CN112662893A - 一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波‑超声耦合浸出锂矿石的方法，包括以下步骤：将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，再置于微波条件下照射处理，然后加入硫酸溶液进行调浆，在搅拌同时进行超声处理，最后浸出锂矿石；或将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，然后加入硫酸溶液进行调浆，在搅拌同时进行超声处理，最后浸出锂矿石；或将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，再置于微波条件下照射处理，然后加入硫酸溶液进行调浆，最后浸出锂矿石。本发明方法绿色环保，能够使锂矿石中大部分的锂浸出，具有浸出率高，生产成本低，处理时间短的优势。
Description
技术领域
本发明属于矿物提取技术领域，尤其涉及一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法。
背景技术
作为一种新型能源和战略资源，锂及其化合物广泛应用于锂电池、陶瓷、玻璃、铝冶炼、医药等工业领域。近年来，随着锂离子电池在便携式电子设备、电动汽车、空间技术和国防工业等领域的广泛应用，对锂的需求量日益增加，锂资源的开发利用成为当前科技和工业关注的焦点。
自然界中锂的赋存形式分为盐湖锂和矿石锂，其中，矿石锂主要存在于锂辉石和锂云母等伟晶岩矿物中。虽然我国盐湖锂资源丰富，但由于我国盐湖卤水中镁锂比高，导致提锂难度大。因此，国内矿石提锂工艺仍然占据着主导地位。以锂矿石为原料提取锂的方法主要有石灰石法，硫酸法、硫酸盐法、氯化物法、和压煮法。无论采用何种工艺，其锂矿石的高温焙烧都是不可或缺的步骤，存在焙烧能源消耗大、高温下矿物焙烧不均匀以及容易出现熔融结圈等一系列问题，通过技术创新和改造、进一步降低成本是矿石提锂技术的发展趋势，而如何提高锂精矿的转型率，降低焙烧过程能耗，对提高锂矿石提锂工艺的整体经济性具有重要作用。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术中焙烧能源消耗大、高温下矿物焙烧不均匀以及容易出现熔融结圈等一系列锂矿石工艺中存在的问题，提供一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，包括以下步骤：
将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，再置于微波条件下照射处理，然后加入硫酸溶液进行调浆，在搅拌同时进行超声处理，最后浸出锂矿石；
或
将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，然后加入硫酸溶液进行调浆，在搅拌同时进行超声处理，最后浸出锂矿石；
或
将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，再置于微波条件下照射处理，然后加入硫酸溶液进行调浆，最后浸出锂矿石。
本发明采用微波预处理照射锂矿石，矿粒间能够产生热应力裂纹和孔隙，其表面性质、内部结构也发生改变。由于微波具有选择性加热的特性，微波能够渗入到物料内部，矿石中的锂在微波场中会与活化剂反应而被选择性活化，从而提高其浸出性能，并有效降低矿石中杂质元素的浸出。
本发明在浸出过程中，利用超声波的空化作用，超声波在矿浆中产生空化现象，当空化泡崩溃时，在极短时间内和在空化泡周围极小的空间内，产生5000K以上的高温和大约5×107Pa的高压，温度变化率高达109K/s，并产生强烈的冲击波和(或)时速达400Km的射流；超声波的空化作用能够进一步促进使锂矿石中的锂与活化剂的进一步反应，使其快速转型，射流又对矿浆产生强烈的搅拌作用，二者的共同作用加速和促进了矿石中锂的高效浸出。
进一步地，锂矿石为含有锂元素的矿石，包括锂云母、锂辉石、透锂长石、锂磷铝石、铁锂云母等。
进一步地，锂矿石粉碎后大于等于200目；优选为200目。
进一步地，活化剂为硫酸钾、硫化钠和硫酸铵中的至少一种。
进一步地，活化剂与锂矿石的质量比为0.05-0.5:1；优选为0.2:1。
进一步地，微波频率为600-5000MHz，照射时间5-60min。
进一步地，微波频率2500MHz，照射时间8min。
进一步地，硫酸溶液的浓度为0.5-5mol/L；所述硫酸溶液与锂矿石的比为1L:0.1-1kg。
进一步地，硫酸溶液的浓度为4mol/L；所述硫酸溶液与锂矿石的比为1L:0.5kg。
进一步地，超声处理时间为0.5-4h，超声波声强1-4.0W/cm3。
进一步地，超声处理时间为2h，超声波声强3.0W/cm3。
进一步地，浸出过程中搅拌转速为200-500rpm，浸出温度为30-100℃，浸出时间为30-300min。
进一步地，浸出过程中搅拌转速为400rpm，浸出温度为80℃，浸出时间为150min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明采用微波与超声波相结合的方式进行锂矿石的浸出，集微波、超声强化、硫酸盐活化、硫酸浸出于一体，实现锂矿石低温免焙烧转晶与强化浸出，本发明建立了完整、高效的浸出体系，克服了以往各种单一体系能耗高，污染环境，缺少强化手段及活化剂，使得锂浸出率偏低，工艺流程比较长和成本高等缺点；
2、本发明无需进行焙烧等预处理手段，大大缩短了工艺工序，节省了工艺时间；
3、本发明的方法使用微波辅助强化浸出，微波能够渗入到物料内部，使矿粒间产生热应力裂纹和孔隙，其表面性质、内部结构也发生改变被活化，该方法选择性高、升温速率快、加热效率高，综合效率高；
4、本发明方法使用超声强化，进一步促进使锂矿石中的锂与活化剂的进一步反应，缩短了浸出时间，提高了锂的浸出率；
5、本发明使用了对环境更友好、更为廉价的活化剂，有利于保护环境，且降低了生产成本；
6、本发明采用微波、超声波与活化剂相结合的方式，使用范围广，浸出效果好，对于不同类型的锂矿石，锂浸出率均可达99.6％及其以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明较佳的实施例提供一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与铁锂云母按照质量比为0.25:1混合，粉碎，过200目筛，得到混合均匀的硫酸钾与铁锂云母的混合粉末；
(2)活化：将混合粉末置于微波场中，在微波频率在1500MHz的条件下，照射25min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为5mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：2L。
(4)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强3.0W/cm3、温度为60℃条件下浸出300min，即可。
