CN112683938A - 高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，该方法包括：获取各结构类型高硅沸石的SAR‑2θ关系线；利用X射线粉末衍射仪对待测高硅沸石进行扫描，得到预设衍射角度范围的待测高硅沸石的XRD衍射谱，待测沸石包含不同硅铝摩尔比的同一结构类型高硅沸石；根据XRD衍射谱确定待测高硅沸石的衍射峰值对应的角度值；根据SAR‑2θ关系线以及衍射峰值对应的角度值确定待测高硅沸石的硅铝摩尔比。通过X射线粉末衍射仪获取XRD衍射谱，从XRD衍射谱得到待测沸石的衍射峰值对应的角度值，然后根据预先知道的高硅沸石的SAR‑2θ关系线，得到待测沸石的硅铝摩尔比，相比于已有的化学分析方法和XRF方法而言，采用这种方法无需昂贵的实验设备，且节约实验时间。
Description
技术领域
本发明涉及沸石晶体组成测定领域，尤其涉及一种高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法。
背景技术
近年，已经开发了用于测定高硅沸石硅铝摩尔比的一些方法。例如，用化学方法分析其组成的氧化硅和氧化铝的含量。具体是将待测样品用HF溶液溶解后配制的溶液用滴定法测定，或者用原子吸收光谱、紫外分光光度计分析、获得所测样品的氧化硅和氧化铝的含量(重量百分比)后、换算成氧化硅氧化铝的摩尔比、即SAR。在该方法中，分析一个样品约费时数十小时，不适合用于实验室和生产线上所需的中间过程的样品的质量即时控制。
用X射线荧光散射仪(XRF)可以在10多分钟时间内快速测出固态样品除H、O、N、C少数几种轻元素以外的其它几十种元素的种类和含量并自动输出打印所测数据，此仪器很适合于在线高硅沸石样品快速地测定出该样品的Na、Si、Al等元素的重量百分含量，继而很容易由此获得被测样品的Si/Al、Na/Al原子比进而计算出SiO2/Al2O3(SAR)、Na2O/SiO2等高硅沸石最重要的化学成分数据。在该方法中，使用的X射线荧光散射仪(XRF)售价高达百万元人民币，并非一般研究机构及学校的实验室或工厂实验室都有能力购买此昂贵的精密仪器。
根据上述方法能够对高硅沸石硅铝摩尔比进行测定，但是不能同时满足时间和经济的双重要求。
发明内容
为此，本发明提供一种高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，可以同时满足时间和经济的双重要求。
为实现上述目的，本发明提供一种高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，包括：获取各结构类型高硅沸石的SAR-2θ关系线；利用X射线粉末衍射仪对待测高硅沸石进行扫描，得到预设衍射角度范围的所述待测高硅沸石的XRD衍射谱，所述待测沸石包含不同硅铝摩尔比的同一结构类型高硅沸石；根据所述XRD衍射谱确定所述待测高硅沸石的衍射峰值对应的角度值；根据所述SAR-2θ关系线以及衍射峰值对应的角度值确定所述待测高硅沸石的硅铝摩尔比。
进一步地，所述各结构类型高硅沸石包括FAU(Y)、BEA(β)、CHA(SSZ-13)和MFI(ZSM-5)。
进一步地，所述获取高硅沸石的SAR-2θ关系线的方法包括XRF方法和化学分析方法。
进一步地，所述FAU(Y)沸石的预设衍射角度范围为59.0°/2θ至59.4°/2θ、所述BEA(β)沸石的预设衍射角度范围为20.0°/2θ至25.0°/2θ、所述CHA(SSZ-13)沸石的预设衍射角度范围为5.0°/2θ至35.0°/2θ和所述MFI(ZSM-5)沸石的预设衍射角度范围为40.0°/2θ至50.0°/2θ。
进一步地，所述FAU(Y)沸石的扫描角度范围为58°/2θ-60°/2θ、所述BEA(β)沸石的扫描角度范围为20°/2θ-25°/2θ、所述CHA(SSZ-13)沸石的扫描角度范围为16°/2θ-25°/2θ和所述MFI(ZSM-5)沸石的扫描角度范围为42°/2θ-47°/2θ。
进一步地，所述在扫描角度范围的扫描速度范围为每分钟2°/2θ-每分钟8°/2θ。
