CN112659589A - —种低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，采用将纤维进行三维编织，与不同密度的石英毡组成不同密度梯度的多层结构，采用改性低密度树脂进行RTM注胶成型，得到低密度防隔热一体化梯度材料；本发明的低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，实现了复合材料防隔热一体化成型，材料内外层高低密度防隔热结构功能分区，满足了了材料轻质需求；同时材料具有良好的防热等综合性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法。
背景技术
飞行器指一切具有飞行能力的机器或人造物体，飞行器按照飞行环境的不同分为航空器和航天器，在地球或其他行星的大气层内飞行的飞行器被称为航空飞行器，简称航空器，如飞机，直升机等，它们靠空气的静浮力或空气相对运动产生的空气动力升空飞行；在宇宙空间中飞行的飞行器被称为航天飞行器，简称航天器，如人造地球卫星、载人飞船、空间探测器、航天飞机等，它们在运载火箭的推动下获得必要的速度进入太空，然后依靠惯性做与天体类似的轨道运动。
飞行器的飞行速度在5Ma～10Ma之间范围内机动飞行，飞行器在飞行过程中，外表面温度最高达到1000～1300℃。为了保证飞行器的长时间的安全正常飞行，飞行器使用的材料应具有较好的抗烧蚀性能及良好的隔热性能，同时还应具有较高的力学性能与较低的密度，保证在严酷的飞行环境中不发生过热而导致失效，同时满足打击精度和机动飞行的要求。
未来20年，非烧蚀热防护材料将迎来新的发展契机和动力。其中“轻”是基础，“热”是关键，“长服役时间”是难点。其总体趋势是轻质化、多功能化、低成本化，纵观全球复合材料的发展，热防护结构的一体化设计已是当今航天领域防隔热结构设计的一大趋势。
因此，本领域技术人员致力于开发一种低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，旨在进一步提高飞行器材料的性能。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，包括采用将纤维进行三维编织，与不同密度的石英毡组成不同密度梯度的多层结构，采用改性低密度树脂进行RTM注胶成型，得到低密度防隔热一体化梯度材料；
进一步地，所述纤维为2.5D纤维；
进一步地，所述多层结构为3层，分别为外层、中间层、底层；
进一步地，所述外层为高密度机织物，厚度为3～8mm；
进一步地，所述中间层为中密度层，密度为0.5g/cm3～0.4g/cm3，厚度为3～8mm；
进一步地，所述底层为低密度层，密度为0.2g/cm3～0.1g/cm3 ，，厚度为3～8mm；
进一步地，所述外层的高密度机织物采用2.5D石英纤维进行三维编织成型；
进一步地，所述中间层和底层均为石英毡、2.5D编制体、气凝胶；
进一步地，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，
具体步骤包括：
步骤1、根据梯度材料的的尺寸，采用2.5D纤维进行三维编织，得到厚度为3～8mm的高密度机织物，作为外层；
步骤2、根据梯度材料的的尺寸，裁剪密度为0.5g/cm3～0.4g/cm3，厚度为3～8mm的石英毡作为中间层；
步骤3、根据梯度材料的的尺寸，裁剪密度为0.2g/cm3～0.1g/cm3，厚度为3～8mm的石英毡作为底层；
步骤4、将步骤1得到的高密度机织物、步骤2得到的中间层石英毡和步骤3得到的底层石英毡层叠放置得到三层结构织物；
步骤5、将步骤4得到的三层结构织物进行模具预装，合模预压后，检查织物平整性，进行裁剪、修整；
步骤6、将模具进行密封处理，检查气密性；
步骤7、向步骤6的模具中进行改性低密度树脂注胶，然后升温固化；
步骤8、固化完成后进行降温，脱模得到梯度材料粗品；
步骤9将步骤8得到的梯度材料粗品进行打磨得到梯度材料产品。
进一步地，所述步骤1中，所述2.5D纤维为2.5D石英纤维、2.5D陶瓷纤维或2.5D玻璃纤维中一种或多种；
进一步地，所述步骤1中，所述高密度机织物的厚度为5～8mm；
进一步地，所述步骤2中，所述石英毡的厚度为5～8mm；
进一步地，所述步骤3中，所述石英毡的厚度为5～8mm；
进一步地，所述步骤4中，所述三层结构织物，外层为高密度机织物，中间层为密度为0.5g/cm3～0.4g/cm3的石英毡，底层为密度为0.2g/cm3～0.1g/cm3的石英毡；
进一步地，所述步骤6中，所述密封处理为安装密封绳；
进一步地，所述步骤7中，所述改性低密度树脂为改性酚醛树脂；
进一步地，所述步骤7中，所述注胶温度为30℃～60℃，注胶压力为0.1Mpa～0.2Mpa；
优选地，所述注胶温度为30℃～40℃；
进一步地，所述步骤7中，所述升温固化，升温为阶段升温，每阶段升温为30～50℃，升温至温度为230～300℃；
优选地，所述升温至温度为260～300℃；