本实施例浸出液中锂浸出率为99.7％。
实施例2
本发明较佳的实施例提供一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与透锂长石按照质量比为0.25:1混合，粉碎，过200目筛，得到混合均匀的硫酸钾与透锂长石的混合粉末；
(2)活化：将混合粉末置于微波场中，在微波频率在2500MHz的条件下，照射5min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为2.5mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：4L。
(4)浸出：在搅拌转速为300rpm、超声波声强2.0W/cm3、温度为80℃条件下浸出120min，即可。
本实施例浸出液中锂浸出率为99.8％。
实施例3
本发明较佳的实施例提供一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂辉石按照质量比为0.4:1混合，粉碎，过200目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂辉石的混合粉末；
(2)活化：将混合粉末置于微波场中，在微波频率在2000MHz的条件下，照射20min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为2mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：5L。
(4)浸出：在搅拌转速为300rpm、超声波声强4.0W/cm3、温度为50℃条件下浸出120min，即可。
本实施例浸出液中锂浸出率为99.6％。
实施例4
本发明较佳的实施例提供一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂磷铝石按照质量比为0.5:1混合，粉碎，过240目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂磷铝石的混合粉末；
(2)活化：将混合粉末置于微波场中，在微波频率在1800MHz的条件下，照射15min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为2.5mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：4L。
(4)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强3.0W/cm3、温度为50℃条件下浸出240min，即可。
本实施例浸出液中锂浸出率为99.7％。
实施例5
本发明较佳的实施例提供一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂云母按照质量比为0.2:1混合，粉碎，过260目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂云母的混合粉末；
(2)活化：将混合粉末置于微波场中，在微波频率在2500MHz的条件下，照射8min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(4)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强4.0W/cm3、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本实施例浸出液中锂浸出率为99.8％。
对比例1
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂云母按照质量比为0.2:1混合，粉碎，过260目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂云母的混合粉末；
(2)调浆：将粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(3)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强4.0W/cm3、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本对比例浸出液中锂浸出率为96.8％。
对比例2
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂云母按照质量比为0.2:1混合，粉碎，过260目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂云母的混合粉末；
(2)活化：将混合粉末置于微波场中，在微波频率在2500MHz的条件下，照射8min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(4)浸出：在搅拌转速为400rpm、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本对比例浸出液中锂浸出率为97.7％。
对比例3
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂云母按照质量比为0.2:1混合，粉碎，过260目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂云母的混合粉末；
(2)调浆：将粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(3)浸出：在搅拌转速为400rpm、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本对比例浸出液中锂浸出率为95.2％。
对比例4
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂云母按照质量比为0.2:1混合，粉碎，过260目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂云母的混合粉末；
(2)活化：将锂云母粉末置于微波场中，在微波频率在6000MHz的条件下，照射8min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(4)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强4.0W/cm3、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本对比例浸出液中锂浸出率为98.4％。
对比例5
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂云母按照质量比为0.2:1混合，粉碎，过260目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂云母的混合粉末；