进一步地，所述FAU(Y)沸石的衍射指数为(15 3 3)、所述BEA(β)沸石的衍射指数为(3 0 2)、所述CHA(SSZ-13)沸石的衍射指数为(2 0 -1)和所述MFI(ZSM-5)沸石的衍射指数为(10 0 0)和(0 10 0)。
进一步地，所述测高硅沸石的硅铝摩尔比的范围为：FAU(Y)沸石的硅铝摩尔比范围为4-160，BEA(β)沸石的硅铝摩尔比范围为22-2500，CHA(SSZ-13)沸石的硅铝摩尔比范围为4-150，MFI(ZSM-5)沸石的硅铝摩尔比范围为20-600。
进一步地，所述X射线粉末衍射仪为XD2型X射线粉末衍射仪。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明实施例提供的技术方案是通过X射线粉末衍射仪获取XRD衍射谱，从XRD衍射谱得到待测沸石的衍射峰值对应的角度值，然后根据预先知道的高硅沸石的SAR-2θ关系线，得到待测沸石的硅铝摩尔比，相比于已有的化学分析方法和XRF方法而言，采用这种方法无需昂贵的实验设备，且节约实验时间。
本发明提出的一种沸石硅铝摩尔比的测定方法是用X射线粉末衍射仪测定待测沸石不同硅铝比样品在预设衍射角度范围的XRD衍射谱,从中选择对该类型沸石骨架硅铝比敏感度最高的强衍射峰、精确定位该衍射峰的衍射角度2θ数值，以该2θ数值对该待测沸石的用XRF方法或化学分析方法测定硅铝比(常用Si/Al原子比或SAR即SiO2/Al2O3摩尔比表示)数据作图继而线性拟合生成的数据点绘制成SAR-2θ关系线。依此关系线，就可以用XRD衍射仪测定的XRD衍射谱快速、半定量地判断实验室合成的沸石样品或工厂沸石产品的SAR值。该仪器测定一个沸石样品的XRD衍射谱的时间为10-30分钟，与用化学方法测定耗时数十小时相比，能够节约时间成本，提高测定效率，适合于实验室和生产线上所需的中间过程的样品的质量即时控制。
附图说明
图1为本发明实施例提供的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法流程示意图；
图2为本发明实施例提供的不同SAR FAU(Y)沸石样品(15 3 3)衍射峰所在衍射角度范围的XRD衍射谱图；
图3为本发明实施例提供的不同SAR FAU(Y)沸石样品(15 3 3)衍射峰预测SAR-2θ关系标准线；
图4为本发明实施例提供的BEA(β)沸石(3 0 2)衍射峰2θ读数与该样品的Si/Al关系图；
图5为本发明实施例提供的不同SAR CHA(SSZ-13)沸石XRD衍射图；
图6为本发明实施例提供的CHA(SSZ-13)沸石(2 0 -1)衍射SAR-2θ关系标准线；
图7为本发明实施例提供的不同SAR的MFI(ZSM-5)沸石XRD衍射谱图；
图8为本发明实施例提供的MFI沸石(10 0 0)和(0 10 0)预测SAR-2θ关系标准线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法包括：获取各结构类型高硅沸石的SAR-2θ关系线；利用X射线粉末衍射仪对待测高硅沸石进行扫描，得到预设衍射角度范围的所述待测高硅沸石的XRD衍射谱，所述待测沸石包含不同硅铝摩尔比的同一结构类型高硅沸石；根据所述XRD衍射谱确定所述待测高硅沸石的衍射峰值对应的角度值；根据所述SAR-2θ关系线以及衍射峰值对应的角度值确定所述待测高硅沸石的硅铝摩尔比。
具体而言，高硅沸石是热与水热稳定性较高，阳离子交换制成的H型沸石，有较强的固体酸性的沸石。各类型结构高硅沸石包括FAU(Y)、BEA(β)、CHA(SSZ-13)、和MFI(ZSM-5)。SAR-2θ关系线是用待测高硅沸石的衍射峰值对应的角度值(2θ数值)与待测高硅沸石的硅铝摩尔比(SAR)数据作图、线性拟合生成的数据点绘制而成的曲线。SAR是用XRF(X射线荧光散射仪)或化学分析方法测定的待测高硅沸石的硅铝原子比或摩尔比。2θ是待测高硅沸石的X射线粉末衍射谱在某一特定衍射角度范围中该沸石骨架硅铝比敏感度最高的强衍射峰的衍射角度2θ数值。
