CN112692283A - 多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，包括以下具体步骤：采用激光熔覆技术，在氩气气氛中，以ABABAB的结构层交替送粉打印，每单层打印完后，需停留一段时间再进行下一单层打印，直至打印出所需厚度的镍钛叠层壁板；将打印好的镍钛叠层壁板放入真空退火炉中，在一定的真空度中，将炉内加热至一定温度，保温，再冷却至室温，即得可记忆镍钛叠层柔性壁板。本发明的方法制备的镍钛叠层柔性壁板具有更好的形状记忆能力，镍钛层组织致密，层与层之间结合度好，壁板内部缺陷少，且工序简单，降低成本，便于生产。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，具体而言涉及一种镍钛叠层柔性壁板的制造，尤其是一种关于多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法。
背景技术
镍钛形状记忆合金是目前最具工业实用价值的形状记忆材料，它具有出色的力学性能和耐磨、耐腐蚀性能，同时拥有形状记忆效应、超弹性、阻尼特性和生物相容性等多种特性。镍钛形状记忆合金的抗拉强度在1000MPa以上，延伸率在20％以上，疲劳寿命达107次，阻尼特性比普通的弹簧高10倍，其耐腐蚀性能优于目前最好的医用不锈钢，因此可以满足各类工程和医学的应用需求，是一种优秀的功能材料，在航空航天，能源，医疗器械，汽车及建筑等方面有着广泛的应用。
目前镍钛叠层板大多采用累积叠轧技术或者热压法。累积叠轧技术工艺(如图1)是将表面进行脱脂及加工硬化等处理后的尺寸相等的两块金属薄板材料在一定温度下叠轧使其自动焊合，然后重复进行相同的工艺反复叠轧焊合。在累积叠轧变形过程中，局部易发生颈缩和断裂，且随着叠轧道次的增加，硬层金属将分离并均匀镶嵌在软层金属上。这是由于叠轧时，层状复合材料的轧制压力与摩擦力共同作用，形成与轧制方向呈45°的剪切力(如图2)，随着叠轧次数的增加，剪切力由表层穿过界面深入到各层内部，将出现很明显的剪切变形带。同时，由于异种金属的塑性变形行为不同，当累积真应变达到一定程度时，金属层局部会产生不均匀变形而引起应力状态的改变，应力达到或超过材料的屈服极限，致使较硬层金属发生颈缩和断裂。而这些组织内部缺陷均会影响镍钛叠层板的变形能力，同时也影响叠层板的强度和塑性。
热压法是在加热并同时加压的条件下烧结的方法，这种方法对设备要求较高，且层间仍为机械结合，冶金结合较差，扩散所需的时间较长；因此，该方法所得的镍钛叠层板的性能也有待进一步提高。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，该方法制备的镍钛叠层柔性壁板具有更好的形状记忆能力，镍钛层组织致密，层与层之间结合度好，壁板内部缺陷少，且工序简单，降低成本，便于生产。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，包括以下具体步骤：
S1：采用激光熔覆技术，在氩气气氛中，以ABABAB的结构层交替送粉打印，每单层打印完后，需停留一段时间再进行下一单层打印，直至打印出所需厚度的镍钛叠层壁板；
其中，A和B皆为纯钛粉、纯镍粉或镍钛混合粉末中的一种，且A与B为不同的粉末；
S2：将步骤S1中打印好的镍钛叠层壁板放入真空退火炉中，在一定的真空度中，以10～20℃/min的速度将炉内加热至600℃～880℃，保温，再冷却至室温，即得可记忆镍钛叠层柔性壁板。
进一步地，步骤S1中，采用激光熔覆技术打印钛镍叠层壁板的过程为：将基板放入加工仓内固定，进行定位调整坐标；将粉末放入送粉器中，送粉时需同步充入氩气；加工仓用氩气进行洗气；建立打印的模型，输出打印的程序；调节激光功率，粉盘转速，扫描速度，开始打印第一层，打印完第一层后，停留一段时间，调节下一层的打印参数进行下一层打印；其中，打印参数为：激光功率为1.6～2.6kW，扫描速度为8～10mm/s，粉盘转速1r/min。
进一步地，加工仓需用氩气洗气至氧含量200ppm以下。
进一步地，所述基板的成分与第一层的粉末成分一致。
进一步地，每单层的打印高度为0.2～2mm。
进一步地，纯钛粉打印时，激光功率为1.6～2.2kW，扫描速度为10mm/s，粉盘转速1r/min。
进一步地，纯镍粉打印时，激光功率为2.0～2.6kW，扫描速度8mm/s，粉盘转速1r/min。
进一步地，镍钛混合粉打印时，激光功率为1.8～2.4kW，扫描速度9mm/s，粉盘转速1r/min。