进一步地，所述步骤8中，所述降温至温度为不高于60℃；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，步骤1中，所述2.5D纤维为2.5D石英纤维；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，步骤1中，所述2.5D纤维为2.5D陶瓷纤维；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，步骤1中，所述2.5D纤维为2.5D玻璃纤维；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，步骤1中，所述高密度机织物的厚度为5mm；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，步骤1中，所述高密度机织物的厚度为5.5mm；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，步骤1中，所述高密度机织物的厚度为8mm；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤2中，所述石英毡的密度为0.5g/cm3；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤2中，所述石英毡的密度为0.45g/cm3；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤2中，所述石英毡的密度为0.4g/cm3；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤2中，所述石英毡的厚度为5mm；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤2中，所述石英毡的厚度为5.5mm；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤2中，所述石英毡的厚度为8mm；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤3中，所述石英毡的密度为0.2g/cm3；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤3中，所述石英毡的密度为0.15g/cm3；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤3中，所述石英毡的密度为0.1g/cm3；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤3中，所述石英毡的厚度为5mm；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤3中，所述石英毡的厚度为5.5mm；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤3中，所述石英毡的厚度为8mm；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，所述注胶温度为30℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材的料制备方法，所述步骤7中，所述注胶温度为40℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，所述注胶温度为50℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，所述注胶温度为60℃；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，所述注胶压力为0.1Mpa；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材的料制备方法，所述步骤7中，所述注胶压力为0.15Mpa；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，所述注胶压力为0.2Mpa；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，每阶段升温为30℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材的料制备方法，所述步骤7中，每阶段升温为40℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，每阶段升温为50℃；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，升温至温度为230℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，升温至温度为260℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，升温至温度为280℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤7中，升温至温度为300℃；
在本发明的较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤8中，所述降温至温度为60℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材的料制备方法，所述步骤8中，所述降温至温度为40℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，所述步骤8中，所述降温至温度为30℃；
本发明还提供本发明上述任一项所述方法制备得到的低密度防隔热一体化梯度材料；
