CN112625261B - 一种聚四氟乙烯分散浓缩液及其制备方法 - Google Patents
一种聚四氟乙烯分散浓缩液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域,具体涉及一种聚四氟乙烯分散浓缩液及其制备方法;所述聚四氟乙烯分散浓缩液的制备方法为:以四氟乙烯单体为原料经乳液聚合反应得聚四氟乙烯分散液;所述乳液聚合反应的温度为85±1℃;本发明通过对聚合过程的控制,得到形态均匀一致、大而饱满的初级粒子,并且直接得到固含量43%的聚四氟乙烯分散液,提高单釜产量并减少后处理真空浓缩过程中对大粒径初级粒子的破坏,节约能源,实现环保;本发明所得的聚四氟乙烯分散浓缩液对填料分散性好,经烧结后涂层颜色好、涂层表面光泽性能优异、耐磨性好、附着力强、成膜性好且成膜极限膜裂厚度高,提高了涂膜的应用性能和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,具体涉及一种聚四氟乙烯分散浓缩液及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯优良的耐化学腐蚀性、耐高低温性、耐老化性、低摩擦性、不粘性、生理惰性,使它在化工、机械、电气、建筑、医疗等领域成为不可缺少的特种材料,它可在-250~250℃温度范围内长期使用。随着科学技术的快速发展,人们对环境的保护意识增强,对物质文化生活水平的要求越来越高,于是高功能、多性能材料应运而生。聚四氟乙烯涂料就是其中之一,由于其具有其它涂料无法拥有的耐热性和耐久性、防粘等多功能特性,使其在现代工业和高技术领域乃至生活用品产业等领域发挥重要的作用。
中国专利文件CN1754894A公开了改性聚四氟乙烯及其制造方法,具体公开了一种成膜性优越、可以形成透明性优越的覆膜的改性聚四氟乙烯、其水性分散体、水性分散液组合物及上述改性聚四氟乙烯的制造方法。上述改性聚四氟乙烯是聚合四氟乙烯和共聚单体而得到的,其共聚单体的量占改性PTFE质量的0.1%~1.0%,所得的PTFE乳液的平均一次粒径为220nm~500nm。但是该专利文件中使用全氟辛酸铵做分散剂,且没有对乳液的粒子大小与形态进行控制,在用于涂层制作时,存在乳化剂残留过多,涂层杂质含量较高。
中国专利文件CN101223231A公开了聚四氟乙烯水性分散液及其制造方法,具体公开了一种PTFE水性分散液,其含有55~75wt%的平均粒径为100~500nm的聚四氟乙烯(PTFE)微粒,相对于PTFE质量为0.0001~0.02%的全氟辛酸铵等碳数为8的特定的含氟羧酸盐(APFO),相对于PTFE质量为1~20%的特定非离子表面活性剂,以及相对于PTFE的质量为0.01~0.3%的全氟己酸铵等碳数5~7的特定含氟羧酸盐。该分散液有较好的摩擦稳定性,可防止增粘等良好特性。但该专利文件没有对乳液聚合中的改性剂与分散剂的加入量进行控制,并且在后处理过程中加入较多的表面活性剂,造成粒子形态不均匀等问题。
中国专利文件CN1568336A公开了四氟乙烯-全氟丁基乙烯共聚物,具体公开了一种通过水性分散聚合技术制备四氟乙烯和全氟丁基乙烯共聚物的聚合方法以及由此制得的树脂,共聚物中包含0.02-0.6%重量共聚单体,共聚物的粒度0.175-0.203微米,标准比重小于2.143;用含上述共聚物的四氟浓缩液制作涂层,由于粒度较小,出现涂层厚度低,易开裂、光泽度低等问题。
现有技术通过对聚合过程的控制可以得到固含量为35%的分散液,但利用现有技术制得的固含量为43%的分散液存在破乳现象,进而导致固液分离,产生工业垃圾,造成对环境的污染。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提出了一种聚四氟乙烯分散浓缩液的制备方法;通过对聚合过程的控制,得到形态均匀一致、大而饱满的初级粒子,并且直接得到固含量43%的聚四氟乙烯分散液,提高单釜产量并减少后处理真空浓缩过程中对大粒径初级粒子的破坏,节约能源,实现环保。
具体而言,本发明所述的制备方法以四氟乙烯单体为原料经乳液聚合反应得聚四氟乙烯分散液,向所述聚四氟乙烯分散液中加入乳化剂后,真空浓缩;
其中,所述乳液聚合反应的温度为85±1℃;所述乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚和/或仲醇聚氧乙烯醚,所述乳化剂的用量为所述四氟乙烯单体总量的3.5~4.5%。
作为优选,所述乳液聚合反应在去离子水中进行,所述四氟乙烯单体以气相四氟乙烯单体的形式加入;所述气相四氟乙烯单体的投入量为所述去离子水重量的75~85%。
作为优选,本发明所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将去离子水、15~16%分散剂、pH调节剂、稳定剂置于氧含量不大于30ppm的反应釜中,升温后加入气相四氟乙烯单体至釜内压力为2.4~2.6Mpa,加入引发剂;优选所述去离子水的用量为所述反应釜体积的60~70%;
