CN112645685A - 一种抗菌紫砂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗菌紫砂，所述抗菌紫砂以紫砂基材和抗菌材料为原料，其中抗菌材料以四针状氧化锌、乙二醇聚氧乙烯醚、氧化镧和氧化铈为主要原料，通过将氧化镧和氧化铈进行溶解然后调节pH为7‑9，燃烧后加入到四针状氧化锌和乙二醇聚氧乙烯醚与水组成的悬浊液中，进行干燥、灼烧，然后与复合添加剂、乙二醇聚氧乙烯醚研磨得到；本发明中紫砂基材与抗菌材料能够实现良好的融合，得到的抗菌紫砂不仅具有良好的抑菌性能，其中对金黄色葡萄球菌的抑菌性达到99.99％，并且抗菌材料的加入并不影响紫砂的成型性能及使用性能，得到的抗菌紫砂吸水率适中，抗热震性能良好，不含铅、镉，产品的变形小，无渗漏，具有良好的使用性能。

Description

一种抗菌紫砂及其制备方法
技术领域
本发明属于紫砂技术领域，具体涉及一种抗菌紫砂及其制备方法。
背景技术
紫砂是中国特有的矿产资源，藏于山腹深处。紫砂陶器被用作烹煮和冲茶品茗的首选器皿在中国已有1000多年的历史，是实用与艺术的完美结合，历来为文人雅士所爱。紫砂不仅不含任何有害物质，且富含有益人体健康的多种矿物质，烧制紫砂时无需与其他原料配合，因而不受其他外来的污染。紫砂富含多种人体所需微量元素，因此，能分解食物中的脂肪，降低胆固醇，对于保健防病，防止人体摄入过多的铝离子而早衰、老年痴呆症、儿童助长益智、女士纤体美容都有妙不可言的功效。紫砂器皿在加热过程中能发出远红外线。远红外线能够活化水分子，与紫砂析出的微量元素一起，将水矿化成为矿泉水。作为直接与人体接触的养生类用品，抗菌功能的出现无疑是对其价值的更深层次的体现，市场现阶段还没有抗菌紫砂的出现，更多的是对紫砂本身具有的抗菌性能的宣传，虽然其本身拥有抗菌性能，但是抗菌率较低，并没有实际的使用价值。
发明内容
为了解决以上的技术问题，本发明提供一种具有良好的抗菌性能的抗菌紫砂及其制备方法。
本发明提供的抗菌紫砂，包括紫砂基材与抗菌材料，所述抗菌材料为紫砂基材的8-10wt％；
所述紫砂基材包括以下重量份的组分：紫砂矿60-70份，红土矿10-15份，黑泥6-10份，紫木节8-12份和叶腊石4-6份；
所述抗菌材料的制备方法包括以下步骤：
(a)取40-50重量份四针状氧化锌和75-90重量份乙二醇聚氧乙烯醚，加入去离子水580-620重量份，搅拌均匀，得到第一悬浊液；
(b)分别取3-6重量份的氧化镧和3-6重量份的氧化铈，加入到12-48重量份的去离子水中，然后加入浓硝酸至固体溶化，搅拌至溶液冷却，得到溶液体系；
(c)向步骤(b)所述的溶液体系中加入碳酸钠，搅拌至出现沉淀物后加速搅拌，然后滴加碳酸钠至pH至7-9，得到第二悬浊液；
(d)将步骤(c)得到的第二悬浊液进行干燥，得到第一粉体，然后将第一粉体进行加热至燃烧，得到粉体产物，将粉体产物加入步骤(a)得到的第一悬浊液中，分散均匀，得到第三悬浊液；
(e)将步骤(d)得到的第三悬浊液进行干燥、灼烧，得到第二粉体，然后将第二粉体加入到复合添加剂和乙二醇聚氧乙烯醚中，充分研磨，得到所述抗菌材料。