本发明实施例提供的技术方案是通过X射线粉末衍射仪获取XRD衍射谱，从XRD衍射谱得到待测沸石的衍射峰值对应的角度值，然后根据预先知道的高硅沸石的SAR-2θ关系线，得到待测沸石的硅铝摩尔比，相比于已有的化学分析方法和XRF方法而言，采用这种方法无需昂贵的实验设备，且节约实验时间。
具体而言，获取SAR-2θ关系线的方法包括XRF方法和化学分析方法。
进一步而言，XRF方法是用X射线荧光散射仪(XRF)测出待测高硅沸石的种类和含量并自动打印所测数据，进而获得待测高硅沸石的硅铝摩尔比。该方法测定待测高硅沸石的硅铝摩尔比只需十几分钟，但使用的设备售价高达百万元人民币，并非一般研究机构及学校的实验室或工厂实验室都有能力购买此昂贵的精密仪器。
进一步而言，化学分析方法是将待测高硅沸石用HF溶液溶解后配制的溶液用滴定法测定，或者用原子吸收光谱、紫外分光光度计分析、获得所测高硅沸石的氧化硅和氧化铝的含量(重量百分比)后，换算成氧化硅、氧化铝的摩尔比。该方法测定待测高硅沸石的硅铝摩尔比成本很低，但分析一个样品约费时数十小时，不适合用于实验室和生产线上所需的中间过程的样品的质量即时控制。
采用上述方法得到的SAR-2θ关系线精确度更高，符合标准曲线的需要，且可以采用已有的关系线进行实验，节约人力，无需再次绘制，节约实验时间。
具体而言，X射线粉末衍射仪是北京普析通用仪器公司的XD2型X射线粉末衍射仪，该仪器测定一个沸石样品的XRD衍射谱的时间为10-30分钟，售价为20万元/台左右，相比于售价高达百万元人民币的X射线荧光散射仪(XRF)可以节约降低成本，提高经济效益，是大多数一般研究机构或工厂实验室都比较普遍拥有的常规测试仪器。
具体而言，所述FAU(Y)沸石的预设衍射角度范围为59.0°/2θ至59.4°/2θ、所述BEA(β)沸石的预设衍射角度范围为20.0°/2θ至25.0°/2θ、所述CHA(SSZ-13)沸石的预设衍射角度范围为5.0°/2θ至35.0°/2θ和所述MFI(ZSM-5)沸石的预设衍射角度范围为40.0°/2θ至50.0°/2θ，该预设角度范围为待测高硅沸石选择对该类型沸石骨架硅铝比敏感度最高的强衍射峰、精确定位该衍射峰的衍射角度2θ数值的最佳角度范围。在最佳角度范围内进行沸石的扫描，使得获取的XRD衍射谱中的有效数据更多，符合实验需要，避免预设衍射角过多，增加更多无效实验数据，实验人员无需甄别过多的无效数据，影响实验进度。
具体而言，所述FAU(Y)沸石的扫描角度范围为58°/2θ-60°/2θ、所述BEA(β)沸石的扫描角度范围为20°/2θ-25°/2θ、所述CHA(SSZ-13)沸石的扫描角度范围为16°/2θ-25°/2θ和所述MFI(ZSM-5)沸石的扫描角度范围为42°/2θ-47°/2θ，该扫描角度范围为待测高硅沸石扫描时的最合适范围，超过此范围会造成资源浪费，小于此范围可能会导致扫描困难和错过该待测高硅沸石骨架硅铝比敏感度最高的强衍射峰的衍射角度。
进一步而言，所述在扫描角度范围的扫描速度范围为每分钟2°/2θ-每分钟8°/2θ，此扫描速度范围为在扫描角度范围内的最佳扫描速度，可以有效防止过度扫描导致的成本增加和扫描不到位导致的重新扫描。
具体而言所述FAU(Y)沸石的衍射指数为(15 3 3)、所述BEA(β)沸石的衍射指数为(3 0 2)、所述CHA(SSZ-13)沸石的衍射指数为(2 0 -1)和所述MFI(ZSM-5)沸石的衍射指数为(10 0 0)和(0 10 0)该衍射指数为待测高硅沸石获取衍射峰值对应的角度值(2θ数值)对应的衍射指数，不使用此衍射指数则得不到衍射峰值对应的角度值(2θ数值)。
具体而言，XRD衍射谱是用X射线粉末衍射仪扫描待测高硅沸石得到，用于确定衍射峰值对应的角度值(2θ数值)。
具体而言，所述测高硅沸石的硅铝摩尔比的范围为：FAU(Y)沸石的硅铝摩尔比范围为4-160，BEA(β)沸石的硅铝摩尔比范围为22-2500，CHA(SSZ-13)沸石的硅铝摩尔比范围为4-150，MFI(ZSM-5)沸石的硅铝摩尔比范围为20-600，该硅铝摩尔比范围为已知，如果实验测定的待测高硅沸石的硅铝摩尔比不在此范围内则实验结果有误，需要重新进行实验。
