CN112658059B - 一种纯镍丝材的高效制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯镍丝材的高效制备工艺，原料电解：将富集的硫化物矿焙烧成氧化物，之后用炭还原成粗镍，再对阳极液除杂，后经电解得电解镍，真空熔炼：将经过球磨机加工后的电解镍放入真空中频治炼炉中熔炼，然后进行真空浇注。本发明所述的一种纯镍丝材的高效制备工艺，通过合理利用与控制各种加工设备对纯镍进行加工，不但能够大大提高纯镍的纯度，同时还能加快纯镍丝的生产效率，通过严格控制纯镍锭冷却速度，能够避免纯镍锭中出现裂缝，从而提高纯镍锭生产时内部材料密度的均匀性，同时还能提高纯镍锭的刚性，通过控制拉丝时的拉伸速度与时间，能够根据纯镍锭的拉伸时不同长度的刚性，针对性的使用不同拉伸速度。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工领域，特别涉及一种纯镍丝材的高效制备工艺。
背景技术
纯镍丝的化学稳定性高，有良好的抗氧化性和耐蚀性，已广泛用于电子电器行业，但随着科技的发展，人们对纯镍丝制备工艺的要求越来越高，导致传统的纯镍丝制备工艺已经无法满足人们的使用需求；
传统的纯镍丝制备工艺在使用时存在一定的弊端，（1）、加工过程繁琐：现有的纯镍丝制备工艺需要以下步骤：电解镍板—剪切—感应炉熔炼—浇注铸锭—钢锭扒皮—加热—锻造—锻坯修磨—加热—轧制—热处理—酸洗—清理—拉拔—半成品丝材—退火—拉拔—成品镍丝，需要花费大量的时间与精力，影响产品的生产效率；（2）、纯镍丝刚性差：现有的纯镍丝制备工艺在使用时，对加热后的纯镍锭直接进行快速降温，由于高温金属快速降温，镍丝内部容易出现缝隙或裂缝，从而大大降低镍丝的刚性，其次，在拉丝时，拉丝机的拉丝速度稳定，不能根据纯镍锭不同状态，使用不同的速度拉伸，影响镍丝的刚性，为此，我们提出一种纯镍丝材的高效制备工艺。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种纯镍丝材的高效制备工艺，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种纯镍丝材的高效制备工艺，包括以下步骤：
（1）、原料电解：将富集的硫化物矿焙烧成氧化物，之后用炭还原成粗镍，再对阳极液除杂，后经电解得电解镍；
（2）、真空熔炼：将经过球磨机加工后的电解镍放入真空中频治炼炉中熔炼，然后进行真空浇注，控温冷却得到纯镍锭；
（3）、表面处理：将镍粉均匀涂抹到纯镍锭的表面，并放入熔炼炉加热，加热时开启风机对纯镍锭表面吹，得到表面光滑的纯镍锭；
（4）、加热拉丝：先将表面处理后的纯镍锭放入加热炉中加热，加热后放入拉丝机中进行缓慢拉丝，得到半成品的镍丝；
（5）、冷拉：将半成品镍丝切断，并冷却至室温，在使用拉丝机进行冷拉，得到成品纯镍丝。
优选的，步骤（1）中，电解镍时，在阳极液中含有氯化铵、镍离子、铜离子与铁离子，阳极液除杂时，先向阳极液中加入硫化镍，并进行初次搅拌，初次搅拌速度为500-600r/min，初次搅拌时间为5-8min，初次搅拌后过滤，之后通入氨气，再次搅拌，再次搅拌时间为1-3min，并过滤，得到富含镍离子的阳极液。
优选的，步骤（2）中，熔炼时向中频治炼炉中吹入氩气，并控制电流，进行真空精炼，精炼时间控制在26-30min，精炼温度控制在1580-1600℃。
优选的，步骤（2）中，熔炼时，控制进真空时间在3-4分钟之间，真空保持时间在8-9分钟。
优选的，步骤（2）中，控温冷却：控制中频治炼炉内部温度下降速度为3-5℃/min，冷却至200-250℃时，通过风机进行冷却，冷却到室温。