在现有技术中，具有抗菌作用的材料众多，本发明人研究发现，现有技术中的抗菌材料在紫砂中的应用存在两方面的问题，一为抗菌材料并不能与紫砂基材复合，影响成型及使用性能；二为加入之后虽然能够成型但是其抗菌性能并不理想甚至并不能发挥抗菌性能。本发明提供的抗菌紫砂以紫砂基材和抗菌材料为原料，其中抗菌材料以四针状氧化锌、乙二醇聚氧乙烯醚、氧化镧和氧化铈为主要原料，通过将氧化镧和氧化铈进行溶解然后调节pH为7-9，燃烧后加入到四针状氧化锌和乙二醇聚氧乙烯醚与水组成的悬浊液中，进行干燥、灼烧，然后与复合添加剂、乙二醇聚氧乙烯醚研磨得到。
本发明提供的抗菌材料在使用的过程中通过接触空气和水分子，会缓慢的解离出微弱的金属离子，稀土铈及锌离子可以通过影响细菌体中蛋白酶上的巯基(-SH)，使其失活，从而使细菌和病毒无法代谢直至消亡。另一方面，在光的催化下，稀土抗菌成分价带中的电子被激发到导带，形成带负电荷的高活性电子，同时在价带上也产生带有正电荷的空穴。在电场作用下,电子和空穴对发生分离而迁移到紫砂表面上的不同位置。稀土-锌离子将分布在载体表面的空穴与吸附在表面的OH-和H2O氧化成-OH自由基。而高活性电子则具有较强的还原能力，可将紫砂表面的氧还原成O2-，也可将水中的金属离子还原，其中-OH自由基的氧化能力可使有机物氧化降解，破环病毒、细菌的细胞结构从而具有抗菌效果。经CNAS权威机构检测，本发明提供的抗菌紫砂产品金黄色葡萄球菌抗菌率能够达到99.99％。
通常情况下，普通抗菌材料需获得接近紫外线波长的光线照射，才会进行光催化作用，在较窄的光源范围内，普通抗菌剂会出现不抗菌的可能。但由于稀土元素4f电子层的激发效果以及稀土与四针状氧化锌的有效复合，稀土抗菌紫砂中稀土改性抗菌成分的激发光谱范围得以扩大，也就是说在相同的光源范围内，本发明提供的稀土改性复合抗菌成分表现出更强的抗菌效果，并且不会影响紫砂的使用性能。
本发明中紫砂基材与抗菌材料能够实现良好的融合，得到的抗菌紫砂不仅具有良好的抑菌性能，其中对金黄色葡萄球菌的抑菌性达到99.99％，并且抗菌材料的加入并不影响紫砂的使用性能，得到的抗菌紫砂吸水率适中，抗热震性能良好，不含铅、镉，产品的变形小，无渗漏，具有良好的使用性能。
上述的抗菌紫砂，优选地，所述紫砂基材包括以下重量份的组分：紫砂矿65份，红土矿12份，黑泥8份，紫木节10份和叶腊石5份。
上述的抗菌紫砂，优选地，所述抗菌材料的制备方法步骤(a)中，所述搅拌的速率为1800-2200r/s，搅拌的时间为5-30min。
上述的抗菌紫砂，优选地，所述抗菌材料的制备方法步骤(b)中，所述浓硝酸的浓度为95％。
优选地，步骤(c)为向步骤(b)所述的溶液体系中缓慢加入碳酸钠，搅拌至出现沉淀物后加速搅拌，然后减缓碳酸钠的滴加速度至pH为7-9，得到第二悬浊液。
步骤(d)中，优选操作方法为：将步骤(c)得到的第二悬浊液置于水浴中进行搅拌干燥，得到第一粉体，然后将第一粉体置于加热板上缓慢加热至粉体燃烧，得到粉体产物，将粉体产物加入步骤(a)得到的第一悬浊液中，超声振荡10-20min后以2800-3000r/s的速率搅拌5-10min至均匀，得到第三悬浊液。
上述的抗菌紫砂，优选地，所述抗菌材料的制备方法步骤(e)中，所述干燥的温度为100℃，时间为24h；所述灼烧的温度为1300℃，时间为2h。本发明在此干燥和灼烧温度下可以使所得到的材料具有更好的温度适应性，便于后续与紫砂材料一起烧制的过程中可以更好的与紫砂材料融合。
上述的抗菌紫砂，优选地，所述抗菌材料的制备方法步骤(e)中，所述复合添加剂包括以下重量百分比的组分：60％氧化铝和40％膨润土。
上述的抗菌紫砂，优选地，所述抗菌材料的制备方法步骤(e)中，所述复合添加剂为15-30重量份，所述乙二醇聚氧乙烯醚为30-60重量份。