具体而言，用SAR-2θ关系线以及衍射峰值对应的角度值确定所述待测高硅沸石的硅铝摩尔比的具体操作是，横坐标为用XRD衍射谱得到的衍射峰值对应的角度值(2θ数值)，将此值代入SAR-2θ关系线中，找到对应纵坐标的位置，即找到待测高硅沸石的硅铝摩尔比(SAR)。
实施例1
以复榆(张家港)新材料科技有限公司生产的不同SAR的FAU(Y)沸石产品为XRD粉末衍射样品，扫描其粉末XRD衍射谱，扫描范围56.0°/2θ至60.5°/2θ,从其选择中位于59.00°/2θ至59.40°/2θ的强衍射峰(15 3 3)标记其峰位2θ的角度、以其中典型的衍射谱绘制不同SAR值的FAU(Y)沸石样品在此衍射角度范围的粉末XRD衍射谱图示于图2。实测数据绘制的预测SAR-2θ关系标准线，示于图3。数据点的线性拟合显示其呈现良好的直线关系，根据该SAR-2θ关系线以及2θ值确定所测FAU(Y)沸石样品的硅铝摩尔比SAR值。
实施例2
以文献Phyx.Chem.C,Vol.112,No.51,2008P20169中拷贝不同BEA(β)沸石硅铝原子比样品粉末XRD衍射谱图示于图4上，图右下标示的数字为不同样品的Si/Al比值；图中标示的数字为该沸石(3 0 2)衍射峰的衍射角度2θ值，本发明依据文献图上图标记的(3 0 2)衍射峰的峰位2θ值与硅铝原子比Si/Al值绘制的Si/Al-2θ关系图示于图4下。图4下是根据上图的实测的BEA样品不同Si/Al原子比绘制的Si/Al-2θ关系图。其Si与Al的原子含量是用XRF(X射线荧光散射仪或化学分析法)预测的。数据点的线性拟合显示其呈现良好的直线关系,根据该Si/Al-2θ关系线以及2θ值确定所述BEA(β)沸石的硅铝摩尔比SAR值。
实施例3
以复榆(张家港)新材料科技有限公司生产的不同SAR的CHA(SSZ-13)产品为XRD粉末衍射样品，扫描其粉末XRD衍射谱，扫描范围5.0°/2θ至35.0°/2θ,选择其中位于20.0°/2θ至22.0°/2θ的强衍射峰(2 0 -1)标记其峰位2θ的角度、以其中典型的衍射谱绘制不同SAR值的CHA(SSZ-13)沸石样品在此衍射角度范围的粉末XRD衍射谱图示于图5。实测数据绘制的SAR-2θ关系图，示于图5。在图5中，图左下标示的数字为样品的SAR值；图中标示的数字为该沸石(2 0-1)衍射峰的衍射角度2θ值，数据点的线性拟合显示其呈现良好的直线关系，根据该SAR-2θ关系线以及2θ值确定所测CHA(SSZ-13)沸石样品的硅铝摩尔比。
实施例4
以复榆(张家港)新材料科技有限公司生产的不同SAR的MFI(ZSM-5)沸石产品为XRD衍射样品，扫描其粉末XRD衍射谱，扫描范围40.0°/2θ至50.0°/2θ,选择其中位于44.0°/2θ至46.0°/2θ的强衍射峰(10，0，0)和(0，10，0)标记其峰位2θ的角度、以其中典型的衍射谱绘制不同SAR值的MFI(ZSM-5)沸石样品在此衍射角度范围的粉末XRD衍射谱图示于图7。以实测数据绘制预测的SAR-2θ关系标准线，示于图8，在图8中，左图为MFI沸石(10 0 0)衍射预测SAR-2θ关系标准线；右图为MFI沸石(0 10 0)衍射预测SAR-2θ关系标准线。
如图7所示，SAR值为40的Na-MFI沸石与由其酸交换制成的H-ZSM-5沸石的(10 00)和(0 10 0)二个衍射峰的峰位2θ的角度并未看出其差别，因为高硅沸石结构中的阳离子在晶胞中的含量很低，这说明对高硅沸石而言，不同的阳离子对其晶胞参数的影响极小，可以忽略不计。但随着被测样品的SAR从81递增至360，(10 0 0)和(0 10 0)二个衍射峰的峰位2θ的角度逐渐向高角度移动。SAR值从20至300和20至600，以不同SAR的MFI(ZSM-5)沸石样品在上述衍射角度范围的粉末XRD衍射谱图上显示的(10 0 0)衍射峰和(0 10 0)衍射峰的峰位2θ的数值分别绘制预测SAR-2θ关系标准线图示于图7。其数据点的线性拟合线也呈现出较好的直线关系，根据该SAR-2θ关系线以及2θ值确定所述MFI(ZSM-5)沸石样品的硅铝摩尔比。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，包括：
