CN112687769A - 发光二极管外延片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了发光二极管外延片制备方法，属于发光二极管制作领域。在通入一段时间有机金属源进入反应腔后，金属有机化合物化学气相淀积设备的喷头处也会留下部分氮化物的附着物颗粒，间歇性地向反应腔内通入有机金属源，并在每次停止向反应腔内通入有机金属源的期间，反应腔内同时通入载气与氯气，氯气进入反应腔内之前会先与附着在喷头上的附着物颗粒之间反应，并形成气态氯化物。喷头上会附着的氮化物的附着物颗粒与氯气反应并以气态状最后会排出反应腔，由此减小喷头上附着的氮化物的附着物颗粒，会落入氮化物外延层内的附着物颗粒减少，氮化物外延层的晶体质量与表面平整度均会得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管制作领域，特别涉及一种发光二极管外延片制备方法。
背景技术
发光二极管是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色新型固态照明光源，正在被迅速广泛地得到应用，如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、手机背光源等，提高芯片发光效率是发光二极管不断追求的目标。
发光二极管的外延片通常包括衬底及层叠在衬底上的氮化物外延层，氮化物外延层在形成时，需要将衬底放在金属有机化合物化学气相淀积设备的反应腔内，金属有机化合物化学气相淀积设备的喷头向反应腔内喷入载气、反应气源与金属有机源，反应气源与金属有机源在反应腔内反应并在衬底的表面依次沉积氮化物外延层。
但在喷头向反应腔内通入载气、反应气源与金属有机源的过程中，部分反应气源与金属有机源容易在喷头处进行预反应，导致喷头上会形成较多附着物颗粒，附着物颗粒容易在喷头工作的过程中掉落至衬底或正在生长的氮化物外延层，会增加氮化物外延层的内部杂质并降低氮化物外延层的表面平整度。
发明内容
本发明实施例提供了发光二极管外延片制备方法，能够减小氮化物外延层的内部杂质并提高氮化物外延层的表面平整度。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片，发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
向反应腔内持续通入载气，间歇性地通入有机金属源，以在所述衬底生长氮化物外延层，其中，在每次停止向所述反应腔内通入所述有机金属源的期间，向所述反应腔内通入氯气。
可选地，有机金属源的总通入时长与氯气的总通入时长之比为3～10。
可选地，每次通入有机金属源的时长，与每次通入氯气的时长之比为2～10。
可选地，每次氯气的通入时长为5～20s。
可选地，氯气的通入总次数为2～8次。
可选地，每次氯气的通入流量为200～500sccm。
可选地，若氮化物外延层中包含的元素元原子的活跃度均小于Al原子，每次氯气的通入流量为200～300sccm；若氮化物外延层中包含活跃度大于或等于Al的原子，每次氯气的通入流量为300～500sccm。
可选地，所述发光二极管外延片制备方法还包括：
向所述反应腔持续通入氨气。
可选地，每次向所述反应腔内通入的载气与氯气的流量的比值为10～30。
可选地，向反应腔内持续通入载气，间歇性地通入有机金属源，以在衬底生长氮化物外延层，包括：
在每次所述反应腔内的生长参数需要调整时，停止向所述反应腔通入所述有机金属源的期间，向所述反应腔内通入氯气。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
向反应腔内通入的有机金属源会反应并在衬底上逐渐沉积得到氮化物外延层。同时，在通入一段时间有机金属源进入反应腔后，金属有机化合物化学气相淀积设备的喷头处也会留下部分氮化物的附着物颗粒，因此间歇性地向反应腔内通入有机金属源，并在每次停止向反应腔内通入有机金属源的期间，反应腔内同时通入载气与氯气，氯气进入反应腔内之前会先与附着在喷头上的附着物颗粒之间反应，并形成气态氯化物。喷头上会附着的氮化物的附着物颗粒与氯气反应并以气态状最后会排出反应腔，由此减小喷头上附着的氮化物的附着物颗粒，喷头上的附着物颗粒减少，可能落入氮化物外延层内的附着物颗粒相应减少，氮化物外延层的晶体质量与表面平整度均会得到提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管外延片制备方法流程图；
图2是本发明实施例提供的另一种发光二极管外延片制备方法流程图；
图3是本公开实施例提供的又一种发光二极管外延片制备方法流程图；
图4是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图；
图5是本公开实施例提供的第四种发光二极管外延片制备方法流程图；
