CN112640008A - 磁铅石型六方晶铁氧体的粉体及其制造方法及电波吸收体 - Google Patents
磁铅石型六方晶铁氧体的粉体及其制造方法及电波吸收体 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体及其应用，该磁铅石型六方晶铁氧体的粉体为由下述式(1)表示的化合物的粒子的聚集体，并且在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中，将众数值设为众数直径，将累积10％的直径设为D10，且将累积90％的直径设为D90时，众数直径为5μm以上且小于10μm，(D90‑D10)/众数直径≤3.0。式(1)中，A表示选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。AFe(12‑x)AlxO19···式(1)。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体及其制造方法以及电波吸收体。
背景技术
近年来，随着电子收费系统(ETC：Electronic Toll Collection System)、自动高速公路系统(AHS：Advanced Cruise-Assist Highway Systems)、卫星广播等高频带下的电波的利用形态的多样化，电波干扰导致的电子设备的误动作、故障等成为问题。为了减少这种电波干扰对电子设备造成的影响，进行了使电波吸收体吸收不必要的电波来防止电波的反射的处理。
作为电波吸收体，通常利用使用磁性材料的电波吸收体。入射于含有磁性材料的电波吸收体的电波在磁性材料中产生磁场。在该产生的磁场被还原为电波的能量时，一部分能量会丢失并被吸收。因此，在含有磁性材料的电波吸收体中，发挥效果的频带根据所使用的磁性材料的种类而不同。
例如，日本专利第4674380号公报中记载了一种电波吸收体用磁性粉末，其在由组成式AFe(12-x)AlxO19(其中，A为Sr、Ba、Ca及Pb中的一种以上，x：1.0～2.2)表示的磁铅石型六方晶铁氧体的粉末中，激光衍射散射粒度分布的峰值粒径为10μm以上。根据日本专利第4674380号公报中记载的电波吸收体用磁性粉末，在76GHz附近呈现优异的电波吸收性能。
发明内容
发明要解决的技术课题
在含有磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的薄膜(例如，500μm以下的厚度的膜；以下，相同)电波吸收体中，上述粉体的含有率越高，相对于膜厚的电波吸收性能越变高。在这种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的含有率高的薄膜电波吸收体中，若磁铅石型六方晶铁氧体的粒径过大，则在弯曲或拉伸电波吸收体时，有可能会发生以粒子为起点而破裂的问题。另一方面，若磁铅石型六方晶铁氧体的粒径过小，则磁铅石型六方晶铁氧体的磁特性会劣化，有可能会发生电波吸收体的电波吸收性能下降的问题。
关于上述方面，日本专利第4674380号公报中，未提及在含有磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的薄膜电波吸收体中有可能会发生的上述问题。
本发明的一实施方式欲解决的课题在于，提供一种能够制造即使在制成薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度的电波吸收体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。
本发明的另一实施方式欲解决的课题在于，提供一种能够制造即使在制成薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度的电波吸收体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法。
并且，本发明的另一实施方式欲解决的课题在于，提供一种即使在制成薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度的电波吸收体。
用于解决技术课题的手段
用于解决上述课题的方法包括以下方式。
<1>一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，其为由下述式(1)表示的化合物的粒子的聚集体，并且
在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中，将众数值设为众数直径，将累积10％的直径设为D10，且将累积90％的直径设为D90时，众数直径为5μm以上且小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤3.0。
[化学式1]
AFe(12-x)AlxO19···式(1)
式(1)中，A表示选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。
<2>根据＜1>所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，其中，上述式(1)中的x满足1.5≤x≤6.0。
<3>根据<1>或<2>所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，其晶相为单相。
<4>根据<1>至<3>中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，其用于电波吸收体。
<5>一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其为<1>至<4>中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，且包括：
工序A，通过液相法获得含有Fe、Al及选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素的反应产物；
工序B，干燥在上述工序A中得到的上述反应产物来获得干燥物；及
工序C，其为煅烧在上述工序B中得到的上述干燥物来得到煅烧物之后，粉碎得到的上述煅烧物的工序，或粉碎在上述工序B中得到的上述干燥物来得到粉碎物之后，煅烧得到的上述粉碎物的工序中的任一个。
<6>根据<5>所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其中，上述工序A包括混合含有Fe盐、A1盐及上述至少一种金属元素的盐的水溶液和碱性水溶液来获得反应产物的工序。
<7>一种电波吸收体，其含有<1>至<4>中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体和粘合剂。
发明效果
根据本发明的一实施方式，提供一种能够制造即使在制成薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度的电波吸收体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。
根据本发明的另一实施方式，提供一种能够制造即使在制成薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度的电波吸收体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法。
并且，根据本发明的另一实施方式，提供一种即使在制成薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度的电波吸收体。
具体实施方式
以下，对适用本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的实施方式的一例进行说明。但是，本发明并不受以下实施方式的任何限定，可以在本发明的目的范围内适当加以变更来实施。
在本发明中，使用“～”表示的数值范围表示包括记载于“～”的前后的数值来分别作为最小值及最大值的范围。
在本发明中阶段性地记载的数值范围内，以某一数值范围记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本发明中记载的数值范围内，以某一数值范围记载的上限值或下限值也可以替换为实施例中示出的值。
在本发明中，两个以上的优选方式的组合为更优选的方式。
在本发明中，在存在多种与各成分对应的物质的情况下，若无特别说明，则各成分的量表示多种物质的总量。
在本发明中，“工序”这一术语不仅包括独立的工序，而且即使在无法与其他工序明确地区分的情况下，只要可实现该工序所期望的目的，则也包括在本术语中。