进一步地，纯钛粉的粉末粒径为-150～+250目，纯镍粉的粉末粒径为-100～+350目；
步骤S1中，每单层打印完后的停留时间为5～10s。
进一步地，步骤S2中的炉内的真空度为(1.4～1.6)×10-3Pa，保温时间为2-16h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过激光熔覆技术交替打印出镍钛叠层壁板，在打印过程中，制造过程中的热量将导致已沉积层发生部分重熔，Ti层重熔与后沉积的镍产生冶金结合，形成Ti/Ni过渡层，使Ti、Ni层紧密结合，从而使镍钛层组织致密，层与层之间结合度好；同时，由于没有经过反复叠轧的过程，镍钛壁板不会出现颈缩、断裂等组织缺陷，并可通过特定的结合参数，避免缩松缩孔，以及未熔合等缺陷。另一方面，由于经过打印过程，过渡层中已同时存在Ti、Ni原子，在后续真空退火时部分会反应生成TiNi相，TiNi相具备记忆效应，因此，该镍钛壁板具有更好形状记忆能力。
2、本发明的制造方法工序简单，便于操作，在生产中容易控制各工序所得材料的质量，易于大规模生产，且降低了成本，产品质量高。
附图说明
图1是现有技术累积叠轧技术工艺原理图。
图2是叠轧过程受力分析图。
图3是本发明的镍钛叠层结构示意图。
图4是本发明的镍钛叠层壁板扩散层结构示意图。
图5a是实施例一中镍钛叠层壁板700℃下真空热处理2h的微观组织图。
图5b是实施例一中镍钛叠层壁板700℃下真空热处理4h的微观组织图。
图5c是实施例一中镍钛叠层壁板700℃下真空热处理8h的微观组织图。
图6a是实施例二得到的单厚层0.2mm的可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
图6b是实施例二得到的单厚层0.4mm的可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
图6c是实施例二得到的单厚层0.8mm的可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
图7a是实施例三得到的三层可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
图7b是实施例三得到的五层可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
图7c是实施例三得到的七层可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
图8a是实施例四得到的单钛厚层0.2mm的可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
图8b是实施例四得到的单钛厚层0.4mm的可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
图8c是实施例四得到的单钛厚层0.8mm的可记忆镍钛叠层柔性壁板的超弹性测试示意图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施。
根据本发明的提供的一种多层可记忆镍钛柔性壁板的增材制造方法，如图3所示，利用激光熔覆技术，送粉打印出镍钛叠层壁板，再将打印好的镍钛叠层壁板进行一定时间的等温退火处理，最后冷却至室温。在这个过程中，会出现如图4所示的扩散层，TiNi相是记忆合金相，TiNi层厚度决定其形状记忆效应。
作为本发明的示例性实施，前述具体的实施过程包括：
S1：采用激光熔覆技术，在氩气气氛中，以ABABAB的结构层交替送粉打印，每单层打印完后，需停留5-10s再进行下一单层打印，直至打印出所需厚度的镍钛叠层壁板；
其中，A和B皆为纯钛粉、纯镍粉或镍钛混合粉末中的一种，且A与B为不同的粉末；
采用激光熔覆技术进行打印的过程如下：
首先，打印前，将基板表面进行打磨喷砂，去除基板表面的氧化膜和油污，然后用丙酮擦洗干净；打印所需的合金粉末，放入真空干燥箱内，抽真空后加热至120℃保温1小时，去除粉末中的水分，增加粉末流动性。
再按照以下过程进行打印：
1)将基板放入加工仓内固定，进行定位调整坐标(打印基点的选择)；
2)根据激光器焦距调整激光器的上下位置；
3)检查送粉管路，将粉末放入送粉器中，送粉时需同步充入氩气保护气；
4)预先送粉，检查送粉管路是否畅通；
5)加工仓进行洗气(用氩气置换空气)，直至氧含量降至200ppm以下；
6)切片软件上建立打印的模型，输出打印的程序；
7)根据预先选择好的坐标调整位置；
