CN112676577A - 一种镍基合金复层材料的点阵结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镍基合金复层材料的点阵结构及其制备方法，点阵结构是由韧性好的IN625合金做为结点，强度高的IN718合金做为网格枝干，激光交替扫描最终打印出综合性能优异IN718和IN625镍基合金复层材料。所述制备方法包括如下步骤：首先使用配置的金属清洗剂对IN718和IN625合金粉进行除油防锈润湿的预处理；然后根据不同材料分布的位置采用不同的工艺参数SLM成形镍基合金复层材料。之后对复层材料实施固溶+单级时效的新型热处理制度。热处理后IN718和IN625镍基合金复层材料的组织形貌可以清晰地观察到不同层间界面冶金结合较好，IN625合金层有退火孪晶生成，韧性得到提高，IN718合金层强化相弥散析出则保证了强度。

Description

一种镍基合金复层材料的点阵结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及选择性激光熔化（SLM）成形一种镍基高温合金复层材料方法，具体是一种包括Inconel 718和Inconel 625分层梯度结构材料的SLM成形方法和热处理工艺，特别提供了一种镍基合金复层材料的点阵结构及其制备方法。
背景技术
镍基高温合金是应用于高温环境中范围最广、强度较大的一类合金。其中，Inconel 625（IN625）镍基高温合金具有耐热腐蚀性能，且韧性较好，但强度较低。Inconel718（IN718）镍基高温合金具有析出强化的特点，合金中Ti、Al、Nb元素可形成沉淀相，使合金在高温下保持良好的机械强度与耐蚀性能，但韧性较差。
正是由于IN718和IN625镍基高温合金之间的性能优势可相互补充各自的劣势，如果将它们以层状结构叠加起来组合形成一种新的镍基合金复层材料，既弥补IN625合金强度不高，IN718合金韧性不足之处，又使复层材料表现出超越单一组分材料的双重性能，有效提高合金整体综合力学性能。而SLM成形技术是实现上述复层材料设计的极具潜力的方式之一，利用SLM成形一种IN718和IN625镍基复层材料并对其进行热处理，不仅可以解决其他方法无法成形的复杂结构复层材料的问题，还通过热处理控制了有益组织及弥散强化相析出，使得复层材料表现出更突出的力学性能。
发明内容
本发明提供了一种镍基合金复层材料的点阵结构及其制备方法，解决了现有IN625合金强度不高，IN718合金韧性不足之处，又使复层材料表现出超越单一组分材料的双重性能，有效提高合金整体综合力学性能等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种镍基合金复层材料的点阵结构，基本单元体是八面体结构，每个八面体结构是由8根长度为1.96mm，直径为0.3mm的圆柱枝干分别以70°的角度组合而成，层间结构包括网格枝干以及交叉结点部分，倾斜角度为70°的网格枝干主体由IN718镍基合金铺设成，4根圆柱交接的结点部分由IN625镍基合金材料铺设成。
本发明的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）选择粒度范围为10-45μm的IN718和15-53μm的IN625镍基合金粉末用于选区激光熔化成形；
（2）对IN718合金粉末进行预处理：三聚磷酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）配成Na5P3O10-AEO9混合溶液，与去离子水按照一定比例配制成金属清洗剂，将IN718合金粉末加入其中；
（3）对IN625合金粉末进行预处理：将其加入到月桂酸二乙醇酰胺，三乙醇胺油酸皂配成的C16H33NO3-三乙醇胺油酸皂混合溶液中，与去离子水按比一定比例配制成金属清洗剂，将IN625合金粉末加入其中；
（4）两种粉末分别进行超声震荡清洗和磁力搅拌处理，过滤后用在真空炉或气氛保护炉中烘干，得到预处理后的IN718和IN625合金粉；