[磁铅石型六方晶铁氧体的粉体]
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体为由下述式(1)表示的化合物的粒子的聚集体，并且在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中，将众数值设为众数直径，将累积10％的直径设为D10，且将累积90％的直径设为D90时，众数直径为5μm以上且小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤3.0。
[化学式2]
AFe(12-x)AlxO19···式(1)
式(1)中，A表示选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。
如上所述，在含有磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的薄膜电波吸收体中，上述粉体的含有率越高，相对于膜厚的电波吸收性能越变高。在这种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的含有率高的薄膜电波吸收体中，若磁铅石型六方晶铁氧体的粒径过大，则在弯曲或拉伸电波吸收体时，有可能会发生以粒子为起点而破裂的问题。另一方面，若磁铅石型六方晶铁氧体的粒径过小，则磁铅石型六方晶铁氧体的磁特性会劣化，有可能会发生电波吸收体的电波吸收性能下降的问题。
相对于此，本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体能够制造即使在制成薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度的电波吸收体。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体可发挥这种效果的理由尚不明确，但本发明人推测如下。
但是，以下推测并不限定地解释本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，而是作为一例进行说明。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体为由式(1)表示的化合物的粒子的聚集体，因此具有优异的磁特性。并且，本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中的众数直径为5μm以上，(D90-D10)/众数直径≤3.0，因此磁特性差的微细粒子较少。而且，本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中的众数直径小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤3.0，因此有可能成为膜破裂的起点的粗大粒子较少。综上所述，认为：本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体能够制造即使在制成薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度的电波吸收体。
首先，对本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体(以下，还称为“磁铅石型六方晶铁氧体粉体”。)进行详细说明。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体为由式(1)表示的化合物的粒子的聚集体。
式(1)中的A只要为选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，则金属元素的种类及数量并无特别限制。
例如，从操作性及处理性的观点考虑，式(1)中的A优选为选自包括S r、Ba及Ca的组中的至少1种金属元素。
并且，例如，从能够制造在79GHz附近发挥优异的电波吸收性能的电波吸收体的观点考虑，式(1)中的A优选含有Sr，更优选为Sr。
式(1)中的x满足1.5≤x≤8.0，优选满足1.5≤x≤6.0，更优选满足1.5≤x≤4.0，进一步优选满足1.5≤x<3.0。
当式(1)中的x为1.5以上时，能够吸收高于60GHz的频带的电波。
并且，当式(1)中的x为8.0以下时，磁铅石型六方晶铁氧体具有磁性。
作为由式(1)表示的化合物即磁铅石型六方晶铁氧体，可举出SrFe(10.44)Al(1.56)O19、SrFe(10.00)Al(2.00)O19、SrFe(9.95)Al(2.05)O19、SrFe(9.85)Al(2.15)O19、SrFe(9.79)Al(2.21)O19、SrFe(9.74)Al(2.26)O19、SrFe(9.58)Al(2.42)O19、SrFe(9.37)Al(263)O19、SrFe(9.33)Al(2.67)O19、SrFe(9.27)Al(2.73)O19、SrFe(7.88)Al(4.12)O19、SrFe(7.71)Al(4.29)O19、SrFe(7.37)Al(4.63)O19、SrFe(7.04)Al(4.96)O19、SrFe(6.25)Al(5.75)O19、BaFe(9.50)Al(2.50)O19、BaFe(10.05)Al(1.95)O19、CaFe(10.00)Al(2.00)O19、PbFe(9.00)Al(3.00)O19、Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(9.83)Al(2.17)O19、Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(8.85)Al(3.15)O19等。
磁铅石型六方晶铁氧体的组成通过高频感应耦合等离子体(ICP：Inductive lyCoupled Plasma)发光分光分析法来确认。
具体而言，将放入试样粉体12mg及4mol/L(升；以下，相同)的盐酸水溶液10mL的耐压容器在设定温度120℃的烘箱中保持12小时，获得溶解液。接着，在得到的溶解液中加入纯水30mL之后，使用0.1μm的膜过滤器来进行过滤。使用高频感应耦合等离子体(ICP)发光分光分析装置来进行如此得到的滤液的元素分析。根据得到的元素分析结果，求出各金属原子相对于铁原子100原子％的含有率。根据求出的含有率确认组成。
作为ICP发光分光分析装置，例如可适当使用Shimadzu Corporation的IC PS-8100(型号)。但是，ICP发光分光分析装置并不限定于此。
在本发明中，磁铅石型六方晶铁氧体的晶相可以是单相，也可以不是单相，优选为单相。
在铝的含有比例相同的情况下，与晶相不是单相的(例如，晶相为双相的)磁铅石型六方晶铁氧体的粉体相比，晶相为单相的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的保磁力更高，趋于具有更优异的磁特性。
在本发明中，“晶相为单相”的情况是指，在粉末X射线衍射(XRD：X-Ra y-Diffraction)测定中，仅观察到一种表示任意组成的磁铅石型六方晶铁氧体的晶体结构的衍射图谱的情况。
另一方面，在本发明中，“晶相不是单相”的情况是指，混合存在多种任意组成的磁铅石型六方晶铁氧体，且观察到两种以上的衍射图案，或观察到磁铅石型六方晶铁氧体以外的晶体的衍射图案的情况。
在晶相不是单相的情况下，可获得存在主峰和其他峰的衍射图案。在此，“主峰”是指，在所观察的衍射图案中，衍射强度值最高的峰。
在本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体包括不是单相的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的情况下，例如，从能够制造具有更优异的电波吸收性能的电波吸收体的观点考虑，通过粉末X射线衍射(XRD)测定而得的其他峰的衍射强度值(以下，称为“Is”。)与主峰的衍射强度值(以下，称为“Im”。)之比(Is/Im)优选为1/2以下，更优选为1/5以下。
另外，在两种以上的衍射图案重叠且各衍射图案的峰具有极大值的情况下，将各极大值定义为Im及Is，并求出它们的比。并且，在两种以上的衍射图案重叠且作为主峰的肩部观察到其他峰的情况下，将肩部的最大强度值定义为Is，并求出它们的比。
并且，在存在两个以上的其他峰的情况下，将各衍射强度的总值定义为Is，并求出它们的比。
衍射图谱的分配例如可以参考国际衍射数据中心(ICDD：International Ce ntrefor Diffraction Data、注册商标)的数据库。