本发明提供上述的抗菌紫砂的制备方法，包括以下步骤：
取紫砂矿和红土矿，粉碎，过筛，然后与黑泥、紫木节、叶腊石混合，加入抗菌材料，得到抗菌紫砂原料，将抗菌紫砂原料进行湿式球磨，然后成型、干燥，烧制，得到所述抗菌紫砂。
优选地，所述湿式球磨中所述抗菌紫砂原料：球：水的重量比为1:2-2.5:0.8-1。优选地，所述球磨的转速为400r/min，球磨时间为10min。
优选地，球磨之后进行过筛，控制细度为万孔筛余2％。
优选地，所述烧制的温度为1050-1150℃，烧制的时间为15-25min。
本发明的有益效果为：
本发明提供的抗菌紫砂以紫砂为基材，通过在紫砂基材中添加抗菌材料，制备抗菌紫砂；所述抗菌材料以四针状氧化锌、乙二醇聚氧乙烯醚、氧化镧和氧化铈为主要原料，通过将氧化镧和氧化铈进行溶解然后调节pH为7-9，燃烧后加入到四针状氧化锌和乙二醇聚氧乙烯醚与水组成的悬浊液中，进行干燥、灼烧，然后与复合添加剂、乙二醇聚氧乙烯醚研磨得到。本发明提供的抗菌材料能够与紫砂基材进行充分的融合，通过抗菌材料与紫砂基材的球磨、烧结，得到的抗菌紫砂对金黄色葡萄球菌的抑制率达到99.99％，且抗菌材料的加入不影响紫砂产品的成型性能，不给紫砂体系带来铅、镉等重金属，使用性能良好，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例中每1重量份为10g。
实施例1
一种抗菌紫砂，包括紫砂基材和抗菌材料，所述抗菌材料为紫砂基材的8％，所述紫砂基材包括以下重量份的组分：
紫砂矿60份，红土矿10份，黑泥6份，紫木节8份和叶腊石4份；
所述抗菌材料的制备方法包括以下步骤：
(a)取40重量份四针状氧化锌和75重量份乙二醇聚氧乙烯醚，加入去离子水580重量份，以1800r/s的速率搅拌30min至均匀，得到第一悬浊液；
(b)分别取3重量份的氧化镧和3重量份的氧化铈，加入到12重量份的去离子水中，然后加入浓度为95％的浓硝酸直至固体完全溶化，搅拌至溶液冷却，得到溶液体系；
(c)向步骤(b)所述的溶液体系中缓慢加入碳酸钠，搅拌至出现沉淀物后加速搅拌，然后减缓碳酸钠的滴加速度至pH至7，得到第二悬浊液；
(d)将步骤(c)得到的第二悬浊液置于水浴中进行搅拌干燥，得到第一粉体，然后将第一粉体置于加热板上缓慢加热至粉体燃烧，得到粉体产物，将粉体产物加入步骤(a)得到的第一悬浊液中，超声振荡10min后以2800r/s的速率搅拌10min至均匀，得到第三悬浊液；
(e)将步骤(d)得到的第三悬浊液在100℃下干燥24h，然后在1300℃灼烧2h，得到第二粉体，然后将第二粉体加入与20重量份复合添加剂、60重量份乙二醇聚氧乙烯醚混合，所述复合添加剂包括以下重量百分比的组分：60％氧化铝和40％膨润土，充分研磨，得到所述抗菌材料。
上述抗菌紫砂的制备方法，包括以下步骤：
取紫砂矿和红土矿，粉碎，过筛，然后与黑泥、紫木节、叶腊石混合，加入抗菌材料，得到抗菌紫砂原料，将抗菌紫砂原料进行湿式球磨，所述湿式球磨中所述抗菌紫砂原料：球：水的重量比为1:2:0.8；所述球磨的转速为400r/min，球磨时间为10min；球磨之后进行过筛，控制细度为万孔筛余2％；然后成型、干燥，在1050℃烧制25min，得到所述抗菌紫砂。
实施例2
一种抗菌紫砂，包括紫砂基材和抗菌材料，所述抗菌材料为紫砂基材的10％；
所述紫砂基材包括以下重量份的组分：
紫砂矿70份，红土矿15份，黑泥10份，紫木节12份和叶腊石6份；
