CN112625529A - 一种石墨烯防火涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯防火涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防火涂料技术领域，具体公开了一种石墨烯防火涂料及其制备方法。所述的石墨烯防火涂料，其包含如下重量份的组分：丙烯酸乳液100～150份；膨胀珍珠岩微粉15～20份；石墨烯3～5份；改性海泡石粉20～30份；表面活性剂1～3份、消泡剂1～3份。本发明制备得到的石墨烯防火涂料，其组成简单，防火性能好，生产成本低。

Description

一种石墨烯防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料是用于可燃性基材表面，其可以降低可燃性基材表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂可燃性基材耐火极限的一种特种涂料。
现有的防火涂料需达到好的防火效果，通常需要加入多种阻燃成分才能实现；因而导致了防火涂料组成复杂，生产成本高。因此，开发一种组成简单、成本低以及阻燃效果好防火涂料具有广阔的市场前景。
发明内容
为了克服现有防火涂料组成复杂的问题，本发明提供了一种石墨烯防火涂料。该防火材料组成简单，防火效果好。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种石墨烯防火涂料，其包含如下重量份的组分：
丙烯酸乳液100～150份；膨胀珍珠岩微粉15～20份；石墨烯3～5份；改性海泡石粉20～30份；表面活性剂1～3份、消泡剂1～3份。
优选地，所述的石墨烯防火涂料，其包含如下重量份的组分：
丙烯酸乳液120～130份；膨胀珍珠岩微粉16～18份；石墨烯4～5份；改性海泡石粉25～30份；表面活性剂1～3份、消泡剂1～3份。
最优选地，所述的石墨烯防火涂料，其包含如下重量份的组分：
丙烯酸乳液120份；膨胀珍珠岩微粉16份；石墨烯4份；改性海泡石粉25份；表面活性剂2份、消泡剂3份。
优选地，所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐。
优选地，所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
优选地，所述的改性海泡石粉通过如下方法制备得到：
(1)将海泡石粉用酸溶液浸泡处理得酸化海泡石粉；
(2)将酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁以及氯化镁一起加入水中，在220～260℃下反应10～20h，产物经过滤、洗涤即得所述的改性海泡石粉。
进一步优选地，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁、氯化镁和水的用量比为1g：3～5g：0.2～0.5g:0.2～0.5g：30～50mL。
最优选地，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁、氯化镁和水的用量比为1g：4g：0.3g:0.2g：40mL。
优选地，步骤(2)在250℃下反应12h。
本发明还提供了一种上述石墨烯防火涂料的制备方法，其包含如下步骤：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、改性海泡石粉、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
有益效果：本发明提供了一种全新组成的石墨烯防火涂料；该防火涂料组成简单，防火性能好，生产成本低。发明人在研究中发现，采用本发明全新方法改性得到的改性海泡石粉，相对于未改性的海泡石粉，其能大幅增加防火涂料的防火性能；采用本发明全新方法改性得到的改性海泡石粉，其只需和膨胀珍珠岩微粉、石墨烯两种防火成分组合即可实现优异的防火性能；进而解决了现有防火涂料组成复杂的技术缺陷。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中的石墨烯够自青岛岩海碳材料有限公司的产品编号为HGP-50的石墨烯。其余原料均为本领域可市购的常规原料。
实施例1石墨烯防火涂料的制备
原料重量份组成：丙烯酸乳液120份；膨胀珍珠岩微粉16份；石墨烯4份；改性海泡石粉25份；表面活性剂2份、消泡剂3份；
所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
所述的改性海泡石粉通过如下方法制备得到：
(1)将海泡石粉放入1.5mol/L的盐酸溶液中，在40℃下浸泡6h，得酸化海泡石粉；所述的海泡石粉与盐酸溶液的用量比为1g:10mL；
(2)将酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁以及氯化镁一起加入水中，在250℃下反应12h，产物经过滤、用清水洗涤产物，干燥后即得所述的改性海泡石粉；其中，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁、氯化镁和水的用量比为1g：4g：0.3g：0.2g：40mL。
石墨烯防火涂料的制备方法：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、改性海泡石粉、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
实施例2石墨烯防火涂料的制备
原料重量份组成：丙烯酸乳液100份；膨胀珍珠岩微粉15份；石墨烯5份；改性海泡石粉20份；表面活性剂1份、消泡剂1份；