(2)持续加入气相四氟乙烯单体,保持釜内压力为2.4~2.6Mpa、温度为85±1℃,当气相四氟乙烯单体的加入量达到总量的11~12%时,连续加入剩余的分散剂至气相四氟乙烯单体的加入量达到总量的40~42%时完毕;
(3)当剩余的气相四氟乙烯单体加入完毕后,停止反应,得聚四氟乙烯分散液(固含量为43%);
(4)向步骤(3)所得的聚四氟乙烯分散液中加入乳化剂,真空浓缩,得聚四氟乙烯分散浓缩液(固含量为60%)。
通过对聚合过程的控制,可以直接得到固含量为43%的聚四氟乙烯分散液,且所得聚四氟乙烯分散液初级粒子形态均匀一致,粒径为0.27~0.32μm;向聚四氟乙烯分散液中加入定量的乳化剂后真空浓缩,可以得到固含量为60%的聚四氟乙烯分散浓缩液。
为了进一步优化聚合过程,本发明对分散剂、pH调节剂、稳定剂、引发剂、乳化剂的具体选择进行优选,得到如下技术方案(将各优选方案组合可得本发明较佳实施方式):
作为优选,所述分散剂选自全氟辛酸铵、全氟或含氟聚醚羧酸盐、全氟或含氟烷基羧酸铵、全氟或含氟烷基磺酸铵中的一种或几种;优选为全氟或含氟聚醚羧酸盐;更优选所述分散剂的总投入量为所述去离子水重量的0.15~0.25%。
作为优选,所述pH调节剂为丁二酸;所述pH调节剂的用量为所述去离子水重量的0.02~0.035%。
作为优选,所述稳定剂为固体石蜡或碳原子数≥12的饱和烃;优选为固体石蜡,所述固体石蜡的熔点为56~58℃;更优选所述稳定剂的用量为所述去离子水重量的3~7%。
作为优选,所述引发剂为无机引发剂和/或有机引发剂;所述无机引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾,所述有机引发剂为过氧化苯甲酰和/或过氧化丁二酸;优选为过硫酸铵;更优选所述引发剂的用量为所述去离子水重量的0.0005~0.0009%。
作为优选,所述乳化剂为仲醇聚氧乙烯醚。
在具体的实施方式中,后处理过程选用仲醇聚氧乙烯醚作为乳化剂,与聚四氟乙烯分散液在特定用量下进行真空浓缩时,减少对大粒径初级粒子的破坏和破乳料的产生,实现安全环保生产;同时在保证分散液稳定性的同时,减少后处理加工过程中杂质的残留。
作为本发明的较佳实施方式,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将去离子水、15~16%分散剂、丁二酸、熔点为56~58℃的固体石蜡置于氧含量不大于30ppm的反应釜中,升温后加入气相四氟乙烯单体至釜内压力为2.4~2.6Mpa,加入过硫酸铵;所述去离子水的用量为所述反应釜体积的60~70%;
(2)持续加入气相四氟乙烯单体,保持釜内压力为2.4~2.6Mpa、温度为85±1℃,当气相四氟乙烯单体的加入量达到总量的11~12%时,连续加入剩余的分散剂至气相四氟乙烯单体的加入量达到总量的40~42%时完毕;
(3)当剩余的气相四氟乙烯单体加入完毕后,停止反应,得聚四氟乙烯分散液(固含量为43%);
(4)向步骤(3)所得的聚四氟乙烯分散液中加入仲醇聚氧乙烯醚,真空浓缩,得聚四氟乙烯分散浓缩液(固含量为60%)。
本发明同时提供上述任一制备方法制得的聚四氟乙烯分散浓缩液。
本发明所得的聚四氟乙烯分散浓缩液对填料分散性好,可满足金属、非金属表面喷涂、浸渍或制作覆铜板等方面的加工需求,经烧结后涂层颜色好、涂层表面光泽性能优异、耐磨性好、附着力强、成膜性好且成膜极限膜裂厚度高,提高了涂膜的应用性能和使用寿命。
本发明的有益效果:
利用本发明的制备方法制得的聚四氟乙烯分散浓缩液为绿色环保类型产品,适用于防粘、防腐蚀、层面材料表面处理、防水防油等方面,制得的涂层具有极强的耐磨性、表面光泽度好、成膜性好且成膜极限膜裂厚度高、耐龟裂性等特点,能够更好的满足防腐、绝缘等应用加工需求。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种聚四氟乙烯分散浓缩液,所述聚四氟乙烯分散浓缩液的制备方法如下:
(1)50L不锈钢高压反应釜,洗净,加去离子水32L,全氟或含氟聚醚羧酸盐10g,丁二酸8g,石蜡2kg后将釜密闭,抽空并氮气置换后,分析氧含量,当氧含量≤30ppm时为合格。反应釜升温至83℃时,投入气相单体四氟乙烯,至釜内压力2.5MPa,加入过硫酸铵0.2g;
(2)持续加入气相四氟乙烯单体,保持釜内压力为2.5Mpa、温度为85±1℃,根据乳液聚合反应的速度变化,可适当补加过硫酸铵,补加次数根据反应速度而定;当气相四氟乙烯单体的投料量达到3Kg时,向聚合体系中连续匀速滴加含55g全氟或含氟聚醚羧酸盐的水溶液,并于气相四氟乙烯单体的投料量达到11Kg时滴加完毕;
(3)当气相四氟乙烯单体的投料量达到27Kg(固含量约43%)时,反应结束,回收气相四氟乙烯单体,降温出料,分离石蜡,得到聚四氟乙烯分散液;
(4)向步骤(3)所得的聚四氟乙烯分散液中加入1080g仲醇聚氧乙烯醚,进行真空浓缩,得到固含量为60%的聚四氟乙烯分散浓缩液。
