CN112645377A - 一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，包括：高硬含盐废水经预处理、过滤、冷却后进入I级沉钙罐中，I级沉钙罐中的液体进行体外循环；在I级沉钙过程中，离心泵a的入口加入Na2CO3，生成的物料经过离心泵a叶轮打散后再经过安装在泵出口的喷射器a进行二次混合和打散，反应形成纳米碳酸钙沉淀；在II级沉钙过程中，离心泵b的入口加入Na2CO3，生成的物料经过离心泵b叶轮打散后再经过安装在泵出口的喷射器b进行二次混合和打散，反应形成纳米碳酸钙沉淀；该工艺单元化，产品纯度高，以高盐高硬废水为原料，不消耗矿石资源，一方面降低水处理运行成本，另一方面节约矿石开采资源，有效降低了纳米碳酸钙的成本，弥补纳米碳酸钙的市场需求。

Description

一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺。
背景技术
纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨等行业，是较好的添加剂。近年来随着社会的发展，纳米碳酸钙市场需求在不断地增大。主要分为轻钙与重钙，重钙一般由矿石直接生产，对矿石纯度要求较高，数量有限，尤其在开采要求日益严格的条件下，重钙产量有限；轻钙一般采用化学法生产，以化学法提纯，对矿石要求不高，但生产工艺中产生了大量的废液废渣，在消耗大量的矿石资源同时，存在一定的环保问题。
在水处理过程中产生了大量的高盐高硬废水，是很好的纳米碳酸钙生产原料，但该废水传统采用混凝沉淀技术进行处理，产生大量废渣，一般采用填埋法作为固废进行处理，占用了大量的土地资源，填埋维护成本较高，有一定的环境污染，增加了企业运行费用的同时也增加了维护难度，高压环保政策一直困绕着企业。
发明内容
针对现有技术存在上述问题，本申请目的在于提供一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，该工艺单元化，产品纯度高，以高盐高硬废水为原料，来源广泛，不消耗矿石资源，一方面降低了水处理运行成本，另一方面节约了矿石开采资源，有效降低了纳米碳酸钙的成本，弥补了纳米碳酸钙的市场需求。
为实现上述目的，本申请的技术方案为：一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，包括：
高硬含盐废水经预处理、过滤、冷却后进入I级沉钙罐中，所述I级沉钙罐中的液体进行体外循环；
在I级沉钙过程中，离心泵a的入口加入Na2CO3，生成的物料经过离心泵a叶轮打散后再经过安装在泵出口的喷射器a进行二次混合和打散，反应形成纳米碳酸钙沉淀；
I级沉钙罐中的反应溶液PH值到达设定值时，反应溶液进入I级陶瓷膜，经I级陶瓷膜浓缩，浓液进入清洗罐，清液进入II级沉钙罐，所述II级沉钙罐中的液体进行体外循环；
在II级沉钙过程中，离心泵b的入口加入Na2CO3，生成的物料经过离心泵b叶轮打散后再经过安装在泵出口的喷射器b进行二次混合和打散，反应形成纳米碳酸钙沉淀；
II级沉钙罐中的反应溶液PH值到达设定值时，反应溶液进入II级陶瓷膜，然后浓液放入沉镁罐，清液进入清洗罐；
清洗罐中的物料通过离心泵c通过体外循环进行沉化，PH稳定一段时间后，将溶液打入沉钙陶瓷膜，经沉钙陶瓷膜分离，浓液返回清洗罐继续清洗，清液经反渗透膜a制得的纯水返回清洗罐清洗钙产品，浓液进入沉镁罐进行沉镁反应；
待清洗罐中的液体电导率达到设定值时，将此部分溶液打入沉钙压滤机，经沉钙压滤机分离得到碳酸钙滤饼。
进一步的，沉镁罐中加入氢氧化钠溶液，形成氢氧化镁，当沉镁罐中溶液PH值达到设定值时，放入沉镁槽，在沉镁槽中经高压泵进行体外循环，溶液经沉镁陶瓷膜浓缩，浓液返回沉镁槽，清液进入反渗透膜b，通过反渗透膜b分离，浓液进入后处理调整罐，清液返回沉镁槽清洗镁产品，待沉镁槽的溶液电导率达到一定数值时，将溶液打入镁压滤机分离得氢氧化镁滤饼。
进一步的，进入后处理调整罐的溶液经通入二氧化碳调整PH后通过后处理泵送入电渗析装置处理，然后纯水返回配制碱溶液，浓水返回热交换器冷却进料溶液后返回原系统盐池。