图6是本公开实施例提供的时间对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”、“第三”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的元件或者物件及其等同，并不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则所述相对位置关系也可能相应地改变。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管外延片制备方法流程图，参考图1可知，本发明实施例提供了一种发光二极管外延片，该发光二极管外延片制备方法包括：
S101：提供一衬底。
S102：向反应腔内持续通入载气，间歇性地通入有机金属源，以在衬底生长氮化物外延层，其中，在每次停止向反应腔内通入有机金属源的期间，向反应腔内通入氯气。
向反应腔内通入的有机金属源会反应并在衬底上逐渐沉积得到氮化物外延层。同时，在通入一段时间有机金属源进入反应腔后，金属有机化合物化学气相淀积设备的喷头处也会留下部分氮化物的附着物颗粒，因此间歇性地向反应腔内通入有机金属源，并在每次停止向反应腔内通入有机金属源的期间，反应腔内同时通入载气与氯气，氯气进入反应腔内之前会先与附着在喷头上的附着物颗粒之间反应，并形成气态氯化物。喷头上会附着的氮化物的附着物颗粒与氯气反应并以气态状最后会排出反应腔，由此减小喷头上附着的氮化物的附着物颗粒，喷头上的附着物颗粒减少，可能落入氮化物外延层内的附着物颗粒减少，氮化物外延层的晶体质量与表面平整度均会得到提高。氮化物外延层的晶体质量与表面平整度的提高，则可以有效提高氮化物外延层的发光效率。
并且喷头上的附着物颗粒减少，那么附着物颗粒过多而导致喷头的喷孔堵塞的情况发生的可能性也会减小，可以保证有机金属源稳定流畅地进入反应腔内反应并生长氮化物外延层。
需要说明的是，在向反应腔内通入氯气时，气态的氯气首先与附着物颗粒直接进行了反应，剩余氯气较少不会对与喷头距离较远，且已沉积的氮化物外延层造成影响，因此氯气可以正常通入并主要与附着物颗粒反应。
在本公开所提供的一种实现方式中，由于得到的氮化物外延层的晶体质量较好且表面平整度较高，因此可以用于制备一些对质量要求更高的芯片，例如微型芯片等，发光二极管外延片的应用范围也可以得到扩大。
图2是本发明实施例提供的另一种发光二极管外延片制备方法流程图，参考图2可知，该发光二极管外延片制备方法还包括：
S201：提供一衬底。
其中，衬底可为蓝宝石衬底。易于实现与制作。
在本公开所提供的其他实现方式中，衬底也可为蓝宝石平片、GaN平片、SiC平片、Si平片其中的一种衬底。本公开对此不做限制。
示例性地，衬底的尺寸可为2英寸、4英寸或6英寸。
可选地，步骤S201还可包括：在氢气气氛下，处理衬底用于生长外延层的表面5～6min。
示例性地，处理衬底用于生长外延层的表面时，反应腔的温度可为1000～1100℃，反应腔的压力可为200～500Torr。
S202：向反应腔内持续通入载气与氨气，间歇性地通入有机金属源，以在衬底生长氮化物外延层，其中，在每次停止向反应腔内通入有机金属源的期间，向反应腔内通入氯气。
向反应腔内持续通入载气与氨气，载气可以携带需要通入的有机金属源或氯气进入反应腔内，氨气则可以抑制反应腔内氮化物逆向反应生长氨气，保证外延片处于较为稳定的状态。
示例性地，载气可为氮气或氢气。可以保证将有机金属源稳定携带至反应腔内。
可选地，有机金属源的总通入时长与氯气的总通入时长之比为3～10。
有机金属源的总通入时长与氯气的总通入时长之比在以上范围内，可以保证氯气最终可以充分去除喷头上所具有的附着物颗粒，保证喷头处于较为干净的状态，减小喷头所需要的维护手续与费用。
示例性地，每次通入有机金属源的时长，与每次通入氯气的时长之比为2～10。
每次通入有机金属源的时长，与每次通入氯气的时长之比在以上范围，可以保证氯气通入的时间足够充分，能够有效去除由有机金属源反应产生的附着物颗粒，进一步减小喷头堵塞的可能并减小附着物颗粒掉落至氮化物外延层中的可能性。
可选地，每次氯气的通入时长为5～20s。
每次氯气的通入时长在以上范围内时，通入的氯气的时长较为合理，且能够稳定取出大部分附着物颗粒，保证喷头的干净程度。
示例性地，氯气的通入总次数为2～8次。
氯气的通入总次数在以上范围内，氯气通入的次数较为合理，氮化物外延层的生长效率较高，氯气也可以有效去除附着物颗粒。且氯气的通入不会过多地提高氮化物外延层的生长成本。
可选地，每次氯气的通入流量为200～500sccm。
每次氯气的通入流量在以上范围内时，氯气通入的流量范围较为合理，在有效且稳定地去除附着物颗粒的同时，通入氯气的负担也不会过重，氮化物外延层的生长成本不会过高。
在本公开所提供的一种实现方式中，每次向反应腔内通入的载气与氯气的流量的比值为10～30。
部分氨气可以参与氮化物外延层的生长过程，因此可以促进氮化物外延层的生长。而在通入氯气时，氨气与氯气的流量的比值在以上范围内，可以保证氯气的稳定通入，且氨气与氯气的比例较为合理。