例如，含有Sr的磁铅石型六方晶铁氧体的衍射图谱可以参考国际衍射数据中心(ICDD)的“00-033-1340”。但是，因铁的一部分被铝取代，峰值位置会位移。
如上所述，磁铅石型六方晶铁氧体的晶相为单相的情况通过粉末X射线衍射(XRD)测定来确认。
具体而言，使用粉末X射线衍射装置在以下条件下进行测定。
作为粉末X射线衍射装置，例如可适当使用PANalytical公司的X’Pert Pro(商品名)。但是，粉末X射线衍射装置并不限定于此。
-条件-
X射线源：CuKα线
〔波长：
(0.154nm)、输出：40mA，45kV〕
扫描范围：20°＜2θ＜70°
扫描间隔：0.05°
扫描速度：0.75°/min
构成本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的各粒子的形状并无特别限制，例如可举出板状、不规则的形状等。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中，将众数值设为众数直径，将累积10％的直径设为D10，且将累积90％的直径设为D90时，众数直径为5μm以上且小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤3.0。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的众数直径为5μm以上，(D90-D10)/众数直径≤3.0，因此磁特性差的微细粒子较少。因此，根据本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体，能够制造具有优异的电波吸收性能的电波吸收体。
并且，本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的众数直径小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤3.0，因此有可能成为膜破裂的起点的粗大粒子较少。因此，根据本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体，能够制造即使在制成薄膜的情况下也具有优异的片材强度的电波吸收体。
例如，从制成薄膜时的片材强度的观点考虑，优选的方式是众数直径为5μ m以上且9.8μm以下，(D90-D10)/众数直径≤3.0的方式，更优选的方式是众数直径为5μm以上且9.5μm以下，(D90-D10)/众数直径≤3.0的方式，进一步优选的方式是众数直径为5μm以上且9μm以下，(D90-D10)/众数直径≤3.0的方式。
例如，从电波吸收性能的观点考虑，优选的方式是众数直径为5μm以上且小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤2.5的方式，更优选的方式是众数直径为5μm以上且小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤2.0的方式，进一步优选的方式是众数直径为5μm以上且小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤1.5的方式。
“(D90-D10)/众数直径”的下限并无特别限制。“(D90-D10)/众数直径”例如优选满足0.3≤(D90-D10)/众数直径的关系，更优选满足0.5≤(D90-D10)/众数直径的关系。
磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粒径(即，众数直径、D10及D90)能够通过(通过筛子、离心分离机等进行的)分级、(通过乳钵及研杵、超声波分散机等进行的)粉碎等来控制。例如，在通过粉碎来控制磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粒径的情况下，通过选择粉碎机构、粉碎时间、介质的材质、介质直径等，能够调整目标值。
例如，根据使用介质的粉碎，磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粒径趋于变小。并且，例如，粉碎时间越长，磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粒径趋于越小。并且，例如，介质直径越小，磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粒径趋于越小。
“(D90-D10)/众数直径”的值能够通过如下方式调整成目标值：即，在粉碎之后，例如通过(通过筛子、离心分离机等进行的)分级来分选粒子。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的众数值、累积10％的直径及累积90％的直径为根据通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布来求出的值。具体而言，是通过以下方法测出的值。
在磁铅石型六方晶铁氧体粉体10mg中添加环己酮500mL进行稀释之后，使用振荡机搅拌30秒钟，将得到的液体作为粒度分布测定用样品。接着，使用粒度分布测定用样品，通过激光衍射散射法来测定粒度分布。测定装置中使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置。
作为激光衍射/散射式粒径分布测定装置，例如可适当使用HORIBA，Ltd.的Partica LA-960(商品名)。但是，激光衍射/散射式粒径分布测定装置并不限定于此。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的保磁力(Hc)优选为700kA/m以上，更优选为730kA/m以上，进一步优选为750kA/m以上。
当本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的保磁力(Hc)为700kA/m以上时，能够制造具有更优异的电波吸收性能的电波吸收体。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的保磁力(Hc)的上限并无特别限制，例如优选为1500kA/m以下。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的每单位质量的饱和磁化强度(δs)优选为10Am2/kg以上，更优选为20Am2/kg以上，进一步优选为30Am2/kg以上。
当本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的每单位质量的饱和磁化强度(δs)为10Am2/kg以上时，能够制造具有更优异的电波吸收性能的电波吸收体。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的每单位质量的饱和磁化强度(δs)的上限并无特别限制，例如优选为60Am2/kg以下。
上述磁铅石型六方晶铁氧体粉体的保磁力(Hc)及每单位质量的饱和磁化强度(δs)为使用振动试样式磁力计在环境气体温度23℃的环境下以最大施加磁场3589kA/m及磁场扫描速度1.994kA/m/s(秒)的条件测出的值。
作为振动试样式磁力计，例如可适当使用TAMAKAWA CO.，LTD的TM-T RVSM5050-SMSL型(型号)。但是，振动试样式磁力计并不限定于此。
例如，从能够制造具有更优异的电波吸收性能的电波吸收体的观点考虑，磁铅石型六方晶铁氧体粉体以外的粉体在本发明的所有磁铅石型六方晶铁氧体的粉体中所占的比例优选为20质量％以下，更优选为10质量％以下，进一步优选为5质量％以下，尤其优选为0质量％以下，即，不含磁铅石型六方晶铁氧体粉体以外的粉体。
<磁铅石型六方晶铁氧体粉体的用途>
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体具有优异的磁特性，因此可优选用于电波吸收体。
并且，本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中，将众数值设为众数直径，将累积10％的直径设为D10，且将累积90％的直径设为D90时，众数直径为5μm以上，(D90-D10)/众数直径≤3.0，因此磁特性差的微细粒子较少。因此，使用本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体制造的电波吸收体具有优异的电波吸收性能。