（5）设计的镍基复层材料的点阵结构，根据IN718和IN625合金特性，在点阵结构的结点区域打印成形韧性好的IN625合金，其余枝干网格部分打印成形硬度高的IN718合金；
（6）根据设计的点阵结构，在SLM成形设备的供粉缸中依次将IN718和IN625合金粉末按照梯度层厚进行交替铺设；
（7）选择性激光熔化成形的镍基合金复层材料中IN718合金梯度层和IN625合金梯度层采用不同的激光工艺，铺粉厚度均为40μm，采用棋盘式扫描策略，然后将选择性激光熔化成形IN718和IN625镍基合金复层试样表面经打磨抛光，侵蚀处理后的样品清洗干净，用金相显微镜观察侵蚀处的外表面；
（8）之后对选择性激光熔化成形IN718和IN625镍基合金复层材料实行固溶+单级时效的热处理制度，试样经上述步骤（7）中相同后处理，用金相显微镜观察侵蚀处的外表面。
进一步，所述的IN718合金粉末清洗剂成分为：三聚磷酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）的质量比为70：30，然后与去离子水按照1：10配成。
进一步，所述的IN625合金粉末清洗剂成分为：月桂酸二乙醇酰胺，三乙醇胺油酸皂的质量比为25：75，然后与去离子水按照1：10配成；
进一步，所述步骤（4）中超声清洗和磁力搅拌处理的时间为1-2h，烘干温度90℃-120℃，时间3-6h；
进一步，所述的选择性激光熔化成形的IN718和IN625镍基合金成形工艺中铺粉方式及扫描策略具体为每一层粉末是由IN718和IN625镍基高温合金粉末交替铺设的；对于棋盘式的扫描策略每次打印完复层材料的一层，下一层扫描角度旋转67°继续打印另一种镍基材料，直到最终成形出镍基合金复层镍基材料。
进一步，所述的激光工艺具体为IN718梯度层的激光功率为240W-300W，扫描速度860-960mm/s，扫描间距0.06-0.1μm；IN625梯度层的激光功率为200W-280W，扫描速度800-900mm/s，扫描间距0.08μm-0.1μm。
进一步，所述步骤（7）和（8）中打磨抛光处理的具体步骤为：将所得IN718和IN625镍基合金试样纵截面经不同型号（240#~3000#）的水磨砂纸进行打磨后，用金相抛光剂抛光至表面无划痕。
进一步，所述步骤（7）和（8）中侵蚀处理的具体步骤为：金相腐蚀剂成分配比为HCL：H2O：HNO3=4：4：1，使用配置好的金相腐蚀剂（8ml HCL+8ml H2O+2ml HNO3）浸蚀试样抛光面，将试样抛光面放入腐蚀液中处理时间在10~30秒之间。
进一步，所述的固溶处理温度在1010-1050℃之间，保温时间1-2小时，空冷；之后在650-700℃单级时效下保温20-25小时，空冷。
有益效果：
本发明结合IN718镍基合金具有沉淀强化和IN625镍基合金具有较好韧性的优势，并通过设计新型热处理制度使复层材料具有更优异的综合性能。同时，本发明为SLM制备具有多孔点阵结构设计了镍基合金复层结构，赋予多孔点阵材料更好的力学性能。利用SLM成形技术将IN718和IN625镍基合金梯度成形复层材料，不仅具有良好的冶金结合，又能提高材料的强度及韧性，使复层材料表现出超越单一组分材料的性能。同时，IN718和IN625镍基合金复层材料通过合理的热处理制度，使IN625合金层发生完全再结晶并产生退火孪晶组织，从而增强了层间韧性；而时效热处理后IN718合金层细小强化相弥散析出，复层材料整体综合性能得到显著提高，解决了其他方法无法成形的复杂结构复层材料的问题，制备了力学性能更突出的镍基合金复层材料。
本发明的镍基合金复层材料的点阵结构，与传统成形单一镍基高温合金相比复层材料的强度、刚度以及韧性都有所提高，金相照片观察到IN718和IN625两种镍基高温合金梯度界面保持了良好的冶金结合。这种层间结构设计运用到点阵结构上能够大大改善零件的力学性能，尤其在特殊的网格节点位置韧性得到加强，从而有效提高零件的强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明设计的SLM成形镍基合金复层材料新型点阵结构的立体图；
