保护和废水处理方面崭露头角。
现阶段膜分离技术在废水处理方面的应用专利主要集中在装置的设计搭建方面。合适装置构建方案更将提升该技术在废水处理领域的竞争力。CN206660974U公开了一种氨氮废水处理用膜分离装置,采用能够分离氨氮的气水分离膜,通过S形放置分离外桶内、增大氨氮废水在膜中的停留时间来提高氨气吸收率。CN107792986A公开了一种用于处理高盐高有机物废水的盐水膜分离系统,包括过滤装置、盐水膜分离器和水循环过滤装置,通过系统整合,提升了废水的雾化效果和工艺回收率,且该系统结构简单、紧凑,易于操作。CN105712536A公开了一种全膜法对脱硫废水深度处理膜分离组合零排放系统,系统包括预处理、水质调节、二级反应箱、纳滤膜组件、SWRO和DTRO组件,实现产出淡水可循环利用,少量浓水蒸发。由于行业不同、废水来源不同,废水处理方案也不同,因此这类根据不同应用领域、不同工艺要求设计出的膜技术整合系统的专利也较多。
为了维持膜的寿命,膜分离技术用于废水处理过程时中往往需要耦合其他工艺。CN106565049A公开了一种烟碱生产废水的处理方法,采用絮凝脱色、蒸发除烟碱,膜分离技术处理蒸发残余液,最终使废水达到排放标准。CN107640874A公开了一种结合膜生物反应器处理印染废水的工艺,采用絮凝沉降去除废水中悬浮物,再经水解酸化将染色分子转化为易于生物降解的小分子,最终通过膜生物反应器实现废水的达标排放。CN107349796A公开了一种用陶瓷膜直接过滤市政废水的方法,采用陶瓷膜直接过滤混凝后市政废水,减少了后续处理工艺负荷,提高了处理效率,克服传统市政废水工艺停留时间长、有机物和磷去除率低的问题。显然,膜分离技术在废水领域成功运用与否,与之适配的废水预处理里工艺显得至关重要,二者相辅相成,缺一则难以发挥其优势。
发明内容
本发明涉及含有机胺的废水的一种处理方法,主要解决此类废水中悬浮物含量高、去除率低特别是针对含特定有机胺的废水的去除率低、可生化性差、含有毒性强有机胺类物质难以处理的问题。本发明通过采用一种新的含有机胺的废水的处理方法,具有去除率高特别是针对含特定有机胺的废水的去除率高、提供了含有毒性强有机胺类物质处理方案的优点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种含有机胺的废水的处理方法,其特征在于包含络合絮凝工序和膜分离工序。
上述技术方案中,优选的,有机胺为脂肪胺类有机胺;优选为包含四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵中的一种或多种。
上述技术方案中,优选的,该方法的具体步骤如下:
a)络合絮凝工序:
含有机胺的废水进入pH调节池,调节pH值后进入络合塔进行络合、静置后得到络合物和废水ⅠⅡ,其中絮凝剂在进入pH调节池之前或之后加入;
b)膜分离工序:
上述废水清液Ⅰ加入膜分离装置,运行后所产生的渗透液可达标排放。
上述技术方案中所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于调节pH值为5~9,优选pH值为7~8。
上述技术方案中所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于使用的絮凝剂包含聚合氯化铝、聚合硫酸铝、阳离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺中的一种或几种。
上述技术方案中所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于进入膜分离装置的废水Ⅰ的COD小于5500,SDI小于25;优选SDI小于5。
上述技术方案中所述的含有机胺废水的处理方法,其特征在于膜分离装置的分离膜选用芳香族聚酰胺类微滤膜和/或芳香族聚酰胺类反渗透膜。
上述技术方案中所述的含有机胺废水的处理方法,其特征在于分离膜组件形式是卷式、碟式或中空纤维膜的其中一种。
上述技术方案中所述的含有机胺废水的处理方法,其特征在于少部分渗透清液用于膜分离装置在运行过程中的冲洗,少部分用于膜污染后,渗透清液加入化学试剂进行冲洗,用于控制膜污染。
含有机胺的催化剂分子筛中废水成分种类较为单一,因此总氮含量可间接反应废水中有机胺含量。
本发明筛选出适合该废水的絮凝剂并复合使用,有效去除分子筛的洗涤废水能引起膜污堵的悬浮物含量,经过预处理废水再进入膜分离设备,截留有机胺等有毒物质,实现废水的达标排放。此外,采用膜分离技术处理废水,能耗低且不会产生新的污染物,同时极大降低废水处理成本。
下面通过实施例来具体说明本发明的实施方案,但本发明并不限于此。
具体实施方式
【实施例1】
晶化母液过滤液中悬浮物含量为3978mg/L,其中二氧化硅的含量为242mg/L,pH为11.2,COD为1368ppm,总氮为1009ppm。
处理方法:向1000L晶化母液中加入186g聚合氯化铝,5.7g阴离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),调节晶化母液过滤液的pH至7.2,静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为3.6bar,室温12℃,采用通量为789L/(m2·h)的卷式RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到72L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为16ppm,有机物去除率为98.8%,溶液的悬浮物含量为3.6mg/L,二氧化硅含量3mg/L,总氮为13.5ppm,氨氮<1。