(2)活化：将锂云母粉末置于微波场中，在微波频率在500MHz的条件下，照射8min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(4)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强4.0W/cm3、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本对比例浸出液中锂浸出率为97.6％。
对比例6
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂云母按照质量比为0.2:1混合，粉碎，过260目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂云母的混合粉末；
(2)活化：将混合粉末置于微波场中，在微波频率在2500MHz的条件下，照射8min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(4)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强0.5W/cm3、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本对比例浸出液中锂浸出率为98.3％。
对比例7
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)制粉：将硫酸钾与锂云母按照质量比为0.2:1混合，粉碎，过260目筛，得到混合均匀的硫酸钾与锂云母的混合粉末；
(2)活化：将混合粉末置于微波场中，在微波频率在2500MHz的条件下，照射8min。
(3)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(4)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强5.0W/cm3、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本对比例浸出液中锂浸出率为98.4％。
对比例8
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)活化：将锂云母粉末置于微波场中，在微波频率在2500MHz的条件下，照射8min。
(2)调浆：将微波照射后的粉末与浓度为4mol/L的硫酸水溶液调浆，粉末与硫酸溶液的比例为1kg：3L。
(3)浸出：在搅拌转速为400rpm、超声波声强4.0W/cm3、温度为85℃条件下浸出180min，即可。
本对比例浸出液中锂浸出率为45.8％。
对比例9
一种浸出锂矿石的方法，具体步骤如下：
(1)按30：1的质量比将烘干后的锂云母与硫酸钠混合；将混合物料放入球磨机中在转速为500r/min下球磨3h，锂云母中的锂进入可溶性复盐；
(2)按照3：1的液固比，将步骤(1)球磨后的物料和水混合，以100r/min搅拌速率在室温下浸出30min，过滤得到浸出液。
本对比例浸出液中锂浸出率为95.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，再置于微波条件下照射处理，然后加入硫酸溶液进行调浆，在搅拌同时进行超声处理，最后浸出锂矿石；
或
将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，然后加入硫酸溶液进行调浆，在搅拌同时进行超声处理，最后浸出锂矿石；
或
将锂矿石粉碎，加入活化剂粉末，再置于微波条件下照射处理，然后加入硫酸溶液进行调浆，最后浸出锂矿石。
2.根据权利要求1所述的微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，所述锂矿石为含有锂元素的矿石。
3.根据权利要求1所述的微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，所述锂矿石粉碎后大于等于200目。
4.根据权利要求1所述的微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，所述活化剂为硫酸钾、硫化钠和硫酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，所述活化剂与锂矿石的质量比为0.05-0.5:1。
6.根据权利要求1所述的微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，所述微波频率为600-5000MHz，照射时间5-60min。
7.根据权利要求1所述的微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0.5-5mol/L；所述硫酸溶液与锂矿石的比为1L:0.1-1kg。
8.根据权利要求1所述的微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，所述超声处理时间为0.5-4h，超声波声强1-4.0W/cm3。
9.根据权利要求1所述的微波-超声耦合浸出锂矿石的方法，其特征在于，所述浸出过程中搅拌转速为200-500rpm，浸出温度为30-100℃，浸出时间为30-300min。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN105349777A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-02-24 | 昆明理工大学 | 一种微波低温活化-超声波耦合浸出氧硫化混合矿的方法 |
| CN108165767A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-15 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种基于微波和压力场联合溶浸锂辉石的方法 |
| CN110117020A (zh) * | 2018-02-07 | 2019-08-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种利用矿物元素相转移处理含锂矿物的方法 |
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2020
- 2020-12-14 CN CN202011463640.8A patent/CN112662893A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 康文泽，胡军著: "（《超声波强化煤浮选的脱硫降灰》", 徐州：中国矿业大学出版社 * |
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