图2是本发明设计的SLM成形镍基合金复层材料新型点阵结构的正视图；
图3是本发明设计的SLM成形镍基合金复层材料新型点阵结构的结构分布图；
图4是本发明设计的SLM成形镍基合金复层材料新型点阵结构的八面体单元点阵图；
图5是本发明SLM成形镍基合金复层材料未经热处理的金相组织照片；
图6是本发明SLM成形镍基合金复层材料热处理后的金相组织照片；
图7是本发明SLM成形镍基合金复层材料热处理后的扫描电镜照片；
图8是本发明SLM成形镍基合金复层材料热处理后的力学性能曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1-4所示，一种镍基合金复层材料的点阵结构，图中基本单元体是八面体结构，每个八面体结构是由8根长度为1.96mm，直径为0.3mm的圆柱枝干分别以70°的角度组合而成。层间结构包括网格枝干以及交叉结点部分，倾斜角度为70°的网格枝干主体需要强度高的IN718镍基合金铺设成形保证结构强度，抵抗外部施加载荷的冲击作用；4根圆柱交接的结点部分需要韧性好的IN625镍基合金材料铺设成形从而增强韧性，减缓多孔结构承受外部载荷时的应力集中而不至于在结点处断裂。这种复层材料结构既大幅减轻了梯度合金的重量，又能充分发挥SLM成形高精度结构的优势。点阵结构具体尺寸长×宽×高为19.8mm×19.8mm×29.0mm，从点阵结构的正视图中看出，其A和C区域梯度厚度为0.84mm，均为网格结点部分，与层间结构分布图中显示出的白色区域相同，此区域使用韧性较好的IN625镍基合金铺粉打印成梯度层；而B区域层厚为2.29mm，包括两层网格枝干梯度层和结点梯度层的总和，计算得到网格枝干梯度层厚度为0.72mm，此区域使用IN718镍基合金铺粉打印成梯度层。意味着激光扫描打印完18层IN718镍基合金铺设的梯度层后，继续打印21层IN625镍基合金铺设的梯度层，接下来又循环打印18层IN718镍基合金层铺设的梯度层，直到成形出完整的点阵结构。合理的层间结构材料分布最终使成形的IN718和IN625镍基合金复层点阵结构试样能够协同发挥出两种镍基合金的强度和韧性优势，实现更优异的力学性能。
实施例2：
一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，包括以下步骤：
首先，对合金粉末进行清洗预处理：将IN718合金粉末加入56g三聚磷酸钠，24g脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9），800g去离子水混合而成的清洗剂中超声震荡清洗1h；将IN625合金粉末加入15g月桂酸二乙醇酰胺，45g三乙醇胺油酸皂，600g去离子水混合而成的清洗剂中超声震荡清洗1h；过滤后合金粉末在100℃下真空干燥3h备用。
然后按照设定好的每层镍基材料铺设40μm的成形厚度；具体装粉过程是先将送粉缸底部平台上升到顶部，再下降40μm高度，填充完第一层IN718镍基高温合金粉末后刮刀将表面推平，继续下降40μm高度，接着填充下一层IN625镍基高温合金粉末，这样一层IN718合金粉末，一层IN625合金粉末交替叠加直到送粉缸粉末高度大于成形零件高度即可完成装粉过程。
粉末清洗和设备前期准备工作完成后，根据三维模型的切片数据，高能激光束以240W的激光功率，860mm/s的扫描速度，0.08μm的扫描间距，按照控制系统设定好的棋盘式扫描路径与第一层IN718镍基合金粉末发生交互作用，粉末吸收激光的热辐射，温度迅速升高达到IN718金属粉末熔点进而熔化；激光束离开后，热量迅速通过热辐射和传导等方式散失，熔池发生快速凝固形成具有固定层厚的IN718镍基合金薄层；之后成形平台下降40μm高度，送粉缸上升相同的高度，刮刀推动IN625镍基合金粉末对下降的成形平台完成新一层的铺设，激光功率调整为以230W的激光，800mm/s的扫描速度，0.09μm的扫描间距，扫描路径与上一层的形成67°夹角；接下来以同样的方式成形下一层IN718镍基合金层，直到打印出完整的IN718和IN625镍基合金复层材料。