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明的低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，通过采用2.5D三维机织物与不同密度的石英毡层叠组成不同密度梯度的多层结构，采用改性低密度树脂进行RTM注胶成型，得到低密度防隔热一体化梯度材料，实现了复合材料防隔热一体化成型，材料内外层高低密度防隔热结构功能分区，同时通过采用低密度酚醛树脂，满足了了材料轻质需求；制备成型的复合材料密度在1.0g/cm3～1.1g/cm3之间，较传统玻璃钢下降30％，同时材料具有良好的防热等综合性能；
本发明的制备方法制备得到的低密度防隔热一体化梯度材料，可适用于多种飞行器制造，以及其他需要热防护的机械制造，应用性好。方法步骤不繁琐，易操作，有利于实现工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例中的附图，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明的实施例1的低密度防隔热一体化梯度材料结构示意图；
其中，1、高密度机织物；2、中密度石英毡；3、低密度石英毡；4、连接缝。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
下面将结合实施例对本申请的低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法进行详细说明。
实施例1、低密度防隔热一体化梯度材料的制造
具体操作为：
(1)梯度结构机织物制作
按照梯度材料的的设计尺寸300×300×15mm(长×宽×厚)，采用2.5D石英纤维进行三维编织厚度为5.5mm的高密度机织物；分别裁剪密度为0.5g/cm3、厚度为5mm的石英毡和密度为0.2g/cm3、厚度为5mm的石英毡；
将高密度机织物、0.5g/cm3石英毡和0.2g/cm3石英毡层叠放置得到三层结构织物，高密度机织物为外层，0.5g/cm3石英毡为中间层，0.2g/cm3石英毡为底层(图1)；
(2)织物试装
将成型工装型面清洗干净、晾干，并按要求组装到位用于注胶准备；
(3)织物试装
将(1)的三层结构织物安装至工装上；
(4)裁切、修整
将(1)的三层结构织物装入模具后，合模进行预压，完成后检查织物平整性，对多余位置进行裁剪、修整；
(5)合模
将产品模具安装密封绳，在(1)的三层结构织物表面粘接脱模布，合模后试模具气密性；
(6)注胶
将改性酚醛树脂在30℃环境下预热，在0.1Mpa压力条件下注入(5)的模具中；
(7)固化
注胶完成后，开始进行固化，固化温度由室温升温至260℃，升温过程采用阶梯段，每段升温30℃并进行保温30分钟，固化完成后降温至60℃出炉；
(8)脱模
当模具温度进一步降温到60℃以下时，开启模具，取出粗品；
(9)产品表面打磨
将粗品外表面溢胶及飞边打磨清理干净，得到低密度防隔热一体化梯度材料产品。
实施例2、低密度防隔热一体化梯度材料的制造
具体操作为：
(1)梯度结构机织物制作
按照梯度材料的的设计尺寸300×300×15mm(长×宽×厚)，采用2.5D陶瓷纤维进行三维编织厚度为5mm的高密度机织物；分别裁剪密度为0.45g/cm3、厚度为5.5mm的石英毡和密度为0.1g/cm3、厚度为5.5mm的石英毡；
将高密度机织物、0.45g/cm3石英毡和0.1g/cm3石英毡层叠放置得到三层结构织物，高密度机织物为外层，0.45g/cm3石英毡为中间层，0.1g/cm3石英毡为底层；
(2)织物试装
将成型工装型面清洗干净、晾干，并按要求组装到位用于注胶准备；
(3)织物试装
将(1)的成型织物安装至工装上；
(4)裁切、修整
将(1)的成型织物装入模具后，合模进行预压，完成后检查织物平整性，对多余位置进行裁剪、修整；
(5)合模
将产品模具安装密封绳，在(1)的成型织物表面粘接脱模布，合模后试模具气密性；
(6)注胶
将改性酚醛树脂在40℃环境下预热，在0.15Mpa压力条件下注入(5)的模具中；
(7)固化
注胶完成后，开始进行固化，固化温度由室温升温至230℃，升温过程采用阶梯段，每段升温50℃并进行保温30分钟，固化完成后降温至40℃出炉；
(8)脱模
当模具温度进一步降温到40℃以下时，开启模具，取出粗品；
(9)产品表面打磨
将粗品外表面溢胶及飞边打磨清理干净，得到低密度防隔热一体化梯度材料产品。
实施例3、低密度防隔热一体化梯度材料的制造
具体操作为：
(1)梯度结构机织物制作
按照梯度材料的的设计尺寸300×200×24mm(长×宽×厚)，采用2.5D玻璃纤维进行三维编织厚度为8mm的高密度机织物；分别裁剪密度为0.4g/cm3、厚度为8mm的石英毡和密度为0.15g/cm3、厚度为8mm的石英毡；
将高密度机织物、0.5g/cm3石英毡和0.2g/cm3石英毡层叠放置得到三层结构织物，高密度机织物为外层，0.5g/cm3石英毡为中间层，0.2g/cm3石英毡为底层；
(2)织物试装
将成型工装型面清洗干净、晾干，并按要求组装到位用于注胶准备；
(3)织物试装
将(1)的成型织物安装至工装上；
(4)裁切、修整
将(1)的成型织物装入模具后，合模进行预压，完成后检查织物平整性，对多余位置进行裁剪、修整；
(5)合模
将产品模具安装密封绳，在(1)的成型织物表面粘接脱模布，合模后试模具气密性；
(6)注胶
将改性酚醛树脂在60℃环境下预热，在0.2Mpa压力条件下注入(5)的模具中；
(7)固化
注胶完成后，开始进行固化，固化温度由室温升温至280℃，升温过程采用阶梯段，每段升温50℃并进行保温30分钟，固化完成后降温至30℃出炉；
(8)脱模
当模具温度进一步降温到30℃以下时，开启模具，取出粗品；
(9)产品表面打磨
将粗品外表面溢胶及飞边打磨清理干净，得到低密度防隔热一体化梯度材料产品。
实施例4、低密度防隔热一体化梯度材料的制造