【实施例2】
处理废液与实施例1相同。
处理方法:向1000L晶化母液中加入213g聚合硫酸铝,2.8g非离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),调节晶化母液过滤液的pH至6.9,静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为3.7bar,室温13℃,采用通量为789L/(m2·h)的卷式RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到73L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为20ppm,有机物去除率为98.5%,溶液的悬浮物含量为5.1mg/L,二氧化硅含量4mg/L,总氮为16.5ppm,氨氮<1。
【实施例3】
处理废液与实施例1相同。
处理方法:向1000L晶化母液中加入149g聚合硫酸铝,3.7g阳离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),调节晶化母液过滤液的pH至7.6,静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为3.6bar,室温13℃,采用通量为789L/(m2·h)的卷式RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到75L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为19ppm,有机物去除率为98.5%,溶液的悬浮物含量为5.6mg/L,二氧化硅含量4mg/L,总氮为14.6ppm,氨氮<1。
【实施例4】
晶化母液过滤液中悬浮物含量为4753mg/L,其中二氧化硅的含量为310mg/L,pH为12.4,COD为1123ppm,总氮为1087ppm。
处理方法:调节晶化母液过滤液的pH至8.1,向1000L晶化母液中加入165g聚合硫酸铝,3.3g阳离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为4.1bar,室温14℃,采用通量为789L/(m2·h)的中空纤维RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到76L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为18ppm,有机物去除率为98.4%,溶液的悬浮物含量为5.8mg/L,二氧化硅含量4mg/L,总氮为16.1ppm,氨氮<1。
【实施例5】
处理废液与实施例4相同。
处理方法:调节晶化母液过滤液的pH至7.8,向1000L晶化母液中加入198g聚合氯化铝,6g阴离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为4.0bar,室温15℃,采用通量为789L/(m2·h)的中空纤维RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到77L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为22ppm,有机物去除率为98.0%,溶液的悬浮物含量为4.9mg/L,二氧化硅含量4mg/L,总氮为12.7ppm,氨氮<1。
【实施例6】
处理废液与实施例4相同。
处理方法:调节晶化母液过滤液的pH至6.1,向1000L晶化母液中加入187g聚合氯化铝,4.9g非离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为4.6bar,室温13℃,采用通量为789L/(m2·h)的中空纤维RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到72L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为25ppm,有机物去除率为97.7%,溶液的悬浮物含量为9.8mg/L,二氧化硅含量6mg/L,总氮为16.5ppm,氨氮<1。
【实施例7】
晶化母液过滤液中悬浮物含量为2398mg/L,其中二氧化硅的含量为211mg/L,pH为10.9,COD为980ppm,总氮为970ppm。
处理方法:调节晶化母液过滤液的pH至7.9,向1000L晶化母液中加入111g聚合硫酸铝,2.9g阳离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为3.7bar,室温14℃,采用通量为789L/(m2·h)的碟式RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到75L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为18ppm,有机物去除率为98.1%,溶液的悬浮物含量为5.8mg/L,二氧化硅含量4mg/L,总氮为16.1ppm,氨氮<1。
【实施例8】
处理废液与实施例7相同。