优选的，步骤（3）中，将纯镍锭粉碎得到镍粉，加热温度为800-900℃，保持30-40min，风机的风速为100-120m/s。
优选的，步骤（4）中，将纯镍锭粉碎得到镍粉，加热温度为500-600℃，缓慢拉丝：前1-2min，拉丝速度为2-10cm/min，之后，拉丝速度为20-40cm/min，拉丝的形变量为50-60％。
优选的，步骤（5）中，冷拉的形变量为10-30％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过对阳极液除杂，能够将阳极液中的杂质除去，避免电解时杂质影响电解镍的正常析出，可以大大提高电解镍的纯度；
2、本发明通过合理利用与控制各种加工设备对纯镍进行加工，不但能够大大提高纯镍的纯度，同时还能加快纯镍丝的生产效率；
3、通过严格控制纯镍锭冷却速度，能够避免纯镍锭中出现裂缝，从而提高纯镍锭生产时内部的材料密度的均匀性，同时还能提高纯镍锭的刚性；
4、通过控制拉丝时的拉伸速度与时间，能够根据纯镍锭的拉伸时不同长度与的刚性，针对性的使用不同拉伸速度，提高拉伸时镍丝的稳定性。
附图说明
图1为本发明一种纯镍丝材的高效制备工艺整体结构的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
对比例1
如图1所示，一种纯镍丝材的高效制备工艺，包括以下步骤：
（1）、原料电解：将富集的硫化物矿焙烧成氧化物，之后用炭还原成粗镍，再对阳极液除杂，后经电解得电解镍，电解镍时，在阳极液中含有氯化铵、镍离子、铜离子与铁离子，阳极液除杂时，先向阳极液中加入硫化镍，并进行初次搅拌，初次搅拌速度为500r/min，初次搅拌时间为6min，初次搅拌后过滤，之后通入氨气，再次搅拌，再次搅拌时间为1-3min，并过滤，得到富含镍离子的阳极液；
（2）、真空熔炼：将经过球磨机加工后的电解镍放入真空中频治炼炉中熔炼，然后进行真空浇注，控温冷却得到纯镍锭，熔炼时向中频治炼炉中吹入氩气，并控制电流，进行真空精炼，精炼时间控制在28min，精炼温度控制在1580℃，熔炼时，控制进真空时间在3分钟之间，真空保持时间在8分钟；
（3）、表面处理：将镍粉均匀涂抹到纯镍锭的表面，并放入熔炼炉加热，加热时开启风机对纯镍锭表面吹，得到表面光滑的纯镍锭，加热温度为800℃，保持35min，风机的风速为110m/s；
（4）、加热拉丝：先将表面处理后的纯镍锭放入加热炉中加热，加热后放入拉丝机中进行缓慢拉丝，得到半成品的镍丝，加热温度为500℃；
（5）、冷拉：将半成品镍丝切断，并冷却至室温，在使用拉丝机进行冷拉，得到成品纯镍丝。
对比例2
如图1所示，一种纯镍丝材的高效制备工艺，包括以下步骤：
（1）、原料电解：将富集的硫化物矿焙烧成氧化物，之后用炭还原成粗镍，再对阳极液除杂，后经电解得电解镍，电解镍时，在阳极液中含有氯化铵、镍离子、铜离子与铁离子，阳极液除杂时，先向阳极液中加入硫化镍，并进行初次搅拌，初次搅拌速度为500r/min，初次搅拌时间为6min，初次搅拌后过滤，之后通入氨气，再次搅拌，再次搅拌时间为1-3min，并过滤，得到富含镍离子的阳极液；
（2）、真空熔炼：将经过球磨机加工后的电解镍放入真空中频治炼炉中熔炼，然后进行真空浇注，控温冷却得到纯镍锭，熔炼时向中频治炼炉中吹入氩气，并控制电流，进行真空精炼，精炼时间控制在28min，精炼温度控制在1580℃，熔炼时，控制进真空时间在3分钟之间，真空保持时间在8分钟；
（3）、表面处理：将镍粉均匀涂抹到纯镍锭的表面，并放入熔炼炉加热，加热时开启风机对纯镍锭表面吹，得到表面光滑的纯镍锭，加热温度为800℃，保持35min，风机的风速为110m/s；