8)在监控操作系统中，调节激光功率，粉盘转速，扫描速度；打印参数为：激光功率为1.6～2.6kW，扫描速度为8～10mm/s，粉盘转速1r/min；
9)打印完第一层后，停留5-10s，调节下一层的打印参数进行下一层打印。
S2：将步骤S1中打印好的镍钛叠层壁板放入真空退火炉中，在一定的真空度中，以10～20℃/min的速度将炉内加热至600℃～880℃，保温时间为2-16h，再冷却至室温，即得可记忆镍钛叠层柔性壁板；其中，炉内的真空度为(1.4～1.6)×10-3Pa。
由此，在通过上述过程激光熔覆送粉打印镍钛叠层壁板，最后真空等温退火，一定时间扩散后形成记忆合金层，以实现形状记忆效应。
为了便于更好的理解，下面结合几个具体实例对本发明进行进一步说明，但加工工艺不限于此，且本发明内容不限于此。
以下实施例中纯钛粉的粉末粒径为-150～+250目，纯镍粉的粉末粒径为-100～+350目。
【实施例一】
采用激光熔覆技术，送粉打印镍钛柔和壁板，该壁板为AB两层结构，第一层和第二层分别由钛粉和镍粉打印。打印过程需在氩气气氛中进行，单层打印高度为0.7mm，纯钛粉打印时，激光功率为1.6～2.2kw，扫描速度为10mm/s，粉盘转速1r/min；纯镍粉打印时，激光功率为2.0～2.6kW，扫描速度8mm/s，粉盘转速1r/min。
将打印好的镍钛壁板进行等温退火处理，具体包括：将镍钛壁板放入真空退火炉内，抽真空至1.5×10-3Pa，以10℃/min的速度分别加热至600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、880℃，然后在炉内真空度达到设定值后，分别保温2、4、8、12、16h，最后冷却至室温，得到可记忆镍钛叠层柔性壁板。
对在不同热处理条件下的Ti/Ni界面扩散层厚度(δ)进行显微测量，分别测量3个不同区域的值取平均值
结果如表1所示，由表1知，退火时间相同时，退火温度越高，扩散层的层厚越厚；退火温度相同时，退火时间越长，扩散层越厚。
图5为700℃时保温2、4、8h的金相图片，从图中可以明显看到，退火时间越长，扩散层的厚度逐渐增大。
表1 Ti/Ni界面扩散层厚度与热处理温度、保温时间数据表
【实施例二】
采用激光熔覆技术，送粉打印镍钛柔和壁板，该壁板为ABA三层结构，第一层和第三层由钛粉打印，第二层由镍粉打印。打印过程需在氩气气氛中进行，单层打印高度分别为0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mm，纯钛粉打印时，激光功率为1.6～2.2kw，扫描速度为10mm/s，粉盘转速1r/min；纯镍粉打印时，激光功率为2.0～2.6kW，扫描速度8mm/s，粉盘转速1r/min。
将打印好的镍钛壁板进行等温退火处理，具体包括：将镍钛壁板放入真空退火炉内，抽真空至1.5×10-3Pa，以10℃/min的速度加热至700℃，然后在炉内真空度达到设定值后，保温16h，最后冷却至室温，得到可记忆镍钛叠层柔性壁板。
取样测试其超弹性，测试效果如图6，结果发现，单层厚度越厚，最大弹性变形量R越大，变形性能越好。
【实施例三】
采用激光熔覆技术，送粉打印镍钛柔和壁板，壁板分别为ABA双层结构、ABABA五层结构以及ABABABA七层结构，第一层和第二层分别由钛粉和镍钛粉(由50％纯钛粉和50％纯镍粉混合)打印，并按照顺序叠加打印。打印过程需在氩气气氛中进行，单层打印高度为0.7mm，纯钛粉打印时，激光功率为1.6～2.2kw，扫描速度为10mm/s，粉盘转速1r/min；镍钛粉打印时，激光功率为1.8～2.4kW，扫描速度9mm/s，粉盘转速1r/min。
将打印好的镍钛壁板进行等温退火处理，具体包括：将镍钛壁板放入真空退火炉内，抽真空至1.5×10-3Pa，以10℃/min的速度分别加热至700℃，然后在炉内真空度达到设定值后，保温16h，最后冷却至室温，得到可记忆镍钛叠层柔性壁板。
取样测试其超弹性，测试效果如图7，结果发现，单层厚度一定时，叠层数量越多，其最大弹性变形量R越大，变形性能越好。
【实施例四】
采用激光熔覆技术，送粉打印镍钛柔和壁板，该壁板为ABABA五层结构，第一层和第二层分别由钛粉和镍钛粉(由50％纯钛粉和50％纯镍粉混合)打印，并按照顺序叠加打印。打印过程需在氩气气氛中进行，钛层打印高度分别为0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mm，镍钛层打印高度取0.7mm。纯钛粉打印时，激光功率为1.6～2.2kw，扫描速度为10mm/s，粉盘转速1r/min；镍钛粉打印时，激光功率为1.8～2.4kW，扫描速度9mm/s，粉盘转速1r/min。