具体操作为：
(1)梯度结构机织物制作
按照梯度材料的的设计尺寸300×300×15mm(长×宽×厚)，采用2.5D石英纤维进行三维编织厚度为5.5mm的高密度机织物；分别裁剪密度为0.5g/cm3、厚度为5mm的石英毡和密度为0.2g/cm3、厚度为5mm的石英毡；
将高密度机织物、0.5g/cm3石英毡和0.2g/cm3石英毡层叠放置得到三层结构织物，高密度机织物为外层，0.5g/cm3石英毡为中间层，0.2g/cm3石英毡为底层；
(2)织物试装
将成型工装型面清洗干净、晾干，并按要求组装到位用于注胶准备；
(3)织物试装
将(1)的三层结构织物安装至工装上；
(4)裁切、修整
将(1)的三层结构织物装入模具后，合模进行预压，完成后检查织物平整性，对多余位置进行裁剪、修整；
(5)合模
将产品模具安装密封绳，在(1)的三层结构织物表面粘接脱模布，合模后试模具气密性；
(6)注胶
将改性酚醛树脂在30℃环境下预热，在0.1Mpa压力条件下注入(5)的模具中；
(7)固化
注胶完成后，开始进行固化，固化温度由室温升温至300℃，升温过程采用阶梯段，每段升温30℃并进行保温30分钟，固化完成后降温至60℃出炉；
(8)脱模
当模具温度进一步降温到60℃以下时，开启模具，取出粗品；
(9)产品表面打磨
将粗品外表面溢胶及飞边打磨清理干净，得到低密度防隔热一体化梯度材料产品。
试验例5、
将实施例1与现有防热材料，在相同试验条件下进行防热测试，测试方法操作为：
密度(g/cm3)GB/T1463-2005
拉伸强度(Mpa)GB/T1447
导热率W/(m.K)GB/T10295-2008
检测结果数据如下所示：
密度实测范围：0.86-1.22g/cm3
拉伸强度实测范围：56.5-32.4Mpa
导热率W/(m.K)(室温-200℃)0.26-0.32W/(m.K)
从上述的检测数据可知，与现有防热材料，本申请实施例1的低密度防隔热一体化梯度
材料防热性能更优；
本发明其他技术方案具有与上述相似的有益效果。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种低密度防隔热一体化梯度材料的制备方法，其特征在于，包括采用将纤维进行三维编织，与不同密度的石英毡组成不同密度梯度的多层结构，采用改性低密度树脂进行RTM注胶成型，得到低密度防隔热一体化梯度材料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，
所述纤维为2.5D纤维；
所述多层结构为3层，分别为外层、中间层、底层；
所述外层的高密度机织物采用2.5D石英纤维进行三维编织成型；
所述中间层和底层均为石英毡。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，
所述外层为高密度机织物，厚度为3～8mm；
所述中间层为中密度层，密度为0.5g/cm3～0.4g/cm3，厚度为3～8mm；
所述底层为低密度层，密度为0.2g/cm3～0.1g/cm3 ，，厚度为3～8mm。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，
具体步骤包括：
步骤1、根据梯度材料的的尺寸，采用2.5D纤维进行三维编织，得到厚度为3～8mm的高密度机织物，作为外层；
步骤2、根据梯度材料的的尺寸，裁剪密度为0.5g/cm3～0.4g/cm3，厚度为3～8mm的石英毡作为中间层；
步骤3、根据梯度材料的的尺寸，裁剪密度为0.2g/cm3～0.1g/cm3，厚度为3～8mm的石英毡作为底层；
步骤4、将步骤1得到的高密度机织物、步骤2得到的中间层石英毡和步骤3得到的底层石英毡层叠放置得到三层结构织物；
步骤5、将步骤4得到的三层结构织物进行模具预装，合模预压后，检查织物平整性，进行裁剪、修整；
步骤6、将模具进行密封处理，检查气密性；
步骤7、向步骤6的模具中进行改性低密度树脂注胶，然后升温固化；
步骤8、固化完成后进行降温，脱模得到梯度材料粗品；
步骤9将步骤8得到的梯度材料粗品进行打磨得到梯度材料产品。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，
所述步骤1中，所述2.5D纤维为2.5D石英纤维、2.5D陶瓷纤维或2.5D玻璃纤维中一种或多种；
所述高密度机织物的厚度为5～8mm。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述步骤2，
所述步骤2中，所述石英毡的厚度为5～8mm；
所述步骤3中，所述石英毡的厚度为5～8mm；
所述步骤4中，所述三层结构织物，外层为高密度机织物，中间层为密度为0.5g/cm3～0.4g/cm3的石英毡，底层为密度为0.2g/cm3～0.1g/cm3的石英毡。
7.根据权利要求4所述方法，其特征在于，
所述步骤6中，所述密封处理为安装密封绳。
8.根据权利要求4所述方法，其特征在于，
所述步骤7中，所述改性低密度树脂为改性酚醛树脂；
所述注胶温度为30℃～60℃，注胶压力为0.1Mpa～0.2Mpa；
所述升温固化，升温为阶段升温，每阶段升温为30～50℃，升温至温度为230～300℃。
9.根据权利要求4所述方法，其特征在于，
所述步骤8中，所述降温至温度为不高于60℃。
10.权利要求1～9任一项所述方法制备得到的低密度防隔热一体化梯度材料。
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2020
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