实施例2
本实施例提供一种聚四氟乙烯分散浓缩液,与实施例1的区别仅在于:步骤(4)中加入945g仲醇聚氧乙烯醚。
实施例3
本实施例提供一种聚四氟乙烯分散浓缩液,与实施例1的区别仅在于:步骤(4)中加入1215g仲醇聚氧乙烯醚。
对比例1
本对比例提供一种聚四氟乙烯分散浓缩液,与实施例1的区别仅在于:步骤(1)反应釜升温至76℃,步骤(2)保持釜内压力为2.5Mpa、温度为78~90℃。
对比例2
本对比例提供一种聚四氟乙烯分散浓缩液,与实施例1的区别仅在于:步骤(1)全氟或含氟聚醚羧酸盐为8g,步骤(2)中向聚合体系中连续匀速滴加含42g全氟或含氟聚醚羧酸盐的水溶液,步骤(3)中当气相四氟乙烯单体的投料量达到15Kg时,反应结束。
对比例3
本对比例提供一种聚四氟乙烯分散浓缩液,与实施例1的区别仅在于:步骤(4)中加入675g仲醇聚氧乙烯醚。
对比例4
本对比例提供一种聚四氟乙烯分散浓缩液,与实施例1的区别仅在于:步骤(4)中加入1755g仲醇聚氧乙烯醚。
对比例5
本对比例提供一种聚四氟乙烯分散浓缩液,与实施例1的区别仅在于:步骤(1)全氟或含氟聚醚羧酸盐为8g,步骤(2)中向聚合体系中连续匀速滴加含42g全氟或含氟聚醚羧酸盐的水溶液;
出料后发现有破乳现象,破乳量为乳液重量的15%。
试验例1
本试验例对实施例1~3和对比例1~5所得的聚四氟乙烯分散浓缩液的性能进行测试,测试结果见表1;其中光泽度为入射角为60°的光反射率;
表1实施例1~3和对比例1~5所得的聚四氟乙烯分散浓缩液的性能测试
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (13)
1.一种聚四氟乙烯分散浓缩液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将去离子水、15~16%分散剂、丁二酸、熔点为56~58℃的固体石蜡置于氧含量不大于30ppm的反应釜中,升温后加入气相四氟乙烯单体至釜内压力为2.4~2.6 Mpa,加入过硫酸铵;所述去离子水的用量为所述反应釜体积的60~70%;
(2)持续加入气相四氟乙烯单体,保持釜内压力为2.4~2.6 Mpa、温度为85±1℃,当气相四氟乙烯单体的加入量达到总量的11~12%时,连续加入剩余的分散剂至气相四氟乙烯单体的加入量达到总量的40~42%时完毕;
(3)当剩余的气相四氟乙烯单体加入完毕后,停止反应,得聚四氟乙烯分散液;
(4)向步骤(3)所得的聚四氟乙烯分散液中加入仲醇聚氧乙烯醚,真空浓缩,得聚四氟乙烯分散浓缩液;
其中,所述仲醇聚氧乙烯醚的用量为所述四氟乙烯单体总量的3.5~4.5%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述气相四氟乙烯单体的投入量为所述去离子水重量的75~85%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂选自含氟聚醚羧酸盐、含氟烷基羧酸铵、含氟烷基磺酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为全氟辛酸铵。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂选自全氟聚醚羧酸盐、全氟烷基羧酸铵、全氟烷基磺酸铵中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为全氟聚醚羧酸盐。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为含氟聚醚羧酸盐。
8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂的总投入量为所述去离子水重量的0.15~0.25%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丁二酸的用量为所述去离子水重量的0.02~0.035%。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固体石蜡的熔点为56~58℃。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述固体石蜡的用量为所述去离子水重量的3~7%。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过硫酸铵的用量为所述去离子水重量的0.0005~0.0009%。
13.权利要求1~12任一项所述的制备方法制得 的聚四氟乙烯分散浓缩液。
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GR01 | Patent grant | ||
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