随后，SLM成形IN718和IN625镍基合金复层材料在1030℃的温度下固溶处理1.5小时，空冷；接着在680℃的温度下进行20小时的单级时效后，空冷。热处理后的试样表面经上述相同方式打磨，抛光，酒精清洗，表面烘干，用配置好的金相腐蚀剂（8ml HCL+8ml H2O+2ml HNO3）浸蚀，观察样品表面的变化，约20秒后取出用酒精清洗表面并烘干。进行组织形貌观察。
实施例3：
SLM成形一种IN718和IN625镍基合金复层材料具体方法是：
前期粉末预清洗操作以及3D成形设备装粉过程与实施例2相同；
然后工作系统根据三维模型的切片数据，IN718合金梯度层采用260W的激光功率，900mm/s的扫描速度，0.09μm的扫描间距打印成形；IN625合金梯度层采用激光功率为250W，扫描速度850mm/s，扫描间距0.08μm打印成形，按照相同的棋盘式扫描打印出完整的IN718和IN625镍基合金复层材料。
随后，SLM成形IN718和IN625镍基合金复层材料在1050℃的温度下固溶处理1小时，空冷；接着在660℃的温度下进行22小时的单级时效处理，空冷。热处理后的试样表面经实施例1中相同方式打磨，抛光，酒精清洗，表面烘干，用配置好的金相腐蚀剂（8ml HCL+8mlH2O+2ml HNO3）浸蚀，观察样品表面的变化，约28秒后取出用酒精清洗表面并烘干。进行组织形貌观察。
实施例4：
未经热处理的SLM成形IN718和IN625镍基合金复层材料零件试样纵截面经不同型号水磨砂纸进行打磨后抛光，再使用腐蚀剂（8ml HCL+8ml H2O+2ml HNO3）对试样进行腐蚀，腐蚀时间为10秒，腐蚀完成后用蒸馏水和酒精清洗表面并烘干，在光学显微镜下观察，其组织如图5所示。可以看出SLM成形的IN718和IN625合金层间界面冶金结合好，柱状晶直接跨越层间界面呈外延生长。
经热处理后的SLM成形IN718和IN625镍基合金复层材料试样，在光学显微镜下观察，其组织如图6所示。在扫描电镜下观察，其组织如图7所示。可以看出热处理后的复层材料中IN625镍基合金层间有退火孪晶生成，使其韧性提高；IN718镍基合金层间则没有孪晶生成，但析出了细小弥散强化相，保证了复层材料强度。
实施例5：
经热处理后SLM成形IN718和IN625镍基合金复层材料试样，采用三点抗弯实验对热处理后的IN718和IN625镍基合金梯度层间结构和单独SLM成形的IN625、IN718镍基合金进行对比实验。抗弯试验后复层试样的应力-位移力学性能曲线如图8所示。发现IN718和IN625镍基合金复层材料强度和刚度都比单独成形的IN718、IN625镍基合金高。热处理后的IN718和IN625合金层间结构在强度、刚度还有韧性相比单独成形的IN718、IN625镍基合金都有所增大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍基合金复层材料的点阵结构，其特征在于：基本单元体是八面体结构，每个八面体结构是由8根长度为1.96mm，直径为0.3mm的圆柱枝干分别以70°的角度组合而成，层间结构包括网格枝干以及交叉结点部分，倾斜角度为70°的网格枝干主体由IN718镍基合金铺设成，4根圆柱交接的结点部分由IN625镍基合金材料铺设成。
2.一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选择粒度范围为10-45μm的IN718和15-53μm的IN625镍基合金粉末用于选区激光熔化成形；
（2）对IN718合金粉末进行预处理：三聚磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）按一定质量比配成Na5P3O10-AEO9混合溶液，再在混合溶液中加入一定比例去离子水，配制成金属清洗剂，将IN718合金粉末加入其中；
（3）对IN625合金粉末进行预处理：将月桂酸二乙醇酰胺，三乙醇胺油酸皂按一定质量比配成的C16H33NO3-三乙醇胺油酸皂混合溶液，再与去离子水按一定比例配制成金属清洗剂，将IN625合金粉末加入其中；
