CN112642304A - 一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，该方法是以玄武岩纤维织物为基底材料，以聚乙烯亚胺为功能材料，以单质硫可与聚乙烯亚胺和硅烷偶联剂KH‑550上的氨基反应为机理而制备得到的具有选择性分离水包油乳化液的油水分离材料。本发明所述方法是使用硅烷偶联剂KH‑550赋予玄武岩纤维织物氨基，随后采用浸泡的方法将聚乙烯亚胺涂覆在玄武岩纤维织物表面，最后使用单质硫，将聚乙烯亚胺固定在玄武岩纤维织物表面，即得到复合膜材料。聚乙烯亚胺改性充分的改变了纤维织物在水下的润湿性能，为材料在重力作用下可分离油水乳化液提供了有利前提。该复合膜材料主要用作处理乳化油‑水混合物，可有效分离多种以有机溶剂和商业油品作为油相所制备的水包油乳化液。

Description

一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种油水分离材料的制备方法，具体以聚乙烯亚胺与玄武岩纤维、玻璃纤维织物为基材，利用单质硫和氨基分别与羧基、氨基、异腈基等基团间偶联反应，制备出具有破乳并油水分离性能的复合膜材料。
背景技术
在石油的勘探和运输过程中频繁发生的漏油事故以及为满足人类的生产生活需求而产生的大量含油污水，给生态环境和人类健康带来严重的灾难。因此，开发高效的油水分离材料与技术迫在眉睫。现阶段油水分离材料主要有粉末类、网膜类和多孔类三种几何外形。根据油的类型，可分为浮油、分散油、乳化油、溶解油，其中浮油和分散油粒经大于10微米，容易浮升至水面，部分用物理方法可分离。乳化油粒经为0.5～20微米，极小的油滴悬浮在水中非常稳定，目前主要采用膜分离法对其进行处理。胺类物质具有优异的破乳性能，较低的使用剂量和环保特性，经常将其用于处理乳化液的破乳剂。而聚乙烯亚胺是一种富含氨基的聚合物，在膜材料上修饰聚乙烯亚胺能使膜具有亲水-水下疏油特性，从而提高膜的流通量，也可有效抵抗油类的污染。
玄武岩纤维织物是以玄武岩矿石为原料，将矿石在高温(1450-1500℃)熔融后，经铂铑合金拉丝漏板拉丝制成连续纤维，随后，通过编织而成的纤维织物。玄武岩纤维织物主要由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、二氧化钛和氧化铁等氧化物组成，在生产制造过程不需要添加其他助剂，对环境污染小、无危害，其废弃产品可直接排放，被誉为21世纪绿色环保型纤维。由于玄武岩纤维优异的物理化学性能，已在纤维增强复合材料、建筑材料、汽车行业、化工工业、农业、医疗等多个领域得到应用。硫在化石中是产量位居第三，是世界石油工业的主要副产品之一。但硫磺的处理成本高昂，而且可燃性使得其储存较为困难，若不慎泄露会对环境造成污染。而含硫聚合物因其出色自愈能力、电化学性能、光催化活性等优点，引起研究者的广泛关注。
鉴于此，本发明提供了一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，以实现玄武岩纤维和硫资源的充分利用，以及有效地处理多种水包油乳化液。
发明内容
本发明目的在于，提供了一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，该方法是以玄武岩纤维织物为基底材料，以聚乙烯亚胺为功能材料，以单质硫可与聚乙烯亚胺和硅烷偶联剂KH-550上的氨基反应为机理而制备得到的具有选择性分离水包油乳化液的油水分离材料。本发明所述方法是使用硅烷偶联剂KH-550赋予玄武岩纤维织物氨基，随后采用浸泡的方法将聚乙烯亚胺涂覆在玄武岩纤维织物表面，最后使用单质硫，将聚乙烯亚胺固定在织物表面，即得到复合膜材料。该复合膜材料主要用作处理乳化油-水混合物，可有效分离多种以有机溶剂和商业油品作为油相所制备的水包油乳化液。
本发明所述的一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、用冰乙酸调节去离子水的pH至4后，加入2ml的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2h，再在温度120℃中干燥1h，得到玄武岩纤维织物；
b、在室温下按0.5-2.5g:10mL将聚乙烯亚胺加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起玄武岩纤维织物并去除多余的溶液，其中聚乙烯亚胺的分子量分别为600、1800或10000；
c、按0.25g:10mL将单质硫加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，在向步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起玄武岩纤维织物去除多余溶液，温度120℃中干燥1h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
本发明提供了一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，该方法即有效地利用了硫资源与天然玄武岩产品，所得材料又能够实现含油污水的有效处理，达到水环境的净化以及资源有效回收再利用。
本发明所述的一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，该方法的采用的合成机理为：
Figure BDA0002828347200000021
本发明所述的一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，该方法中硅烷偶联剂还可以用含有氨基、羧基、炔烃、异腈基团的硅烷，
本发明所述的一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，与现有技术相比有以下创新性：
1、本发明涉及的复合膜材料配制方法简单，容易掌握，重复性好，易实现产业化生产；
2、本发明在对原材料修饰改性的过程，不会对纤维织物本身的性质产生破坏，不仅可以对纤维提供一定的保护层、有效改善纤维织物单丝的集束性能，使其具有优异的力学性能；
3、采用本发明所使用的方法具有广泛使用的潜力，不仅可以在玄武岩纤维织物基底上使用，在其他基底上亦可使用。
4、本发明所制备的复合膜材料在水下与油滴的接触角可达到140°以上，极大地增加了材料水下抗油污性能，为其自清洁提供有效依据。
5、本发明所制备的复合膜材料可选择性地分离水包油乳化液，对不同电荷的表面活性剂所制备的乳化液分离效果不同。
附图说明
图1为本发明复合膜材料的扫描电镜照片。
图2为本发明复合膜材料在水下与油滴的静态接触角测量图。
图3为本发明复合膜材料对阴离子型乳化剂(十二烷基硫酸钠)制备的各种乳化液分离效率。
图4为本发明复合膜材料对非离子型乳化剂(吐温-80)制备的乳化液分离效率。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
本发明中织物大小为8×8cm，本发明中的药品均为化学纯试剂，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
a、用冰乙酸调节98mL去离子水的pH至4后，加入2mL的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2h，再在温度120℃干燥1h，得到表面含氨基的玄武岩纤维织物；
b、在室温下2.5g分子量为1800的聚乙烯亚胺加入10mL的N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物并去除多余的溶液；
