CN112678827B - 一种废线路板光板裂解渣制备碳化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种废线路板光板裂解渣制备碳化硅的方法，属于废线路板裂解产物综合利用领域，特别涉及废线路板光板基材裂解渣非金属组分高值化利用的新方法。主要步骤如下：辊压破碎、振动分选、超细粉碎电选分离、定量配料、微波烧结和出炉分级。与现有技术相比，本发明采用辊压破碎代替传统剪切破碎、采用微波烧结代替传统艾奇逊冶炼炉，具有操作简单、节能降耗的作用，大大提高了生产效率，降低了生产成本。采用废线路板光板或环氧树脂裂解渣中的裂解焦炭及二氧化硅部分替代无烟煤及石英砂得到高纯度的碳化硅的全新方法，实现了废弃物的资源高值化利用。本发明具有工艺简单易行、制造成本低、适应性广的特点，有利于提高企业生产的经济效益和社会效益。

Description

一种废线路板光板裂解渣制备碳化硅的方法
技术领域
本发明涉及废线路板光板裂解残余物高值化利用的回收技术，特别是涉及利用废线路板光板及环氧树脂裂解渣中的非金属组分为基体材料制备碳化硅的全新方法。
背景技术
碳化硅由于其稳定的化学性质，较高的导热系数，较小的热膨胀系数，以及优良的耐磨性能，被广泛用于磨料、光伏原料、以及新型陶瓷材料，被称为“工业的牙齿”。据统计，冶金领域碳化硅使用量最大，在钢铁生产中，纯度为90％的黑色碳化硅常用作添加剂。全世界碳化硅产量最大的国家有中国、挪威、巴西、荷兰、日本以及美国等。常规的碳化硅在生产时，使用的原料是高纯度硅砂、无烟煤，添加食盐作为添加剂，目前国内普遍采用无烟煤做碳化硅的原料，由于无烟煤价格昂贵且资源有限，导致碳化硅生产成本较高，许多生产厂家积极寻找替代原料以期在不降低碳化硅化学性能前提下，降低生产成本，进而解决供需矛盾、调整我国能源产业结构。寻找能够生产成本低廉、性能优异的SiC材料制备方法的需求越来越广泛和迫切。废线路板光板裂解渣中的非金属成分以及废线路板机械分选后环氧树脂粉末裂解渣残余物均具有制备碳化硅所需的炭及二氧化硅等成分，具有资源广泛、杂质含量少的特点，理论上可作为替代石英砂和无烟煤制备高值化碳化硅的理想材料，节约了矿产资源，降低了经济成本。当前废线路板光板以及环氧树脂粉末裂解渣非金属成分的回收利用没有得到足够的重视，且废线路板裂解渣在碳化硅生产领域未见报道。
发明内容
本发明的目的主要解决废线路板光板裂解渣残余物高值化利用的问题，创造性地提出一种利用废线路板裂解渣中的非金属成分为基体材料制备碳化硅的全新方法，实现了废线路板光板裂解渣非金属成分中焦炭及二氧化硅的高值化利用，具有工艺简单易行、制造成本低、资源利用率高、原料适应性广及环境友好等特点，有利于提高企业生产的经济效益和社会效益。
本发明所述的一种废线路板光板裂解渣制备碳化硅的方法如下步骤进行：
(1)辊压破碎：将颗粒大小3～5cm的废线路板裂解渣进行辊压，得到粒度为0.5～1mm的破碎物料，其中辊压机使用的两个光面压辊大小相同，上下放置，压辊直径为200～300mm，压辊宽度300～500mm，工作过程中，两辊间距0.2～0.8mm，其中上辊逆时针运转且两辊运转方向相反，辊面速度均为0.1～0.5m/s。
(2)振动分选：将步骤(1)辊压破碎得到物料采用振动筛分得到含铜金属薄片和非金属颗粒。
(3)超细粉碎电选分离：将步骤(2)得到的非金属颗粒与环氧树脂粉末裂解渣按质量比5:1～1:1混合，采用超细粉碎机破碎至粒径为0.05～0.2mm，然后采用电选分离，得到非金属粉体和金属粉末，金属粉末与步骤(2)得到的金属薄片混合，进入金属回收系统。
