CN105058914A - 一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本文发明公开了一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料及其制备方法，属于功能复合材料的制备技术领域；纯钛、纯镍为初始原料，将钛板和镍板进行表面预处理、累积复合轧制和扩散退火，并采用控制冷却，制备出包括最外层为Ti层、Ti层内包裹Ti-Ni层和Ni层多相多层结构形状记忆复合材料。本方法制备的形状记忆复合材料具有比强度高、塑性韧性好、疲劳强度高、界面结合强、导电性优异、无磁性、无毒性、耐蚀性高、生物相容性好等特点。本发明的制备方法具有工艺简单、操作方便的优点。

Description

一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能复合材料领域，具体涉及一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料及其制备方法。
技术背景
钛/镍形状记忆材料作为功能材料，其应用领域非常之广泛，在航空、军事、工业、农业、医疗等领域有着广泛用途，其应用价值主要表现在形状记忆效应和超弹性，除此之外，还应同时具备比强度高，无磁性、无毒性、耐蚀性和耐磨性高，阻尼性能好，疲劳强度高，生物相容性好和生物退变性低等特点。但现有的形状记忆合金很难全面均衡的同时具备以上特性，而对于形状记忆复合材料的研究大多集中在形状记忆聚合物方面，或是以毫米级形状记忆合金丝复合于铝(合金)、镁合金、高分子及水泥中。形状记忆聚合物具有可回复应变大(一般为200％左右)的特点，但其缺点也同样突出，尤其是在刚度、强度、耐磨性等力学性能方面较差，导致其可靠性差，难以适应一些有力学性能要求的结构件环境。而添加形状记忆合金丝的形状记忆复合材料则由于其比表面积小致使其界面结合较弱，且TiNi相体积含量不高，形状记忆性能较差。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明提供了一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料及其制备方法，解决了现有的钛镍形状记忆聚合物力学性能差、形状记忆合金丝填充形状记忆复合材料界面结合较弱的问题。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料，包括Ti层、Ti-Ni层和Ni层，该层状Ti-Ni形状记忆复合材料的最外层为Ti层，Ti-Ni层和Ni层位于Ti层内。
具体的，以体积百分比计，所述的Ti-Ni层占层状Ti-Ni形状记忆复合材料的15％～50％。
以该复合材料的总量计，原子百分比为Ti:Ni＝(100-a):a，a＝10～50。
一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料的制备方法，该方法包括制备所述的层状Ti-Ni形状记忆复合材料。
具体的，该方法包括以钛板和镍板为原料，采用累积叠轧工艺、退火及控制冷却工艺进行处理即得层状Ti-Ni形状记忆复合材料。
更具体的，该方法包括将钛板与镍板以Ti/Ni/Ti或Ni/Ti/Ni结构叠放；
后于真空电阻炉中以300～500℃保温3～10min进行预热，然后立即以40％～70％的单道次压下量进行轧制得到复合板，再将复合板重复轧制过程1～10道次；
将累积轧制后的复合板置于真空或氩气保护的退火炉中，在300℃～1100℃的温度下保温1h～72h,然后取出并以30～60℃/min的冷却速度冷至室温，即得到层状Ti-Ni形状记忆复合材料。
另外，采用纯度大于99wt.％的钛板和纯度大于99wt.％的镍板为原料，钛板厚度为0.1mm～5.0mm，镍板厚度为0.1mm～5.0mm。
本发明的优点为：
(1)本发明的层状Ti-Ni复合材料能够很好的利用Ti和Ni各自金属特性，实现比强度高、塑性韧性好、疲劳强度高、界面结合强、导电性优异、无磁性、无毒性、耐蚀性高、生物相容性好等性能；
(2)本发明的层状Ti-Ni复合材料通过扩散反应原位自生成TiNi相层，各层通过面接触连接为一整体，界面结合强度较高；解决了现有技术中的以毫米级形状记忆合金丝制成的复合材料容易发生界面分离导致材料失效的问题；
(3)本方法所获得的形状记忆复合材料,由于其原料的纯净度高，所得复合材料中的物理、化学性能都比较稳定，且累积叠轧+扩散退火及控制冷却技术所需的设备比较简单，能耗与污染较少，加工环境要求不高，生产过程易于实现和控制，生产效率较高，是一种更为经济高效的生产方法。
附图说明
图1为实施例一中的复合材料界面区微观结构图；
图2为拉伸试样结构示意图；
图3为实例一中拉伸试样应力-应变曲线图；
图4为实例一中试样的可逆性马氏体相变曲线图；
图5为实例二中复合材料界面区微观结构图；
图6为实例二中拉伸试样应力-应变曲线
图7为实例三中复合材料界面区微观结构图；
图8为实例三中拉伸试样应力-应变曲线：
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明的层状Ti-Ni复合材料能够很好的利用Ti和Ni各自金属特性，实现比强度高、塑性韧性好、疲劳强度高、界面结合强、导电性优异、无磁性、无毒性、耐蚀性高、生物相容性好等性能；
本方法采用累积复合轧制+扩散退火和控制冷却技术，使用的原料为工业纯镍、纯钛，可以最大程度的减少获得形状记忆材料中所含的杂质。通过1～10道次累积叠轧使纯镍、钛板首先在接触面上机械啮合并且发生微量扩散，获得均匀的多层结构,各层厚度大量减薄，晶粒明显细化,达到超细晶(100nm～1um)，甚至纳米晶(＜100nm)。再经过扩散退火，两种金属层间扩散加剧并发生扩散反应，生成均匀分布的TixNiy中间相层，并采用控制冷却技术，得到马氏体相，制成综合性能良好、具有形状记忆效应的层状Ti-Ni形状记忆复合材料。
为了对本发明的层状Ti-Ni形状记忆复合材料及其制备方法有更深刻的理解，现对本发明的技术方案作进一步说明，但不能理解为对本发明可实施范围的限定。
实施例一：
本实例提供一种TiNi相体积含量为15％的层状Ti-Ni形状记忆复合材料，其是通过以下步骤获得：
(1)取尺寸为100mm×75mm×0.7mm的工业纯钛板两块、纯镍板一块，对钛、镍板进行丙酮浸泡30分钟、水磨床打磨接触面及酒精清洗，并以Ti/Ni/Ti结构叠放在一起；
(2)将上述叠放好的材料在真空电阻炉中以400～500℃预热8～10min，然后立即以50％～60％的压下量进行单道次轧制复合，再将轧制获得复合板沿宽度方向从中间剪为两半，对裁剪后的复合板进行重复表面处理、预热、轧制，进行三道次累积复合轧制；
(3)将累积复合轧制获得的复合板置于氩气保护的退火炉中，以800℃退火12h,然后取出并以50℃/min的冷却速度冷致室温。
采用JSM-6460F扫描电子显微镜镜观察其厚度方向各层结构，如图1所示，图中可以看到界面处出现三个亚层，其各相结构为Ti2Ni、TiNi、TiNi3，复合板总厚度为1.3mm，其中TiNi相层厚度约为25μm，8层总厚度为200μm左右，约占复合材料的15％；
从步骤3所得复合板上沿轧制方向切下如图2所示拉伸样,进行拉伸试验测得应力-应变曲线如图3所示，此时复合材料屈服强度为254.6MPa,抗拉强度为457.2MPa,断裂伸长率为14％左右。
从步骤3所得复合板上切下直径为5mm的圆柱样，用示差量热分析仪(DSC)测定其中TiNi相具有可逆的马氏体相变过程如图4所示，表明复合材料具有形状记忆特性。
实施例二：
本实例提供一种TiNi相体积含量为30％的层状Ti-Ni形状记忆复合材料，具体实施办法为：将实例一中的扩散退火工艺更改为在900℃退火3h，其他工艺不变。所得复合材料界面微观结构如图5所示，可以看出TiNi相层厚度明显变宽，测得其TiNi相层厚度约为50μm，8层总厚度为400μm，约占复合材料的30％；此时复合材料应力-应变曲线如图6所示，屈服强度为202.4MPa，抗拉强度为376.4MPa,断裂伸长率为14％左右。
实施例三：
本实例提供一种TiNi相体积含量为50％的层状Ti-Ni形状记忆复合材料，具体实施办法为：将实例一中的扩散退火工艺更改为在900℃退火12h，其他工艺接不变。将实例一中的扩散退火工艺更改为在900℃退火12h，其他工艺不变，所得复合材料界面微观结构如图7所示，测得其TiNi相层厚度约为80μm，8层总厚度为640μm，约占复合材料的50％；此时复合材料应力-应变曲线如图8所示，屈服强度为244MPa,抗拉强度为435.8MPa,断裂伸长率为14％左右。可以看出随着扩散退火温度的升高(与实例1对比)和扩散退火时间的增加(与实例2对比)，复合材料界面处TiNi相厚度随之增加。但是在较高温度退火会致使金属晶粒长大、晶界粗化，对复合材料的强度产生不利影响(与实例1对比)。同时在同一退火温度下，TiNi相的增多有利于复合材料强度的提高(与实例2对比)。

