CN112646213A - 一种电荷存储聚合物基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电荷存储材料技术领域，具体涉及一种电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，通过半导体材料带隙调控提高了电荷存储聚合物材料的电荷储存能力。所述方法包括以下步骤：步骤一、将电荷存储聚合物溶解后配制成对应的聚合物溶液，按照半导体材料的添加量是电荷存储聚合物的万分之一至万分之五，将半导体材料添加至所述聚合物溶液中超声分散均匀后，得到复合溶液；步骤二、将复合溶液涂敷在基底上，将基底放于马弗炉中烘烤，温度范围为80℃到400℃，烘烤至溶剂全部挥发完毕，冷却后揭膜得到复合膜备用；步骤三、将得到的复合膜极化处理得到复合的电荷存储材料。本发明制备方法简单，且提升电荷存储材料电荷密度效果明显。

Description

一种电荷存储聚合物基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电荷存储材料技术领域，具体涉及一种电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，通过半导体材料带隙调控提高了电荷存储聚合物材料的电荷储存能力。
背景技术
电荷存储材料一种自身带电的材料，其主要包括驻极体材料、摩擦生电材料，具有优良的电荷贮存能力，且电荷能够长时间存在，具有发展前途。电荷存储材料在静电发生器、电动机、空气过滤器、传声器、医学给药等领域有广泛的应用前景。目前电荷存储材料在健康监测系统、传感网络、可穿戴电子产品、柔性电路、微机电系统开始崭露头角。研究人员重点开发了压电、摩擦电、驻极体、压电驻极体等材料体系，通过研究新材料、新结构、新机理从而提升器件输出性能，拓宽相应适用范围。基于电荷存储材料柔性感知器件具有柔性、自供电、质轻和输出高的优点。电荷存储材料基柔性感知器件，其电荷在器件制作时被注入材料当中，并且被能阱捕获，具有相对较高的稳定性。电荷存储材料作为具有电荷储存功能的材料可以作为基于界面调控的自驱动柔性感知器件的关键材料。如何提升电荷存储材料材料的电荷密度是提升电荷存储材料基柔性感知器件性能的重点。
目前，提高表面电荷密度的方法主要分为方法优化，增加极化电压，抑制击穿；物理复合，两种电荷存储材料复合，添加高介电常数物质等；化学处理，酸处理材料表面。
目前，在提高电荷存储材料表面电荷密度研究方面已有一些成果，例如；
CN110446541A发明一种具有电荷加强添加剂的驻极体料片。该发明通过添加三嗪苯酚盐或三嗪苯酚盐衍生物来提高驻极体材料电荷密度。但单单合成取代三嗪苯酚盐或取代三嗪苯酚盐就耗费了大量的工作时间，而且该发明未指出电荷密度的提升。
CN111019233A发明了一种基于驻极体薄膜的制备方法和空气净化装置，该薄膜空气过滤材料包含聚合物基材和增强电荷密度的驻极母粒。制成的驻极体薄膜空气过滤材料具有较高的电荷密度和静电压，可产生持久稳定的静电场而不易衰减。但是这种方法的改性主体是聚合物基材，其增强电荷密度的原因就是无机、有机驻极体母粒的添加，只是利用了驻极体材料的特性，并未对驻极体材料的电荷密度进行调控。
CN109289328A提出一种高介电聚合物复合的驻极体过滤材料，具有使用寿命长，制备工艺简单，在室内环境净化领域具有广阔的应用前景的优势，这种方法在一定程度上增加了驻极体的表面电荷密度，但是由于只是提升了浅阱的捕获能力，驻极体材料的稳定性并不能得到很好的改善。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提出一种电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，通过带隙调控提高电荷存储聚合物电荷储存能力，本发明要解决的技术问题是电荷存储聚合物材料储存电荷密度低的问题。本发明采用半导体改性电荷存储聚合物的方法提高其电荷密度，这种改性方法基于能带理论，从改变驻极体能带位置出发，增加深阱捕获能力，区别于目前研究者提升表面电荷的方法，主要在于提升体电荷密度，进而提高电荷存储聚合物材料的感知性能和稳定性。
具体的，本申请的具体技术方案为：
一种电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将电荷存储聚合物溶解后配制成聚合物溶液，按照半导体材料的添加量是聚合物材料的万分之一至万分之五，将所述半导体材料添加至所述聚合物溶液中超声分散均匀后，得到复合溶液；
步骤二、将复合溶液涂敷在基底上，将基底放于马弗炉中烘烤，烘烤温度为80℃到400℃，烘烤至溶剂全部挥发完毕，冷却后揭膜得到复合膜备用；