进一步的，所述I级沉钙罐中加入碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、二氧化碳中的一种或几种，按与Ca2+摩尔数比为0.5～2，在0～50℃下反应生成纳米碳酸钙。
进一步的，从所述电渗析装置出来的纯水加入晶型分散剂，其中分散剂选用聚丙烯酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、无机酸、无机盐、醇类、聚合物的一种或几种，按与碳酸钙摩尔比为0.01～5加入。
更进一步的，所述沉钙陶瓷膜、沉镁陶瓷膜对所生成的纳米碳酸钙结晶进行分离和浓缩，浓缩液分别进入沉钙压滤机、沉镁压滤机，从而增加分离效率。离子膜组件采用0～100nm。
更进一步的，除掉钙镁硬度的盐水经调整硬度后通过电渗析装置分离，浓盐水调盐浓度后回用于离子交换，脱盐水用于碱和晶型分散剂的配料。
更进一步的，采用反渗透技术对离子膜产生的清液进行分离，得到脱盐水，并用其对纳米碳酸钙、氢氧化镁产品进行清洗，生产过程中不再增加新水，使其封闭循环运行，实现绿色生产。
作为更进一步的，所述预处理罐包括罐体，所述罐体顶部设有进水口a，底部设有产水口a，在进水口a一侧设有排气口a；所述罐体内顶部进水口a处安装有进水布水器，底部产水口a处安装有出水配水器，罐体内下部安装有塔盘，所述塔盘下面连接有塔盘支撑杆。
作为更进一步的，所述I级沉钙罐、II级沉钙罐结构相同，均包括反应罐体，所述反应罐体顶部设有进水口b，底部设有产水口b，在进水口b旁设有排气口b，回流口位于反应罐体上部一侧，所述反应罐体下部一侧设有曝气口，与曝气口相连的曝气盘安装在反应罐体下部，在所述曝气盘下面设有支撑杆。
本发明由于采用以上技术方案，能够取得如下的技术效果：本发明以高盐高硬废水为原料，来源广泛，不消耗矿石资源，一方面降低了水处理运行成本，另一方面节约了矿石开采资源，有效降低了纳米碳酸钙的成本，弥补了纳米碳酸钙的市场需求。该工艺降低了碳酸钙生产成本，工艺单元化，产品纯度高，同时解决了传统水处理运行成本高，出水水质不稳定，占地面积大，设备投资高等问题。
利用工厂副产的二氧化碳等有效降低碳排放实现以废制废，使用喷射泵与气体搅拌相结合的方式实现物料混合，不同于传统的机械搅拌设计，节省投资与电耗，物料混合均匀，集成度高，装置易于产品化。在提取纳米碳酸钙的同时可以副产氢氧化镁，实现废水的资源化利用。
附图说明
图1为一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺工艺流程图；
图2为一种水中提取非矿纳米碳酸钙装置结构原理图；
图3为预处理罐结构示意图；
图4为I级沉钙罐或II级沉钙罐结构示意图；
图中序号说明：1、预处理罐；2、吸附罐；3、换热器；4、I级沉钙罐；5、离心泵a；6、喷射器a；7、I级陶瓷膜；8、II级沉钙罐；9、离心泵b；10、喷射器b；11、II级陶瓷膜；12、清洗罐；13、离心泵c；14、沉钙陶瓷膜；15、反渗透膜a；16、沉钙压滤机；17、沉镁罐；18、沉镁槽；19、高压泵；20、沉镁陶瓷膜；21、反渗透膜b；22、沉镁压滤机；23、后处理调整罐；24、后处理泵；25、电渗析装置；1-1、进水口a；1-2、产水口a；1-3、排气口a；1-4、塔盘；1-5、进水布水器；1-6、塔盘支撑杆；1-7、出水配水器；2-1、进水口b；2-2、产水口b；2-3、回流口；2-4、曝气口；2-5、曝气盘；2-6、排气口b；2-7、顶部人孔；2-8、支撑杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：以此为例对本申请做进一步的描述说明。
实施例1
目前国家环保政策日趋严格，节水减排，提高水的利用率，要求迫切。该技术实现工业化应用后，可以减少企业废水排放量、节约水资源、降低生产成本的同时，可实现变废为宝，废水资源化，减少固废占地面积和管理费用，提高化工生产装置可靠性和稳定性。
本实施例提供一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，以高盐高硬废水为原料，生产高附加值的纳米碳酸钙与氢氧化镁，原料一般来源于煤化工、石油化工、冶金、焦化等行业产生的类似废水，来源广泛，水量大，采用本工艺对其处理，可有效降低废水处理成本，弥补废水处理费用，对实现废水资源化利用具有一定的示范价值。