Claims (7)

1.一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料，其特征在于，包括Ti层、Ti-Ni层和Ni层，该层状Ti-Ni形状记忆复合材料的最外层为Ti层，Ti-Ni层和Ni层位于Ti层内。
2.如权利要求1所述的层状Ti-Ni形状记忆复合材料，其特征在于，以体积百分比计，所述的Ti-Ni层占层状Ti-Ni形状记忆复合材料的15％～50％。
3.如权利要求1或2所述的层状Ti-Ni形状记忆复合材料，其特征在于，以该复合材料的总量计，原子百分比为Ti:Ni＝(100-a):a，a＝10～50。
4.一种层状Ti-Ni形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括制备如权利要求1、2或3所述的层状Ti-Ni形状记忆复合材料。
5.如权利要求4所述的层状Ti-Ni形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以钛板和镍板为原料，采用累积叠轧工艺、退火及控制冷却工艺进行处理即得层状Ti-Ni形状记忆复合材料。
6.如权利要求5所述的层状Ti-Ni形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括将钛板与镍板以Ti/Ni/Ti或Ni/Ti/Ni结构叠放；
后于真空电阻炉中以300～500℃保温3～10min进行预热，然后立即以40％～70％的单道次压下量进行轧制得到复合板，再将复合板重复轧制过程1～10道次；
将累积轧制后的复合板置于真空或氩气保护的退火炉中，在300℃～1100℃的温度下保温1h～72h,然后取出并以30～60℃/min的冷却速度冷至室温，即得到层状Ti-Ni形状记忆复合材料。
7.如权利要求5或6所述的层状Ti-Ni形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，采用纯度大于99wt.％的钛板和纯度大于99wt.％的镍板为原料，钛板厚度为0.1mm～5.0mm，镍板厚度为0.1mm～5.0mm。
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