CN110344049A - 一种单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属加工领域，具体公开了一种单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法及其应用。该方法包括以下步骤：步骤1：在单晶/定向凝固镍基高温合金待修复部分的表面通过热导型熔融方式形成一层过渡层；步骤2：在所述过渡层上进行激光金属沉积处理形成沉积层，所述激光金属沉积的激光峰值功率为600‑1200W，激光峰谷功率为50‑150W，激光峰值功率时间与激光峰谷功率时间比值为1:4‑3:2；激光频率为50‑250Hz。本发明提供的方法操作简单，效果显著，相比于传统的修复方法，有利于同时保证热裂纹的抑制和柱状晶的连续生长，缩短生产周期。

Description

一种单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法及其应用
技术领域
本发明涉及金属加工领域。具体地说，涉及一种单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法及其应用。
背景技术
高温合金为能够在600℃以上高温，承受较大复杂应力，并具有表面稳定性的高合金化奥氏体金属材料。单晶镍基高温合金是消除了所有晶界的镍基高温合金，定向凝固镍基高温合金为采用定向凝固工艺制备得到的晶界平行于主应力轴的柱状晶镍基高温合金。
由于横向晶界的消除，以单晶或定向凝固镍基高温合金制备而得的零件具有非常优异的抗高温性能，同时因其具有良好的抗氧化、耐腐蚀性能常被用作先进航空发动机的叶片材料。在服役过程中，由于零件的服役环境极其恶劣，在服役过程中容易出现裂纹、磨损等缺陷。新零件的制造成本非常高，对缺陷零件的修复显得尤为重要，能节约大量成本。单晶或定向凝固镍基高温合金热裂性强，因此在实际修复过程中极易开裂。
激光金属沉积技术是近年来发展起来的一种先进制造技术。该技术基于“分层制造、离散堆积”的原理，可以直接快速成形出任意形状和大小的零件，有效地降低了零件的加工成本和生产周期，特别适用于大型复杂整体部件的直接成形和磨损零件的快速修复。激光金属沉积过程中，熔池尺寸小、冷却速度快，定向热流引起的高温度梯度，有利于获得取向一致的柱状晶组织。因此，通过对激光金属沉积工艺的调控，能够实现单晶/定向凝固镍基高温合金零件的高质量修复和制造。
采用单一的激光金属沉积技术修复单晶/定向凝固镍基高温合金零件，在成形过程中存在残余应力高、开裂倾向大等缺点。此外，在沉积层边缘，容易出现取向不一致的柱状晶组织，明显降低合金零件的服役寿命。目前，借助于激光金属沉积技术对单晶/定向凝固镍基高温合金零件进行修复的研究相对较少。美国佐治亚理工学院的Suman Das采用单一的激光金属沉积技术在单晶零件上获得了无裂纹的沉积层，但是出现了大量的杂晶(Basak A,Das S.Additive Manufacturing of Nickel-Base Superalloy IN100ThroughScanning Laser Epitaxy.JOM,2018,70(1):53～59)。德国汉诺威激光研究中心StefenKaierle采用预热基板和沉积过程中耦合热场的方式对单晶零件进行裂纹修复，虽然获得了无裂纹的沉积层，但是出现了大量的等轴晶，而且工艺复杂(Rottwinkel B,SchweitzerL,Noelke C,et al.Challenges for single-crystal(SX)crack cladding:PhysicsProcedia.Schmidt M,Vollertsen F,Merklein M,2014:56,301～308)。因此，需要一种适合于单晶/定向凝固镍基高温合金零件的复合激光金属沉积方法，以期在修复中获得良好的成形质量与性能。
中国专利CN 102653850 B公开了一种喷射沉积-激光重熔的复合成形工艺，借助于喷射沉积和激光重熔的复合成形工艺，通过控制沉积温度场和重熔沉积层的方法，减少了沉积层组织中的孔隙和疏松，细化喷射沉积层中的组织。其缺点是这种组合不能适用于单晶/定向凝固镍基高温合金零件的高质量修复，因为这种合金对裂纹非常敏感，专利中公开的喷射沉积工艺将在基体和沉积层结合区形成液化裂纹，直接导致修复的失败。此外，该专利中没有对零件进行热处理，不能完全达到组织均匀性和性能的跨越提升。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，可以解决目前单晶/定向凝固镍基高温合金零件修复过程中容易开裂和无法得到连续定向生长组织的问题。