（4）对预处理后的两种粉末分别进行超声震荡清洗和磁力搅拌处理，过滤后在真空炉或气氛保护炉中烘干，得到预处理后的IN718和IN625合金粉；
（5）设计的镍基复层材料的点阵结构，根据IN718和IN625合金特性，在点阵结构的结点区域打印成形韧性好的IN625合金，其余枝干网格部分打印成形硬度高的IN718合金；
（6）根据设计的点阵结构，在SLM成形设备的供粉缸中依次将IN718和IN625合金粉末按照梯度层厚进行交替铺设；
（7）选择性激光熔化成形的镍基合金复层材料中IN718合金梯度层和IN625合金梯度层采用不同的激光工艺，铺粉厚度均为40μm，采用棋盘式扫描策略，得到由SLM成形的IN718和IN625镍基合金复层试样，然后将试样表面经打磨抛光，侵蚀处理后的样品清洗干净，用金相显微镜观察侵蚀处的外表面；
（8）之后对选择性激光熔化成形IN718和IN625镍基合金复层材料实行固溶+单级时效的热处理制度，试样经上述步骤（7）中相同处理，用金相显微镜观察侵蚀处的外表面。
3.根据权利要求2所述的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于：所述的IN718合金粉末清洗剂成分为：三聚磷酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）的质量比为70：30，然后与去离子水按照1：10配成。
4.根据权利要求2所述的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于：所述的IN625合金粉末清洗剂成分为：月桂酸二乙醇酰胺，三乙醇胺油酸皂的质量比为25：75，然后与去离子水按照1：10配成。
5.根据权利要求2所述的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中超声清洗和磁力搅拌处理的时间为1-2h，烘干温度90℃-120℃，时间3-6h。
6.根据权利要求2所述的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于：所述的选择性激光熔化成形的IN718和IN625镍基合金成形工艺中，铺粉方式具体为相邻粉末层是由IN718和IN625镍基高温合金粉末交替铺设的；对于棋盘式的扫描策略相邻棋格内激光扫描方向相互垂直，每次打印完复层材料的一层，下一层扫描角度旋转67°继续打印另一种镍基材料，直到最终成形出镍基合金复层材料。
7.根据权利要求2所述的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于：所述的激光工艺具体为IN718合金梯度层的激光功率为240W-300W，扫描速度860-960mm/s，扫描间距0.06-0.1μm；IN625合金梯度层的激光功率为200W-280W，扫描速度800-900mm/s，扫描间距0.08μm-0.1μm。
8.根据权利要求2所述的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）和（8）中打磨抛光处理的具体步骤为：将所得IN718和IN625镍基合金试样纵截面经不同型号（240#~3000#）的水磨砂纸进行打磨后，用金相抛光剂抛光至表面无划痕。
9.根据权利要求2所述的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）和（8）中侵蚀处理的具体步骤为：金相腐蚀剂成分配比为HCL：H2O：HNO3=4：4：1，使用配置好的金相腐蚀剂（8ml HCL+8ml H2O+2ml HNO3）浸蚀试样抛光面，将试样抛光面放入腐蚀液中处理时间在10~30秒之间。
10.根据权利要求2所述的一种镍基合金复层材料的点阵结构的制备方法，其特征在于：所述的固溶处理温度在1010-1050℃之间，保温时间1-2小时，空冷；之后在650-700℃单级时效下保温20-25小时，空冷。
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