获取各结构类型高硅沸石的SAR-2θ关系线；
利用X射线粉末衍射仪对待测高硅沸石进行扫描，得到预设衍射角度范围的所述待测高硅沸石的XRD衍射谱，所述待测沸石包含不同硅铝摩尔比的同一结构类型高硅沸石；
根据所述XRD衍射谱确定所述待测高硅沸石的衍射峰值对应的角度值；
根据所述SAR-2θ关系线以及衍射峰值对应的角度值确定所述待测高硅沸石的硅铝摩尔比。
2.根据权利要求1所述的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，所述各结构类型高硅沸石包括FAU(Y)、BEA(β)、CHA(SSZ-13)和MFI(ZSM-5)。
3.根据权利要求1所述的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，所述获取高硅沸石的SAR-2θ关系线的方法包括XRF方法和化学分析方法。
4.根据权利要求2所述的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，所述FAU(Y)沸石的预设衍射角度范围为59.0°/2θ至59.4°/2θ、所述BEA(β)沸石的预设衍射角度范围为20.0°/2θ至25.0°/2θ、所述CHA(SSZ-13)沸石的预设衍射角度范围为5.0°/2θ至35.0°/2θ和所述MFI(ZSM-5)沸石的预设衍射角度范围为40.0°/2θ至50.0°/2θ。
5.根据权利要求2所述的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，所述FAU(Y)沸石的扫描角度范围为58°/2θ-60°/2θ、所述BEA(β)沸石的扫描角度范围为20°/2θ-25°/2θ、所述CHA(SSZ-13)沸石的扫描角度范围为16°/2θ-25°/2θ和所述MFI(ZSM-5)沸石的扫描角度范围为42°/2θ-47°/2θ。
6.根据权利要求5所述的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，所述在扫描角度范围的扫描速度范围为每分钟2°/2θ-每分钟8°/2θ。
7.根据权利要求5所述的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，所述FAU(Y)沸石的衍射指数为(15 3 3)、所述BEA(β)沸石的衍射指数为(3 0 2)、所述CHA(SSZ-13)沸石的衍射指数为(2 0 -1)和所述MFI(ZSM-5)沸石的衍射指数为(10 0 0)和(0 10 0)。
8.根据权利要求7所述的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，所述测高硅沸石的硅铝摩尔比的范围为：FAU(Y)沸石的硅铝摩尔比范围为4-160，BEA(β)沸石的硅铝摩尔比范围为22-2500，CHA(SSZ-13)沸石的硅铝摩尔比范围为4-150，MFI(ZSM-5)沸石的硅铝摩尔比范围为20-600。
9.根据权利要求1所述的高硅沸石硅铝摩尔比的测定方法，其特征在于，所述X射线粉末衍射仪为XD2型X射线粉末衍射仪。
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| 程群: "X射线衍射法测定高岭石合成的NaY分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究", 《冶金标准化与质量》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112683938B (zh) | 2023-04-25 |
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