所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
所述的改性海泡石粉通过如下方法制备得到：
(1)将海泡石粉放入1.5mol/L的盐酸溶液中，在40℃下浸泡6h，得酸化海泡石粉；所述的海泡石粉与盐酸溶液的用量比为1g:10mL；
(2)将酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁以及氯化镁一起加入水中，在250℃下反应12h，产物经过滤、用清水洗涤产物，干燥后即得所述的改性海泡石粉；其中，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁、氯化镁和水的用量比为1g：4g：0.3g：0.2g：40mL。
石墨烯防火涂料的制备方法：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、改性海泡石粉、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
实施例3石墨烯防火涂料的制备
原料重量份组成：丙烯酸乳液150份；膨胀珍珠岩微粉20份；石墨烯5份；改性海泡石粉30份；表面活性剂3份、消泡剂3份；
所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
所述的改性海泡石粉通过如下方法制备得到：
(1)将海泡石粉放入1.5mol/L的盐酸溶液中，在40℃下浸泡6h，得酸化海泡石粉；所述的海泡石粉与盐酸溶液的用量比为1g:10mL；
(2)将酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁以及氯化镁一起加入水中，在250℃下反应12h，产物经过滤、用清水洗涤产物，干燥后即得所述的改性海泡石粉；其中，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁、氯化镁和水的用量比为1g：4g：0.3g：0.2g：40mL。
石墨烯防火涂料的制备方法：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、改性海泡石粉、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
对比例1石墨烯防火涂料的制备
原料重量份组成：丙烯酸乳液120份；膨胀珍珠岩微粉16份；石墨烯4份；海泡石粉25份；表面活性剂2份、消泡剂3份；
所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
石墨烯防火涂料的制备方法：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、海泡石粉、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
对比例1与实施例1的区别在于：对比例1采用了未改性的海泡石粉，而实施例1则采用由本发明所述方法改性得到的改性海泡石粉。
对比例2石墨烯防火涂料的制备
原料重量份组成：丙烯酸乳液120份；膨胀珍珠岩微粉16份；石墨烯4份；海泡石粉25份；氯化铁10份；氯化镁5份；表面活性剂2份、消泡剂3份；
所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
石墨烯防火涂料的制备方法：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、海泡石粉、氯化铁、氯化镁、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
对比例2与实施例1的区别在于：对比例2采用了未改性的海泡石粉，而是将改性用的氯化铁和氯化镁直接作为防火涂料的原料，与海泡石粉、膨胀珍珠岩微粉和石墨烯混合直接制备防火涂料。
实施例3石墨烯防火涂料的制备
原料重量份组成：丙烯酸乳液120份；膨胀珍珠岩微粉16份；石墨烯4份；改性海泡石粉25份；表面活性剂2份、消泡剂3份；
所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
所述的改性海泡石粉通过如下方法制备得到：
(1)将海泡石粉放入1.5mol/L的盐酸溶液中，在40℃下浸泡6h，得酸化海泡石粉；所述的海泡石粉与盐酸溶液的用量比为1g:10mL；
(2)将酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素以及氯化铁一起加入水中，在250℃下反应12h，产物经过滤、用清水洗涤产物，干燥后即得所述的改性海泡石粉；其中，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁和水的用量比为1g：4g：0.5g：40mL。
石墨烯防火涂料的制备方法：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、改性海泡石粉、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
对比例3与实施例1的区别在于：改性海泡石粉的改性方法不同，对比例3仅仅采用羟丙基甲基纤维素与氯化铁对海泡石粉进行改性，而实施例1则是采用羟丙基甲基纤维素、氯化铁与氯化镁一起对海泡石粉进行改性。
实施例4石墨烯防火涂料的制备
原料重量份组成：丙烯酸乳液120份；膨胀珍珠岩微粉16份；石墨烯4份；改性海泡石粉25份；表面活性剂2份、消泡剂3份；
所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
所述的改性海泡石粉通过如下方法制备得到：