而且，本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中，将众数值设为众数直径，将累积10％的直径设为D10，且将累积90％的直径设为D90时，众数直径小于10μm，(D90-D10)/众数直径≤3.0，因此有可能成为片材破裂的起点的粗大粒子较少。因此，使用本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体制造的电波吸收体即使在制成薄膜的情况下也具有优异的片材强度。
[磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法]
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法只要能够制造已述的本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体即可，并无特别限制。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体也可以通过固相法及液相法中的任一方法来制造。
作为通过固相法来制造本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的方法，例如可举出将SrCO3、Al2O3、α-Fe2O3等用作原料的方法。关于通过固相法进行的本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的通常的制造方法，可适当参考日本专利第4674380号公报的[0023]～[0025]段。
作为制造本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的方法，从容易获得具有更优异的磁特性的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的观点考虑，优选以下说明的本实施方式的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法。
本实施方式的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法(以下，还称为“本实施方式的制造方法”。)包括：工序A，通过液相法来获得含有Fe、Al及选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素(以下，还称为“特定金属元素”。)的反应产物；工序B，干燥在工序A中得到的反应产物来获得干燥物；及工序C，煅烧在工序B中得到的干燥物来得到煅烧物之后，粉碎得到的煅烧物的工序(以下，还称为“c1工序”。)，或粉碎在工序B中得到的干燥物来得到粉碎物之后，煅烧得到的粉碎物的工序(以下，还称为“c2工序”。)中的任一个。
工序A、工序B及工序C可以分别分为两个阶段以上。
以下，对各工序进行详细说明。
<工序A>
工序A为通过液相法来获得含有Fe、Al及选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素(即，特定金属元素)的反应产物的工序。
在工序A中，能够获得成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物。推测在工序A中得到的反应产物为氢氧化铁、氢氧化铝、铁、铝及特定金属元素的复合氢氧化物等。
工序A优选包括混合含有Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐的水溶液(以下，还称为“原料水溶液”。)和碱性水溶液来获得反应产物的工序(以下，还称为“工序A1”。)。
在工序A1中，通过混合原料水溶液和碱性水溶液来生成反应产物的沉淀物。在工序A1中，能够获得含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(所谓的含前体的液体)。
并且，工序A优选包括将在工序A1中得到的反应产物固液分离的工序(以下，还称为“工序A2”。)。
在工序A2中，能够获得成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物(即，工序A中的反应产物)。
(工序A1)
工序A1为混合含有Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐的水溶液(即，原料水溶液)和碱性水溶液来获得反应产物的工序。
作为Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐中的盐，并无特别限制，例如，从易获取性及成本的观点考虑，优选硝酸盐、硫酸盐等水溶性无机酸盐或氯化物。
作为Fe盐的具体例，可举出氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕、硝酸铁(III)九水合物〔Fe(NO3)3·9H2O〕等。
作为Al盐的具体例，可举出氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕、硝酸铝九水合物〔Al(NO3)3·9H2O〕等。
作为Sr盐的具体例，可举出氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕、硝酸锶〔Sr(NO3)2〕、乙酸锶0.5水合物〔Sr(CH3COO)2·0.5H2O〕等。
作为Ba盐的具体例，可举出氯化钡二水合物〔BaCl2·2H2O〕、硝酸钡〔Ba(NO3)2〕、乙酸钡〔(CH3COO)2Ba〕等。
作为Ca盐的具体例，可举出氯化钙二水合物〔CaCl2·2H2O〕、硝酸钙四水合物〔Ca(NO3)2·4H2O〕、乙酸钙一水合物〔(CH3COO)2Ca·H2O〕等。
作为Pb盐的具体例，可举出氯化铅(II)〔PbCl2〕、硝酸铅(II)〔Pb(NO3)2〕等。
作为碱性水溶液，并无特别限制，可举出氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等。
碱性水溶液的浓度并无特别限制，例如可以设为0.1mol/L～10mol/L。
原料水溶液和碱性水溶液只要进行混合即可。
原料水溶液和碱性水溶液可以一次性混合所有量，也可以一点一点逐渐地混合原料水溶液和碱性水溶液。并且，也可以边在原料水溶液及碱性水溶液中的任一个中一点一点添加另一个边进行混合。
例如，从电波吸收性能的再现性的观点考虑，优选一点一点逐渐地混合原料水溶液和碱性水溶液。
混合原料水溶液和碱性水溶液的方法并无特别限制，例如可举出通过搅拌来混合的方法。
作为搅拌机构，并无特别限制，可使用一般的搅拌器具或搅拌装置。
只要所混合的成分的反应结束，则搅拌时间并无特别限制，可以根据原料水溶液的组成、搅拌器具或搅拌装置的种类等来适当设定。
例如，从防止崩沸的观点考虑，混合原料水溶液和碱性水溶液时的温度优选为100℃以下，从获得良好的反应产物的观点考虑，更优选为95℃以下，进一步优选为15℃以上且92℃以下。
作为调整温度的机构并无特别限制，能够使用一般的加热装置、冷却装置等。
例如，从更容易获得反应产物的观点考虑，通过混合原料水溶液和碱性水溶液而得的水溶液的25℃下的pH优选为5～13，更优选为6～12。
原料水溶液和碱性水溶液的混合比率并无特别限制，例如，相对于原料水溶液1质量份，可以将碱性水溶液设定为0.1质量份～10.0质量份。
(工序A2)
工序A2为将在工序A1中得到的反应产物固液分离的工序。
固液分离的方法并无特别限制，可举出倾析法、离心分离、过滤(抽吸过滤、加压过滤等)等方法。
在固液分离的方法为离心分离的情况下，离心分离的条件并无特别限制。例如，优选以转速2000rpm(revolutions per minute(每分钟转速)；以下，相同)以上离心分离3分钟～30分钟。并且，离心分离可以进行多次。
<工序B>
工序B为干燥在工序A中得到的反应产物来获得干燥物(所谓的前体粉体)的工序。
通过在煅烧(在工序A中得到的)反应产物之前进行干燥，所制造的电波吸收体的电波吸收性能的再现性变得良好。并且，通过在粉碎(在工序A中得到的)反应产物之前进行干燥，容易通过粉碎来控制磁铅石型六方晶铁氧体粉体的粒度分布。
干燥机构并无特别限制，例如可举出烘箱等干燥机。
作为干燥温度，并无特别限制，例如优选为50℃～200℃，更优选为70℃～150℃。
作为干燥时间，并无特别限制，例如优选为2小时～50小时，更优选为5小时～30小时。
<工序C>
工序C为煅烧在工序B中得到的干燥物来得到煅烧物之后，粉碎得到的煅烧物的工序(即，c1工序)，或粉碎在工序B中得到的干燥物来得到粉碎物之后，煅烧得到的粉碎物的工序(即，c2工序)中的任一个工序。