高硬含盐废水经预处理、过滤、冷却后进入I级沉钙罐中的液体进行体外循环。在I级沉钙过程中，离心泵a5的入口加入Na2CO3，生成的物料经过离心泵a叶轮打散后再经过安装在泵出口的喷射器a6进行二次混合和打散，反应形成纳米碳酸钙沉淀。待反应溶液PH＝8.7(可以根据实际使用情况进行调整)时，反应溶液进入I级陶瓷膜7，经I级陶瓷膜浓缩，浓液进入清洗罐12，清液进入II级沉钙罐8。II级沉钙罐的反应过程与I级沉钙罐相同，待反应溶液PH＝9(可以根据实际使用情况进行调整)时进入II级陶瓷膜11，然后浓液放入沉镁罐17，清液进入清洗罐12；清洗罐中的物料通过离心泵c13进行体外循环，进行沉化，PH稳定一段时间后，将溶液打入沉钙陶瓷膜14，经沉钙陶瓷膜分离，浓液返回清洗罐12继续清洗，清液经制水反渗透膜a制得的纯水返回清洗罐清洗钙产品，浓液进入沉镁罐进行沉镁反应。待清洗罐中的液体电导率达到125uS/cm(可以根据实际使用情况进行调整)时，将此部分溶液打入沉钙压滤机16，经沉钙压滤机分离得到碳酸钙滤饼。
沉镁罐中加入氢氧化钠溶液，形成氢氧化镁，控制PH到12(可以根据实际使用情况进行调整)时，将溶液放入沉镁槽。在沉镁槽中经高压泵进行体外循环，溶液经沉镁陶瓷膜浓缩，浓液返回沉镁槽，清液进入制水反渗透膜b，通过反渗透膜b分离，浓液进入后处理调整罐，清液返回沉镁槽清洗镁产品。待沉镁槽的溶液电导率达到一定数值时，将溶液打入镁压滤机分离得氢氧化镁滤饼。
进入后处理调整罐23的溶液经通入二氧化碳调整PH后经电渗析装置处理，纯水返回配制碱溶液，浓水返回热交换器冷却进料溶液。
该工艺废水资源化处理，纳米碳酸钙和氢氧化镁产品形成的销售收入弥补环保措施的投入，降低企业环保处理的费用。运行过程中产生的氯化钠，可作为工厂水处理剂使用，降低水处理剂的消耗，可使企业减少氯化钠的采购成本。高硬水的资源化利用，相对于传统工艺可大大减低企业的水资源消耗。
上述工艺是在提取非矿纳米碳酸钙装置中实施的，所述装置包括顺序相连的预处理罐、吸附罐、换热器、I级沉钙罐，所述I级沉钙罐外设反应管路a，在所述反应管路a上依次设有离心泵a、喷射器a，所述反应管路a与I级陶瓷膜入口相连，所述I级陶瓷膜出口分别与清洗罐、II级沉钙罐相连，所述II级沉钙罐外设反应管路b，在所述反应管路b上依次设有离心泵b、喷射器b，所述反应管路b与II级陶瓷膜入口相连，所述II级陶瓷膜出口分别与清洗罐、沉镁罐相连，所述清洗罐外设循环管路，该循环管路与沉钙陶瓷膜入口相连，所述沉钙陶瓷膜出口分别与反渗透膜a入口、沉钙压滤机相连，所述反渗透膜a出口分别与清洗罐、沉镁罐相连。
所述沉镁罐下方设有沉镁槽，所述沉镁槽上部与沉镁压滤机相连，底部通过高压泵分别连接至沉镁罐顶部、沉镁陶瓷膜入口，所述沉镁陶瓷膜出口分别与反渗透膜b入口、沉镁槽相连，所述反渗透膜b其中一个出口连回至沉镁槽上部，另一个出口连接至后处理调整罐，该后处理调整罐通过后处理泵连接至电渗析装置。
所述反应管路a、反应管路b均与碳酸钠输送管路相连，其连接点分别位于离心泵a、离心泵b前面。所述喷射器a、喷射器b均与CO2输送管路相连，所述清洗罐顶部还连接有氢氧化钠输送管路。所述I级沉钙罐、II级沉钙罐、清洗罐、沉镁罐、后处理调整罐均与排空管路相连，在循环管路上设有离心泵c。采用喷射器进行混料，使料液混合均匀，由于喷射器可以引射其他液体，使整个流程更加节能。
本工艺可广泛应用于煤化工废水、中水、含盐废水、煤气化废水及酸碱废水，包括各行业离子交换解析高硬废水的处理。能够有效回收废水中的硬度，变成高附加值的产品，实现废水中的钙镁元素得到资源化利用。达到节水减排、增加企业副产品收入、降低环保维护费用，节约运行成本，增加企业的经济效益与环保效益。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，包括：
高硬含盐废水经预处理、过滤、冷却后进入I级沉钙罐中，所述I级沉钙罐中的液体进行体外循环；
在I级沉钙过程中，离心泵a的入口加入Na2CO3，生成的物料经过离心泵a叶轮打散后再经过安装在泵出口的喷射器a进行二次混合和打散，反应形成纳米碳酸钙沉淀；
I级沉钙罐中的反应溶液PH值到达设定值时，反应溶液进入I级陶瓷膜，经I级陶瓷膜浓缩，浓液进入清洗罐，清液进入II级沉钙罐，所述II级沉钙罐中的液体进行体外循环；