步骤三、将得到的复合膜极化处理得到高分子电荷存储聚合物基复合材料。
在本发明的技术方案中，步骤一中，所述半导体材料的能带位置窄于电荷存储聚合物材料的能带位置。
在本发明的技术方案中，所述半导体材料选自所述半导体材料可选纳米氧化铁(Fe2O3)，纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化钨(WO3)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸锶(SrTiO3)、纳米硫化钼(MoS2)、钨酸铋(Bi2WO6)等。
在本发明的技术方案中，所述电荷存储聚合物材料选自聚四氟乙烯(PTFE)、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰胺(PA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。
在本发明的技术方案中，电荷存储聚合物材料溶解的溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、丙酮、甲乙酮、苯、氯苯、醋酸乙酯、N-N二甲基甲酰胺等溶剂中。
在本发明的技术方案中，步骤一中，聚合物溶液中电荷存储聚合物材料的固含量在5％-20％之间。
在本发明的技术方案中，步骤二中，所述基底选自玻璃、聚四氟乙烯、钢板、培养皿等平面。
在本发明的技术方案中，步骤二中，涂覆采用流延法、旋涂法。
在本发明的技术方案中，所述极化处理包括热极化法、电晕充电法、电击穿充电法、电子束辐照充电法、液体接触充电法、穿透辐照充电法。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明制备简单，且提升电荷密度效果明显，本发明通过调控深阱位置来增加体电荷密度，提高材料的电荷密度和稳定性。选取具有良好的正/负电荷存储稳定性的电荷存储聚合物材料，通过添加微量半导体材料，调控负电荷聚合物材料的LUMO能级位置或正电荷聚合物材料的HUMO能带位置，增加深阱捕获能力，提升材料的电荷密度并增加了材料的稳定性，增加了材料使用寿命，拓展了其应用范围。
附图说明
图1a)图为电荷存储聚合物材料储存电荷的种类，b)图为电荷存储聚合物材料的能带分布图；
图2为半导体调控电荷存储聚合物材料的能带分布位置示意图；
图3为半导体调控电荷存储聚合物材料的能带分布图，其中a)图为实施例1半导体调控氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)的能带分布图，b)图为实施例2半导体调控驻聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的能带分布图；
图4为电荷存储聚合物材料的电荷密度提升图，其中a)图为实施例1电荷密度提升图，b)图为实施例2电荷密度提升图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明通过调控深阱位置来增加体电荷密度，提高材料的电荷密度和稳定性。需要选取具有良好的正/负电荷存储稳定性的电荷存储聚合物材料，通过添加微量半导体材料，调控负电荷聚合物材料的LUMO能级位置或正电荷聚合物材料的HUMO能带位置，增加深阱捕获能力，提升材料的电荷密度并增加了材料的稳定性。不同的电荷存储聚合物对正负电荷的储存能力不同，并且同一种电荷存储聚合物对于正负电荷的储存能力也是不同的。比如在正极化电压充电时，对于聚四氟乙烯(PTFE)、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)来说，正极性能力为：FEP＜PTFE；而比如在负极化电压充电时，负极性能力：PTFE＜FEP。
因此在不同极化条件(正负极化电压)下，电荷存储聚合物储存电荷的类型和位置也不同。如附图1所示a)图为电荷存储聚合物储存电荷的种类分布图，分为真实电荷(表面电荷、体电荷)、偶极电荷。电荷存储聚合物中可能含有真实电荷或者偶极电荷，或者俩者都有。b)图为电荷存储聚合物的能带分布图：表面电荷主要储存在浅阱位置(浅电子阱和浅空穴阱)，体电荷主要储存在深阱位置(深电子阱和深空穴阱)。对于正极化来说，电荷存储聚合物的储存位置大多在空穴阱中，而负极化则储存在电子阱中。