(4)定量配料：将步骤(3)得到的非金属粉体添加普通造纸用阔叶树材锯末木屑、氯化钠、水混合均匀后得到混合物料，木屑便于烧结过程CO气体的挥发，氯化钠便于铝、铁、铜挥发分杂质的氯化挥发，其中普通造纸用阔叶树材指榆木、桦木和杨木中的一种或多种，锯末木屑占混合物料总质量的2％～5％、氯化钠占3％～6％、以及水占1％～2％。
(5)微波烧结：将步骤(4)得到的混合物料放入氧化铝坩埚中进行微波加热，一定时间后，冷却扒炉，得到粗碳化硅，反应过程产生的CO气体返水煤气制备工序，其中60～90min升温至1300～1800℃，保温时间为30～90min。
与现有技术相比，本发明采用辊压破碎代替传统剪切破碎对废线路板裂解渣进行预处理，具有操作简单、节能降耗的作用，实施过程中采用微波烧结代替传统艾奇逊冶炼炉，缩短了冶炼时间，降低了冶炼温度，大大提高了生产效率，降低了生产成本。由于本发明采用废线路板光板裂解渣回收过程中产生的非金属成分裂解焦炭及二氧化硅作为基体材料，可部分替代一次资源无烟煤和石英砂生产碳化硅，节约了矿产资源，降低了经济成本，并且实施过程中不会引入其他杂质，得到的碳化硅满足生产质量要求，充分实现了废线路板裂解残渣有价组分的高值化利用，具有工艺简单易行、原料适应性广、资源利用率高、环境友好等特点。
附图说明
图1表示废线路板光板裂解渣制备碳化硅的工艺流程图
具体实施方式
以下结合实例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
按照如下步骤进行实施：
(1)辊压破碎：将颗粒大小3cm的废线路板裂解渣进行辊压，其中辊压机使用的两个光面压辊大小相同，上下放置，压辊直径为200mm，压辊宽度300mm，工作过程中，两辊间距0.2mm，其中上辊逆时针运转且两辊运转方向相反，辊面速度均为0.1m/s，得到粒度为0.5mm的破碎物料。
(2)振动分选：将步骤(1)辊压破碎得到物料采用振动筛分得到含铜金属薄片和非金属颗粒。
(3)超细粉碎电选分离：将步骤(2)得到的非金属颗粒与环氧树脂粉末裂解渣按质量比2:1混合，采用超细粉碎机破碎至粒径为0.05mm，然后采用电选分离，得到非金属粉体和金属粉末，金属粉末与步骤(2)得到的金属颗粒混合，进入金属回收系统。
(4)定量配料：将步骤(3)得到的非金属粉体添加普通造纸用杨木锯末木屑、氯化钠、水混合均匀后得到混合物料，木屑便于烧结过程CO气体的挥发，氯化钠便于铝、铁、铜挥发分杂质的氯化挥发，其中普通造纸用杨木锯末木屑占混合物料总质量的2％、氯化钠占3％、以及水占1％。
(5)微波烧结：将步骤(4)得到的混合物料放入氧化铝坩埚中进行微波加热，其中60min升温至1300℃，保温时间为30min，焙烧结束后冷却扒炉，得到粗碳化硅，反应过程产生的CO气体返水煤气制备工序。
得到的粗碳化硅中SiC含量为90％。
实施例2
按照如下步骤进行实施：
(1)辊压破碎：将粒度大小5cm的废线路板裂解渣进行辊压，其中辊压机使用的两个光面压辊大小相同，上下放置，压辊直径为300mm，压辊宽度500mm，工作过程中，两辊间距0.8mm，其中上辊逆时针运转且两辊运转方向相反，辊面速度均为0.5m/s，得到粒度为1mm的破碎物料。
(2)振动分选：将步骤(1)辊压破碎得到物料采用振动筛分得到含铜金属薄片和非金属颗粒。
(3)超细粉碎电选分离：将步骤(2)得到的非金属颗粒与环氧树脂粉末裂解渣按质量比3:1混合，采用超细粉碎机破碎至粒径为0.2mm，然后采用电选分离，得到非金属粉体和金属粉末，金属粉末与步骤(2)得到的金属颗粒混合，进入金属回收系统。
(4)定量配料：将步骤(3)得到的非金属粉体添加普通造纸用榆木锯末木屑、氯化钠、水混合均匀后得到混合物料，其中普通造纸用榆木锯末木屑占混合物料总质量的5％、氯化钠占6％、以及水占2％。