所述抗菌材料的制备方法包括以下步骤：
(a)取50重量份四针状氧化锌和90重量份乙二醇聚氧乙烯醚，加入去离子水620重量份，以2200r/s的速率搅拌5min至均匀，得到第一悬浊液；
(b)分别取6重量份的氧化镧和6重量份的氧化铈，加入到48重量份的去离子水中，然后加入浓度为95％的浓硝酸直至固体完全溶化，搅拌至溶液冷却，得到溶液体系；
(c)向步骤(b)所述的溶液体系中缓慢加入碳酸钠，搅拌至出现沉淀物后加速搅拌，然后减缓碳酸钠的滴加速度至pH至9，得到第二悬浊液；
(d)将步骤(c)得到的第二悬浊液置于水浴中进行搅拌干燥，得到第一粉体，然后将第一粉体置于加热板上缓慢加热至粉体燃烧，得到粉体产物，将粉体产物加入步骤(a)得到的第一悬浊液中，超声振荡20min后以3000r/s的速率搅拌5min至均匀，得到第三悬浊液；
(e)将步骤(d)得到的第三悬浊液在100℃下干燥24h，然后在1300℃灼烧2h，得到第二粉体，然后将第二粉体与15重量份复合添加剂、40重量份乙二醇聚氧乙烯醚混合，所述复合添加剂包括以下重量百分比的组分：60％氧化铝和40％膨润土，充分研磨，得到所述抗菌材料。
上述抗菌紫砂的制备方法，包括以下步骤：
取紫砂矿和红土矿，粉碎，过筛，然后与黑泥、紫木节、叶腊石混合，加入抗菌材料，得到抗菌紫砂原料，将抗菌紫砂原料进行湿式球磨，所述湿式球磨中所述抗菌紫砂原料：球：水的重量比为1:2.5:1；所述球磨的转速为400r/min，球磨时间为10min；球磨之后进行过筛，控制细度为万孔筛余2％；然后成型、干燥，在1150℃烧制15min，得到所述抗菌紫砂。
实施例3
一种抗菌紫砂，包括紫砂基材和抗菌材料，所述抗菌材料为紫砂基材的9％，所述紫砂基材包括以下重量份的组分：
紫砂矿65份，红土矿12份，黑泥8份，紫木节10份和叶腊石5份；
所述抗菌材料的制备方法包括以下步骤：
(a)取45重量份四针状氧化锌和80重量份乙二醇聚氧乙烯醚，加入去离子水600重量份，以2000r/s的速率搅拌10min至均匀，得到第一悬浊液；
(b)分别取5重量份的氧化镧和5重量份的氧化铈，加入到20重量份的去离子水中，然后加入浓度为95％的浓硝酸直至固体完全溶化，搅拌至溶液冷却，得到溶液体系；
(c)向步骤(b)所述的溶液体系中缓慢加入碳酸钠，搅拌至出现沉淀物后加速搅拌，然后减缓碳酸钠的滴加速度至pH至8，得到第二悬浊液；
(d)将步骤(c)得到的第二悬浊液置于水浴中进行搅拌干燥，得到第一粉体，然后将第一粉体置于加热板上缓慢加热至粉体燃烧，得到粉体产物，将粉体产物加入步骤(a)得到的第一悬浊液中，超声振荡15min后以3000r/s的速率搅拌10min至均匀，得到第三悬浊液；
(e)将步骤(d)得到的第三悬浊液在100℃下干燥24h，然后在1300℃灼烧2h，得到第二粉体，然后将第二粉体与30重量份复合添加剂、30重量份乙二醇聚氧乙烯醚混合，所述复合添加剂包括以下重量百分比的组分：60％氧化铝和40％膨润土，充分研磨，得到所述抗菌材料。
上述抗菌紫砂的制备方法，包括以下步骤：
取紫砂矿和红土矿，粉碎，过筛，然后与黑泥、紫木节、叶腊石混合，加入抗菌材料，得到抗菌紫砂原料，将抗菌紫砂原料进行湿式球磨，所述湿式球磨中所述抗菌紫砂原料：球：水的重量比为1:2.5:0.8；所述球磨的转速为400r/min，球磨时间为10min；球磨之后进行过筛，控制细度为万孔筛余2％；然后成型、干燥，在1130℃烧制20min，得到所述抗菌紫砂。