基于以上的能带理论，一般的调控方法是增加表面电荷及提升表面阱的电荷捕获能力，而本发明通过添加合适的半导体材料调控原本电荷存储聚合物材料本征带隙，使深阱变深，可以抑制击穿，增加体电荷密度和电荷存储聚合物材料的稳定性。如附图2所示为本发明半导体调控的能带分布位置图，相关的半导体材料需满足能带位置比高分子聚合物本征带隙更窄。本发明主要的电荷存储聚合物包括聚四氟乙烯(PTFE)、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰胺(PA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等高分子聚合物。
本发明以氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)为负极化调控方案下的代表案例来具体说明调控方法，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为正极化调控方案下的代表案例。
实施例1
氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)薄膜具有良好的负空间电荷存储稳定性，因为其所含氟原子的高电负性以及CF2基团的高对称性与低极性。FEP材料性质稳定，具有很高的电荷贮存稳定性。本实施例通过添加微量纳米氧化铁(Fe2O3)来调控FEP驻极体的最低未占分子轨道(LUMO)能带位置，增加深阱捕获能力，提升材料的负电荷密度和稳定性，如图3中a)图所示，Fe2O3的导带(CB)位置低于FEP的LUMO位置。
具体包括以下步骤：在商用购买的固含量为20％的FEP乳液中添加万分之一含量的纳米Fe2O3超声30分钟分散均匀后，流延法涂敷在玻璃板上，将玻璃板放于马弗炉中5℃每分钟升温到250℃，保持1h。冷却后揭膜备用。将制备好的Fe2O3/FEP膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为-25KV和栅压-3KV，极化样品膜。
实施例2
本实施例例与实施例1具体的制备步骤相同，不同的是，纳米Fe2O3的添加量为万分之五，将制备好的Fe2O3/FEP膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为-25KV和栅压-3KV，极化样品膜。
对比例1
本对比例与实施例1具体的制备步骤相同，不同的是，纳米Fe2O3的添加量为0，也就是不添加纳米Fe2O3，将制备好的FEP膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为-25KV和栅压-3KV，极化样品膜。
对比例2
本对比例与实施例1具体的制备步骤相同，不同的是，纳米Fe2O3的添加量为千分之一，将制备好的Fe2O3/FEP膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为-25KV和栅压-3KV，极化样品膜。
对比例3
本对比例与实施例1具体的制备步骤相同，不同的是，纳米Fe2O3的添加量为千分之五，将制备好的Fe2O3/FEP膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为-25KV和栅压-3KV，极化样品膜。
实施例1-2以及对比例1-3所制备得到的膜测试表面电压，如附图4中a)图所示，当纳米Fe2O3添加量为万分之五时，电荷密度增量达到百分之六十八。原始商用FEP成膜后也就是添加量为零时的表面电压为-839V，而添加量纳米氧化铁万分之一、万分之五、千分之一、千分之五时表面电压分别为：-1028V、-1397V、-755V、-602V。通过图4中a)图的趋势所示，纳米氧化铁的添加量为万分之一至万分之五时，对原始FEP膜的电荷密度的提升呈增长模式，而超过万分之五后性能急剧下降。
实施例3
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)驻极体薄膜具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性，和优良的正电荷存储能力。本实施例通过添加微量TiO2纳米微球调控PMMA驻极体的最高占据分子轨道(HOMO)能级位置，增加深阱捕获能力，提升材料的正电荷电荷储存能力和稳定性，如图3中b)图所示，TiO2的导带(VB)位置高于PMMA的HOMO位置。
具体包括以下步骤：
取5g PMMA树脂于45ml乙酸乙酯中(保证PMMA的固含量为10％)，40℃加热搅拌至PMMA树脂完全溶于乙酸乙酯中。取质量分数为PMMA树脂的万分之一的纳米二氧化钛(TiO2)分散于乙酸乙酯中。放置一段时间除气泡后，将最终溶液到玻璃板上流延法铺平，放入80℃烘箱后加热3小时。取出，冷却，揭膜，备用。同样将制备好的TiO2/PMMA膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为25KV和栅压为3500V，极化样品膜。