本发明的另一目的是提供一种此方法在修复发动机叶片上的应用。
本发明的单晶/定向凝固镍基高温合金指单晶镍基高温合金或定向凝固镍基高温合金。本发明所采用的方法既适用于单晶镍基高温合金，也适用于定向凝固镍基高温合金。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：
一种单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其包括以下步骤：
步骤1：在单晶/定向凝固镍基高温合金待修复部分的表面通过热导型熔融方式形成一层过渡层；
步骤2：在所述过渡层上进行激光金属沉积处理形成沉积层，激光峰值功率为600-1200W，激光峰谷功率为50-150W，激光峰值功率时间与激光峰谷功率时间比值为1:4-3:2；激光频率为50-250Hz。
所述过渡层衔接修复层(激光金属沉积得到的激光沉积层)及基本层(单晶/定向凝固镍基高温合金待修复部分的表面)。经热导型熔融处理的基本层(即过渡层)的元素偏析程度降低，为后续与修复层的紧密结合提供了保障。
热导型熔融处理是指作用到待修复金属表面的能量密度较低，向金属内部的能量输入主要以热传导的方式进行。
不宜采用对应的深熔型熔融处理，是由于其能量密度过高，将使得后续沉积修复后的零件产生无法愈合的裂纹，直接导致修复失败。
现有的常规脉冲激光沉积，当激光处于无能量输出状态时，熔池将进入快速凝固过程，凝固过程中由于温度梯度和冷却速率的改变，CET现象(柱状晶向等轴晶转变)将会发生，从而产生等轴晶等杂晶，影响沉积效果，而为了改善此问题常规的思路是在激光金属沉积之后进行激光重熔处理，利用较高的重熔功率来减少熔合层内部冶金缺陷，提高零件的致密度、降低材料的收缩率。此方式的缺陷为温度梯度和冷却速率的快速改变极易造成开裂，后续的高功率重熔处理也无法实现本发明的修复效果。
而在本发明采用的组合工艺中，采用热导型重熔方式(优选采用低能量激光重熔方式)对修复表面进行“过渡”处理，这一过渡层既确保了定向柱状晶的连续生长，又抑制了裂纹的形成，为下一步的激光金属沉积奠定了组织基础。在随后采取的激光金属沉积方式中，激光峰值功率与激光峰谷功率交替以特定时间间隔进行(激光出光强度是不连续的，光波形式为矩形)，将沉积定向/单晶镍基高温合金的凝固过程中的温度梯度和冷却速率的变化控制在特定范围，实现了既控制杂晶的生成，又抑制裂纹的形成的效果，最终形成无裂纹定向柱状晶的激光金属沉积层。本发明借助于热导型重熔处理和不连续激光金属沉积的有效组合工艺，可以有效修复定向/单晶镍基高温合金部件。
在本发明的一个实施例中，所述激光金属沉积的激光频率为100Hz。
在本发明的一个实施例中，所述激光金属沉积的扫描速率为2-12mm/s。
在本发明的一个实施例中，所述过渡层是通过对所述单晶/定向凝固镍基高温合金待修复部分的表面进行激光重熔处理获得的。
在本发明的一个实施例中，所述过渡层的厚度为50-200μm。
在本发明的一个实施例中，所述激光重熔处理(热导型重熔)的激光重熔功率为100-150W；激光重熔扫描速率为2-12mm/s。
在本发明中，利用单晶/定向凝固镍基高温合金零件热熔后的定向生长本性，选择热导型低功率重熔实现了抑制热裂纹并产生连续定向柱状晶的效果。
在本发明的一个实施例中，激光重熔光斑直径为1-5mm；所述激光重熔处理的激光重熔扫描道次间距为0.01-0.5mm，每完成一道所述激光重熔扫描后，将所述单晶/定向凝固镍基高温合金冷却到室温。所述冷却方式为空气冷却。
在本发明的一个实施例中，激光重熔波长为1000nm-1500nm；和/或，保护气氛为氩气，气体流量为5-10g/min。
在本发明的一个实施例中，所述激光金属沉积波长为1000nm-1500nm。
在本发明的一个实施例中，激光金属沉积的保护气氛为氩气，气体流量为5-10g/min。
在本发明的一个实施例中，所述激光金属沉积的送粉率为4-12g/min。
在本发明的一个实施例中，送粉的载气电压为2-6V；和/或，所述粉的粒度为100-300目，送粉为具有与待修复合金组分相同的合金粉末。
在本发明的一个实施例中，激光金属沉积光斑直径为1-5mm；所述激光金属沉积采用双向扫描路径，激光金属沉积扫描道次间距为0.05-0.5mm，每完成一道次所述激光金属沉积之后，将所述单晶/定向凝固镍基高温合金冷却到室温，所述冷却方式为空气冷却。