(1)将海泡石粉放入1.5mol/L的盐酸溶液中，在40℃下浸泡6h，得酸化海泡石粉；所述的海泡石粉与盐酸溶液的用量比为1g:10mL；
(2)将酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素以及氯化镁一起加入水中，在250℃下反应12h，产物经过滤、用清水洗涤产物，干燥后即得所述的改性海泡石粉；其中，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化镁和水的用量比为1g：4g：0.5g：40mL。
石墨烯防火涂料的制备方法：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、改性海泡石粉、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
对比例4与实施例1的区别在于：改性海泡石粉的改性方法不同，对比例3仅仅采用羟丙基甲基纤维素与氯化镁对海泡石粉进行改性，而实施例1则是采用羟丙基甲基纤维素、氯化铁与氯化镁一起对海泡石粉进行改性。
参照GB/T 15442.2-1995的方法测试分别涂覆有实施例1～3以及对比例1～4制备得到的石墨烯防火涂料的木板(涂层厚度为2mm)的耐燃时间，结果见表1。
表1.本发明石墨烯防火涂料的耐燃时间
耐燃时间
实施例1石墨烯防火涂料 246min
实施例2石墨烯防火涂料 224min
实施例3石墨烯防火涂料 231min
对比例1石墨烯防火涂料 42min
对比例2石墨烯防火涂料 55min
对比例3石墨烯防火涂料 98min
对比例4石墨烯防火涂料 121min
由表1石墨烯防火涂料的耐燃时间可以看出：实施例1～3制备得到的石墨烯防火涂料，其耐燃时间均在200min以上。这说采用本发明全新方法改性得到的改性海泡石粉，其只需和膨胀珍珠岩微粉、石墨烯两种防火成分组合即可实现优异的防火性能；进而解决了现有防火涂料组成复杂的技术缺陷。
由表1石墨烯防火涂料的耐燃时间还可以看出：对比例1采用未改性的海泡石粉制备得到的石墨烯防火涂料的耐燃时间为42min，而实施例1石墨烯防火涂料的耐燃时间为246h，其耐燃时间远远高于未改性的海泡石粉。这说明：防火涂料中仅仅加入海泡石粉、膨胀珍珠岩微粉以及石墨烯等三种耐火材料，其防火性能并不好；而防火涂料中采用本发明全新方法改性得到的改性海泡石粉替换海泡石粉可以大幅提高防火涂料的防火性能。
由表1石墨烯防火涂料的耐燃时间还可以看出：对比例2制备得到的石墨烯防火涂料其耐燃时间与对比例1相当，远远低于实施例1。这说明：将改性用的氯化铁和氯化镁直接作为防火涂料的原料，与海泡石粉、膨胀珍珠岩微粉和石墨烯混合直接制备防火涂料，并不能有效提高防火涂料的耐火性能。
由表1石墨烯防火涂料的耐燃时间还可以看出：对比例3和4制备得到的石墨烯防火涂料其耐燃时间也远远低于实施例1。这说明海泡石的改性方法对于改性海泡石粉的防火性能影响十分大，必须采用羟丙基甲基纤维素、氯化铁与氯化镁一起对海泡石粉进行改性，得到的改性海泡石粉才能大幅提高防火材料的防火性能。不采用羟丙基甲基纤维素、氯化铁与氯化镁一起对海泡石粉进行改性得到的改性海泡石粉，并不能有效的提高防火材料的防火性能。

Claims (10)

1.一种石墨烯防火涂料，其特征在于，包含如下重量份的组分：
丙烯酸乳液 100～150份；膨胀珍珠岩微粉 15～20份；石墨烯 3～5份；改性海泡石粉20～30份；表面活性剂 1～3份、消泡剂 1～3份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯防火涂料，其特征在于，包含如下重量份的组分：
丙烯酸乳液 120～130份；膨胀珍珠岩微粉 16～18份；石墨烯 4～5份；改性海泡石粉25～30份；表面活性剂 1～3份、消泡剂 1～3份。
3.根据权利要求1所述的石墨烯防火涂料，其特征在于，包含如下重量份的组分：
丙烯酸乳液 120份；膨胀珍珠岩微粉 16份；石墨烯 4份；改性海泡石粉 25份；表面活性剂 2份、消泡剂 3份。
4.根据权利要求1所述的石墨烯防火涂料，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠盐。
5.根据权利要求1所述的石墨烯防火涂料，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
6.根据权利要求1所述的石墨烯防火涂料，其特征在于，所述的改性海泡石粉通过如下方法制备得到：
(1)将海泡石粉用酸溶液浸泡处理得酸化海泡石粉；
(2)将酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁以及氯化镁一起加入水中，在220～260℃下反应10～20h，产物经过滤、洗涤即得所述的改性海泡石粉。
7.根据权利要求6所述的石墨烯防火涂料，其特征在于，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁、氯化镁和水的用量比为1g：3～5g：0.2～0.5g：0.2～0.5g：30～50mL。
8.根据权利要求6所述的石墨烯防火涂料，其特征在于，酸化海泡石粉与羟丙基甲基纤维素、氯化铁、氯化镁和水的用量比为1g：4g：0.3g：0.2g：40mL。
9.根据权利要求6所述的石墨烯防火涂料，其特征在于，步骤(2)在250℃下反应12h。
10.权利要求1～9任一项所述的石墨烯防火涂料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：将丙烯酸乳液、膨胀珍珠岩微粉、石墨烯、改性海泡石粉、表面活性剂以及消泡剂混合均匀即得所述的石墨烯防火涂料。
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