实施例4
本实施例与实施例3具体的制备步骤相同，不同的是，纳米TiO2的添加量为万分之五，将制备好的TiO2/PMMA膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为25KV和栅压为3500V，极化样品膜。
对比例4
本对比例与实施例3具体的制备步骤相同，不同的是，纳米TiO2的添加量为0，也就是不添加纳米TiO2，将制备好的PMMA膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为25KV和栅压为3500V，极化样品膜。
对比例5
本对比例与实施例3具体的制备步骤相同，不同的是，纳米TiO2的添加量为千分之一，将制备好的TiO2/PMMA膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为25KV和栅压为3500V，极化样品膜。
对比例6
本对比例与实施例3具体的制备步骤相同，不同的是，纳米TiO2的添加量为千分之五，将制备好的TiO2/PMMA膜放于电晕极化装备中，调节极化的针压为25KV和栅压为3500V，极化样品膜。
实施例3-4以及对比例4-6所制备得到的膜测试表面电压的得到如附图4中b)图所示，当纳米Fe2O3添加量为万分之五时，电荷密度增量为百分之六十。原始PMMA成膜后也就是添加量为零时的表面电压为956V，而添加量纳米二氧化钛万分之一、万分之五、千分之一、千分之五时表面电压分别为：956V、1132V、1567V、796V。通过图4中b)图的趋势所示，纳米二氧化钛的添加量为万分之一至万分之五时，对原始PMMA膜的电荷密度的提升呈增长模式，而超过万分之五后性能急剧下降。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将电荷存储聚合物溶解后配制成聚合物溶液，按照半导体材料的添加量是聚合物材料的万分之一至万分之五，将所述半导体材料添加至所述聚合物溶液中超声分散均匀后，得到复合溶液；
步骤二、将复合溶液涂敷在基底上，将基底放于马弗炉中烘烤，烘烤温度为80℃到400℃，烘烤至溶剂全部挥发完毕，冷却后揭膜得到复合膜备用；
步骤三、将得到的复合膜极化处理得到高分子电荷存储聚合物基纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述半导体材料的能带位置窄于驻极体材料的能带位置。
3.根据权利要求1所述的电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，所述半导体材料选自纳米氧化铁，纳米二氧化钛、纳米氧化钨、纳米氧化锌、纳米碳酸锶、纳米硫化钼或钨酸铋。
4.根据权利要求1所述的电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，所述电荷存储聚合物选自聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物、聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺或聚甲基丙烯酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，电荷存储聚合物溶解的溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、丙酮、甲乙酮、苯、氯苯、醋酸乙酯或N-N二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求5所述的电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，聚合物溶液中电荷存储聚合物材料的固含量为5％-20％。
7.根据权利要求1所述的电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述基底选自玻璃、聚四氟乙烯、钢板或培养皿。
8.根据权利要求1所述的电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，涂覆采用流延法或旋涂法。
9.根据权利要求1所述的电荷存储聚合物基复合材料的制备方法，所述极化处理包括热极化法、电晕充电法、电击穿充电法、电子束辐照充电法、液体接触充电法、穿透辐照充电法。
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