在本发明的一个实施例中，所述沉积层的高度为20-1000μm。
在本发明的一个实施例中，所述单晶/定向凝固镍基高温合金包括下列重量百分比的组分：Co：11.5％-12.5％；Cr：6.5％-7.5％；Mo：1.0％-2.0％；W：4.7％-5.2％；Al：5.6％-6.2％；Ta：6.5％-7.5％；Hf：1.0％-2.0％；C：0.07％-0.12％；B：0.01％-0.02％；其余为Ni。
在本发明的一个实施例中，还包括步骤3：固溶处理，所述固溶处理包括如下步骤：
(1)一次固溶处理：温度为1150-1200℃，保温时间为0.5-4h；
(2)二次固溶处理：温度为1250-1340℃，保温时间为0.5-4h；
(3)快速冷却，所用冷却方式为水冷却。
一次固溶处理后直接升温进行二次固溶处理，以不同的固溶处理温度分别去除影响合金整体性能的不同相。
在本发明的一个实施例中，所述步骤3还包括在所述固溶处理之后依次进行高温处理、时效处理，所述高温处理的温度为1000-1100℃，保温时间为1-6h，采取空气冷却方式；和/或，所述时效处理的温度为800-1000℃，保温时间为14-24h，采取空气冷却方式。
本发明通过依次进行两次固溶处理、高温处理和时效处理，实现了均匀化组织并对大块状组织进行细化处理，确保了合金的高温性能。
本发明还提供一种根据上述的修复方法在修复发动机叶片上的应用。
本发明采用上述方案，至少具有以下优点：
本发明对单晶/定向凝固镍基高温合金零件进行了热导型重熔(低功率激光重熔)和激光金属沉积处理，在激光重熔处理过程中，控制激光功率处于低功率状态，既可以抑制热裂纹的产生又可以在待修复零件表面形成致密的连续柱状晶，为下一步的处理提供过渡层；在本发明的激光金属沉积处理中，热流方向单一且熔池搅动能力降低，有利于在过渡层上形成无裂纹的连续柱状晶。通过四级热处理，实现了组织的均匀化调控。该方法操作简单，效果显著，相比于传统的修复方法，有利于同时保证热裂纹的抑制和柱状晶的连续生长，缩短生产周期。
本发明特别对于修复磨损或者开裂的单晶/定向凝固镍基高温合金叶片，如(航空)发动机叶片具有实际的工程应用价值。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明方法工艺流程示意图。
图2为本发明的待修复单晶/定向凝固镍基高温合金的显微组织图。
图3为本发明实施例1的修复后的单晶/定向凝固镍基高温合金激光沉积层的显微组织图，其中：区域A为激光重熔区的定向柱状晶(过渡层)；区域B为激光金属沉积区的定向柱状晶(修复层)。
图4为本发明实施例1中激光金属沉积时不连续激光的光波形式示意图，其中横坐标为时间(Time)。
图5为本发明实施例2的修复后的单晶/定向凝固镍基高温合金激光沉积层的显微组织图。
图6为本发明实施例3的修复后的单晶/定向凝固镍基高温合金激光沉积层的显微组织图。
图7为本发明对比例1的修复后的单晶/定向凝固镍基高温合金激光沉积层的显微组织图。
图8为本发明对比例2的修复后的单晶/定向凝固镍基高温合金激光沉积层的显微组织图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明所包含的显微组织图是在Olympus DP72金相显微镜上观察拍摄的。所有实施例中的步骤1、2均在保护气体氩气中进行。
本发明示意性的方法工艺流程参见图1。本发明待修复的单晶/定向凝固镍基高温合金的显微组织形貌参见图2。
实施例1
表1本发明实施例1中待修复合金成分(wt％)
本实施例对具有表1所示合金成分的零件进行修复，待修复零件和激光沉积粉末为同种材料。
步骤1：对待修复零件伤口处进行激光重熔处理，形成过渡层：激光重熔功率为130W，扫描速率为4mm/s，激光光斑直径为3mm，扫描道次间距为0.3mm，激光波长为1064nm，每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态。过渡层的厚度为120μm。
步骤2：在过渡层上进行激光金属沉积处理，峰值功率为800W，峰谷功率为50W，峰值功率每次作用时间为6ms，峰谷功率每次作用时间为4ms，交替进行(光波形式参见图4)，激光功率为100Hz；送粉量(送粉率)为5.6g/min，载气电压为3.7V，粒度为100目，扫描速率为4mm/s，激光光斑直径为3mm，激光波长为1064nm，扫描策略为双向扫描路径，扫描道次间距为0.5mm，每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态。沉积层高度(沉积层最高点至待修复表面的高度)为460μm。