对比例1
一种紫砂，包括紫砂基材，所述紫砂基材与实施例3相同，其制备方法与实施例3相同。
对比例2
一种抗菌紫砂，包括紫砂基材和抗菌材料，所述抗菌材料为紫砂基材的9％，所述紫砂基材与实施例3相同；
所述抗菌材料的制备方法与实施例3其他步骤相同，不同的是，步骤(a)为：取45重量份四针状氧化锌和80重量份聚氧乙烯-20000，加入去离子水600重量份，搅拌均匀，得到第一悬浊液；
所述抗菌紫砂的制备方法与实施例3相同。
对比例3
一种抗菌紫砂，包括紫砂基材和抗菌材料，
所述抗菌材料为紫砂基材的20％，
所述紫砂基材与实施例3相同；
所述抗菌材料的制备方法与实施例3相同。
所述抗菌紫砂的制备方法与实施例3相同。
对比例4
一种抗菌紫砂，包括紫砂基材和抗菌材料，
所述抗菌材料为紫砂基材的5％，
所述紫砂基材与实施例3相同；
所述抗菌材料的制备方法与实施例3相同。
所述抗菌紫砂的制备方法与实施例3相同。
实验例
1.抗菌性能检测
以金黄色葡萄球菌为测试微生物，根据JC/T897-2014分别对实施例1-3以及对比例1-4得到的抗菌紫砂进行抗菌性能检测，以对比例1得到的紫砂为空白对照，计算各组的抗菌性能。结果见表1。
抗菌率＝(空白对照组接触菌落后培养24h后的菌落总数-无纺布接触菌落之后培养24h后的菌落总数)/空白对照组接触菌落后培养24h后的菌落总数×100％
表1不同抗菌紫砂的抗菌性能结果
Figure BDA0002904697370000091
Figure BDA0002904697370000101
从表1的结果可以看出，本发明提供实施例得到的抗菌紫砂针对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99.99％，而以四针状氧化锌与聚氧乙烯-20000混合，加入去离子水制得的第一悬浊液为原料的抗菌剂在于紫砂基材进行复合得到的紫砂对金黄色葡萄球菌的抑菌率仅为89％；当将本发明的抗菌材料与紫砂基材进行复合，当抗菌材料的加入量为5％时，其抗菌性能远低于本发明实施例1-3。这说明本发明提供的抗菌紫砂通过紫砂基材与抗菌材料的共同作用达到良好的抗菌性能。
2.分别将实施例1-3以及对比例2-4得到的紫砂烧制成口径为8cm的紫砂壶，根据GB/T10816-2008对各组紫砂壶进行检测，结果见表2。
其中吸水率根据GB/T3299检测；
抗热震性根据GB/T3298检测；
铅、镉根据GB/T3534检测；
变形根据GB/T3300中2.2检测；外口径差＝外口径最大直径与最小直径之差；
渗漏的检测方法为：将试样盛满水后静置24h，观察制品外部有无水印或水珠。
表2各组紫砂壶的检测结果
Figure BDA0002904697370000102
Figure BDA0002904697370000111
从表2的结果可以看出，以本发明提供的抗菌材料与紫砂基材进行复合得到的抗菌紫砂吸水率在国标要求范围内；180℃至20℃水中热交换一次，不裂，抗热震性能良好，铅、镉未检出，变形量小，无渗漏；而当加大抗菌材料的量或者以四针状氧化锌与聚氧乙烯-20000混合，加入去离子水制得的第一悬浊液为原料的抗菌剂在于紫砂基材进行复合得到的紫砂在180℃至20℃水中热交换一次之后，有开裂，变形量大，有渗漏。由此可见，对比例2-3得到的紫砂的使用性能不佳，本发明实施例1-3得到的抗菌紫砂使用性能良好，这说明本发明提供的抗菌紫砂通过抗菌材料与紫砂基材之间相互作用，实现良好的融合，抗菌材料的加入并没有给紫砂体系带来不良的影响。