煅烧在工序B中得到的干燥物来得到煅烧物之后，粉碎得到的煅烧物，或粉碎在工序B中得到的干燥物来得到粉碎物之后，煅烧得到的粉碎物，由此能够获得目标粒径的磁铅石型六方晶铁氧体粉体。
工序C可以为c1工序，也可以为c2工序。
例如，从使煅烧后的磁特性更均匀的观点考虑，工序C优选为c2工序。
煅烧可以使用加热装置来进行。
加热装置只要能够加热至目标温度，则无特别限制，可以使用任何公知的加热装置。作为加热装置，除电炉以外，例如还可以使用配合生产线独自制作的煅烧装置。
煅烧优选在大气环境下进行。
作为煅烧温度，并无特别限制，例如优选为900℃以上，更优选为900℃～1400℃，进一步优选为1000℃～1200℃。
作为煅烧时间，并无特别限制，例如优选为1小时～10小时，更优选为2小时～6小时。
粉碎机构只要能够获得目标粒径的磁铅石型六方晶铁氧体粉体，则并无特别限制。
作为粉碎机构，可举出乳钵及研杵、粉碎机(球磨机、珠磨机、辊磨机、喷磨机、锤磨机、磨碎机等)等。
在使用介质进行粉碎的情况下，介质的粒径(所谓的介质直径)并无特别限制，例如优选为0.1mm～5.0mm，更优选为0.5mm～3.0mm。
在本发明中，“介质直径”在球状介质(例如，球状珠子)的情况下表示介质(例如，珠子)的直径，在非球状介质(例如，非球状珠子)的情况下表示根据透射型电子显微镜(TEM)或扫描型电子显微镜(SEM)的观察像测定多个介质(例如，珠子)的圆当量直径并将测定值进行算术平均来求出的直径。
介质的材质并无特别限制，例如可适当使用玻璃制、氧化铝制、钢制、氧化锆制、陶瓷制等的介质。
[电波吸收体]
本发明的电波吸收体含有本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体(以下，还称为“特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体”。)和粘合剂。
本发明的电波吸收体含有特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体，因此例如即使在制成500μm以下的薄膜的情况下也具有优异的电波吸收性能及片材强度。
并且，在本发明的电波吸收体中，通过控制特定磁铅石型六方晶铁氧体中的铝原子与铁原子的比例〔即，式(1)中的x的值〕，能够设计电波吸收体的电波的吸收波长，能够高效地提高所期望的频率的电波的吸收。具体而言，在本发明的电波吸收体中，通过提高特定磁铅石型六方晶铁氧体中的铝原子与铁原子的比例〔即，加大式(1)中的x的值〕，能够吸收更高频带的电波，因此例如在70GHz～90GHz的高频带下，也可发挥优异的电波吸收性能。
本发明的电波吸收体可以具有平面形状，也可以具有立体形状。
作为平面形状，并无特别限制，可举出片状、膜状等形状。
作为立体形状，例如可举出三角形以上的多边形的柱形状、圆柱形状、棱锥形状、圆锥形状及蜂窝形状。并且，作为立体形状，也可举出组合上述平面形状和上述立体形状的形状。
本发明的电波吸收体的电波吸收性能不仅可以根据电波吸收体中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的含有率来控制，而且还可以根据电波吸收体的形状来控制。
本发明的电波吸收体可以仅含有一种特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体，也可以含有两种以上的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体。
本发明的电波吸收体例如也可以含有不同组成的两种以上的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体。
本发明的电波吸收体中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的含有率并无特别限制，例如，从电波吸收性能的观点考虑，相对于电波吸收体中的总固体成分量，优选为10质量％以上，更优选为30质量％以上，进一步优选为50质量％以上。
并且，例如，从电波吸收体的片材强度及制造适用性的观点考虑，本发明的电波吸收体中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的含有率相对于电波吸收体中的总固体成分量优选为98质量％以下，更优选为95质量％以下，进一步优选为92质量％以下。
在本发明中，电波吸收体中的总固体成分量在电波吸收体不含溶剂的情况下表示电波吸收体的总质量，在电波吸收体含有溶剂的情况下表示从电波吸收体中减去溶剂的总质量。
本发明的电波吸收体含有粘合剂。
在本发明中，“粘合剂”是指，使特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体保持分散的状态且可形成电波吸收体的形态的物质的总称。
作为粘合剂，并无特别限制，例如可举出树脂、橡胶或热塑性弹性体(TP E)。
其中，作为粘合剂，例如，从拉伸强度及耐弯曲性的观点考虑，优选热塑性弹性体(TPE)。
树脂可以为热塑性树脂及热固性树脂中的任一个。
作为热塑性树脂，具体而言，可举出：丙烯酸树脂；聚缩醛；聚酰胺；聚乙烯；聚丙烯；聚对苯二甲酸乙二酯；聚对苯二甲酸丁二酯；聚碳酸酯；聚苯乙烯；聚苯硫醚；聚氯乙烯；通过共聚丙烯腈、丁二烯及苯乙烯而得的ABS(acrylonitrile butadiene styrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)树脂；通过共聚丙烯腈和苯乙烯而得的AS(acrylonitrile styrene，丙烯腈-苯乙烯)树脂等。
作为热固性树脂，具体而言，可举出酚醛树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚氨酯树脂、硅树脂等。
作为橡胶，并无特别限制，例如，从能够制造具有良好的与特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的混合性且具有更优异的耐久性、耐候性及耐冲击性的电波吸收体的观点考虑，优选：丁二烯橡胶；异戊二烯橡胶；氯丁橡胶；卤化丁基橡胶；氟橡胶；聚氨酯橡胶；通过共聚丙烯酸酯(例如，丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸2-乙基己酯)和其他单体而得的丙烯酸橡胶(ACM)；通过配位聚合使用齐格勒催化剂的乙烯和丙烯而得的乙烯-丙烯橡胶；通过共聚异丁烯和异戊二烯而得的丁基橡胶(IIR)；通过共聚丁二烯和苯乙烯而得的苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)；通过共聚丙烯腈和丁二烯而得的丙烯腈丁二烯橡胶(NB R)；硅酮橡胶等合成橡胶。
作为热塑性弹性体，具体而言，可举出烯烃类热塑性弹性体(TPO)、苯乙烯类热塑性弹性体(TPS)、酰胺类热塑性弹性体(TPA)、聚酯类热塑性弹性体(TPC)等。
在本发明的电波吸收体含有橡胶作为粘合剂的情况下，除橡胶以外，还可以含有硫化剂、硫化助剂、软化剂、增塑剂等各种添加剂。
作为硫化剂，可举出硫、有机硫化合物、金属氧化物等。
粘合剂的溶体流动速率(以下，还称为“MFR”。)并无特别限制，例如优选为1g/10min～200g/10min，更优选为3g/10min～100g/10min，进一步优选为5g/10min～80g/10min，尤其优选为10g/10min～50g/10min。
当粘合剂的MFR为1g/10min以上时，流动性足够高，且更不易产生外观缺陷。
当粘合剂的MFR为200g/10min以下时，更容易提高成型体的强度等机械特性。
粘合剂的MFR为根据JIS K 7210：1999在测定温度230℃及荷载10kg的条件下测出的值。
粘合剂的硬度并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为5g～150g，更优选为10g～120g，进一步优选为30g～100g，尤其优选为40g～90g。
粘合剂的硬度为根据JIS K 6253-3∶2012测出的瞬间值。
粘合剂的密度并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为600kg/m3～1100kg/m3，更优选为700kg/m3～1000kg/m3，进一步优选为750kg/m3～1050kg/m3，尤其优选为800kg/m3～950kg/m3。
粘合剂的密度为根据JIS K 0061：2001测出的值。
粘合剂的100％拉伸应力并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为0.2MPa～20MPa，更优选为0.5MPa～10MPa，进一步优选为1MP a～5MPa，尤其优选为1.5MPa～3MPa。
