CN112683766A

CN112683766A - 钽、钛材料耐氟性能的检测方法

Info

Publication number: CN112683766A
Application number: CN202011529520.3A
Authority: CN
Inventors: 武静文; 范能全; 张帆; 曹汐
Original assignee: Chongqing Institute for Food and Drug Control
Current assignee: Chongqing Institute for Food and Drug Control
Priority date: 2020-12-22
Filing date: 2020-12-22
Publication date: 2021-04-20

Abstract

本发明公开了一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，步骤包括(1)0.01mol/L氢氟酸混合酸溶液配置(2)待测钽片或钛片的反应试件，加入等量的所述氢氟酸混合酸溶液进行多组对照反应试验，(3)将步骤(2)反应试验的消解液和反应试件分离，将消解液冲洗、稀释后得到元素待测液，反应试件经冲洗、烘干后得到电镜待测样；(4)元素检测：采用氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP‑OES对上述元素待测液进行检测(5)扫描电镜观察：调整电镜放大1000倍以上对反应试件表面处的颗粒进行观测，重测球形颗粒的表面破损程度；(6)综合评价：通过分析峰值的试验结果，综合评价材料的耐氟性能。本方案能够对钽、钛材料的耐氟性能进行准确检测并进行综合评价。

Description

钽、钛材料耐氟性能的检测方法

技术领域

本发明涉及一种材料的性质测定，特别是涉及一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法。

背景技术

钽具有熔点高、蒸汽压低、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等一系列优异性能。因此，钽在电子、冶金、钢铁、化工、硬质合金、原子能、超导技术、汽车电子、航空航天、医疗卫生和科学研究等高新技术领域有重要应用。

钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金具有密度低、比强度高、耐蚀性好、导热率低、无毒无磁、可焊接、生物相容性好、表面可装饰性强等特性，广泛应用于航空、航天、化工、石油、电力、医疗、建筑、体育用品等领域。世界上许多国家都已经认识到钛合金材料的重要性，相继对其进行研究开发，并得到了实际应用。

现有技术中尚无钽、钛材料耐氟性能的检测方法。钽、钛材料可与氢氟酸发生反应：3Ta+5HNO₃+21HF→3H₂[TaF₇]+5NO↑+10H₂O；Ti+4HF＝TiF₄+2H₂。我国是受氟危害较严重的国家之一，尤其是松辽地区，受害面积较大，在土壤、地表水和浅水中具有较高的氟含量，严重影响到人民群众的身体健康，进而影响到当地的经济发展。并且暂时也没有钽、钛材料耐氟性能的评估标准，缺乏对材料性能的统一认定。

因此本领域技术人员致力于开发一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，具有十分紧迫的现实意义。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，能够对钽、钛材料的耐氟性能进行检测并进行评估。

为实现上述目的，本发明提供了一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，包括以下步骤：(1)氢氟酸混合酸溶液配置：取0.2-0.4mL40％氢氟酸、0.2-0.4mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度线，配制成0.01mol/L氢氟酸混合酸溶液；(2)反应试验：取多个待测钽片或钛片的反应试件，加入等量的所述氢氟酸混合酸溶液进行多组对照反应试验，氢氟酸混合酸溶液的使用量为15-30mL，所述多组反应试验的反应时间不等；(3)待测液样配置：将步骤(2)反应试验的消解液和反应试件分离，将消解液冲洗、稀释后得到元素待测液，反应试件经冲洗、烘干后得到电镜待测样；(4)元素检测：采用氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES对上述元素待测液进行检测，进行常量元素、痕量元素、微量元素和超微量元素观测。(5)扫描电镜观察：调整电镜放大1000倍以上对反应试件表面处的颗粒进行观测，重测球形颗粒的表面破损程度；(6)综合评价：通过分析峰值的试验结果，综合评价材料的耐氟性能。

进一步，所述步骤(1)中，取0.25mL40％氢氟酸、0.25mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度线。