步骤1、2在保护气体氩气中进行，氩气流量为6.48g/min。
步骤3：对零件进行1180℃固溶处理，保温时间为2h，随后直接升温到1270℃进行固溶处理，保温时间为2h，随后水冷至室温(水淬)。再进行1050℃细化处理(高温处理)，保温时间为4h，随后空冷至室温；而后升温至850℃时效处理，保温时间为16h，随后空冷至室温。
修复后的单晶/定向凝固镍基高温合金激光沉积层与过渡层紧密结合、无裂纹且具备连续定向的柱状晶，参见图3。
实施例2
未说明部分采用与实施例1相同的方式与条件。
采用激光重熔功率为100W，扫描速率为4mm/s，激光光斑直径为3mm，扫描道次间距为0.3mm，激光波长为1064nm。每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态。过渡层的厚度为110μm。激光金属沉积处理，峰值功率为800W，峰谷功率为100W，峰值功率每次作用时间为2ms，峰谷功率每次作用时间为8ms，交替进行，激光功率为100Hz；送粉量为7.2g/min，载气电压为4V，粒度为300目扫描速率为4mm/s，激光光斑直径为3mm，激光波长为1064nm。扫描策略为双向扫描路径，扫描道次间距为0.5mm，每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态，沉积层高度为20μm。对零件进行1180℃预处理，保温时间为2h；随后升温到1270℃进行固溶处理，保温时间为2h，随后水冷至室温。进行1050℃细化处理，保温时间为4h，随后空冷至室温；而后升温至850℃时效处理，保温时间为20h，随后空冷至室温。
修复层无裂纹且具备连续定向的柱状晶，参见图5。
实施例3
未说明部分采用与实施例1相同的方式与条件。
采用激光重熔功率为150W，扫描速率为12mm/s，激光光斑直径为3mm，扫描道次间距为0.5mm，激光波长为1064nm。每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态。过渡层的厚度为50μm。激光金属沉积处理，峰值功率为1200W，峰谷功率为150W，峰值功率每次作用时间为6ms，峰谷功率每次作用时间为4ms，交替进行，激光功率为100Hz；送粉量为12g/min，载气电压为3.8V，粒度为100目扫描速率为12mm/s，激光光斑直径为3mm，激光波长为1064nm。扫描策略为双向扫描路径，扫描道次间距为0.5mm，每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态，沉积层高度为540μm。对零件进行1180℃预处理，保温时间为2h；随后升温到1270℃进行固溶处理，保温时间为2h，随后水冷至室温。进行1050℃细化处理，保温时间为4h，随后空冷至室温；而后升温至850℃时效处理，保温时间为20h，随后空冷至室温。
修复层无裂纹且具备连续定向的柱状晶，参见图6。
对比例1
未说明部分采用与实施例1相同的方式与条件。
不进行过渡层设置处理，直接进行激光金属沉积处理。
在激光金属沉积处理中，峰值功率为800W，峰谷功率为50W，峰值功率每次作用时间为6ms，峰谷功率每次作用时间为4ms，交替进行，激光功率为100Hz；送粉量为5.6g/min，载气电压为3.7V，粒度为100目扫描速率为4mm/s，激光光斑直径为3mm，激光波长为1064nm。扫描策略为双向扫描路径，扫描道次间距为0.5mm，每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态，沉积层高度为420μm。沉积过程在保护气体氩气中进行，氩气流量为6.48g/min。对零件进行1180℃预处理，保温时间为2h；随后升温到1270℃进行固溶处理，保温时间为2h，随后水冷至室温。进行1050℃细化处理，保温时间为4h，随后空冷至室温；而后升温至850℃时效处理，保温时间为16h，随后空冷至室温。
从对比例1的结果图7中可以看到，由于没有设置过渡层，在沉积层中出现了裂纹。
对比例2
未说明部分采用与实施例1相同的方式与条件。