（4）、加热拉丝：先将表面处理后的纯镍锭放入加热炉中加热，加热后放入拉丝机中进行缓慢拉丝，得到半成品的镍丝，加热温度为500℃，缓慢拉丝：前2min，拉丝速度为6cm/min，之后，拉丝速度为20cm/min；
（5）、冷拉：将半成品镍丝切断，并冷却至室温，在使用拉丝机进行冷拉，得到成品纯镍。
对比例3
如图1所示，一种纯镍丝材的高效制备工艺，包括以下步骤：
（1）、原料电解：将富集的硫化物矿焙烧成氧化物，之后用炭还原成粗镍，再对阳极液除杂，后经电解得电解镍，电解镍时，在阳极液中含有氯化铵、镍离子、铜离子与铁离子，阳极液除杂时，先向阳极液中加入硫化镍，并进行初次搅拌，初次搅拌速度为500r/min，初次搅拌时间为6min，初次搅拌后过滤，之后通入氨气，再次搅拌，再次搅拌时间为1-3min，并过滤，得到富含镍离子的阳极液；
（2）、真空熔炼：将经过球磨机加工后的电解镍放入真空中频治炼炉中熔炼，然后进行真空浇注，控温冷却得到纯镍锭，熔炼时向中频治炼炉中吹入氩气，并控制电流，进行真空精炼，精炼时间控制在28min，精炼温度控制在1580℃，熔炼时，控制进真空时间在3分钟之间，真空保持时间在8分钟；
（3）、表面处理：将镍粉均匀涂抹到纯镍锭的表面，并放入熔炼炉加热，加热时开启风机对纯镍锭表面吹，得到表面光滑的纯镍锭，加热温度为800℃，保持35min，风机的风速为110m/s；
（4）、加热拉丝：先将表面处理后的纯镍锭放入加热炉中加热，加热后放入拉丝机中进行缓慢拉丝，得到半成品的镍丝，加热温度为500℃，缓慢拉丝：前2min，拉丝速度为6cm/min，之后，拉丝速度为20cm/min；
（5）、冷拉：将半成品镍丝切断，并冷却至室温，在使用拉丝机进行冷拉，得到成品纯镍。
实施例1
如图1所示，一种纯镍丝材的高效制备工艺，包括以下步骤：
（1）、原料电解：将富集的硫化物矿焙烧成氧化物，之后用炭还原成粗镍，再对阳极液除杂，后经电解得电解镍，电解镍时，在阳极液中含有氯化铵、镍离子、铜离子与铁离子，阳极液除杂时，先向阳极液中加入硫化镍，并进行初次搅拌，初次搅拌速度为500r/min，初次搅拌时间为6min，初次搅拌后过滤，之后通入氨气，再次搅拌，再次搅拌时间为1-3min，并过滤，得到富含镍离子的阳极液；
（2）、真空熔炼：将经过球磨机加工后的电解镍放入真空中频治炼炉中熔炼，然后进行真空浇注，控温冷却得到纯镍锭，熔炼时向中频治炼炉中吹入氩气，并控制电流，进行真空精炼，精炼时间控制在28min，精炼温度控制在1580℃，熔炼时，控制进真空时间在3分钟之间，真空保持时间在8分钟，控温冷却：控制中频治炼炉内部温度下降速度为4℃/min，冷却至220℃时，通过风机进行冷却，冷却到室温；
（3）、表面处理：将镍粉均匀涂抹到纯镍锭的表面，并放入熔炼炉加热，加热时开启风机对纯镍锭表面吹，得到表面光滑的纯镍锭，加热温度为800℃，保持35min，风机的风速为110m/s；
（4）、加热拉丝：先将表面处理后的纯镍锭放入加热炉中加热，加热后放入拉丝机中进行缓慢拉丝，得到半成品的镍丝，加热温度为500℃，缓慢拉丝：前2min，拉丝速度为6cm/min，之后，拉丝速度为20cm/min；
（5）、冷拉：将半成品镍丝切断，并冷却至室温，在使用拉丝机进行冷拉，得到成品纯镍。
表1中对比例1-4均为单一变量，对比例1为不使用控温冷却与缓慢拉丝，对比例2为不使用控温冷却，对比例3位不使用缓慢拉丝，实施例1为同时使用控温冷却与缓慢拉丝，均通过拉丝机拉丝成直径为0.05mm，并将纯镍丝的一端固定，另一端悬挂重物，分别检测不同纯镍丝的抗拉强度，测试结果如下：