进一步，所述步骤(2)中，取6个待测钽片或钛片的反应试件，反应试件的直径为1cm、厚为2mm，反应试件放至聚四氟乙烯消解罐中，加入20mL氢氟酸混合酸溶液，加盖密封后在高压灭菌锅中以121℃分别反应0.5h、1h、2h、3h、5h、7h。

进一步，所述步骤(3)中，将所述消解液分别倒入50ml的塑料容量瓶中，用含有超纯水的洗瓶冲洗消解罐2次，每次约10mL，将冲洗后的洗液倒入上述容量瓶中；用超纯水定容至容量瓶刻度得到元素待测液。

进一步，所述步骤(3)中，反应试件用含有超纯水的洗瓶冲洗3次，每次30mL，然后将反应试件放入烘箱内60℃烘干2h。

进一步，所述步骤(4)中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的设定参数为泵速50rpm，辅助气流量0.5L·min^-1，RF功率1150W，所述常量元素和痕量元素采用垂直观测，微量元素和超微量元素采用水平观测。

进一步，所述步骤(6)中，根据步骤(4)中的数据得到元素迁移量，所述步骤(5)中的数据得到表面积损耗均值，结合峰值达到时间，综合评价材料的耐氟性能；元素迁移量小于3％，表面积损耗均值小于10％，峰值达到时间小于1h，材料的耐氟性能为优秀；元素迁移量3％～10％，表面积损耗均值10％～30％，峰值达到时间1h～3h，材料的耐氟性能为良好；元素迁移量10％～20％，表面积损耗均值30％～60％，峰值达到时间3h～5h，材料的耐氟性能为一般；元素迁移量20％以上，表面积损耗均值60％以上，峰值达到时间7h以上，材料的耐氟性能为较差；其中，元素迁出量是元素迁出的质量与反应前材料所含该元素质量的百分比值；表面积损耗均值是选取6个颗粒进行观测，并对球形表面积损耗进行评估，取平均值；峰值达到时间是指反应达到最大值，且延长反应时间元素迁出增加量小于3％的时间。

本发明的有益效果是：本发明能够有效的检测钽、钛材料耐氟性能，并对材料耐氟性能提供标准。

附图说明

图1是本发明一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法的流程图；

图2是本发明中反应试件的电镜观察图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，需注意的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方式构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

如图1、2所示，本发明提供了一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，步骤如下：

(1)氢氟酸混合酸溶液配置：取0.25mL40％氢氟酸、0.25mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度线，配制成0.01mol/L氢氟酸混合酸溶液。

(2)反应试验：取6个待测钽片或钛片的反应试件，反应试件的直径为1cm、厚为2mm，加入20mL氢氟酸混合酸溶液，加盖密封后在高压灭菌锅中以121℃分别反应0.5h、1h、2h、3h、5h、7h。

(3)待测液样配置：将步骤(2)反应试验的消解液和反应试件分离，消解液分别倒入50ml的塑料容量瓶中，用含有超纯水的洗瓶冲洗消解罐2次，每次约10mL，将冲洗后的洗液倒入上述容量瓶中；用超纯水定容至容量瓶刻度得到元素待测液。反应试件用含有超纯水的洗瓶冲洗3次，每次30mL，然后将反应试件放入烘箱内60℃烘干2h。

(4)元素检测：采用氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES对上述元素待测液进行检测，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的设定参数为泵速50rpm，辅助气流量0.5L·min-1，RF功率1150W，所述常量元素(质量分数>1％)和痕量元素(质量分数0.01％～1％)采用垂直观测，微量元素(质量分数<0.01％)和超微量元素(质量分数约0.0001％)采用水平观测。

(5)扫描电镜观察：调整电镜放大1000倍以上对反应试件表面处的颗粒进行观测，重测球形颗粒的表面破损程度，如图2所示；

(6)综合评价：通过分析峰值的试验结果，综合评价材料的耐氟性能，根据步骤(4)中的数据得到元素迁移量，所述步骤(5)中的数据得到表面积损耗均值，结合峰值达到时间，综合评价材料的耐氟性能，具体评价标准见下表。