采用激光重熔功率为150W，扫描速率为12mm/s，激光光斑直径为3mm，扫描道次间距为0.5mm，激光波长为1064nm。每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态。过渡层的厚度为185μm。激光金属沉积处理，峰值功率为1200W，峰谷功率为150W，峰值功率每次作用时间为8ms，峰谷功率每次作用时间为2ms，交替进行，激光功率为100Hz；送粉量为12g/min，载气电压为3.8V，粒度为100目扫描速率为12mm/s，激光光斑直径为3mm，激光波长为1064nm。扫描策略为双向扫描路径，扫描道次间距为0.5mm，每道次开始之前合金零件都已经空冷至室温状态，沉积层高度为815μm。对零件进行1180℃预处理，保温时间为2h；随后升温到1270℃进行固溶处理，保温时间为2h，随后水冷至室温。进行1050℃细化处理，保温时间为4h，随后空冷至室温；而后升温至850℃时效处理，保温时间为20h，随后空冷至室温。
从对比例2的结果图8中可以看到，峰值功率和峰谷功率的作用时间为4:1时，在过渡层上出现了裂纹，并延伸至沉积层中；而且在沉积层中出现了大量等轴晶等杂晶，使得修复失败。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于，包括：
步骤1：在单晶/定向凝固镍基高温合金待修复部分的表面通过热导型熔融方式形成一层过渡层；
步骤2：在所述过渡层上进行激光金属沉积处理形成沉积层，激光峰值功率为600-1200W，激光峰谷功率为50-150W，激光峰值功率时间与激光峰谷功率时间比值为1:4-3:2；激光频率为50-250Hz。
2.如权利要求1所述的单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于，所述激光金属沉积扫描速率为2-12mm/s。
3.如权利要求1或2所述的单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于：所述过渡层是通过对所述单晶/定向凝固镍基高温合金待修复部分的表面进行激光重熔处理获得的。
4.如权利要求3所述的单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于：所述激光重熔处理的激光重熔功率为100-150W；激光重熔扫描速率为2-12mm/s。
5.如权利要求4所述的单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于：所述激光重熔处理的激光重熔光斑直径为1-5mm；激光重熔扫描道次间距为0.01-0.5mm，每完成一道所述激光重熔扫描后，将所述单晶/定向凝固镍基高温合金冷却到室温。
6.如权利要求1-5任一项所述的单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于：所述激光金属沉积的送粉率为4-12g/min；和/或，所述激光金属沉积的光斑直径为1-5mm；所述激光金属沉积采用双向扫描路径，所述激光金属沉积的扫描道次间距为0.05-0.5mm，每完成一道次所述激光金属沉积之后，将所述单晶/定向凝固镍基高温合金冷却到室温。
7.如权利要求1-6任一项所述的单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于：所述单晶/定向凝固镍基高温合金包括下列重量百分比的组分：Co：11.5％-12.5％；Cr：6.5％-7.5％；Mo：1.0％-2.0％；W：4.7％-5.2％；Al：5.6％-6.2％；Ta：6.5％-7.5％；Hf：1.0％-2.0％；C：0.07％-0.12％；B：0.01％-0.02％；其余为Ni。
8.如权利要求7所述的单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于：还包括步骤3：固溶处理，所述固溶处理包括如下步骤：
(1)一次固溶处理：温度为1150-1200℃，保温时间为0.5-4h；
(2)二次固溶处理：温度为1250-1340℃，保温时间为0.5-4h；
(3)快速冷却。
9.如权利要求8所述的单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法，其特征在于：所述步骤3还包括在所述固溶处理之后依次进行高温处理、时效处理，所述高温处理的温度为1000-1100℃，保温时间为1-6h；和/或，所述时效处理的温度为800-1000℃，保温时间为14-24h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的修复方法在修复发动机叶片上的应用。
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