(5)微波烧结：将步骤(4)得到的混合物料放入氧化铝坩埚中进行微波加热，其中90min升温至1800℃，保温时间为90min，焙烧结束后冷却扒炉，得到粗碳化硅，反应过程产生的CO气体返水煤气制备工序。
得到的粗碳化硅中SiC含量为95％。
实施例3
按照如下步骤进行实施：
(1)辊压破碎：将粒度大小4cm的废线路板裂解渣进行辊压，其中辊压机使用的两个光面压辊大小相同，上下放置，压辊直径为250mm，压辊宽度350mm，工作过程中，两辊间距0.3mm，其中上辊逆时针运转且两辊运转方向相反，辊面速度均为0.2m/s，得到粒度为0.6mm的破碎物料。
(2)振动分选：将步骤(1)辊压破碎得到物料采用振动筛分得到含铜金属薄片和非金属颗粒。
(3)超细粉碎电选分离：将步骤(2)得到的非金属颗粒与环氧树脂粉末裂解渣按质量比4:1混合，采用超细粉碎机破碎至粒径为0.1mm，然后采用电选分离，得到非金属粉体和金属粉末，金属粉末与步骤(2)得到的金属颗粒混合，进入金属回收系统。
(4)定量配料：将步骤(3)得到的非金属粉体添加普通造纸用桦木锯末木屑、氯化钠、水混合均匀后得到混合物料，其中普通造纸用桦木锯末木屑占混合物料总质量的3％、氯化钠占4％、以及水占1.5％。
(5)微波烧结：将步骤(4)得到的混合物料放入氧化铝坩埚中进行微波加热，其中40min升温至1500℃，保温时间为70min，焙烧结束后冷却扒炉，得到粗碳化硅，反应过程产生的CO气体返水煤气制备工序。
得到的粗碳化硅中SiC含量为92％。
实施例4
按照如下步骤进行实施：
(1)辊压破碎：将粒度大小5cm的废线路板裂解渣进行辊压，其中辊压机使用的两个光面压辊大小相同，上下放置，压辊直径为275mm，压辊宽度375mm，工作过程中，两辊间距0.6mm，其中上辊逆时针运转且两辊运转方向相反，辊面速度均为0.4m/s，得到粒度为0.8mm的破碎物料。
(2)振动分选：将步骤(1)辊压破碎得到物料采用振动筛分得到含铜金属薄片和非金属颗粒。
(3)超细粉碎电选分离：将步骤(2)得到的非金属颗粒与环氧树脂粉末裂解渣按质量比1:1混合，采用超细粉碎机破碎至粒径为0.15mm，然后采用电选分离，得到非金属粉体和金属粉末，金属粉末与步骤(2)得到的金属颗粒混合，进入金属回收系统。
(4)定量配料：将步骤(3)得到的非金属粉体添加普通造纸用杨木锯末木屑、氯化钠、水混合均匀后得到混合物料，其中普通造纸用杨木锯末木屑占混合混合物料总质量的3.5％、氯化钠占5％、以及水占2％。
(5)微波烧结：将步骤(4)得到的混合物料放入氧化铝坩埚中进行微波加热，其中80min升温至1600℃，保温时间为75min，焙烧结束后冷却扒炉，得到粗碳化硅，反应过程产生的CO气体返水煤气制备工序。
得到的粗碳化硅中SiC含量为94％。
实施例5
按照如下步骤进行实施：
(1)辊压破碎：将粒度大小3.5cm的废线路板裂解渣进行辊压，其中辊压机使用的两个光面压辊大小相同，上下放置，压辊直径为265mm，压辊宽度450mm，工作过程中，两辊间距0.4mm，其中上辊逆时针运转且两辊运转方向相反，辊面速度均为0.2m/s，得到粒度为0.6mm的破碎物料。
(2)振动分选：将步骤(1)辊压破碎得到物料采用振动筛分得到含铜金属薄片和非金属颗粒。
(3)超细粉碎电选分离：将步骤(2)得到的非金属颗粒与环氧树脂粉末裂解渣按质量比5:1混合，采用超细粉碎机破碎至粒径为0.1mm，然后采用电选分离，得到非金属粉体和金属粉末，金属粉末与步骤(2)得到的金属颗粒混合，进入金属回收系统。
(4)定量配料：将步骤(3)得到的非金属粉体添加普通造纸用桦木锯末木屑、氯化钠、水混合均匀后得到混合物料，其中普通造纸用桦木锯末木屑占混合物料总质量的4.5％、氯化钠占3.5％、以及水占1.5％。