粘合剂的拉伸强度并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为1MPa～20MPa，更优选为2MPa～15MPa，进一步优选为3MPa～10MPa，尤其优选为5MPa～8MPa。
粘合剂的切割时伸长率并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为110％～1500％，更优选为150％～1000％，进一步优选为200％～900％，尤其优选为400％～800％。
以上拉伸特性为根据JIS K 6251：2010测出的值。测定是将JIS 3号哑铃用作试验片，在拉伸速度500mm/min的条件下进行的。
本发明的电波吸收体可以仅含有一种粘合剂，也可以含有两种以上的粘合剂。
本发明的电波吸收体中的粘合剂的含有率并无特别限制，例如，从特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的分散性的观点以及电波吸收体的片材强度及制造适用性的观点考虑，相对于电波吸收体中的总固体成分量，优选为2质量％以上，更优选为5质量％以上，进一步优选为8质量％以上。
并且，例如，从电波吸收性能的观点考虑，本发明的电波吸收体中的粘合剂的含有率相对于电波吸收体中的总固体成分量优选为90质量％以下，更优选为70质量％以下，进一步优选为50质量％以下。
除特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体及粘合剂以外，本发明的电波吸收体还可以在不损害本实施方式的效果的范围内根据需要含有各种添加剂(所谓的其他添加剂)。
作为其他添加剂，可举出分散剂、分散助剂、防霉剂、抗静电剂、抗氧化剂等。其他添加剂可以为一种成分担负两种以上的功能的添加剂。
电波吸收体含有特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的情况例如可以通过以下方法来确认。
在细切电波吸收体之后，在溶剂(例如，丙酮)中浸渍1天～2天之后，使其干燥。进一步细磨干燥后的电波吸收体，进行粉末X射线衍射(XRD)测定，由此能够确认结构。并且，在切出电波吸收体的截面之后，例如能够通过使用能量分散型X射线分析装置来确认组成。
并且，将在细切电波吸收体之后使其超声波分散在溶剂(例如，丙酮)中的溶液作为试样，进行(通过激光衍射散射法进行的)测定，由此能够确认众数直径、粒度分布等。
[电波吸收体的制造方法]
本发明的电波吸收体的制造方法并无特别限制。
本发明的电波吸收体可以使用特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体、粘合剂、溶剂及根据需要使用的其他成分，通过公知的方法来制造。
例如，通过将含有特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体、粘合剂、溶剂及根据需要含有的其他成分的电波吸收体用组合物涂布于支撑体上并使其干燥，能够制造电波吸收体。
并且，例如，通过在混炼特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体、粘合剂、溶剂及根据需要混炼的其他成分来得到混炼物之后，将得到的混炼物冲压成型，能够制造电波吸收体。
作为溶剂，并无特别限制，例如可举出水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合溶剂。
作为有机溶剂，并无特别限制，可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲氧基丙醇等醇化合物、丙酮、甲基乙基酮、环己烷、环己酮等酮化合物、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、甲苯等。
其中，作为溶剂，从沸点较低且容易干燥的观点考虑，优选选自甲基乙基酮及环己烷中的至少一种。
电波吸收体用组合物中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体及粘合剂的含有率只要分别调整为使最终获得的电波吸收体中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体及粘合剂的含有率成为已述的电波吸收体中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体及粘合剂的含有率即可。
电波吸收体用组合物中的溶剂的含有率并无特别限制，例如可根据掺和于电波吸收体用组合物中的成分的种类、量等适当选择。
在电波吸收体用组合物中，特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂只要进行混合即可。
混合特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂的方法并无特别限制，例如可举出通过搅拌进行混合的方法。
作为搅拌机构，并无特别限制，可以使用一般的搅拌装置。
作为搅拌装置，可举出桨式搅拌机、叶轮搅拌机等搅拌机。
搅拌时间并无特别限制，例如可以根据搅拌装置的种类、电波吸收体用组合物的组成等来适当设定。
作为支撑体，并无特别限制，可以使用公知的支撑体。
作为构成支撑体的材料，例如可举出金属板(铝、锌、铜等金属板)、塑料片材〔聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯等)、聚乙烯(直链状低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等)、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚砜、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚乙烯醇缩醛、丙烯酸树脂等片材〕、层合有或蒸镀有上述金属的塑料片材等。
另外，塑料片材优选进行双轴延伸。
支撑体能够发挥保持电波吸收体的形态的功能。另外，在电波吸收体能够保持其自身的形态的情况下，例如可以将金属板、玻璃板或表面被施以脱模处理的塑料片材用作支撑体，并在制造电波吸收体之后，从电波吸收体中去除。
关于支撑体的形状、结构、大小等，可以根据目的适当选择。
作为支撑体的形状，例如可举出平板状。
支撑体的结构可以为单层结构，也可以为两层以上的层叠结构。
支撑体的大小可以根据电波吸收体的大小等来适当选择。
支撑体的厚度并无特别限制，通常为0.01mm～10mm左右，例如，从处理性的观点考虑，优选为0.02mm～3mm，更优选为0.05mm～1mm。
作为涂布于支撑体上电波吸收体用组合物的方法，并无特别限制，例如可举出使用膜涂布机、刮刀式涂布机、敷贴器等的方法。
作为使涂布或喷出至支撑体上的电波吸收体用组合物干燥的方法，并无特别限制，例如可举出使用烘箱等加热装置的方法。
干燥温度及干燥时间只要能够使电波吸收体用组合物中的溶剂挥发，则无特别限制。例如，通过在30℃～150℃下加热0.01小时～2小时，能够使其干燥。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行更具体的说明，但只要不超出其主旨，则本发明并不限定于以下实施例。
<磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作>
-磁性粉体1的制作-
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.2g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液39.8g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为10.5。另外，第2液体的pH是使用HORIBA，Ltd.的台式pH计F-71(商品名)来测定的(以下，相同)。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
接着，对含前体的液体进行三次离心分离处理(转速：3000rpm、旋转时间：10分钟)，回收了得到的沉淀物。
接着，将回收的沉淀物在内部环境气体温度95℃的烘箱内干燥12小时，得到包括前体的粒子的聚集体(即，前体粉体)。
接着，使用乳钵和研杵，将前体粉体粉碎成不存在500μm以上的粒子之后，放入马弗炉中，在大气环境气体下，将炉内的温度设定为1100℃的温度条件，煅烧4小时，由此得到磁性粉体1。