处理方法:调节晶化母液过滤液的pH至7.4,向1000L晶化母液中加入135g聚合氯化铝,4.5g阴离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为4.0bar,室温14℃,采用通量为789L/(m2·h)的碟式RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到73L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为23ppm,有机物去除率为97.6%,溶液的悬浮物含量为5.4mg/L,二氧化硅含量5mg/L,总氮为14.3ppm,氨氮<1。
【实施例9】
处理废液与实施例7相同。
处理方法:调节晶化母液过滤液的pH至8.4,向1000L晶化母液中加入141g聚合硫酸铝,3.7g非离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万),静置24h,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为4.2bar,室温13℃,采用通量为789L/(m2·h)的碟式RO膜,运行过程中每运行60秒,切换至清液给水冲洗5秒,冲洗水进入清液储罐,高效处理共得到74L渗透液废水。
处理后:渗透液COD为19ppm,有机物去除率为98.1%,溶液的悬浮物含量为5.4mg/L,二氧化硅含量4mg/L,总氮为16.8ppm,氨氮<1。
【对比例1】
处理废液与实施例1相同。
处理方法:不调节废水的pH,不加入絮凝剂,静置24h,取上层液100L打入膜分离装置,运行300s,系统压力上升至为11.2bar,室温13℃,采用通量为789L/(m2·h)的卷式RO膜,通量下降35%,并出现持续下降趋势。膜装置不能稳定运行。
【对比例2】
处理废液与实施例4相同。
处理方法:向1000L晶化母液中加入198g聚合氯化铝,6g阴离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万)取100L晶化母液过滤液并不调节pH,取上层液100L打入膜分离装置,运行300s系统压力上升至为13.9bar,室温13℃,采用通量为789L/(m2·h)的中空纤维式RO膜,通量下降55%,并出现持续下降趋势。膜装置不能稳定运行。
【对比例3】
处理废液与实施例7相同。
处理方法:向1000L晶化母液中加入111g聚合硫酸铝,2.9g阳离子聚丙烯酰胺(分子量为300万-600万)取100L晶化母液过滤液,调节pH至7.9,取上清液100L,打入膜分离装置,系统压力为3.7bar,室温14℃,采用通量为789L/(m2·h)的碟式RO膜,高效处理共得到75L渗透液废水。膜装置持续运行,中途不进行冲洗,膜通量持续降低并伴随膜压差持续升高,膜装置不能长时间稳定运行。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受到上述实施例的限制,其他任何没有背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含有机胺的废水的处理方法,其特征在于对含有机胺的废水的处理工序包含络合絮凝工序和膜分离工序。
2.根据权利要求1所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于对含有机胺的废水的处理工序依次包含络合絮凝工序和膜分离工序。
3.根据权利要求1所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于有机胺为脂肪胺类有机胺;优选为包含四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于处理工艺具体步骤如下:
a)络合絮凝工序:
含有机胺的废水进入pH调节池,调节pH值后进入络合塔进行络合、静置后得到络合物和废水Ⅰ,任选的,絮凝剂在含有机胺的废水进入pH调节池之前或之后加入;
b)膜分离工序:
上述废水Ⅰ加入膜分离装置,处理后得到可达标排放的渗透液。
5.根据权利要求3所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于调节pH值为5~9,优选pH值为7~8。
6.根据权利要求3所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于絮凝剂包含聚合氯化铝、聚合硫酸铝、阳离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺和阴离子聚丙烯酰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于进入膜分离装置的废水Ⅰ的COD小于5500,SDI小于25;优选SDI小于5。
8.根据权利要求1所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于膜分离装置的分离膜选用芳香族聚酰胺类微滤膜和/或芳香族聚酰胺类反渗透膜。
9.根据权利要求1所述的含有机胺的废水的处理方法,其特征在于分离膜组件形式是卷式、碟式或中空纤维膜的一种。
10.根据权利要求1所述的含有机胺废水的处理方法,其特征在于少部分渗透液用于膜分离装置在运行过程中的冲洗;和/或少部分用于膜污染后,渗透液加入化学试剂进行冲洗。
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