c、将0.25g单质硫加入10mL的N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，在温度100℃下将步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在步含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物去除多余溶液，温度120℃中干燥1h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
实施例2
a、用冰乙酸调节98mL去离子水的pH至4后，加入2mL的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2h，温度120℃干燥1h，得到表面含氨基的玄武岩纤维织物；
b、在室温下将0.5g分子量为1800的聚乙烯亚胺加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物并去除多余的溶液；
c、将0.25g单质硫加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，再向步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物去除多余溶液，温度120℃干燥1h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
实施例3
a、用冰乙酸调节98mL去离子水的pH至4后，加入2mL的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2h，温度120℃干燥1h，得到表面含氨基的玄武岩纤维织物；
b、在室温下将1.0g分子量为1800的聚乙烯亚胺加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物并去除多余的溶液；
c、将0.25g单质硫加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物去除多余溶液，温度120℃干燥1h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
实施例4
a、用冰乙酸调节98mL去离子水的pH至4后，加入2mL的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2h，温度120℃干燥1h，得到表面含氨基的玄武岩纤维织物；
b、在室温下将1.5g分子量为1800的聚乙烯亚胺加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物并去除多余的溶液；
c、将0.25g单质硫加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物去除多余溶液，温度120℃干燥1h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
实施例5
a、用冰乙酸调节98mL去离子水的pH至4后，加入2mL的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2h，温度120℃干燥1h，得到表面含氨基的玄武岩纤维织物；
b、在室温下将2.0g分子量为1800的聚乙烯亚胺加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物并去除多余的溶液；
c、将0.25g单质硫加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物去除多余溶液，温度120℃干燥1h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
实施例6
a、用冰乙酸调节98mL去离子水的pH至4后，加入2mL的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2h，温度120℃干燥1h，得到表面含氨基的玄武岩纤维织物；
b、在室温下将2.5g分子量为600的聚乙烯亚胺加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物并去除多余的溶液；
c、将0.25g单质硫加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物去除多余溶液，温度120℃干燥1h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
实施例7
a、用冰乙酸调节98mL去离子水的pH至4后，加入2mL的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2h，温度120℃干燥1h，得到表面含氨基的玄武岩纤维织物；
b、在室温下将2.5g分子量为10000的聚乙烯亚胺加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物并去除多余的溶液，其中聚乙烯亚胺的；
c、将0.25g单质硫加入10mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20min，随后捞起织物去除多余溶液，温度120℃干燥1h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
实施例8
通过本发明所述方法获得的聚乙烯亚胺复合膜材料，经过扫描电镜图，可以观察到原本表面光滑，纤维轮廓分明的玄武岩纤维织物，被聚乙烯亚胺修饰后纤维织物表面有明显的涂层，纤维的集束性变强图1；
将所得聚乙烯亚胺复合材料在水下与十六烷油滴的静态接触角，测量值为142°，说明复合膜材料在水下具有疏油特性，为复合膜材料能实现水包油乳化液的分离提供有效依据图2；
图3和图4分别是复合膜材料对阴离子型乳化剂和两性乳化剂制备的水包油乳化液的分离效率，其中油相分别采用甲苯、氯仿、辛烷、十六烷、汽油；研究表明，复合膜材料可有效分离多种水包油乳化液，分离效率最高可达到99.5％。

Claims (1)

1.一种聚乙烯亚胺油水分离复合膜材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、用冰乙酸调节去离子水的pH至4后，加入2ml的硅烷偶联剂KH-550，在室温下水解2h，得到含硅烷偶联剂KH-550的水溶液，将玄武岩纤维织物放入含硅烷偶联剂KH-550的水溶液中，室温下浸渍2 h，再在温度120℃中干燥1 h，得到玄武岩纤维织物；
b、在室温下按0.5-2.5g:10 mL将聚乙烯亚胺加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，磁力搅拌至充分溶解，得到含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液，将步骤a中经过干燥的玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20 min，随后捞起玄武岩纤维织物并去除多余的溶液，其中聚乙烯亚胺的分子量分别为600、1800或10000；
c、按0.25g:10 mL将单质硫加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在温度100℃下加热搅拌20min，得到含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，在向步骤b中的玄武岩纤维织物滴加含硫的N-甲基吡咯烷酮溶液，反应20 min后，再次将玄武岩纤维织物浸泡在含有聚乙烯亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中20 min，随后捞起玄武岩纤维织物去除多余溶液，温度120℃中干燥1 h，得到聚乙烯亚胺复合膜材料。
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