将打印好的镍钛壁板进行等温退火处理，具体包括：将镍钛壁板放入真空退火炉内，抽真空至1.5×10-3Pa，以10℃/min的速度分别加热至700℃，然后在炉内真空度达到设定值后，保温16h，最后冷却至室温，得到可记忆镍钛叠层柔性壁板。
取样测试其超弹性，测试效果如图8，结果发现，叠层数量一定，镍钛层厚度一定时，钛层厚度越薄，其最大弹性变形量R越大，变形性能越好。
由上述测试结果可知，由于镍钛合金的形状记忆效应主要由扩散层提供，扩散层越厚，其形变能力及形状记忆效应就越好，所以提高扩散层的层厚是核心问题。在本发明前述的实施例中，从温度，扩散时间，叠层数量，单层层厚，钛层层厚等几个方面调控扩散层的相对厚度，从而提高性能。结果发现，如实施例一，扩散温度越高，扩散时间越长，扩散层的层厚越厚；如实施例二，Ti、Ni单层越厚，其变形性能越好；如实施了三，单层厚度一定时，叠层数量越多，变形性能越好；如实施例四，叠层数量一定，镍钛层厚度一定时，钛层厚度越薄，变形性能越好。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (10)
1.一种多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1：采用激光熔覆技术，在氩气气氛中，以ABABAB的结构层交替送粉打印，每单层打印完后，需停留一段时间再进行下一单层打印，直至打印出所需厚度的镍钛叠层壁板；
其中，A和B皆为纯钛粉、纯镍粉或镍钛混合粉末中的一种，且A与B为不同的粉末；
S2：将步骤S1中打印好的镍钛叠层壁板放入真空退火炉中，在一定的真空度中，以10～20℃/min的速度将炉内加热至600℃～880℃，保温，再冷却至室温，即得可记忆镍钛叠层柔性壁板。
2.根据权利要求1所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中，采用激光熔覆技术打印钛镍叠层壁板的过程为：将基板放入加工仓内固定，进行定位调整坐标；将粉末放入送粉器中，送粉时需同步充入氩气；加工仓用氩气进行洗气；建立打印的模型，输出打印的程序；调节激光功率，粉盘转速，扫描速度，开始打印第一层，打印完第一层后，停留一段时间，调节下一层的打印参数进行下一层打印；其中，打印参数为：激光功率为1.6～2.6kW，扫描速度为8～10mm/s，粉盘转速1r/min。
3.根据权利要求2所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于：加工仓需用氩气洗气至氧含量200ppm以下。
4.根据权利要求2所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于：所述基板的成分与第一层的粉末成分一致。
5.根据权利要求1或2所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于：每单层的打印高度为0.2～2mm。
6.根据权利要求2所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于：纯钛粉打印时，激光功率为1.6～2.2kW，扫描速度为10mm/s，粉盘转速1r/min。
7.根据权利要求2所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于：纯镍粉打印时，激光功率为2.0～2.6kW，扫描速度8mm/s，粉盘转速1r/min。
8.根据权利要求2所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于：镍钛混合粉打印时，激光功率为1.8～2.4kW，扫描速度9mm/s，粉盘转速1r/min。
9.根据权利要求1或2所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于：纯钛粉的粉末粒径为-150～+250目，纯镍粉的粉末粒径为-100～+350目；
步骤S1中，每单层打印完后的停留时间为5～10s。
10.根据权利要求1所述的多层可记忆镍钛叠层柔性壁板的增材制造方法，其特征在于：步骤S2中的炉内的真空度为(1.4～1.6)×10-3Pa，保温时间为2-16h。
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