-磁性粉体2的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“3”，将磁性粉体1粉碎20秒钟，由此得到磁性粉体2。
-磁性粉体3的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“5”，将磁性粉体1粉碎60秒钟，由此得到磁性粉体3。
-磁性粉体4的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“5”，将磁性粉体1粉碎90秒钟，由此得到磁性粉体4。
-磁性粉体5的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“5”，将磁性粉体1粉碎120秒钟，由此得到磁性粉体5。
-磁性粉体6的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的ABSOLUTE MILL(商品名)，将变速拨盘设定为“8”，将磁性粉体1粉碎180秒钟，得到磁性粉体6。
-磁性粉体7的制作-
在混合磁性粉体1、磁性粉体4及磁性粉体6之后，使用OSAKA CHEMI CAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“1”，将它们粉碎10秒钟，由此得到磁性粉体7。
-磁性粉体8的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“8”，将磁性粉体1粉碎120秒钟，由此得到磁性粉体8。
-磁性粉体9的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“3”，将磁性粉体1粉碎60秒钟，由此得到磁性粉体9。
-磁性粉体10的制作-
在混合磁性粉体1、磁性粉体2及磁性粉体4之后，使用OSAKA CHEMI CAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“1”，将它们粉碎10秒钟，由此得到磁性粉体10。
-磁性粉体11的制作-
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.2g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液30.2g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为9.5。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
接着，对含前体的液体进行三次离心分离处理(转速：3000rpm、旋转时间：10分钟)，回收了得到的沉淀物。
接着，将回收的沉淀物在内部环境气体温度95℃的烘箱内干燥12小时，得到包括前体的粒子的聚集体(即，前体粉体)。
接着，使用乳钵和研杵，将前体粉体粉碎成不存在500μm以上的粒子之后，放入马弗炉中，在大气环境气体下，将炉内的温度设定为1100℃的温度条件，煅烧4小时，由此得到磁性粉体11。
-磁性粉体12的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“5”，将磁性粉体11粉碎120秒钟，由此得到磁性粉体12。
-磁性粉体13的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的ABSOLUTE MILL(商品名)，将变速拨盘设定为“8”，将磁性粉体11粉碎180秒钟，得到磁性粉体13。
-磁性粉体14的制作-
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕22.3g、氯化钡二水合物〔BaCl2·2H2O〕2.6g、氯化钙二水合物〔CaCl2·2H2O〕1.5g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.2g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液39.8g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为10.5。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
接着，对含前体的液体进行三次离心分离处理(转速：3000rpm、旋转时间：10分钟)，回收了得到的沉淀物。
接着，将回收的沉淀物在内部环境气体温度95℃的烘箱内干燥12小时，得到包括前体的粒子的聚集体(即，前体粉体)。
接着，使用乳钵和研杵，将前体粉体粉碎成不存在500μm以上的粒子之后，放入马弗炉中，在大气环境气体下，将炉内的温度设定为1100℃的温度条件，煅烧4小时，由此得到煅烧体。
接着，使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“5”，将得到的煅烧体粉碎120秒钟，由此得到磁性粉体14。
-磁性粉体15的制作-
在混合磁性粉体6及磁性粉体10之后，使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的WonderCrusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“1”，将它们粉碎10秒钟，由此得到磁性粉体15。
-磁性粉体16的制作-
使用OSAKA CHEMICAL Co.，Ltd.的Wonder Crusher WC-3(商品名)，将变速拨盘设定为“1”，将磁性粉体10粉碎10秒钟，由此得到磁性粉体16。
1.晶体结构的确认
通过X射线衍射(XRD)法确认了形成磁性粉体1～磁性粉体16的各磁性粉体的磁性体(以下，分别还称为“磁性体1～磁性体16”。)的晶体结构。
具体而言，确认了是否具有磁铅石型晶体结构及是单相还是具有双相以上的不同的晶相。
测定装置使用了作为粉末X射线衍射装置的PANalytical公司的X’Pert Pro(商品名)。以下示出测定条件。
-测定条件-
X射线源：CuKα线
〔波长：
(0.154nm)、输出：40mA、45kV〕
扫描范围：20°＜2θ＜70°
扫描间隔：0.05°
扫描速度：0.75°/min
其结果，确认到：磁性体1～磁性体16均具有磁铅石型的晶体结构，且是不含磁铅石型以外的晶体结构的单相的磁铅石型六方晶铁氧体。
2.组成的确认
通过高频感应耦合等离子体(ICP)发光分光分析法确认了磁性体1～磁性体16的各磁性体的组成。
具体而言，将放入各粉体12mg及4mol/L的盐酸水溶液10mL的耐压容器(烧杯)在设定温度120℃的烘箱中保持12时间，得到溶解液。在得到的溶解液中加入纯水30mL之后，使用0.1μm的膜过滤器进行了过滤。使用高频感应耦合等离子体(ICP)发光分光分析装置〔型号：ICPS-8100、Shimadzu Corpor ation〕进行了如此得到的滤液的元素分析。
根据得到的元素分析结果，求出各金属原子相对于铁原子100原子％的含有率。然后，根据得到的含有率确认了各磁性体的组成。以下示出各磁性体的组成。
磁性体1～磁性体10、磁性体15及磁性体16：SrFe(9.95)Al(2.05)O19
磁性体11～磁性体13：SrFe(9.70)Al(2.30)O19
磁性体14：Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(9.83)Al(2.17)O19
3.粒径分布的测定
通过激光衍射散射法测定磁性粉体1～磁性粉体16的各磁性粉体的个数基准的粒度分布，求出众数值(所谓的众数直径)、累积10％的直径及累积90％的直径。
具体而言，在各磁性粉体10mg中加入环己酮500mL进行稀释之后，使用振荡机搅拌30秒钟，将得到的液体作为粒度分布测定用样品。
接着，使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置〔商品名：Partica LA-960、HORIBA，Ltd.〕测定了粒度分布测定用样品的粒度分布。然后，根据得到的个数基准的粒度分布求出众数值即众数直径(单位：μm)、累积10％的直径即D10(单位：μm)及累积90％的直径即D90(单位：μm)。并且，计算出“(D90-D10)/众数直径”的值。将结果示于表1～表3。
从上述“1.晶体结构的确认”、“2.组成的确认”及“3.粒径分布的测定”的结果确认到：磁性粉体1～磁性粉体16中，磁性粉体3、磁性粉体4、磁性粉体5、磁性粉体12、磁性粉体14及磁性粉体15为本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。
4.磁特性的评价