可选地，每次向反应腔内通入氯气时，同时通入的氨气的流量可为300～1000sccm。
每次向反应腔内通入氯气时，同时通入的氨气的流量在以上范围内，氨气与氯气的通入流量较为合理，且可以促进反应腔内氯气的流动。减小氯气对已沉积的氮化物外延层造成影响。
可选地，向反应腔内持续通入的氨气的流量不变。可以便于控制与调整。
在本公开所提供的另一种实现方式中，向反应腔内持续通入的氨气的流量可以随时间增加而变大或变小，或者随通入的有机金属源的不同而产生变化，本公开对此不做限制。
可选地，若氮化物外延层中包含的元素元原子的活跃度均小于Al原子，每次氯气的通入流量为200～300sccm；若氮化物外延层中包含活跃度大于或等于Al的原子，每次氯气的通入流量为300～500sccm。
在反应腔内，活跃度更高的元素原子更容易在喷头处反应并生长附着物颗粒，因此在氮化物外延层中包含活跃度较高的原子例如Al或活跃度比Al更大的元素原子时，通入的氯气的流量可以相应增大部分，保证对附着物颗粒的有效清除，而氮化物外延层中包括的元素元原子的活跃度均小于Al原子，可以适当降低通入的氯气的流量，合理降低氮化物外延层的整体成本。
在本公开所提供的一种实现方式中，氮化物外延层可为三族氮化物外延层，若三族氮化物外延层包括AlN、AlGaN、GaN、InGaN、AlInGaN等材料的外延薄膜。可以增加氯气通入的流量。
需要说明的是，图2中所示的发光二极管制备方法相对图1中所示的发光二极管制备方法做了进一步的解释与说明，并在图1中所示的发光二极管制备方法的基础上，增加了向反应腔内持续通入的氨气的步骤，可以有效抑制氮化物的转化并保证外延片处于较为稳定的状态。
图3是本公开实施例提供的又一种发光二极管外延片制备方法流程图，参考图3可知，发光二极管外延片制备方法还包括：
S301：提供一衬底。
S302：向反应腔内持续通入载气，间歇性地通入有机金属源，以在衬底生长氮化物外延层，其中，在每次反应腔内的生长参数需要调整时，停止向反应腔通入有机金属源的期间，向反应腔内通入氯气。
可以用氮化物外延层掺杂的杂质类型作为划分，在生长氮化物外延层时，在n型层与发光层之间通入一次氯气清理附着物颗粒，并在发光层生长完毕之后通入一次氯气清理附着物颗粒。便于清理的同时，可以在将反应腔内的生长参数调节至生长发光层所需的生长参数的同时，控制氯气的通入，可以有效降低外延片生长所需的成本且不会过多地延长氮化物外延层整体的生长时间。
需要说明的是，生长参数包括反应腔内的生长压力、生长温度及通入的有机金属源的参数。
例如，在氮化物外延层包括依次层叠在衬底上的n型层、发光层与p型层时，可以向反应腔内通入载气与有机金属源，以在衬底上生长n型层。停止向反应腔内通入有机金属源，并向反应腔内通入氯气。向反应腔内通入载气、有机金属源，以在衬底上生长发光层。停止向反应腔内通入有机金属源，并向反应腔内通入氯气。向反应腔内通入载气、有机金属源，以在衬底上生长p型层。
可以保证氯气的通入与温度及压力的调节同时进行，清理附着物颗粒的同时完成了对生长参数的调整，可以提高氮化物外延层的生长效率。
可选地，在生长完发光层之后，生长p型层之前，也可以在向反应腔内通入氯气的同时，将反应腔内发光层的生长参数调节至p型层的生长参数，同样可以提高氮化物外延层的生长效率。
需要说明的是，在本公开所提供的其他实现方式中，也可以在每次反应腔内的生长参数进行调节时，向反应腔内通入氯气。能够有效清理附着物颗粒的同时提高氮化物外延层的生长效率。
为便于理解，此处提供图4，图4是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图，图4中发光二极管外延片的结构采用图3中所示的发光二极管制备方法制备，参考图4可知，得到的发光二极管外延片至少包括衬底1及依次层叠在衬底1上的n型层2、发光层3及p型层4。
需要说明的是，图4仅用于示例，在本公开所提供的其他实现方式中，若氮化物外延层包括更多的层次结构，也可以在每层结构与该层结构的下一层之间，均通入一次氯气进行清理。
图5是本公开实施例提供的第四种发光二极管外延片制备方法流程图，参考图5可知，发光二极管外延片制备方法还包括：
S401：提供一衬底。
S402：向反应腔内持续通入载气与氨气，周期性地通入有机金属源，以在衬底生长氮化物外延层，其中，在停止向反应腔通入有机金属源的期间，向反应腔内通入氯气。
周期性地通入有机金属源，可以合理控制每次通入氯气的时间，有效清理喷头上存在的附着物颗粒。
为便于理解，此处提供图6，图6是本公开实施例提供的时间对比图，图6中横坐标为时间轴，纵坐标为通入的流量轴。
参考图6可知，氨气在整个氮化物外延层的生长过程中可向反应腔内持续通入，有效抑制氮化物向氨气的逆向转化，保证氮化物外延片的稳定。氯气则是在每次停止通入有机金属源的期间向反应腔内通入。
参考图6也可知，每次向反应腔内通入的有机金属源的时长相同。
每次向反应腔内通入的有机金属源的时长相同，可以保证不会在喷头上形成过多的附着物颗粒。
可选地，每次向反应腔内通入氯气的时长也相同。