耐氟性能评价表

元素迁出量是元素迁出的质量与反应前材料所含该元素质量的百分比值；表面积损耗均值是选取6个颗粒进行观测，并对球形表面积损耗进行评估，取平均值；峰值达到时间是指反应达到最大值，且延长反应时间元素迁出增加量小于3％的时间。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims

1.一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)氢氟酸混合酸溶液配置：取0.2-0.4mL40％氢氟酸、0.2-0.4mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度线，配制成0.01mol/L氢氟酸混合酸溶液；

(2)反应试验：取多个待测钽片或钛片的反应试件，加入等量的所述氢氟酸混合酸溶液进行多组对照反应试验，氢氟酸混合酸溶液的使用量为15-30mL，所述多组反应试验的反应时间不等；

(3)待测液样配置：将步骤(2)反应试验的消解液和反应试件分离，将消解液冲洗、稀释后得到元素待测液，反应试件经冲洗、烘干后得到电镜待测样；

(4)元素检测：采用氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES对上述元素待测液进行检测，进行常量元素、痕量元素、微量元素和超微量元素观测；

(5)扫描电镜观察：调整电镜放大1000倍以上对反应试件表面处的颗粒进行观测，重测球形颗粒的表面破损程度；

(6)综合评价：通过分析峰值的试验结果，综合评价材料的耐氟性能。

2.如权利要求1所述的钽、钛材料耐氟性能的检测方法，其特征是：所述步骤(1)中，取0.25mL40％氢氟酸、0.25mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度线。

3.如权利要求1或2所述的钽、钛材料耐氟性能的检测方法，其特征是：所述步骤(2)中，取6个待测钽片或钛片的反应试件，反应试件的直径为1cm、厚为2mm，反应试件放至聚四氟乙烯消解罐中，加入20mL氢氟酸混合酸溶液，加盖密封后在高压灭菌锅中以121℃分别反应0.5h、1h、2h、3h、5h、7h。

4.如权利要求1所述的钽、钛材料耐氟性能的检测方法，其特征是：所述步骤(3)中，将所述消解液分别倒入50ml的塑料容量瓶中，用含有超纯水的洗瓶冲洗消解罐2次，每次约10mL，将冲洗后的洗液倒入上述容量瓶中；用超纯水定容至容量瓶刻度得到元素待测液。

5.如权利要求1所述的钽、钛材料耐氟性能的检测方法，其特征是：所述步骤(3)中，反应试件用含有超纯水的洗瓶冲洗3次，每次30mL，然后将反应试件放入烘箱内60℃烘干2h。

6.如权利要求1所述的钽、钛材料耐氟性能的检测方法，其特征是：所述步骤(4)中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的设定参数为泵速50rpm，辅助气流量0.5L·min^-1，RF功率1150W，所述常量元素和痕量元素采用垂直观测，微量元素和超微量元素采用水平观测。

7.如权利要求1所述的钽、钛材料耐氟性能的检测方法，其特征是：所述步骤(6)中，根据步骤(4)中的数据得到元素迁移量，所述步骤(5)中的数据得到表面积损耗均值，结合峰值达到时间，综合评价材料的耐氟性能；

元素迁移量小于3％，表面积损耗均值小于10％，峰值达到时间小于1h，材料的耐氟性能为优秀；

元素迁移量3％～10％，表面积损耗均值10％～30％，峰值达到时间1h～3h，材料的耐氟性能为良好；

元素迁移量10％～20％，表面积损耗均值30％～60％，峰值达到时间3h～5h，材料的耐氟性能为一般；

元素迁移量20％以上，表面积损耗均值60％以上，峰值达到时间7h以上，材料的耐氟性能为较差；

其中，元素迁出量是元素迁出的质量与反应前材料所含该元素质量的百分比值；表面积损耗均值是选取6个颗粒进行观测，并对球形表面积损耗进行评估，取平均值；峰值达到时间是指反应达到最大值，且延长反应时间元素迁出增加量小于3％的时间。