(5)微波烧结：将步骤(4)得到的混合物料放入氧化铝坩埚中进行微波加热，其中65min升温至1450℃，保温时间为45min，焙烧结束后冷却扒炉，得到粗碳化硅，反应过程产生的CO气体返水煤气制备工序。
得到的粗碳化硅中SiC含量为92％。
实施例6
按照如下步骤进行实施：
(1)辊压破碎：将粒度大小3.8cm的废线路板裂解渣进行辊压，其中辊压机使用的两个光面压辊大小相同，上下放置，压辊直径为280mm，压辊宽度455mm，工作过程中，两辊间距0.3mm，其中上辊逆时针运转且两辊运转方向相反，辊面速度均为0.4m/s，得到粒度为0.5mm的破碎物料。
(2)振动分选：将步骤(1)辊压破碎得到物料采用振动筛分得到含铜金属薄片和非金属颗粒。
(3)超细粉碎电选分离：将步骤(2)得到的非金属颗粒与环氧树脂粉末裂解渣按质量比4:1混合，采用超细粉碎机破碎至粒径为0.15mm，然后采用电选分离，得到非金属粉体和金属粉末，金属粉末与步骤(2)得到的金属颗粒混合，进入金属回收系统。
(4)定量配料：将步骤(3)得到的非金属粉体添加普通造纸用榆木锯末木屑、氯化钠、水混合均匀后得到混合物料，其中普通造纸用榆木锯末木屑占混合物料总质量的4.2％、氯化钠占3.3％、以及水占1.1％。
(5)微波烧结：将步骤(4)得到的混合物料放入氧化铝坩埚中进行微波加热，其中70min升温至1460℃，保温时间为50min，焙烧结束后冷却扒炉，得到粗碳化硅，反应过程产生的CO气体返水煤气制备工序。
得到的粗碳化硅中SiC含量为91.5％。
以上实施例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域技术人员所具备的知识范围，在不违背科学及本发明思想情况下，在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种废线路板光板裂解渣制备碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)辊压破碎：将颗粒大小3～5cm的废线路板裂解渣进行辊压，得到粒度为0.5～1mm的破碎物料，其中辊压机使用的两个光面压辊大小相同，上下放置，压辊直径为200～300mm，压辊宽度300～500mm，工作过程中，两辊间距0.2～0.8mm，其中上辊逆时针运转且两辊运转方向相反，辊面速度均为0.1～0.5m/s；
(2)振动分选：将步骤(1)辊压破碎得到物料采用振动筛分得到含铜金属薄片和非金属颗粒；
(3)超细粉碎电选分离：将步骤(2)得到的非金属颗粒与环氧树脂粉末裂解渣按质量比5:1～1:1混合，采用超细粉碎机破碎至粒径为0.05～0.2mm，然后采用电选分离，得到非金属粉体和金属粉末；
(4)定量配料：将步骤(3)得到的非金属粉体添加普通造纸用阔叶树材锯末木屑、氯化钠、水混合均匀后得到混合物料，其中普通造纸用阔叶树材锯末木屑占混合物料总质量的2％～5％、氯化钠占3％～6％、以及水占1％～2％;
(5)微波烧结：将步骤(4)得到的混合物料放入氧化铝坩埚中进行微波加热，60～90min升温至1300～1800℃，保温30～90min后，冷却扒炉，得到粗碳化硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：金属粉末与步骤(2)得到的含铜金属薄片进入金属回收系统。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：造纸用阔叶树材为榆木、桦木和杨木中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应过程产生的CO气体返水煤气制备工序。
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