每次向反应腔内通入氯气的时长也相同，在每次向反应腔内通入的有机金属源的时长相同的前提下，可以保证氯气每次都可以稳定清楚喷头上所形成的附着物颗粒。
需要说明的是，在本公开所提供的其他实现方式中，每次向反应腔内通入的有机金属源的时长也可以不同，每次向反应腔内通入氯气的时长也可以不同，本公开对此不做限制。
为便于理解，此处可以不同的材料的生长进行举例，例如，若需要在衬底上生长N型GaN层。可以先将反应腔内的温度调节至1100℃，压力调节至100～600Torr。使用N2或者H2为载气，向反应腔内通入流量为300sccm的NH3，并通入流量为600sccm的TMGa，持续600s的时长生长部分GaN薄膜。
停止向反应腔内通入TMGa，保持NH3持续通入，并向反应腔内通入Cl2，Cl2的流量为300sccm。向反应腔内持续通入100s的Cl2，使Cl2具有充分的时间与附着物颗粒反应以减少喷头上的附着物颗粒。停止Cl2的通入，并重新向反应腔通入TMGa。重复以上步骤直至得到N型GaN层。生长结束后，喷头表面仍保持干净，没有形成附着物。
例如，若需要在衬底上生长AlGaN。可以先将反应腔内的温度调节至1100℃，压力调节至100～600Torr。使用N2或者H2为载气。向反应腔内通入流量为300sccm的NH3，并通入流量为500sccm的TMAl，通入流量为1500sccm的TEGa，持续300s的时长生长部分AlGaN薄膜。
停止向反应腔内通入TMAl、TMGa，保持NH3持续通入，并向反应腔内通入Cl2，Cl2的流量为300sccm。向反应腔内持续通入100s的Cl2，使Cl2具有充分的时间与附着物颗粒反应以减少喷头上的附着物颗粒。停止Cl2的通入，并重新向反应腔通入TMGa。重复以上步骤直至得到N型GaN层。生长结束后，喷头表面仍保持干净，没有形成附着物。
需要说明的是，在本公开实施例中，可以采用VeecoK465iorC4orRBMOCVD(MetalOrganicChemicalVaporDeposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备或者AIXTRON金属有机化合物化学气相沉淀设备实现发光二极管的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
向反应腔内持续通入载气，间歇性地通入有机金属源，以在所述衬底生长氮化物外延层，其中，在每次停止向所述反应腔内通入所述有机金属源的期间，向所述反应腔内通入氯气。
2.根据权利要求1所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述有机金属源的总通入时长与所述氯气的总通入时长之比为3～10。
3.根据权利要求1所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，每次通入所述有机金属源的时长，与每次通入所述氯气的时长之比为2～10。
4.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，每次所述氯气的通入时长为5～20s。
5.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述氯气的通入总次数为2～8次。
6.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，每次所述氯气的通入流量为200～500sccm。
7.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，若所述氮化物外延层中包含的元素元原子的活跃度均小于Al原子，每次所述氯气的通入流量为200～300sccm；若所述氮化物外延层中包含活跃度大于或等于Al的原子，每次所述氯气的通入流量为300～500sccm。
8.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述发光二极管外延片制备方法还包括：
向所述反应腔持续通入氨气。
9.根据权利要求8所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，每次向所述反应腔内通入的载气与氯气的流量的比值为10～30。
10.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，向反应腔内持续通入载气，间歇性地通入有机金属源，以在所述衬底生长氮化物外延层，包括：
在每次所述反应腔内的生长参数需要调整时，停止向所述反应腔通入所述有机金属源的期间，向所述反应腔内通入氯气。
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| GR01 | Patent grant | ||
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