在II级沉钙过程中，离心泵b的入口加入Na2CO3，生成的物料经过离心泵b叶轮打散后再经过安装在泵出口的喷射器b进行二次混合和打散，反应形成纳米碳酸钙沉淀；
II级沉钙罐中的反应溶液PH值到达设定值时，反应溶液进入II级陶瓷膜，然后浓液放入沉镁罐，清液进入清洗罐；
清洗罐中的物料通过离心泵c通过体外循环进行沉化，PH稳定一段时间后，将溶液打入沉钙陶瓷膜，经沉钙陶瓷膜分离，浓液返回清洗罐继续清洗，清液经反渗透膜a制得的纯水返回清洗罐清洗钙产品，浓液进入沉镁罐进行沉镁反应；
待清洗罐中的液体电导率达到设定值时，将此部分溶液打入沉钙压滤机，经沉钙压滤机分离得到碳酸钙滤饼。
2.根据权利要求1所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，沉镁罐中加入氢氧化钠溶液，形成氢氧化镁，当沉镁罐中溶液PH值达到设定值时，放入沉镁槽，在沉镁槽中经高压泵进行体外循环，溶液经沉镁陶瓷膜浓缩，浓液返回沉镁槽，清液进入反渗透膜b，通过反渗透膜b分离，浓液进入后处理调整罐，清液返回沉镁槽清洗镁产品，待沉镁槽的溶液电导率达到一定数值时，将溶液打入镁压滤机分离得氢氧化镁滤饼。
3.根据权利要求2所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，进入后处理调整罐的溶液经通入二氧化碳调整PH后通过后处理泵送入电渗析装置处理，然后纯水返回配制碱溶液，浓水返回热交换器冷却进料溶液后返回原系统盐池。
4.根据权利要求1所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，所述I级沉钙罐中加入碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、二氧化碳中的一种或几种，按与Ca2+摩尔数比为0.5～2，在0～50℃下反应生成纳米碳酸钙。
5.根据权利要求3所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，从所述电渗析装置出来的纯水加入晶型分散剂，其中分散剂选用聚丙烯酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、无机酸、无机盐、醇类、聚合物的一种或几种，按与碳酸钙摩尔比为0.01～5加入。
6.根据权利要求1所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，所述沉钙陶瓷膜、沉镁陶瓷膜对所生成的纳米碳酸钙结晶进行分离和浓缩，浓缩液分别进入沉钙压滤机、沉镁压滤机。
7.根据权利要求3所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，除掉钙镁硬度的盐水经调整硬度后通过电渗析装置分离，浓盐水调盐浓度后回用于离子交换，脱盐水用于碱和晶型分散剂的配料。
8.根据权利要求1所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，采用反渗透技术对离子膜产生的清液进行分离，得到脱盐水，并用其对纳米碳酸钙、氢氧化镁产品进行清洗，生产过程中不再增加新水，使其封闭循环运行。
9.根据权利要求1所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，所述预处理罐包括罐体，所述罐体顶部设有进水口a，底部设有产水口a，在进水口a一侧设有排气口a；所述罐体内顶部进水口a处安装有进水布水器，底部产水口a处安装有出水配水器，罐体内下部安装有塔盘，所述塔盘下面连接有塔盘支撑杆。
10.根据权利要求1所述一种水中提取非矿纳米碳酸钙工艺，其特征在于，所述I级沉钙罐、II级沉钙罐结构相同，均包括反应罐体，所述反应罐体顶部设有进水口b，底部设有产水口b，在进水口b旁设有排气口b，回流口位于反应罐体上部一侧，所述反应罐体下部一侧设有曝气口，与曝气口相连的曝气盘安装在反应罐体下部，在所述曝气盘下面设有支撑杆。
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