| 有无使用控温冷却 | 有无使用缓慢拉丝 | 纯镍丝的抗拉强度（MPa） | |
| 对比例1 | 无 | 无 | 275 |
| 对比例2 | 无 | 有 | 310 |
| 对比例3 | 有 | 无 | 315 |
| 实施例1 | 有 | 有 | 350 |
由表1实验数据可知，本纯镍丝材的高效制备工艺，通过对比例1与对比例2对比，能够看出使用缓慢拉丝能够大大提高纯镍丝的抗拉强度，这是由于缓慢拉丝时根据纯镍丝在不同抗拉强度时，使用不同的拉力对纯镍丝进行拉伸，避免拉伸过快导致纯镍丝内部的原子无法均匀分布，从而提高将纯镍丝内部原子的稳定性，加强抗拉强度，通过对比例1与对比例3对比，能够看出使用控温冷却同样能够提高纯镍丝的抗拉强度，这是由于金属加热后，如果快速冷却，金属内部容易产生大量的内应力，导致金属容易发生断裂，因此通过控温冷却，能够缓慢的进行降温，避免影响金属的硬度，实施例1通过同时采用控温冷却与缓慢拉丝，能够大大提高纯镍丝的抗拉强度，另由表1可知实施例1为最优的选择。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种纯镍丝材的高效制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、原料电解：将富集的硫化物矿焙烧成氧化物，之后用炭还原成粗镍，再对阳极液除杂，后经电解得电解镍；
（2）、真空熔炼：将经过球磨机加工后的电解镍放入真空中频治炼炉中熔炼，然后进行真空浇注，控温冷却得到纯镍锭；控温冷却：控制中频治炼炉内部温度下降速度为3-5℃/min，冷却至200-250℃时，通过风机进行冷却，冷却到室温；
（3）、表面处理：将镍粉均匀涂抹到纯镍锭的表面，并放入熔炼炉加热，加热时开启风机对纯镍锭表面吹，得到表面光滑的纯镍锭；将纯镍锭粉碎得到镍粉，加热温度为800-900℃，保持30-40min，风机的风速为100-120m/s；
（4）、加热拉丝：先将表面处理后的纯镍锭放入加热炉中加热，加热后放入拉丝机中进行缓慢拉丝，得到半成品的镍丝；将纯镍锭粉碎得到镍粉，加热温度为500-600℃，缓慢拉丝：前1-2min，拉丝速度为2-10cm/min，之后，拉丝速度为20-40cm/min，拉丝的形变量为50-60％；
（5）、冷拉：将半成品镍丝切断，并冷却至室温，再使用拉丝机进行冷拉，得到成品纯镍丝。
2.根据权利要求1所述的一种纯镍丝材的高效制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，电解镍时，在阳极液中含有氯化铵、镍离子、铜离子与铁离子，阳极液除杂时，先向阳极液中加入硫化镍，并进行初次搅拌，初次搅拌速度为500-600r/min，初次搅拌时间为5-8min，初次搅拌后过滤，之后通入氨气，再次搅拌，再次搅拌时间为1-3min，并过滤，得到富含镍离子的阳极液。
3.根据权利要求1所述的一种纯镍丝材的高效制备工艺，其特征在于：步骤（2）中，熔炼时向中频治炼炉中吹入氩气，并控制电流，进行真空精炼，精炼时间控制在26-30min，精炼温度控制在1580-1600℃。
4.根据权利要求1所述的一种纯镍丝材的高效制备工艺，其特征在于：步骤（2）中，熔炼时，控制进真空时间在3-4分钟之间，真空保持时间在8-9分钟。
5.根据权利要求1所述的一种纯镍丝材的高效制备工艺，其特征在于：步骤（5）中，冷拉的形变量为10-30％。
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