作为磁性粉体1～磁性粉体16的各磁性粉体的磁特性，测定了保磁力(Hc)及饱和磁化强度(δs)。
具体而言，将振动试样式磁力计〔型号：TM-TRVSM5050-SMSL型、TAMAKAWA CO.，LTD〕用作测定装置，在环境气体温度23℃的环境下，以最大施加磁场3589kA/m及磁场扫描速度1.994kA/m/s(秒)的条件测定了粉体相对于所施加的磁场的磁化强度。根据测定结果，得到各粉体的磁场(H)-磁化(M)曲线。根据得到的磁界(H)-磁化(M)曲线，求出各磁性粉体的保磁力(Hc)(单位：：kA/m)及饱和磁化强度(δs)(单位：Am2/kg)。根据求出的值，进行了磁特性的评价。以下示出评价基准。
若评价结果为A，则判断为具有优异的磁特性磁性粉体。将结果示于表1～表3。
(评价基准)
A：满足保磁力(Hc)为700kA/m以上及饱和磁化强度(δs)为35Am2/kg以上这两个基准。
B：满足保磁力(Hc)小于700kA/m及饱和磁化强度(δs)小于35Am2/kg中的至少一个基准。
5.电波吸收性能的评价
对使用磁性粉体1～磁性粉体16的各磁性粉体制作的电波吸收片材(以下，分别还称为“电波吸收片材1～电波吸收片材16”。)评价了电波吸收性能。评价使用了通过以下方法制作的评价用电波吸收片材。
使用搅拌装置〔产品名：THINKY MIXER ARE-310、THINKY CORPOR ATION〕以转速2000rpm将磁性粉体9.0g、丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)〔品级：JSR N215SL、JSR Corporation、粘合剂〕1.05g及环己酮6.1g搅拌并混合5分钟，由此制备了电波吸收体用组合物。接着，使用敷贴器将制备出的电波吸收体用组合物涂布于铝箔上，形成了电波吸收体用组合物层。接着，将所形成的电波吸收体用组合物层在内部环境气体温度80℃的烘箱内干燥2小时，由此在铝箔上形成电波吸收层(厚度：380μm)，得到评价用电波吸收片材。
测定了上述中得到的评价用电波吸收片材的反射衰减量(单位：dB)。
具体而言，将ANRITSU CORPORATION的矢量网络分析仪(产品名：MS4647B)及KEYCOM Corp.的喇叭天线(产品名：RH19R)用作测定装置，通过自由空间法，将入射角设为0°及将扫频设为60GHz～90GHz来测定了反射衰减量。然后，根据76.5GHz下的反射衰减量的值，对电波吸收片材1～电波吸收片材10及电波吸收片材14～电波吸收片材16进行了电波吸收性能的评价，根据85.0GHz下的反射衰减量的值，对电波吸收片材11～电波吸收片材13进行了电波吸收性能的评价。以下示出评价基准。
若评价结果为A，则判断为具有优异的电波吸收性能的电波吸收片材。将结果示于表1～表3。
(评价基准)
A：反射衰减量为10dB以上。
B：反射衰减量小于10dB。
6.片材强度的评价
对使用磁性粉体1～磁性粉体16的各磁性粉体制作的电波吸收片材(即，电波吸收片材1～电波吸收片材16)评价了片材强度。评价使用了通过以下方法制作的评价用电波吸收片材。
使用搅拌装置〔产品名：THINKY MIXER ARE-310、THINKY CORPOR ATION〕以转速2000rpm将磁性粉体9.0g、丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)〔品级：JSR N215SL、JSR Corporation、粘合剂〕1.05g及环己酮6.1g搅拌并混合5分钟，由此制备了电波吸收体用组合物。接着，使用敷贴器将制备出的电波吸收体用组合物涂布于玻璃板上，形成了电波吸收体用组合物层。接着，将所形成的电波吸收体用组合物层在内部环境气体温度80℃的烘箱内干燥2小时，由此在玻璃板上形成了电波吸收层(厚度：380μm、平面形状)。接着，从玻璃板剥离电波吸收层，将剥离出的电波吸收层切成20mm×70mm的长条状，作为评价用电波吸收片材。
测定了上述中得到的评价用电波吸收片材的破裂强度(单位：MPa)。
具体而言，将Toyo Seiki Seisaku-sho，Ltd.的STROGRAPH V1-C(商品名)用作测定装置，以20μm/s(秒)的速度沿着长度方向拉伸评价用电波吸收片材，将施加于快要破裂之前的评价用电波吸收片材的荷载作为破裂强度。根据得到的破裂强度的值，进行了片材强度的评价。以下示出评价基准。
若评价结果为A，则判断为是即使在制成薄膜的情况下也具有优异的片材强度的电波吸收片材。将结果示于表1～表3。
(评价基准)
A：破裂强度为2MPa以上。
B：破裂强度小于2MPa。
[表2]
[表3]
如表1～表3所示，实施例1～实施例6的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体(即，磁性粉体3～磁性粉体5、磁性粉体12、磁性粉体14及磁性粉体1 5)的保磁力(Hc)高，且具有优异的磁特性。
并且，确认到：实施例1～实施例6的电波吸收片材(即，电波吸收片材3～电波吸收片材5、电波吸收片材12、电波吸收片材14及电波吸收片材15)即使为380μm的薄膜也具有优异的电波吸收性能及片材强度。
另一方面，比较例2～比较例7、比较例9及比较例10的电波吸收片材(即，电波吸收片材2、电波吸收片材6～电波吸收片材10、电波吸收片材13及电波吸收片材16)的电波吸收性能及片材强度中的至少一个比实施例1～实施例6的电波吸收片材(即，电波吸收片材3～电波吸收片材5、电波吸收片材12、电波吸收片材14及电波吸收片材15)差。
并且，比较例1及比较例8的电波吸收片材(即，电波吸收片材1及电波吸收片材11)因存在粗大粒子而处于局部缺损状态，因此未能进行准确的测定。
2018年8月28日申请的日本专利申请2018-159192号的发明及2019年5月27日申请的日本专利申请2019-098735号的发明的全文通过参考援用于本说明书中。
本说明书中记载的所有文献、专利申请及技术标准可与具体且分别记载通过参考援用每一个文献、专利申请及技术标准的情况相同程度地通过参考援用于本说明书中。
Claims (7)
1.一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，其为由下述式(1)表示的化合物的粒子的聚集体，并且
在通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中，将众数值设为众数直径，将累积10％的直径设为D10，且将累积90％的直径设为D90时，众数直径为5μm以上且小于10μm，(D90－D10)/众数直径≤3.0，
AFe(12-x)AlxO19…式(1)
式(1)中，A表示选自由Sr、Ba、Ca及Pb组成的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。
2.根据权利要求1所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，其中，
所述式(1)中的x满足1.5≤x≤6.0。
3.根据权利要求1或2所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，其中，晶相为单相。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体，其中，所述磁铅石型六方晶铁氧体的粉体用于电波吸收体。
5.一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其为权利要求1至4中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，包括下述工序：
工序A，通过液相法获得含有Fe、Al及选自由Sr、Ba、Ca及Pb组成的组中的至少一种金属元素的反应产物；
工序B，将在所述工序A中得到的所述反应产物干燥而获得干燥物；及
工序C，其为下述工序中的任一个工序：将在所述工序B中得到的所述干燥物煅烧而得到煅烧物之后，将得到的所述煅烧物粉碎的工序；或者，将在所述工序B中得到的所述干燥物粉碎而得到粉碎物之后，将得到的所述粉碎物煅烧的工序。
6.根据权利要求5所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其中，
所述工序A包括将含有Fe盐、Al盐及所述至少一种金属元素的盐的水溶液和碱性水溶液混合而获得反应产物的工序。
7.一种电波吸收体，其含有权利要求1至4中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体、和粘合剂。
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