综合表1和表2的结果可以看出，本发明通过抗菌材料与紫砂基材在适当比例范围内的复合，得到的抗菌紫砂抗菌性能良好，使用性能良好，具有广阔的应用前景。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种抗菌紫砂，其特征在于，包括紫砂基材与抗菌材料，所述抗菌材料为紫砂基材的8-10wt％；
所述紫砂基材包括以下重量份的组分：紫砂矿60-70份，红土矿10-15份，黑泥6-10份，紫木节8-12份和叶腊石4-6份；
所述抗菌材料的制备方法包括以下步骤：
(a)取40-50重量份四针状氧化锌和75-90重量份乙二醇聚氧乙烯醚，加入去离子水580-620重量份，搅拌均匀，得到第一悬浊液；
(b)分别取3-6重量份的氧化镧和3-6重量份的氧化铈，加入到12-48重量份的去离子水中，然后加入浓硝酸至固体溶化，搅拌至溶液冷却，得到溶液体系；
(c)向步骤(b)所述的溶液体系中加入碳酸钠，搅拌至出现沉淀物后加速搅拌，然后滴加碳酸钠至pH为7-9，得到第二悬浊液；
(d)将步骤(c)得到的第二悬浊液进行干燥，得到第一粉体，然后将第一粉体进行加热至燃烧，得到粉体产物，将粉体产物加入步骤(a)得到的第一悬浊液中，分散均匀，得到第三悬浊液；
(e)将步骤(d)得到的第三悬浊液进行干燥、灼烧，得到第二粉体，然后将第二粉体与复合添加剂、乙二醇聚氧乙烯醚混合，充分研磨，得到所述抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的抗菌紫砂，其特征在于，所述紫砂基材包括以下重量份的组分：紫砂矿65份，红土矿12份，黑泥8份，紫木节10份和叶腊石5份。
3.根据权利要求1所述的抗菌紫砂，其特征在于，所述抗菌材料的制备方法步骤(a)中，所述搅拌的速率为1800-2200r/s，搅拌的时间为5-30min。
4.根据权利要求1所述的抗菌紫砂，其特征在于，所述抗菌材料的制备方法步骤(b)中，所述浓硝酸的浓度为95％。
5.根据权利要求1所述的抗菌紫砂，其特征在于，所述抗菌材料的制备方法步骤(e)中，所述干燥的温度为100℃，时间为24h；所述灼烧的温度为1300℃，时间为2h。
6.根据权利要求1所述的抗菌紫砂，其特征在于，所述抗菌材料的制备方法步骤(e)中，所述复合添加剂包括以下重量百分比的组分：60％氧化铝和40％膨润土。
7.根据权利要求1所述的抗菌紫砂，其特征在于，所述抗菌材料的制备方法步骤(e)中，所述复合添加剂为15-30重量份，所述乙二醇聚氧乙烯醚为30-60重量份。
8.权利要求1-7任一所述的抗菌紫砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取紫砂矿和红土矿，粉碎，过筛，然后与黑泥、紫木节、叶腊石混合，加入抗菌材料，得到抗菌紫砂原料，将抗菌紫砂原料进行湿式球磨，然后成型、干燥，烧制，得到所述抗菌紫砂。
9.根据权利要求8所述的抗菌紫砂的制备方法，其特征在于，所述湿式球磨中所述抗菌紫砂原料：球：水的重量比为1:2-2.5:0.8-1。
10.根据权利要求8所述的抗菌紫砂的制备方法，其特征在于，所述烧制的温度为1050-1150℃，烧制的时间为15-25min。
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